Agela固相萃取技术手册
(推荐)固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/mi n）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取的操作步骤
固相萃取的操作步骤
固相萃取啊，这可是个很有意思的技术呢！咱就这么说吧，它就像是个神奇的小魔术，能把咱想要的东西从一堆乱七八糟里变出来。
你先得准备好你的固相萃取柱，这就好比是魔术师的道具，可不能马虎。
然后呢，把你那含有目标物的溶液倒进去，就好像把各种物品放进魔术箱里。
这时候，就开始魔法时刻啦！目标物会被吸附在柱子上，其他的杂质就像那些不相关的东西一样被抛弃掉。
你说神奇不神奇？
接下来，你得用合适的溶剂去冲洗柱子，把那些还赖着不走的杂质统统赶走。
这就像是给柱子洗个干净的澡，把脏东西都洗掉。
最后，用一种特别的溶剂把目标物给洗脱下来，哇塞，就像魔术师从帽子里变出兔子一样，你想要的东西就出来啦！
你想想看，要是没有固相萃取，那我们得费多大的劲去分离那些我们想要的东西啊！它可帮了我们大忙啦！
固相萃取就像是一个忠诚的小助手，默默地帮我们处理那些复杂的混合物。
它不声不响，却总能给我们带来惊喜。
比如说，在环境监测中，它能帮我们找出那些微量的污染物，让我们及时发现问题。
在食品检测中，能帮我们检测出那些可能对我们身体有害的物质，保障我们的健康。
你说，这固相萃取是不是很厉害？它虽然看起来不起眼，但是作用可大了去了！难道不是吗？
总之呢，固相萃取就是这么个神奇又实用的技术，让我们的实验、检测变得更加轻松、高效。
我们可得好好珍惜它，好好利用它呀！。
固相萃取技术固相萃取理论
固相萃取技术固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。
把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。
出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。
而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。
然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。
对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。
固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
固相萃取理论反相固相萃取反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质（流动相）和一个非极性的固定相。
分析物通常是中等极性到非极性。
几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。
在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
固相萃取
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
国产固相萃取产品手册
济南博纳生物技术有限公司
目
录
1,固相萃取技术简介 2,固相萃取的应用 3,固相萃取的应用局限性 4,应用固相萃取技术时的注意事项 5,固相萃取产品分类及技术运用
1、固相萃取技术简介
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固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技 术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、 消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液 萃取而成为样品前处理的有效手段。 把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯 的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离， 而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净 化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
聚合物基质
聚合物类型 SPE 吸附剂的基质为高纯度、高交联度的亲水性疏水性单 体聚合而成的聚合物，或者为高纯度、高交联度苯乙烯 -二乙烯基苯的 高分子聚合物，在其表面苯基官能团上键合阳（阴）离子交换官能团 。以高纯度、高吸附，高回收，高重现性和稳定性提供各种样品处理 的解决方案。 具有以下优点：
