武汉大学化学考研复试题源

无机化学实验思考题
一、问答题
1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？
答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。

由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

2．为什么选用BaCl
2、Na
2
CO
3
作沉淀剂？除去CO
3
2-用盐酸而不用其它强酸？
答：加BaCl
2可去除SO
4
2-
；
加Na
2
CO
3
可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的
CO
32-用加Hcl或CO
2
的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl
2后加Na
2
CO
3
？为什么要将BaSO
4
过滤掉才加Na
2
CO
3
？什么情
况下BaSO
4可能转化为BaCO
3
？（已知K
SPBaSO4
=1.1×10-10 K
SPBaCO3
=5.1×10-9）
答：先知BaCl
2除去SO
4
2-，过量的Ba2+加Na
2
CO
3
可除去，若先加Na
2
CO
3
除去Ca2+、
Mg2+。

再加BaCl
2除去SO
4
2-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。

生成的BaSO
4沉淀若不过滤后再加Na
2
CO
3，
则在较大量的Na
2
CO
3，
存在的情况下
BaSO
4有可能转化为BaCO
3
：BaSO
4
+ Na
2
CO
3
=BaCO
3
↓+ Na
2
SO
4 ,
这样就达不到除去
Na
2CO
3
的目的。

因为K
SPBaCO3
≈5OK
SPBaSO4
因此,只要在体系中[CO
3
2-]>5O[SO
4
2-]时,
BaS0
4就可能转化为BaC0
3
.
4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?
答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。

加水过多
对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO
42-]=K
SP
可见加水过多会增加Ba2+
的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。

5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。

6．往粗食盐液中加BaCl
2和Na
2
CO
3
后均要加热至沸，其主要原因是什么？
答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。

有机化学实验
有机实验思考题
一．回答问题（可分操作方法和操作理论两部分）： 1.在化学实验中，药品中毒的途径有几条，如何预防？
1.有三条：经口服、皮肤接触和呼吸中毒。

预防办法为：不要食用任何未经药理检验合格的化学药品，不要用手直接接触或取拿药品，尽可能减少试剂蒸气和粉尘的挥发，建立必要的通风设备。

2.2.加热速度是准确测定有机物熔点的关键，控制加热速度的具体要求是什么？
3.开始大火，距熔点10～15℃时，调整火焰每分钟上升1～2℃；接近熔点时，每分钟上升0.2～0.3℃；俞接近熔点，升温速度应更慢。

4.3.蒸馏瓶大小的选择是根据待蒸液体的量来选定的，在普通蒸馏中通常是使待蒸液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不小于1/3，为什么？
5.如果装料过多，沸腾激烈时液体可能冲出，降低分离效率；如果装入的液体太少，在蒸馏结束时，过大的蒸馏瓶中会容纳较多的气雾，使一部分物料不能蒸出而使产品损失。

6.4.在由高锰酸钾氧化伯醇的反应中，在不同的介质中会得到不同的结果，在酸、碱或中性介质中，它们分别可能被氧化或还原成什么物质？
7.在酸性介质中，伯醇被氧化成酸，锰盐被还原成二价锰离子；在碱性介质中，伯醇被氧化酸，锰盐被还原成二氧化锰；在中性介质中，伯醇可氧化到醛这一步，而锰盐被还原成二氧化锰。

8.5.试分析在普通蒸馏或减压蒸馏中，可用磁力搅拌代替沸石或毛细管的理由。

9. 通常在液体接近沸点的温度下，内部会产生大量极其微小的气泡，分散于液体中或较为粗糙的瓶壁上。

这些气泡由于太小，其浮力不足以冲脱液体的束缚，当有沸石、毛细管等汽化中心存在时，由于不断上升的小气泡的搅动，可减少液体对蒸气泡的束缚，并进一步吸收大量蒸气泡，将其带出蒸馏瓶，使之得以蒸发分离。

由于不停旋转的磁力的搅拌，减少了液体对气泡的束缚，并能使使蒸汽泡有较多的机会聚合增大，从而冲破液体的束缚而蒸发分离，固可以代替。

10.
11.6.通常苯胺酰化的在有机合成中的意义是什么？
12.6.一是为得到酰化的产物，二是可以用于保护氨基，防止其在反应过程中被氧化，三是酰化后可得到定位选择性更强的产物；酰胺基在反应后可通过水解再还原成氨基。

