新龙胆泻肝浓缩丸提取工艺的正交实验研究
产复欣浓缩丸生产工艺的研究资料及文献资料,辅料来源及质量标准
中药注册分类8 申报资料12生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准(产复欣丸（浓缩丸）)课题名称产复欣丸（浓缩丸）研究单位 xxxx制药有限公司试验负责人试验参加人试验时间 20xx.11.15至20xx.1.12原始资料保有地 xxxx制药有限公司申报单位 xxxx制药有限公司联系人联系方式生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准一、工艺研究资料产复欣丸（浓缩丸）Chanfuxin Wan【处方】 菟丝子 330g 枸杞子 330g 北沙参 330g当 归 330g 白 芍 198g 阿 胶 198g地骨皮 165g 益母草 330g 蒲黄(炒炭) 330g荆芥穗(炒炭) 330g【制法】以上十味，阿胶粉碎成细粉，备用；北沙参、蒲黄、菟丝子、当归、白芍、荆芥穗加15倍量50％乙醇回流提取三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并提取液，滤过，滤液备用；其余益母草等三味加10倍量水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.12～1.15(80℃)的清膏，加乙醇1.5倍量，搅拌，静置24小时，滤过，滤液与上述北沙参等提取液合并，回收乙醇并浓缩至相对密度1.35～1.40(60℃)的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，与阿胶细粉及适量辅料混匀，制丸，干燥，包衣，打光，制成700g,即得。
【工艺流程图】 粉碎细粉阿胶辅料50％乙醇回流提取三次滤液北沙参、蒲黄、菟丝子、当归、白芍、荆芥穗回收乙醇干燥混合细粉稠膏煎煮二次加乙醇1.5倍量，搅拌浓缩粉碎滤液益母草、枸杞子、地骨皮清膏滤液浓缩静置24小时，滤过成品制丸选丸打光干燥（一）药材的分拣去杂及质量检收处方中各药材，分别分拣去杂，按《中国药典》20xx年版一部及《中国药典》20xx年版一部有关规定检验，符合规定的备用。
（二）配料与掺混将符合规定的药材按处方比例配伍，分别掺混，备用。
（三）粉碎工艺考察根据生产工艺需要，取10倍处方量的阿胶，适当破碎，用中药粉碎机粉碎，备用。
正交试验法优选肝加片最佳提取浓缩工艺
正交试验法优选肝加欣片提取工艺石秀菊（通化利民制药股份有限公司，吉林通化134000）[摘要] 目的：对肝加欣片五味子乙醇提取工艺进行优选。
方法：采用L9(3)4正交试验，选择乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个考察因素，以五味子乙素提取含量及浸出物得率为考察指标，用高效液相色谱法测定其含量，采用L，(34)正交试验优选提取工艺。
结果优选工艺为：提取3次。
第一次：60分钟，60%乙醇5倍量，第二次：120分钟70%乙醇4倍量，第三次：180分钟75%乙醇3倍量，。
结论：优选的提取工艺稳定可行，可用于实际生产。
[关键词] 肝加欣片；正交试验；五味子乙素；提取工艺肝加欣片是《中国药典》2010版一部收载的品种???，由五味子、柴胡、棉茵陈、板蓝根、云芝胞内糖肽、猪胆粉组成。
具有舒肝解郁，清热利湿，用于慢性病毒性肝炎肝郁脾虚证，症见胸胁胀痛，神疲乏力，食欲不振，燥躁等。
该品种为半浸膏片, 即全部五味子、柴胡、棉茵陈、板蓝根的浸膏与其余云芝胞内糖肽、猪胆粉细粉制粒压片而成。
笔者采用正交试验法对其提取工艺进行优选，为优选该制剂的生产工艺提供依据。
1 实验材料1.1 实验室用索氏提取器（上海允延仪器有限公司）、实验室用旋转蒸发仪（常州亚旺仪器有限公司）、XZB-01型循环水式多用真空泵（常州亚旺仪器有限公司）、SY-Z型数显水浴锅（北京三二八科学仪器有限公司）、电加热套（北京三二八科学仪器有限公司）、多功能微型提取浓缩机组（北方制药设备制造有限公司）、YQS系列超音速气流粉碎机（昆山强威粉体设备有限公司）、LY-1型实验室用槽型混合机（无锡臣力粉体设备有限公司）、YK-80型实验室用摇摆式颗粒机（无锡臣力粉体设备有限公司）、实验室用热风循环烘箱（苏州欧文烘箱制造有限公司）、XYP-3小型旋转式压片机（青州市迈德森制药机械厂）、XXB-A实验型高效包衣机(青州市迈德森制药机械厂)、MB25型快速水分测定仪(上海洪纪仪器设备有限公司）、CS241 电子计数台秤 (上海宏衡实业有限公司）、设备GF—300AX万能粉碎机（江阴市康和机械制造有限公司）、多功能提取罐（常熟市第二机械厂）、球形罐（常熟市第二机械厂）、WZ75型外循环式真空蒸发器（江苏无锡南泉设备厂）、乙醇回收器（常熟市第二机械厂）、GZHX-22管式真空干燥箱（江苏无锡南泉设备厂）、JZJ2BE型水环罗茨真空泵机组（上海万经泵业制造有限公司）、CHW-6型槽型混合机（北京航天工业部625研究所）、YB-99型摇摆式颗粒机（北京航天工业部625研究所）、GFG120型高效沸腾干燥机（上海天祥健台制药设备厂）、HD—600型多向运动混合机（温州制药机械设备厂）、ZPY-136型旋转式压片机（上海天祥健台制药设备厂）、BGB—150B型高效包衣机（温州制药机械设备厂）、DPP—250B型铝塑包装机（瑞安江南包装机械厂）、RE5210A(10L)旋转蒸发仪(上海贤德实验仪器有限公司)、HH-A型数显水浴锅、电加热套（上海况胜实业发展有限公司）、HTYWS-H型快速水分测定仪(武汉市华天电力自动化有限责任公司）、RS232接口电子台秤 (江苏麦莎实业有限公司）、1/1000电子天平（深圳市中杰衡器有限公司）、岛津LC2010AC型高效液相色谱仪（上海纳诺实业有限公司）、玻璃烧杯（上海达丰玻璃仪器厂）、药典筛（山东青州市迈德森制药机械厂）。
HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量
HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量陈庆文;郝自新【摘要】目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2018(015)003【总页数】3页(P1-3)【关键词】龙胆泻肝丸(浓缩丸);龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷;高效液相色谱法【作者】陈庆文;郝自新【作者单位】安庆市食品药品稽查支队安庆 246001;安庆市食品药品检验中心安庆 246001【正文语种】中文【中图分类】R917龙胆泻肝丸（浓缩丸）为国家基本药物目录品种，现收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册；是由龙胆、栀子（炒）、黄芩、柴胡等10味药材制成的复方制剂，具有淸肝胆、利湿热的功效；目前临床主要用于肝胆湿热、头晕目赤、耳肿疼痛、耳鸣耳聋、胁痛口苦、尿赤涩痛、湿热带下[1]。
龙胆为方中君药，具有清热燥湿、泻肝胆火的功效，龙胆中主要有效成分龙胆苦苷具有抗炎、保肝、利胆、镇痛等作用；栀子、黄芩为方中成药，栀子具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒的功效，栀子中主要有效成分栀子苷具有抗炎镇痛、利胆保肝、抗病毒等作用；黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效，黄芩中主要有效成分黄芩苷具有保肝、利胆、抗菌、消炎等作用[2～5]。
高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量
高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘【摘要】建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.样品经50％甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量.龙胆苦苷在0.400～3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5％,RSD为0.77％,栀子苷在0.252～2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2％,RSD为1.58％,黄芩苷在0.500～3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6％,RSD为1.74％.该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2019(053)003【总页数】6页(P31-36)【关键词】高效液相色谱法;龙胆泻肝散;龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷【作者】栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘【作者单位】贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】S853.7龙胆泻肝散是由龙胆、栀子、黄芩、柴胡等10味中药制成的散剂，功能泻肝胆实火，清三焦湿热，主治目赤肿痛，淋浊，带下，收录在2015年版《中华人民共和国兽药典》二部[1]。