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产品特点 规格 1cc/100mg 3cc/200mg 3cc/500mg 6cc/500mg 6cc/1000mg 应用 对脂肪酸，极性 色素和糖有强的 亲和力 可能用于螯合机 理下的吸附
产品名称
硅胶基质伯胺/仲胺键合相， 类似于氨丙基键合相的选择 （ 乙 二 胺 -N- 丙 基 性，但其PKa值更高，且离子 固相萃取柱） 交换容量更高。同时PSA可与 金属离子产生螯合作用，用 于提取金属离子。
混合型阴离子交换反相吸附剂。对酸性化合物具有高选择性； 在pH 0-14范围内多很稳定。相当于Waters Oasis MAX； 排除了内源干扰物，具有出色的洁净度和最小的离子抑制； 平均粒度：50μm，80 Å。
固相萃取法及进展课件
目录
• 固相萃取法简介 • 固相萃取技术分类 • 固相萃取的应用领域 • 固相萃取的进展与挑战 • 固相萃取的实际案例分析
01
固相萃取法简介
定义与原理
定义
固相萃取法是一种样品预处理技术， 通过固体吸附剂吸附目标物，实现目 标物与复杂基质的分离。
原理
基于吸附剂与目标物之间的吸附作用， 将目标物从复杂的基质中分离出来， 再通过洗脱液将目标物洗脱下来，实 现目标物的富集或净化。
高分离效果。
应用
用于复杂样品中多类化合物的分 离和富集。
特点
固定相通常为复合型材料，结合 了多种作用机制的特点。
03
固相萃取的应用领域
环境样品处理
固相萃取在环境样品处理中主 要用于水样和土壤样品的预处 理，以去除杂质、富集目标组分。
通过使用不同性质的固相萃取 柱，可以选择性地吸附目标污 染物，从而实现高效分离。
食品中农药残留的固相萃取检测
总结词
固相萃取技术在食品中农药残留的检测中具有高灵敏度、高特异性和低检测限的特点， 为食品安全提供了有力保障。
详细描述
农药残留是影响食品安全的重要因素之一，固相萃取技术能够有效地从食品中提取农药 残留，通过气相色谱、液相色谱等方法进行定性和定量分析，为食品安全监管提供技术
药物中手性分子的固相萃取拆分
总结词
固相萃取技术能够有效地实现药物中手性分 子的拆分，为药物研发和质量控制提供了新 的解决方案。
详细描述
手性分子是药物研发中的重要组成部分，由 于其对映异构体的生理活性可能存在显著差 异，因此需要进行有效的拆分。固相萃取技 术能够通过不同的手性固定相实现手性分子 的拆分，为药物研发和质量控制提供了新的 解决方案。
《固相萃取法及进展》课件
05
固相萃取法的应用实例
总结词
固相萃取法在环境样品中有机污染物的分离与富集方面具有广泛应用，能够有效地去除干扰物质，提高目标化合物的回收率。
详细描述
固相萃取法常用于水、土壤、大气等环境样品中有机污染物的分离与富集，如多环芳烃、有机氯农药、多溴联苯醚等。通过选择合适的吸附剂和洗脱液，可以实现对目标化合物的快速、高效分离与富集，为后续的检测分析提供可靠的样品处理方法。
VS
联用技术可以降低样品前处理的成本和时间。
详细描述
通过将固相萃取与其他分离技术联用，可以实现自动化和连续化的样品前处理过程，从而大大降低人力成本和时间成本，提高分析效率。
总结词
自动化固相萃取技术提高了处理通量和操作的简便性。
随着自动化技术的发展，越来越多的研究者开始研究自动化固相萃取技术。这种技术通过集成机械臂、液体处理装置和检测系统等设备，实现了样品的自动化处理和检测。自动化固相萃取技术不仅提高了处理通量，还简化了操作步骤，降低了人为误差，提高了分析结果的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
自动化固相萃取技术在药物分析、环境监测等领域得到广泛应用。
要点一
要点二
详细描述
自动化固相萃取技术以其高效、准确和简便的特点，在药物分析、环境监测、食品安全等领域得到广泛应用。通过自动化固相萃取技术，可以快速准确地分离和富集复杂样品中的目标物，为后续的检测提供可靠的样品处理保障。
注意事项
确保实验器材的清洁度，避免交叉污染。
将样品进行稀释或浓缩，以满足后续分析需求。
样品处理
将已知量的目标物加入样品中，以评估方法的准确度和精密度。
加标
将加标样品通过注射器加入到固相萃取柱中。
第三章-固相萃取技术
2.固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分 析物洗脱过程中，都涉及到溶剂选择问题。
a.固定相活化溶剂的选择
一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂（初始溶剂） 用于净化固定相，对于常用的C18键和硅胶固定 相，可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶 剂（终溶剂）使固定相溶剂化，以便样品中的分 析物能更好的保留。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化
合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂
和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非