13.7.在重结晶中趁热过滤后冷却结晶的产品过滤时，该如何洗涤？
14.7.先停止抽气，加入少量溶剂润洗，再抽气，反复二次即可。

15.8.相转移催化剂在化学反应中的作用是什么？
16.8.能在两相间转移负（正）离子，并能提高化学反应的速度。

17.
18.9.在从茶叶提取咖啡因的实验中使用到索氏提取器，使用这种装置的优点和局限是什么？
19..溶剂用量少，提取效率高；但对受热易分解、氧化或变色的物质不宜采用，高沸点的溶剂也不宜采用。

20.10.在由醇制备烯或醚的反应中，需要少量多次地加入浓硫酸并摇均，加入过快或温度过高会出现炭化现象，摇均后再加热为何却没有明显的炭化现象？21.加浓硫酸时，产生炭化的原因是未摇均，局部硫酸浓度过高，遇热是浓硫酸使醇发生炭化变黑；摇均后，醇与浓硫酸生成了硫酸酯，均匀地溶解在反应液中，再加热就不会发生炭化。

22.11.在制备格氏反应使用的乙醚时，使用浓硫酸和金属钠的作用分别是什么？
23.浓硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金属钠可除去醚中微量的水分、醇中的活泼氢和醚中的过氧化物。

24.12.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？
25.微型实验试剂用量仅为常规实验的十分之一或更少，它不仅可以学到常规实验的原理和操作，而且大大节约原料，减少环境污染，还可适当节约时间，使在有限的实验课时里可以做较多的实验；由于药品用量和产量都很少，还能培养学生更认真仔细的习惯。

26.13.由格氏试剂制备三苯甲醇与普通反应相比，有什么更严格的要求？
27.所用试剂及仪器必须充分干燥，仪器各接口处要接触紧密，以防止反应器内物品直接与含水气的大气接触，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化钙干燥管，搅拌头处即要密封好，又要转动灵活，尽可能防止水气进入或乙醚蒸气从接口处逸出。

28.
29.14.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？
30.根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。

31.15.如何进行活性碳脱色的操作？
32..加入的量约为产物量的1～5％，视色泽深浅而定。

加入前，先移去火焰梢冷一下再加入，然后小火微沸5～10分钟，趁热进行过滤。

33.
34.16.如何进行趁热过滤的操纵？
将滤液用小火保持微沸。

热过滤有两种方法：一是准备好热水漏斗和折叠滤纸，用热水将滤纸润湿，趁热将滤液倒入漏斗中，不要倒的太满，也不要等过滤完了再加，滤完后再用热水洗涤滤液瓶和滤纸直至完成过滤。

如果滤纸上结晶过多，须重新加热溶解后再热滤。

另一种方法是使用抽滤漏斗，将漏斗预热，连接好抽滤装置，将滤纸放入漏斗并用热水润湿，抽负压使滤纸贴紧，再趁热倒入热的滤液至完成过滤，在用少量热水洗涤即可。

35.二、名词解释：
1．熔点和熔距2．展开剂和淋洗剂3．恒沸物和恒沸点4．萃取5．升华
6．油水分离器
7．索氏提取器
三、填空：
1. 在普通蒸馏中，测定沸点的温度计放置的准确高度是（）。

2. 液体化合物的干燥方法有（）两种，其干燥剂用量约为产物重量的（），视（）的多少而定。

2.化学法和物理法， 5～10％，含水量。

3. 使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（）度的情况下被蒸出？
4. 在减压蒸馏时，加料量应不多于蒸馏瓶容积的（）？在进行水蒸汽蒸馏时，加料量应不超过其蒸馏瓶容积的（）？ 4.1/2， 1/3。

6是用于移走反应过程中生成的水，使反应有利于向生成产物方向进行的装置。

它由上部带一可连接反应瓶的恻管，下部带活塞的玻璃管组成，玻璃管上端接回流冷凝管，反应中生成的水和有机溶剂蒸气经恻管和回流冷凝管再滴入分离器中，油和水在此处分离，水沉于下层需要时可从下部放出，油达到恻管口时即可反回反应瓶中。

7是用于固液萃取的实验装置，由蒸馏瓶、提取管和回流冷凝管组成。

固体经包裹后放入提取筒，萃取液蒸气经提取筒恻管和冷凝管滴入提取筒侵泡提取，液体到达虹吸管顶端后全部返回蒸馏瓶，反复进行，直至提取完毕。

三、回答问题：
有机化学实验考试题一
一、辨认仪器
1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。

2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。

3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：
4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I.
K.L.M.N的名称。