其药用历史悠久，临床应用广泛，但因各生产厂家的生产条件和工艺不尽相同，质量参差不齐，临床疗效也有所差异，因此，控制龙胆泻肝散的质量才能保证其临床的药用疗效。
实验拟建立中药龙胆泻肝散中活性成分龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量测定方法，以控制龙胆泻肝散的质量。
1 仪器与材料1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Agilent公司)；Waters 2695高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Waters公司)；ZORBAX SB-C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱，XDB-C18(4.6 mm×250 mm , 5 μm)色谱柱(美国Agilent公司)；XS105型和ME802E型电子天平(瑞士METTLER公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中泽泻的含量
乙 腈一 水（ ７ ５ ：２ ５ ） 为 流 动相 ， 检 测波 长 ２ ０ ８ ｎ ｍ， 柱温为３ ０ ℃， 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ～。 结 果 ２ ３ 一 乙酰 泽 泻醇 Ｂ回 归方 程 为 Ａ ＝ ７ ７ ３ ５ ． ３ ８ Ｃ＋ １ ８ ７ ９ ． ２ ２ ， ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ， 线性 范围 ２ ． ０ ２ ２ ～ ３ ０ ． ３ ３ ｔ ｘ ｇ ・ ｍ Ｌ － 。 。平均 回收率 为９ ４ ． ３ ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ９ １ ％ 。结 论
检测快速 ， 定量准确 ， 可 用 于 龙胆 泻肝 丸 的质 量 控 制 。
关键词 ： 龙胆泻肝丸； ２ ３ ． 乙酰泽泻醇 Ｂ ． 泽泻； 高效液相色 谱法
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ３ ７ ６ ５（ ２ ０ １ ７） ・ １ ０ － ０ １ ６ ６ － ０ ０ ６ ４ － ０ ２
取２ ． ２项 下对 照 品系列 浓 度溶 液 ， 按
量参差不齐 ， 作 为制 剂 的原料 药 ， 制剂 中不制 订相 关质 控 标
准， 无法保证制剂的质量 ； 本文 以 ２ ３ － 乙酰泽泻 醇 Ｂ为 目标 成
２ ． １色谱 条件 进 行测 定 ， 测得 峰 面 积 ， 以浓度 （ ｃ） 对 峰 面 积 （ Ａ） 积分值进行线 性 回归 ， 求得 回归方 程 为 Ａ＝７ ７ ３ ５ ． ３ ８ Ｃ＋
进展 ［ Ｊ ］ ．中国药学杂志 ， ２ ０ １ ６ ， ０ ２ ： ９ １ － ９ ５ ．
萃取液浓缩过 程 中的 应用研 究 ［ Ｊ ］ ．中 国 中药 杂志 ， ２ ０ １ ４ ， １ ６ ：
龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准研究
龙胆泻肝胶囊及软胶囊质量标准研究目的建立龙胆泻肝胶囊及龙胆泻肝软胶囊的质量标准。
方法采用薄层色谱法对龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行定性鉴别，并采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷、黄芩中黄芩苷的含量。
结果薄层色谱斑点清晰。
龙胆苦苷在0.066 1～0.595 1 mg范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0），胶囊剂平均回收率为99.34%（RSD=1.50%），软胶囊剂平均回收率为96.62%（RSD=1.50%）；栀子苷在0.076 1～1.369 8 mg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9），胶囊剂平均回收率为101.32%（RSD=1.70%），软胶囊剂平均回收率为100.59%（RSD=0.79%）；黄芩苷在0.214 4～1.608 mg范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0），胶囊剂平均回收率为101.12%（RSD=1.30%），软胶囊剂平均回收率为98.07%（RSD=2.40%）。