极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力
或色散力。
正相固相萃取
吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。
键和硅胶吸附剂
常用的键合硅胶 吸附剂表面积在 50～500m2/g 之间， 孔径为5～50nm ， 粒径大于40μm 。 一般应选择粒径 小、比表面积大 的吸附剂，以获 得更好的萃取效 果。但要注意若 粒径过细，萃取 时阻力增加，萃 取速度下降。
1.固相萃取吸附剂的选择
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
Agela固相萃取技术手册
真空固相萃取装置
规格
订货号
12位
M0401001
24位
M0401002
价格 6500.00 11000.00
图3 固相萃取装置
2)自动化固相萃取装置 a.医药/环保/刑事鉴定中自动样品前处理 b.自动进行固相萃取/可多组份收集 c.无人为影响，无乳化，节省溶剂 d.高回收率，高重现性，高效率适用于各
Cleanert PAX, Oasis MAX等。 3．吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性；
Alumina-A 酸性；Alumina-B 碱性)。 4．混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2
SUL-5(磺胺专用柱) HXN(磺酰脲除草剂专用柱) DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱)
SPE (固相萃取)
1.集样品富集及净化与一身，提 高检测灵敏度的最佳方法
2.比液液萃取更快，节省溶剂 3.可自动化批量处理 4.重现性好
1.使用进口固相萃取小柱的成本较高 2.需要专业人员协助方法开发
Agela 01
Solid Phase Extraction
三、固相萃取装置及基本操作步骤 1．固相萃取柱 1)SPE小柱
66
(三)环境中有机物的固相萃取方法
67
水中酚类的检测(Cleanert PEP, P/N: PE5006)
67
高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留
(Cleanert HXN, P/N: HX0301)
固相萃取的培训资料
通过选择合适的吸附剂，将目标组分 吸附在固体表面，再利用洗脱液将目 标组分从吸附剂上洗脱下来，实现目 标组分的分离和富集。
固相萃取的历史与发展
起源
固相萃取技术起源于20世纪70年代的溶剂萃取法，随着材料科学的进步和实验 技术的不断发展，固相萃取逐渐成为一种成熟的样品预处理技术。
发展
近年来，随着新型吸附剂的不断涌现和实验设备的自动化，固相萃取技术得到 了迅速发展，广泛应用于环境、食品、生物等领域。
固相萃取的应用领域
环境分析
用于水、土壤、空气等 环境样品中有机物、重 金属、农药等污染物的
分离和富集。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、色素等成分的
检测和分离。
生物分析
用于生物体液（如尿液 、血液）中药物、激素 、蛋白质等物质的分离
和富集。
其他领域
除了以上领域，固相萃 取技术还广泛应用于冶 金、石油、纺织等领域
详细描述
吸附剂流失可能是由于填料松动、填料粒径过小或填料长时间使用磨损所致。为 解决这一问题，可以采取增加填料的粒径、更换新填料或增加填料的紧实度等措 施。
洗脱效率低问题
总结词
洗脱效率低是固相萃取中常见的问题，导致目标物难以完全 洗脱下来。
详细描述
洗脱效率低可能是由于洗脱液流量过快、洗脱液浓度过低或 吸附剂与目标物的结合力过强所致。为提高洗脱效率，可以 降低洗脱液流量、增加洗脱液浓度或选择与目标物结合力更 弱的洗脱液。
固相萃取的培训资料
汇报人： 2023-12-27
目录
• 固相萃取简介 • 固相萃取的实验操作 • 固相萃取的实验技巧与注意事
项 • 固相萃取的常见问题与解决方
案 • 固相萃取的案例分析
固相萃取技术与应用 pdf
固相萃取技术与应用 pdf固相萃取技术是一种常用的分离和富集目标物质的方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将从原理、操作步骤、优缺点以及应用前景等方面，介绍固相萃取技术的特点和应用。
固相萃取技术是一种基于固定相和溶剂的相互作用原理，将目标物质从复杂的样品基质中富集提取的方法。
其原理是在固定相表面通过吸附作用将目标物质分离出来，然后采用洗脱剂将目标物质从固相中洗脱，最终得到富集后的目标物质。
这种方法具有分离效果好、操作简便、快速、灵敏度高等特点。
固相萃取技术的操作步骤如下：首先，选择合适的固定相和萃取柱，并将固定相装填到萃取柱中；然后，将待测样品与萃取柱连接，通过样品进样装置将样品注入到固相中；接下来，用洗脱剂将目标物质洗脱出来，收集洗脱液；最后，对收集的洗脱液进行后续的分析或检测。