二、名词解释
1.熔程——
2.硬板——
3.硅胶GF
254
——
4.前馏份——
5.固定相——
6.中度真空——
7.简单蒸馏——
8.J.Am.Chem.Soc.——
9.液泛——
10.吸水容量——
11.PTC催化剂——12.引发剂——
13.增塑剂——
14.R
f
值——
15.理论塔板数——
16.回流比——
17.升华——
18.干燥效能——
19.淋洗剂——
20.固定相——
21.溶液聚合——
22.本体聚合——
三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。

）
1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氢气4～74；(D)一氧化碳1
2.5～74.2；( E )乙炔2.5～80.0。

则其中爆炸危险性最大的是（ e）。

2.从手册中查得五种有机化合物的LD
50
(mg / kg, Orally in mice)分别为：(A)二甘醇16980；(B )叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D) 2,4-二硝基苯酚30；
(E)丙烯醛46。

则其中急性毒性最大的是（d ）。

3.从手册中查得五种有机化合物的TLV (mg / kg )值分别为：(A) 溴仿0.5；
(B) 草酸1.0； (C) 2-丁烯醛2；(D) 碘甲烷5；(E)苯10。

则其中慢性毒性最大的是（a ）。

4.从手册中查得五种有机化合物的闪点(Flash Point，℃)分别为：(A)二甘醇124； (B )叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氢呋喃－14；(E)正戊烷－49。

则其中起火燃烧危险性最大的是（ e）。

5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：(A)在炎热的夏天测定；( B )在高山实验室中测定；(C)读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；(D)毛细管壁太厚且加热太快；(E)样品不干。

则其中使测定结果明显偏高的是（ d）。

6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：(A)在残液中最高；(B)在馏出液中最高；(C)在气相中最高；(D)在馏出液中和在气相中
一样高，而在残液中最低；(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。

则其中最可能与分析结果相一致的将会是（ d b）。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：①关闭冷却水；②取下接收瓶；③打开T形管下止水夹；④移去煤气灯；⑤反向拆除装置。

现有五种不同的操作次序分别为：
(A)：②—①—③—⑤—④ (B)：④—③—①—②—⑤
(C)：③—①—②—⑤—④ (D)：③—④—①—②—⑤
(E)：④—①—③—②—⑤
则其中唯一正确可行的次序是（ d）。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。

当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（d ）。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（b）。

10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。

此后可能有以下五种操作：（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。

其中正确的操作是（ba）。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：（A）尽量多加些，以利充分干燥；（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。

其中正确的操作是（ c）。

12.实验室中现有五种干燥剂：（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。

它们可分别用于干燥不同的液体。

其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( d)。

13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；（B）磨口的斜长为14mm；（C）磨口的大端直径为14mm；
（D）磨口的大端直径最接近14mm；（E）磨口的小端直径为14mm；（F））磨口的小端直径最接近14mm；（G）磨口的锥度为1／14；其中唯一正确的说法是（d ）。

14.（A）、（B）、（C）、（D）四种晶体化合物的相图如图4所示。

图中虚线表示压强为一个标准大气压的等压线，则其中可以常压升华的是（a ）。

15.某精密分馏柱正在工作时测得其在单位时间内升至柱顶的蒸气总量相当于a mL液体, 这些蒸气经冷疑成液体后又有b mL重新流回柱内, 只有c mL流出并被接收瓶接收。

则此时分馏柱的回流比是指e
其中正确的说法是（e ）。

16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。

其中正确的说法是（b ）。

17.在层析技术中常用的显色方法有（A）萤光显色法；（B）碘蒸气显色法；（C）茚三酮显色法；（D）浓硫酸显色法；（E）磷酸钨钾显色法等。

其中不适合于CMC薄板的是（d ）。

18.关于减压蒸馏听到有以下五种说法：（A）加入的待蒸液体体积不应超过蒸馏瓶容积的二分之一；（B）不可用平底烧或锥形瓶作接收瓶；（C）应使用尽可能高的真空度以便使沸点降得更低些；（D）待工作压力完全稳定后才可开始热；（E）在减压蒸馏之前必须尽量除去其中可能含有的低沸点组分。

则其中错误的说法是（ c）。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1 处有较强的吸收峰，它可能属于：（A）C—N 键的伸缩振动；（B）N—H 键的伸缩振动；（C）C＝O 键的伸缩振动；（D）苯环的骨架振动；（E）苯环上面C—H 键的弯曲振动。