结论该方法简便易行，重复性好，可用于龙胆泻肝胶囊、龙胆泻肝软胶囊的质量控制。
标签：龙胆泻肝胶囊；龙胆泻肝软胶囊；龙胆苦苷；栀子苷；黄芩苷；薄层色谱法；高效液相色谱法龙胆泻肝胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第62册，标准号为WS3-343（Z-031）-2003（Z）及仿制生产标准国家药品标准（试行）YBZ06152005，原标准收载了龙胆苦苷的液相色谱鉴别，柴胡、黄芩、当归、甘草的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法（HPLC）测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷的含量[1]。
龙胆泻肝软胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第70册，标准号为WS3-816（Z-229）-2005（Z），原标准收载了黄芩苷、龙胆苦苷、栀子苷、甘草次酸的薄层色谱鉴别和HPLC测定黄芩中黄芩苷的含量[2]。
为控制药品的内在质量及系列标准的统一，本研究对处方中龙胆、柴胡、黄芩、栀子、泽泻、当归、地黄、甘草进行薄层色谱鉴别，并采用HPLC测定制剂中1 仪器与试药岛津LC-20A高效液相色谱仪，配备二极管阵列检测器（PDA）型；硅胶G 预制板（烟台市化学工业研究所）；硅胶G预制板（青岛海洋化工厂分厂）。
龙胆泻肝丸微生物1
备料单
器皿 平皿 试管 吸管 吸管 量筒 数量 20个 4支 10ml 3支 1ml 100ml 9支
菌液的制备
大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆
菌菌液制备 取大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆 菌的营养琼脂斜面培养物接种于10ml营养肉 汤培养基中，35～37℃培养18～24小时; 取培养液1ml加0.9%无菌氯化钠溶液9ml，采 用10倍递增稀释法，稀释至10-6或10-7，制 成每1ml含菌数50～100cfu的菌悬液。
稀释组
取稀释液1ml等量分注于5个平皿中，立即
倾注玫瑰红钠琼脂培养基，待凝固后，置 23～28℃培养72小时，逐日观察结果
控制菌方法的验证
讨论
按标准规定细菌、霉菌和酵母菌试验组的
回收率达到70%以上，说明龙胆泻肝丸微 生物限度检查法的细菌数和霉菌、酵母菌 数可以采用常规法和稀释法两种方法中的 任一种进行测定。 由表2结果可以看出，阳性对照菌检出，阴 性对照菌未检出，说明龙胆泻肝丸控制菌 检查可以采用常规法测定。
培养基
营养琼脂培养基、 玫瑰红钠琼脂培养基、 胆盐乳糖培养基、 胆盐乳糖发酵培养基、 营养肉汤培养基、 改良马丁液体培养基、 改良马丁琼脂培养基、 MUG培养基、 靛基质试液。
菌种
大肠埃希菌[CMCC(B)44102]、 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003]、 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501]、 白色念珠菌[CMCC(F)98001]、 黑曲霉[CMCC(F)98003]
பைடு நூலகம்
菌液组
取上述试验菌液，测定每一菌株所加的试
验菌菌数。采取平皿法，取试验用的菌液 (10-6约50～100cfu)1ml，分别注入平皿中， 立刻倾注培养基，每株试验菌平行制备2个 平皿，按平皿法测定其菌落数。
龙胆泻肝丸溶出特性研究
龙胆泻肝丸溶出特性研究
周永全;顾佳莹;张宁
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)009
【摘要】目的研究龙胆泻肝丸中4种成分的溶出,评价该制剂的溶出特性.方法
建立龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷和阿魏酸HPLC测定方法以考察龙胆泻肝丸、龙
胆泻肝胶囊的溶出特性,并进行对比；拟合其溶出模型,求算溶出参数.结果 4h时,
丸剂中栀子苷、龙胆苦苷溶出较完全,黄芩苷、阿魏酸分别溶出66.51％、61.68％；Weibull模型拟合龙胆泻肝丸中上述4种成分的溶出情况效果最好,Ritger-Peppas模型、Higuchi模型、一级反应模型的拟合效果亦佳.结论丸剂中上述4
种成分的溶出速率明显慢于胶囊剂；龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷溶出较黄芩苷、阿魏酸充分；该过程兼有Fick(s)扩散机制和骨架溶蚀机制.