固相萃取技术具有以下优点：首先，可以选择不同种类的固定相，从而实现对不同目标物质的选择性富集；其次，该方法操作简单，不需要昂贵的仪器设备，适用于快速大批量样品的处理；再次，富集后的目标物质含量高，增加了分析的灵敏度；此外，该技术还可以与其他分析技术相结合，进一步提高分析的准确性和敏感度。
固相萃取技术在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
在环境监测方面，固相萃取技术可以用于水质中有机污染物、重金属等的提取分离；在食品安全领域，可以用于食品中农药残留、兽药等有害物质的富集；在药物分析方面，可以用于药物代谢产物的提取和分离。
由于固相萃取技术具有操作简单、快速高效等优点，被广泛应用于以上领域，并在科研和实际应用中取得了显著的效果。
总之，固相萃取技术作为一种分离富集目标物质的常用方法，具有操作简单、快速高效等优点，在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用前景。
随着科学技术的进步和研究的不断深入，固相萃取技术将不断发展和完善，为各个领域的分析研究提供更多选择与可能。
固相萃取仪操作使用方法
固相萃取仪操作使用方法固相萃取仪是现代试验室中常见的一种仪器，它在分别和富集样品中的目标分析物方面发挥着关键作用。
本文将为您介绍一般的固相萃取仪操作使用方法，让您了解如何利用这一强大工具进行样品处理和分析。
第一步：准备工作1、在开始操作固相萃取仪之前，确保以下准备工作已经完成：2、确保固相萃取仪的电源已连接并打开，仪器处于正常工作状态。
3、检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中，并确保柱与仪器的连接紧固。
4、准备所需的试剂和溶剂，如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等，并依照试验要求将其配制好。
第二步：设置参数固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面，您需要依据试验要求设置合适的参数。
以下是一些常见的参数设置：1、流速：依据样品性质和试验目的，设置合适的流速，以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2、溶剂梯度：假如试验需要使用多种溶剂，设置溶剂梯度，以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3、进样体积：依据需要，设置进样体积或进样时间，确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
第三步：样品进样样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。
依据仪器的设计和试验需求，进样方式可以是自动进样或手动进样。
以下是一般的样品进样步骤：1、准备待分析的样品，并将其装入进样装置中。
确保样品容器和进样装置是干净的，以避开交叉污染。
2、依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间，以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
第四步：运行萃取一旦样品进样完成，您可以启动固相萃取过程，仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动，从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。
以下是运行萃取的一般步骤：1、点击开始按钮或执行相应的操作，启动固相萃取过程。
2、仪器将依据设定的流速和溶剂梯度，使溶剂通过固相萃取柱。
3、在固相萃取柱中，目标分析物将与固定相相互作用，被保留在柱中，而其他杂质则被洗去。
4、确保监控仪器运行状态，以确保萃取过程正常进行。
注意察看流速、压力等参数的变化，适时处理任何异常情况。
固相萃取技术的一般操作流程
固相萃取技术的一般操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
固相萃取技术
阳离子交换萃取
• 吸附剂：硅胶键合苯磺酸盐、羟酸等。 • 分析物：阳离子（碱性）化合物 • 活化：非极性有机溶剂中的样品，可用样品溶剂来活化； 极性溶剂中的样品，可用水溶性有机溶剂过柱后，用水平衡， 再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。 • 上样：样品溶液pH值要小于其pKa两个单位（以保证其带电荷 ） • 洗脱：洗脱溶液pH值要大于其pKa两个单位（中和分析物的电荷） • 作用机理：待测物的带电基团与硅胶带电基团间的静电吸引力。
吸附杂质
如果吸附剂对目标化合物吸附很弱或不吸 附，而对干扰化合物有较强吸附，也可让 目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干 扰化合物吸附在吸附剂上。
