盐酸小檗碱检验操作规程

盐酸小檗碱检验操作规程
范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；
适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）
三、质量标准：
四、试剂：
1、重铬酸钾（基准试剂）
2、硫代硫酸钠（AR）
五、仪器和用具
1、红外分光光度计
2、薄层板
3、恒温干燥箱
4、高温炉
5、酸式滴定管
六、对照品
1、药根碱
2、巴马汀
七、结构式分子式及分子量
H
3
r，2H2O
H
3
C
20H
18
ClNO
4
·2H
2
O 407.85
八、操作步骤
1、本品按干燥品计算，含C
20H
18
CINO
4
提取品不得少于97.0%，合成品不得不于98.0%。

2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。

本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。

3、鉴别：
3.1 取本品约0.10g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。

3.2 取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。

3.3 取本品约2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5%没食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加热，即显翠绿色。

3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。

3.5 取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应[见《中国药典》（2000年版二部）附录III]。

4、检查
4.1 其他生物碱：取本品，加乙醇制成每1ml中含2.0mg的溶液，作为供试品溶液；另了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每1ml中各含0.1mg和0.04mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及药根碱对照品溶液3ul。

分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。

另取
供试品溶液及巴马汀对照品溶液各3ul，分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的
比较，不得更强（提取品）。

4.2 氰化物：取本品0.5g，依法检查[见《中国药典》（2000片版二部）附录VIIIF第一法]，应符合规定（合成品）。

4.3 有机腈：取研细的本品0.25g，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3~4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照品溶液10ul和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶G（厚度0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10—20分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。

4.4 干燥失重：取本品，在100℃干燥5小时，减失重量不得过12%（见干燥失重测定检验操作规程）。

4.5 炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

4.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得百万分之二十（合成品）。

5、含量测定：
5.1 原理：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终点。

方程式：
CO H
C l-
-2↓2KCl
2C r2O7H3CO2O7
5.2 测定方法：取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加磺化钾2g，振摇
使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞、摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg
的C
20H
18
CINO
4。

5.3 计算公式：
（Vo-V）×F×12.39×10-3×250
C
20H
18
CINO
4
% = ——————————————×100%
Ms×100×（1-干燥失重）
式中：F：为硫代硫酸钠滴定液的浓度换算值；
滴定液实测浓度（mol/L）
F= ——————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
V
：空白试验所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；
V：为滴定所消耗硫酸钠滴定液的体积（ml）；
Ms：供试品的质量（g）
5.4 注意事项：
5.4.1 加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于25℃，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置10分钟，防止磺的挥发。

5.4.2 滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。

5.4.3 淀粉指示剂应临近终点时加入。