则其中正确的说法是（）。

20.在由环己醇脱水制备环己烯的实验中采用韦氏分馏柱来分离生成的环己烯，可能是由于（A）环己醇与环己烯的沸点差距小30℃；（B）醇水共沸物的
7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。

1
8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过多次简单蒸才能达到99%的纯度。

2
9.无机盐类干燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。

1
10.搅拌器在使用过程中突然发生停转，应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。

2
11.制备脲醛树脂的泡沫塑料，在发泡阶段搅拌时间越久，发泡越好。

2
12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶，其进气管应比出气管粗些。

1
13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度干燥。

2
14.凡是不含活泼氢的溶剂都可用作Grignad反应的溶剂。

2
15.三苯甲基碳正离子是人类发现的第一个可以“看得见”的碳正离子。

1
16.测过熔点的样品冷却凝固后可重复再测，熔点不变。

2
17.若提勒管中的硫酸已经变黑，可加入少量硝酸钾固体并加热使其重新透明。

1
18.安装蒸馏装置，应先将蒸馏瓶垂直夹好。

再依次安装热浴、煤气灯及冷却、接收部分。

2
19.正丁醚粗产物经用无水氯化钙干燥后仍然浑浊，说明其中含有较多末反应的正丁醇。

1
20.正丁醚粗产物用无水氯化钙干燥是因为无水氯化钙价廉易得，若非为此，其实用无水硫酸钠或金属钠干燥也可以的。

1
21.色谱分离法是分离有色物质的方法之一。

2
22.在吸附层析中分离极性较大的样品应选用极性较大的淋洗剂。

1
23.在吸附柱层析实验的湿法装柱及淋洗的过程中，任何时候都不能使柱内的吸附剂与空气接触。

1
24.“湿法装柱”装成的柱子，其分离效果优于“干法装柱”装成的柱子。

2
25.在吸附柱层析中极性最小的组份最先流出柱子。

1
26.减压蒸馏的蒸馏瓶只能选用圆底瓶而不能用尖底瓶。

2
27.在水蒸气蒸馏开始时，被蒸馏物的体积不应超过蒸馏瓶容积的1/2。

2
28.在水蒸气蒸馏的过程中，如果蒸馏瓶中积水过多，可以隔石棉网加热赶出一些。

1
29.在用铁粉还原硝基苯以制取苯胺的实验中，如果回流冷凝管内壁上凝结的液珠由黄色变成了乳白色，则表明反应已经完成。

1
30.在咖啡因的升华操作中，加热强, 度控制得越小越好。

2
六、改错
1．图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

2．图7为某同学所用的测定熔点装置，其中有错误若，请逐条扼要指出。

3．图8为某同学从茶叶中提取咖啡因所用的装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

4．某同学为纯化粗苯胺，使用图9所示的装置进行水泵减压蒸馏。

该装置中有
错误若干，请逐条扼要指出。

七、简单计算
1.在以苯胺和冰乙酸为原料制备乙酰苯胺的实验中采用分馏装置以分出反
应生成水，已知冰乙酸的沸点为118.1℃,苯胺的沸点为184.4℃，所用韦氏分馏柱的分离效率约为2个理论塔板数，试通过简单计算说明这样的反应装置可否只蒸出反应生成水而不将反应原料一起蒸出来。

2.已知乙酰苯胺在水中溶解度（g / 100mL水）为0.4620, 0.5625, 0.8450,
3.4580, 5.50100, 现有乙酰苯胺粗品10 g ，以水为溶剂重结晶。

试计算在以下两种工作条件下重结晶收率的上限（以溶剂过量20%计）：⑴在100℃下热过滤，在20℃下滤集晶体；⑵在80℃下热过滤，在25℃下滤集晶体。

3.在对苯胺进行水蒸气蒸馏纯化时观测到温度计的读数为98.4℃,查文献
可知在此温度下水蒸气压为95.7 kPa（718 mmHg）若被蒸馏的粗苯胺为10 g ，试计算至少需要蒸出多少克水才能将苯胺全部蒸出。