【总页数】6页(P1674-1679)
【作者】周永全;顾佳莹;张宁
【作者单位】上海中医药大学,上海201203
【正文语种】中文
【中图分类】R944
【相关文献】
1.龙胆泻肝丸的溶出度研究及中药溶出度研究探讨 [J], 刘瑞新;张转建;孟祥乐;唐
进法
2.针刺疗法联合龙胆泻肝丸治疗肝郁化火型失眠的效果研究 [J], 杨爱琼
3.龙胆泻肝丸联合天麻素穴位注射治疗急性中重度耳聋耳鸣临床研究 [J], 蒋玉欢;何本超;郑志刚;陈绪清
4.龙胆泻肝丸(浓缩丸)现行质控标准的提高研究 [J], 李占芳;李俊卿;宋建建;巴小翠;李媛;许伟
5.基于指纹图谱和多成分含量测定的龙胆泻肝丸(水丸)质量研究 [J], 李俊卿;王金凤;李占芳;宋建建;崔洋洋;安盼盼
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法改进分析
龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法改进分析吴海燕【摘要】目的：对龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法的改进进行分析探讨，为今后的研究工作提供可靠的参考依据。
方法采用醇提法对样品进行处理，经10%硫酸乙醇进行显色，在365nm波长下进行检视，同时对栀子、龙胆、地黄、甘草展开薄层色谱鉴别；采取出提法处理样品，在254nm波长下进行检视，对柴胡、当归进行薄层色谱鉴别。
结果改进的方法具有操作简单、斑点完全分离、显示清晰等优势。
结论上述改进方式相对于《中国药典（一部）》2010年版中所示方法更加适合龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别，值得关注并推广。
【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2014(000)025【总页数】2页(P93-93,94)【关键词】龙胆泻肝丸;薄层色谱鉴别;改进;《中国药典(一部)》2010年版【作者】吴海燕【作者单位】吉林省辽源市东辽县人民医院，吉林辽源136200【正文语种】中文【中图分类】R286;R284.1在中医古方《医方集解》中早有记载龙胆泻肝汤,其方剂组成为:龙胆、柴胡、栀子、黄岑、炙甘草等10味药材,对肝胆实火、三焦湿热具有良好的治疗效果,临床应用十分广泛,临床疗效显著,目前临床应用的剂型较多,以丸剂最为常见。
在《中国药典（一部）》[1]2010年版中龙胆泻肝丸薄层鉴别的前处理相对复杂繁琐,在日常快速监督检验中不适合,本次研究中对龙胆泻肝丸的薄层色谱鉴别方法进行了改进,现汇报结果如下。
1.1 实验仪器本次实验中所需仪器包括:Reprostar 3型薄层数码成像系统,940型TLC紫外灯箱,TLC pLate HeaterⅢ薄层加热板；F80 型高速万能粉碎机；XT型电子天平；KQ2200B型超声清洗仪器；HH-6型恒温水浴锅、GF254薄层板等。
1.2 实验试药三个不同常见龙胆泻肝丸、龙胆苦苷对照品、栀子苷对照品、梓醇对照品、柴胡皂苷d、甘草对照药材、当归对照药材,均购自中国药品生物制品检定所；所需试剂和试药均为分析纯。
HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷栀子苷、黄芩苷的含量
HPLC法测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷栀子苷、黄芩苷的含量刘莉;李婷婷;孔卫东;周世玉;刘芬;李良【摘要】目的:建立龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定方法.方法:采用Sunfire C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);以甲醇-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为238nm和270nm.结果:龙胆苦苷在0 0661～1.3220μg(r =0.9999),栀子苷在0.1092 ～2.1840μg(r =0.9999),黄芩苷在0.0971～1.9420μg(r=0.9999)范围内线性关系良好.龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的回收率分别为为99.85％(RSD=1.03％)、98.94％(RSD=1.23％)、99.52％(RSD=1.44％).结论:该方法简单准确、重复性好,可用于龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2017(000)002【总页数】3页(P93-95)【关键词】龙胆泻肝胶囊;龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷;HPLC【作者】刘莉;李婷婷;孔卫东;周世玉;刘芬;李良【作者单位】成都市食品药品检验研究院,四川成都,610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都,610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都,610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都,610045;南昌大学药学院,江西南昌,330006;武警江西总队医院,江西南昌,330006【正文语种】中文龙胆泻肝胶囊由龙胆、栀子、黄芩等十味药材加工而成，具有清肝胆，利湿热的功效，适用于肝胆湿热所致的头昏目赤，耳鸣耳聋，耳部疼痛，胁痛口苦。