活化：适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，使 吸附剂保持湿润，便于吸附目标化 合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。此时大部分目标 化合物会随样品基液流出，杂质被 吸附在柱上，开始收集。 洗脱：用小体积的溶剂将组分淋洗下来并 收集，合并收集液。
操作步骤
吸附目标化合物
活化：萃取之前用适当的溶剂淋洗固相萃 取小柱，使吸附剂保持湿润，便于 吸附目标化合物或干扰化合物。 上样：样品倒入活化后的固相萃取小柱， 利用抽真空，加压或离心的方法使 样品进入吸附剂。 洗涤：目标化合物被吸附后， 用较弱的溶 剂将弱吸附干扰化合物洗掉。 洗脱：用较强的溶剂将目标化合物洗脱下 来，加以收集。
多用于食品或农药残留分析中去除色素。
特点
优点 可同时完成样品的富集与纯化，提高检测的灵敏度。 不会产生乳化现 有机溶剂用量少 萃取率高 重现性好 用时短
•
反相萃取
反相（吸附剂极性小于洗脱液极性） • • • • • 吸附剂：非极性或弱极性的，如硅胶键合C18，C8，C4，-苯基等。 分析物：非极性到中等极性的化合物 基质：强极性的溶剂。 活化：水溶性的有机溶剂 作用机理：目标物质的碳氢键与吸附剂表面官能团产生非极性－非极 性相互作用（包括范德华力或色散力） • 洗脱液：非极性溶剂或极性溶剂
固相萃取技术
固相萃取技术固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。
一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。
把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。
固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。
固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。
出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。
而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。
从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。
然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。
SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。
对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。
固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。
固相萃取理论反相固相萃取反相分离包括一个极性或中等极性的样品基质（流动相）和一个非极性的固定相。
分析物通常是中等极性到非极性。
几种SPE材料属于反相类，如烷基，或芳香基键合的硅胶（LC-18，ENVI-18，LC-8，ENVI-8，LC-4，和LC-Ph）。
在这里，纯硅胶（一般孔径为60—40mm大小的颗粒）表面的亲水性硅醇基通过硅烷化学反应，被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
固相萃取仪说明书模板
HGC-8数控固相萃取仪使用说明书HGC-8数控固相萃取仪使用说明书目录一、固相萃取技术及其应用二、基本原理三、技术特点和规格四、安全注意事项五、装箱物品六、准备工作七、安装调试八、维护及故障检修一、固相萃取技术及其应用固相萃取( Solid-PhaseExtraction简称SPE) 是近年发展起来的一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来, 主要用于样品的分离、纯化和浓缩, 与传统的液液萃取比较, 能避免许多问题,比如,易于乳化, 不完全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。
固相萃取更有效地将目标分析物与干扰组分分离, 能够提高目标分析物的纯度和回收率, 降低相对偏差, 提高重现性, 有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。
固相萃取技术能够很方便地同时进行多个样品的处理, 大大减少了样品预处理的工作量和操作时间, 有效地提高工作效率, 具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点, 近年来, 已颁布大量应用固相萃取技术的国家和行业标准, 广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。
