烟用滤棒生产过程增塑剂施加量检测方法应用的研究

烟用滤棒生产过程增塑剂施加量检测方法应用的研究

摘要：烟用滤棒生产过程中增塑剂（三乙酸甘油酯）的施加量直接影响到其硬

度指标的稳定，并影响烟支的卷接质量。通过建立烟用滤棒生产过程增塑剂施加

量的有效检测方法，提高检测效率，并使过程控制更精准，使滤棒成形生产过程、滤棒质量始终处于受控状态，实现质量创优指标的达标及质量管理水平提升。因

此利用现配置的检测仪器，结合行业标准《醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的检验

规程》，应用气相色谱法检测滤棒增塑剂施加量对滤棒生产过程进行及时、有效

监控，为下一步的优化改进提供科学依据。

关键词：三乙酸甘油酯；施加量；检测；滤棒

1 引言

增塑剂（三乙酸甘油酯）施加量是烟用滤棒重要的一项物理技术指标，其施

加量是否符合标准的要求，直接影响到烟用滤棒硬度指标的稳定，并对烟支的卷

接质量产生影响。一直以来，卷烟厂对增塑剂施加量监控主要基于干、湿棒简易

称重法检测的数据，但由于该检测方法步骤繁琐、检测效率低，而且会对机台的

生产造成一定的影响并增加物料的消耗，给卷烟厂增塑剂施加过程监控的及时有

效开展带来了一定的困难，也制约了卷烟厂烟用滤棒质量的进一步提高，而通过

模块化气相色谱仪能方便、快捷的测定增塑剂的量，且能重复进行回收利用，因

此可以通过色谱仪的检测方法来设计一种新的检测方法，提高增塑剂施加过程的

有效性。

2 滤棒增塑剂施加量检测方法准备

2.1 试剂

溶剂：无水乙醇；

内标物：正十七烷；

标准物质：三乙酸甘油酯（纯度99%以上）；

萃取剂：含有内标物正十七烷的无水乙醇溶液，浓度为1.5mg/mL。

2.2 标准溶液

标准储备溶液：用萃取剂配制三乙酸甘油酯浓度为50mg/mL的溶液。称取约

5g三乙酸甘油酯，精确至0.0001g，用萃取剂溶解后转移至100mL容量瓶中，并

定容。

标准工作溶液：用萃取剂稀释标准储备液，配制5个不同浓度的标准工作溶液。配制方法：分别移取1000uL、400uL、200uL、80uL、40uL标准储备溶液到

10ml容量瓶，用萃取剂定容，配制成的系列标准溶液浓度为：萃取剂中三乙酸甘油酯浓度分别为5mg/mL、2mg/mL、1mg/mL、0.4mg/mL、0.2mg/mL。

2.3 材料与仪器设备

气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口；

毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1.0μm，固定相为交联聚乙二醇（PEG）；

分析天平：感量0.0001g；

回旋式振荡器；

三角瓶：具磨口塞，规格为250mL。

2.4 分析步骤

2.4.1 滤棒的调节

将滤棒样品放置于GB/T 16447规定的调节大气环境中至少24h。温度

（22±1）℃；相对湿度（60±3）%。

2.4.2 试样的准备

取5支包含成形纸的滤棒，称重，精确至0.0001g。将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm~20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，准确加入100mL

萃取剂，盖上瓶盖。用旋转振荡器振荡萃取3h，取上层清液进行气相色谱分析。

每毫升萃取剂约萃取20mg~40mg滤棒，如果滤棒重量超出范围，应适当调整萃取剂的体积。

2.4.3 仪器条件

进样口温度：250 ℃；

初始温度：120℃；

程序升温：以10℃/min的速率由120℃升至210 ℃，保持5min；

检测器温度：250 ℃；

载气：高纯氮气或氦气，17.6mL/min，恒流；

辅助气：空气300mL/min、高纯氢气40mL/min、高纯氮气或氦气5mL/min；

分流比：5：1；

进样量：1.0 μL。

采用上述条件，总分析时间约为15min。

2.4.4 标准曲线的制作

测定标准工作溶液，计算每个标准溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，相关系数r应不小于0.998。

每20次进样后应加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得的值与原值的相对偏差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。

2.4.5 测定

测定样品萃取溶液，计算三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，由线性回归方

程计算得出萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度。结果计算与表述

滤棒中三乙酸甘油酯的含量按式（1）或式（2）进行计算：

式中：

w1 ——滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为毫克每支（mg/rod）；

w2 ——滤棒中三乙酸甘油酯的含量，单位为质量百分数（%）；

c ——萃取溶液中三乙酸甘油酯的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V ——萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）；

N ——萃取滤棒的数量，单位为支（rod）；

W ——萃取滤棒的质量，单位为克（g）。

2.4.6 结果表述

取两次平行测定结果的平均值作为测试结果，通常以每支滤棒中三乙酸甘油酯的含量

（mg/rod）表示，精确至0.01mg/rod。

如果需要，可计算滤棒中三乙酸甘油酯的百分含量，精确至0.1%。

3滤棒增塑剂施加量分析过程

3.1 色谱峰的分离度

根据检测方法对标准溶液进行GC分析，得出色谱图如图1所示。由图可以明显看出，

保留时间为0.547min的色谱峰为溶剂峰，保留时间为2.978min的色谱峰为内标峰，保留时

间为6.386min的色谱峰为三醋酸甘油酯峰。三乙酸甘油酯的色谱峰与溶剂及内标物等成分的

峰分离完全，各峰形对称尖锐，可以进行定量分析。

图1 标准溶液色谱图

3.2 制作标准曲线