龙胆泻肝胶囊收载于《卫生部药品标准》新药转正标准第62册，标准号为WS3-343(Z-031)-2003(Z)及仿制生产标准国家药品标准(试行)YBZ06152005，质量标准中用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷、栀子中栀子苷的含量[1-2]。
龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定提取与含量测定
**********毕业设计（论文）龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定提取与含量测定学生姓名指导教师专业学院201年05 月10 日Graduation Project (Thesis)***Extraction and Determination of Total Saponins and polysaccharides from Syringa LeavesStudentSupervisorSpecialtySchool2010 -05-10毕业设计（论文）审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年月日毕业设计（论文）审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年月日毕业设计（论文）答辩评语三、答辩委员会评语：四、毕业设计（论文）成绩：专业答辩组负责人签字：年月日五、答辩委员会主任单位：（签章）答辩委员会主任职称：答辩委员会主任签字：年月日摘要目的：规范龙胆苦苷质量标准，建立较为准确的龙胆苦苷HPLC含量测定方法。
方法：采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mmX150mm，5μm) ,以甲醇:水( V ∶V =20∶80) 为流动相,流速为0.8 mL·min - 1 ,紫外检测波长为273 nm ,柱温为室温。
结果：龙胆苦苷在0.978μg~4.890μg间质量浓度内线性关系良好( R2= 0.998) ,方法回收率为99.11 % ,RSD 为1.4 %( n = 10) 。
结论：该方法可用于龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量测定关键词：龙胆泻肝丸；龙胆苦苷；高效液相色谱法；含量测定AbstractTo standardize the quality of Longdan Xiegan Pill,this article established an accurate measurement method for Gentiopicrin.Methods Diamonsil C18 column (4.6 mm ×150mm, 5 μ m), methanol: water (V: V = 20:80) at a flow rate of 0.8 mL·min-1, UV detection at 273 nm, column Wen to room temperature.Results gentiopicroside glycosid es in 0.978μg~4.890μg concentration good linearity (R2 = 0.998), recovery was 99.11%, RSD for 1.4% (n=10). 10 approved in gentian gentiopicroside by HPLC larger difference.Conclusion The method can be used for quality control, and in different areas gentian gentiopicroside by HPLC to provide a basis for comparison.Key words Longdan Xiegan Pill;Gentiopieroside;High efficiency liquid chromatography；Content determination目录摘要 (I)Abstract .................................................................................................................................. I I 1 绪论 (1)1.1 龙胆的研究 (1)1.1.1 龙胆的形态特征 (1)1.1.2 龙胆药用研究概况 (1)1.1.3 龙胆的化学成分与活性 (2)1.1.4 龙胆的传统应用 (4)1.1.5 龙胆的临床应用 (4)1.2 龙胆泻肝丸的应用与研究 (5)1.3 龙胆苦苷的研究与应用 (7)1.3.1 龙胆苦苷的研究 (7)1.3.2 龙胆苦苷的应用 (8)1.3.3 研究的目的意义 (10)2 实验部分 (12)2.1实验仪器 (12)2.2色谱条件 (12)2.3流动相条件选择 (12)2.4检测波长选择 (12)2.5对照品溶液的制备 (13)2.6供试品溶液的制备 (13)2.7 HPLC法测定龙胆苦苷含量 (13)2.7.1线性关系考察 (13)2.7.2 仪器精密度实验 (13)2.7.3方法重复性实验 (13)2.7.4 稳定性试验 (13)2.7.5 加样回收率实验 (13)2.7.6 样品含量测定 (14)3 结果 (15)4 讨论 (16)参考文献 (17)致谢 (19)附录 (20)1 绪论1.1龙胆的研究1.1.1龙胆的形态特征1.龙胆多年生草本，高30-60cm。
龙胆泻肝丸物质组释放动力学特征研究_郭桢