随着科技的进步, 固相萃取技术已走向成熟, 世界上有多家知名的实验室耗材供应商, 生产数十种标准的固相萃取小柱, 为固相萃取技术的普及奠定了良好基础, 它们提供给您多种的化学性质, 吸附剂类型和大小, 针对您的需要及样品性质,选择适当的产品是非常重要的。
HGC-8数控固相萃取仪可应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
在样品处理过程中, 以数控方式精确控制各种溶液的过柱流速, 同时具有正压洗脱、大致积连续进样和定时功能, 确保目标分析物质的回收率和纯度, 降低相对偏差, 避免样品之间的交叉污染, 可同时进行多个样品的处理, 进一步提高工作效率, 操作、维护十分简便。
二、基本原理利用数控泵的技术, 各小柱接头可独立提供相对恒定的负压, 让各种溶液按标准分析程序要求的流速经过小柱, 确保目标分析物质的高效萃取, 最后将小柱转换到洗脱架上, 正压匀速洗脱, 避免交叉污染。
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取操作流程
固相萃取操作流程1. 简介固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的分离和富集技术，广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
它通过将待测物从溶液中吸附到固定相材料上，并通过洗脱步骤将待测物从固定相中释放出来，实现样品的富集和纯化。
本文将详细介绍固相萃取的操作流程，并包括以下几个主要步骤：1.选择合适的固定相材料2.准备SPE柱或盘3.条件处理（conditioning）4.样品加载（sample loading）5.洗脱（elution）6.浓缩/洗脱溶剂去除7.分析前处理2. 操作流程2.1 选择合适的固定相材料根据待测物的性质和分析目的，选择合适的固定相材料。
常见的固定相材料包括聚合物、硅胶、活性炭等。
不同的固定相具有不同的亲疏水性、极性和功能基团，可以选择特定的固定相以实现对待测物的选择性富集。
2.2 准备SPE柱或盘在进行固相萃取之前，需要准备好SPE柱或盘。
SPE柱通常由一根空心柱体和两个层次分明的过滤膜组成，而SPE盘则是一个带有孔洞的塑料盘。
根据样品量和操作需求选择合适的柱体容量或盘孔数。
2.3 条件处理（conditioning）条件处理是为了去除固定相上的杂质，并使固定相达到适当的亲疏水性。
一般情况下，使用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）对SPE柱或盘进行条件处理，将溶剂通过固定相材料中，以去除可能影响分析结果的杂质。
具体操作步骤如下： 1. 将待使用的SPE柱或盘放入一个收集瓶中。
2. 使用适当溶剂（如甲醇）预洗收集瓶。
3. 将预洗液倒入SPE柱或盘中，直至固定相完全被润湿。
4. 倒掉多余溶剂，将SPE柱或盘放回收集瓶中，准备进行样品加载。
2.4 样品加载（sample loading）样品加载是将待测物从溶液中吸附到固定相材料上的过程。
根据待测物的性质和分析需求，选择适当的样品溶剂和体积，并控制样品的pH值和离子强度等因素。
具体操作步骤如下： 1. 将条件处理后的SPE柱或盘放入一个干净的收集瓶中。
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Agela固相萃取技术手册Agela固相萃取技术手册
目录
1、简介
1.1 技术背景
1.2 技术原理
1.3 应用领域
2、基本原理
2.1 固相萃取概述
2.2 萃取床填料
2.2.1 多孔填料
2.2.2 吸附填料
2.3 萃取过程
2.3.1 样品制备
2.3.2 萃取步骤
2.3.2.1 上样
2.3.2.2 吸附 2.3.2.3 洗脱
2.3.2.4 回收
3、实验操作指南
3.1 实验前准备
3.2 样品制备
3.3 萃取操作
3.4 吸附条件优化 3.5 洗脱条件优化
3.6 回收和质量控制
4、应用案例
4.1 环境监测
4.2 食品安全检测 4.3 医药研发
附件
1、技术图解
2、实验数据示例
法律名词及注释
1、固相萃取：一种基于吸附剂的分离技术，通过固定相与流体中的目标组分之间的吸附作用实现样品的分离和富集。
2、填料：在固相萃取过程中用于吸附目标化合物的材料，可以是多孔填料或吸附填料。
3、多孔填料：具有一定孔隙结构的填料，可提供更大的样品接触表面积，有利于目标化合物的吸附。
4、吸附填料：具有特定吸附能力的填料，可选择性吸附目标化合物。
5、样品制备：将待测样品经过适当处理后，使其适用于固相萃取操作。
6、上样：将样品或样品提取液加载到萃取床中。
7、吸附：目标化合物在吸附填料上吸附。
8、洗脱：使用适当的溶剂将目标化合物从吸附填料上洗脱。
9、回收：将洗脱液进行处理，得到目标化合物的纯品。
本文档涉及附件：
1、技术图解：包括萃取床填料的结构示意图以及萃取过程的流程图。
2、实验数据示例：提供不同应用领域下的实验数据范例，供读者参考。