量[J]1亚太传统医药,2008,4(11):441[8]Nagumo S,Kishi S,Inoue T,e t al1S aponin s of A nemarr he-nae Rhiz oma[J]1Yakugaku Zasshi,1991,111(6):306-3061 [9]于健东,马玲云,马双成,等1知母中知母皂苷BÒ的T LC鉴别及H PLC法含量测定[J]1药物分析杂志,2005,25(12): 1436-14361[10]原源,陈万生,孙连娜,等1同产地知母中皂苷类成分的测定[J]1中草药,2006,37(10),1574-15761龙胆泻肝丸物质组释放动力学特征研究郭桢1,2,凌昳1,2,张继稳2,葛卫红1,石森林1*(11浙江中医药大学药学院,浙江杭州310053;21中国科学院上海药物研究所药物释放系统研究中心,上海201203)摘要:目的研究龙胆泻肝丸的物质组释放动力学特征。
方法按5中国药典6桨法100r/min测定龙胆泻肝丸的释放度,运用紫外吸收光谱法结合Kalman滤波法对龙胆泻肝丸物质组进行定量,并绘制释放曲线,获得龙胆泻肝丸的物质组释放动力学特征和多维释放特征。
结果龙胆泻肝丸的缓释特征明显,动力学特征符合W eibull和Higuchi释放模型。
结论龙胆泻肝丸的释放机制可能属于骨架溶蚀型,提示传统丸剂具有明显的缓释特征。
关键词:龙胆泻肝丸;中药物质组;释放动力学;紫外吸收光谱法中图分类号:R286102文献标识码:A文章编号:0253-2670(2010)11-1806-03Materiomic release kinetics of Longdan X iegan PillGUO Zhen1,2,LING Die1,2,ZH ANG J-i w en2,GE We-i hong1,SH I Sen-lin1(11Colleg e o f Phar maceutical Sciences,Zhejiang U niversity o f T raditional Chinese M edicine,H angzho u310053,China;21Center for D rug Deliver y Sy st em,Shang hai Institut e o f M ater ia M edica,Chinese A cademyof Sciences,Shanghai201203,China)Abstract:Objective T o study m ateriomic release kinetics of Long dan Xiegan Pill1Methods The ma-teriom ics release kinetics,the r elease profiles,and the multidim ensio nal release characteristic of Longdan Xiegan Pill w ere determ ined by the paddle method w ith a rotate speed at100r/m in in Chinese P harma-cop ia,and the mater io me w as quantified by U V-vis combined Kalman filter m ethod1Results Longdan Xiegan Pill behav ed ty pical sustained release pro file w hich w as consistent w ith Weibull and H ig uchi release models1C onclusion T he sustained release profile of Lo ng dan Xieg an Pill is depicted quantitatively by ma-teriom ic release dynam ics in this paper,w hich dem onstrates the obvious sustained r elease characteristic of the traditional pills11Key words:Longdan Xieg an Pill;mater io me of Chinese materia m edica;release dynamics;U V-vis龙胆泻肝丸系由龙胆草、黄芩、栀子、泽泻、木通、车前子、生地、当归、柴胡、甘草等制成的水泛丸,泻肝而不伤肝,利湿而不伤阴,除用于治疗高血压、急性胆囊炎、尿路感染等症外,现在常用于乙型病毒性肝炎等一些慢性病的治疗。
HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中8个活性成分的含量
标准研讨
·2 2 5 3·
HPLC 法同时测定龙胆泻肝丸中 8 个活性成分的含量 *
关皎，朱鹤云，尹树铸，王黎明，昌盛，郝乘仪，冯波 **
（吉林医药学院药学院，吉林 132013）
摘要 目的：建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉 黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法：采用 SunFireTM C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm），流动相为乙腈（A）-0.1% 磷酸水（B），梯度洗脱（0~6 min，10%A → 15%A；6~7 min，15%A；7~10 min，15%A → 16%A；10~15 min，16%A；15~20 min，16%A → 30%A；20~35 min，30%A → 33%A；35~38 min，33%A → 38%A；38~60 min，38%A → 48%A），流速为 1.0 mL·min-1，检测波长为 254 nm，柱温为 30 ℃。 结果：龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量 浓 度 分 别 在 2.5~100 μg·mL-1（r=0.999 6）、2.5~100 μg·mL-1（r=0.999 6）、5~200μg·mL-1（r=0.999 6）、 2.5~100 μg·mL-1（r=0.999 7）、5~200 μg·mL-1（r=0.999 5）、2.5~100 μg·mL-1（r=0.999 6）、1.25~ 50 μg·mL-1（r=0.999 8）和 1.25~50 μg·mL-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率 （n=9）分别为 99.4%、99.2%、99.3%、98.7%、99.6%、98.7%、98.2% 和 98.0%。6 批样品中上述 8 个成分的含量 范围分别为龙胆苦苷 1.700~1.717 mg·g-1，獐牙菜苦苷 0.524~0.544 mg·g-1，京尼平苷 3.674~3.883 mg·g-1， 京尼平龙胆双糖苷 1.695~1.701 mg·g-1，黄芩苷 7.235~7.440 mg·g-1，汉黄芩苷 1.233~1.275 mg·g-1，黄芩素 0.514~0.523 mg·g-1，汉黄芩素 0.294~0.298 mg·g-1。结论：该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制。 关键词：龙胆泻肝丸；龙胆苦苷；獐牙菜苦苷；京尼平苷；京尼平龙胆双糖苷；黄芩苷；汉黄芩苷；黄芩素；
正交实验法优选调经颗粒的提取工艺
正交实验法优选调经颗粒的提取工艺刘德贤;陶遵威【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】Objective: To optimize the optimum extraction process of Tiaojing granules.Methods: The optimum extraction process was determine by detecting the peaoniflorin content with HPLC, taking volume of water, times of decoction and extraction time as factors, peaonilforin content and yield as indexes.Results: The optimum extraction process was adding 10 times amount of water, extracting 2 times and every time with 1hour.Conclusions: The optimum extraction process in this study can provide basis for production and quality control of Tiaojing granules.%目的：：优选复方制剂调经颗粒的最佳提取工艺。
方法：采用正交实验法，以加水倍数、煎煮次数、提取时间为因素，芍药苷含量、收膏率为考察指标，采用高效液相色谱法检测芍药苷含量，以确定最佳提取工艺。
结果：复方制剂调经颗粒的最佳提取工艺为：药材加10倍量水煎煮两次，每次1小时。
结论：本研究所确定的调经颗粒的最佳提取工艺可为调经颗粒的生产和质量控制提供依据。
【总页数】3页(P195-197)【作者】刘德贤;陶遵威【作者单位】天津中医药大学，天津 300073; 天津医药科学研究所;天津医药科学研究所【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.正交实验法优选益脑康颗粒提取工艺的研究 [J], 武尉杰;万萌萌;谭睿;盛蓉2.正交实验法优选妇宁舒颗粒的提取工艺 [J], 王卫锋;葛莉;李芳;李凡3.正交实验法优选参芪通络颗粒的提取工艺 [J], 李红霞;崔小敏;雷琨;石会丽4.正交实验法优选门氏养荣颗粒的提取工艺及成型工艺 [J], 裴香萍; 梁惠珍; 靳贝贝; 丁雯; 王志荣; 门九章5.正交实验法优选扶正颗粒的提取工艺研究 [J], 刘晔;王书林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
正交试验法优选和肝利胆颗粒醇提取工艺
正交试验法优选和肝利胆颗粒醇提取工艺
黄贵莲;孔祥生;周月广;金鑫
【期刊名称】《湖南中医药大学学报》
【年(卷),期】2016(36)A02
【摘要】目的：优选和肝利胆颗粒最佳醇提取工艺条件.方法：以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间为考察因素,以五味子醇甲含量和浸膏得率为评价指标,采用正交试验优选提取条件,此外采用单因素考察提取次数,最终确定最佳提取工艺.结果：最佳工艺条件为加入8倍量80%乙醇提取2次,每次2 h.结论：该提取工艺稳定可行,可用于和肝利胆颗粒的提取.
【总页数】2页(P1406-1407)
【关键词】和肝利胆颗粒;五味子醇甲;正交试验;HPLC
【作者】黄贵莲;孔祥生;周月广;金鑫
【作者单位】华润武钢总医院东区,武汉430080;丽珠医药集团股份有限公司,珠海519020
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.正交试验优选复方金沙利胆颗粒的提取工艺 [J], 易爱玲;邹褔生;易博;杜光;周从辉;魏盈盈;陈炜
2.正交试验优选清肝利胆胶囊醇提工艺 [J], 澜兰·艾则孜;帕依曼·亥米提;于宁
3.正交试验优选强肝利胆口服液提取工艺 [J], 王军喜;孙文清;臧援朝;李晓玲;赵俊英
4.正交试验法优选利咽灵颗粒醇提工艺 [J], 张大军;王兆华
5.正交试验法优选复方益肾利石颗粒的提取工艺 [J], 覃新华;陈娟;李岩;游攀;胡传义
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。