八、问答题
1.已知A、B两种液体可以无限混溶，但不能缔合，也不能形成共沸物，其相图如图10所示。

试依图推估；①.含A 70%和B30%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。

②.含A30%和B70%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。

③.开始有液体馏出后体系的沸点将如何变化。

④.在馏出液中A组分的含量将如何变化。

2.三苯甲醇的晶体应当是白色的。

某同学制得的三苯甲醇粗品为淡黄色。

他用99%的乙醇将其溶解并趁热过滤，发现溶液为淡黄色，冷却后不见有晶体析出，向其中滴入数滴水，发现溶液浑浊了。

他想：既然水可以使晶体析出，就多加些水吧。

于是他又加了较多的水，静置后发现液溶变清了而沉于瓶底的三苯甲醇晶体仍为黄色。

①.解释以上现象。

②.提出一种纯化产品的正确方法来。

有机化学实验考试题参考答案
一、辨认仪器
1.a.空气冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.（磨口）筒形滴液漏斗；f.油水分离器；g.量筒；h.层析柱；i.球形冷凝管j.磨口温度计；k.干燥塔；l.尾接管；m.研钵； n.蒸发皿； o.Y形管；p.蒸馏头；q.克氏蒸馏头；r.干燥器；s.梨形瓶；t.三口烧瓶。

2. a．微型蒸馏头；b.微型分馏头；c.真空冷指（指形冷凝管）；d.具支试管；e.改进型Hickman蒸馏瓶；f.H形分馏头；g.离心管；h.赫尔氏漏斗；I.干燥漏斗.J.水蒸气蒸馏器。

3.a．煤气灯；b.十字头；c.铁圈；d.烧瓶夹；e.升降架；f.止水夹；g.螺丝夹；h.水浴锅；I.保温漏斗（热水漏斗）；j.电动（机械）搅拌器；K.水蒸气发生器。

4.A．煤气灯；B.水浴锅；C.圆底宽待瓶；D.克氏蒸馏头；E.毛细管；G.温度计；H.直形冷凝管； I.双股尾接管；K.安全瓶；L.两通活塞；M.医用真空表；N.水泵。

二、名词解释
1.在测定晶体化合物熔点时，从出现第一滴可以看得见的液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围称为该晶体化合物的熔程。

2.用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板称为硬板。

3.既加有煅石膏，也加有荧光素，可以在波长为254nm紫外光的照射下激发出荧光的硅胶。

4.蒸馏操作中，在达到液体的沸点之前常常已经有一些液体被蒸馏出来，接得的这一部分液体称为前馏份。

5.在层析技术中固定不动的一相称为固定相。

6.指压强为1333 Pa ~0.13 Pa (10 mmHg-10-3mmHg )的真空程度。

7.将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程叫做简单蒸馏或普通蒸馏，也简称蒸馏。

8.美国化学会志的缩写。

9.在分馏操作中由于蒸发量过大，上升的蒸气将下落的液体向上顶起的现象叫做液泛。

液泛现象破坏了气-液平衡，会大大降低分馏的效果。

10.无机盐类干燥剂形成含结晶水数目最多的水合物时，每克干燥剂所能吸收的水的最大量称为该种干燥剂的吸水容量。

11.即相转移催化剂，为Phase transfer catalysis的缩写。

12.指一类在某种条件下可以分解产生自由基并从而引发化学反应的物质。

一般有光敏引发剂和热敏引发剂之分。

13.为增强聚合物的可塑性而在聚合反应中加入的助剂。

一般认为增塑剂分子滞留并支撑于在聚合物大分子链间，使大分子链间的距离增大，引力削弱，从而使其具有一定的可滑动性，在宏观上则表现出一定程度的柔韧性和易加工性。

14.在薄层层析中样品斑点移动的距离与溶剂前沿移动的距离的比值称为R
f 值，也称比移值。

15.是分馏柱分离效率的主要指标，简单地说，一个理论塔板数就是相当于经过一次简单蒸馏所能达到的分离效果。

16.分馏操作中，在柱顶冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与流出收集的量的比值称为回流比。

17.在一个大气压下固体不经过液体直接转化为液体或其逆过程叫做升华。

18.无机盐类干燥剂与液体中的残留水达到平衡时液体所能达到的干燥程度称为该种干燥剂干燥效能。

19.在柱层析操作中，用以将样品从固定相上洗脱下来的溶剂称为淋洗剂。

20.将单体溶于适当的溶剂中进行的聚合反应叫做溶液聚合。

溶液聚合的主要特点在于散热容易，不易发生暴聚，但聚合较慢，聚合度较低等方面。

21.聚合单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下直接发生的聚合反应。

三、选择答案
1.E；
2.D；
3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；
14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。

四、填空
1.（1）稍快；（2）1-2℃；
2.（3）4；（4）7.5；（5）9-10；
3.（6）温度；（7）浓度；（8）压力；
4.（9）小；（10）抽气吸紧；
5.（11）0.9-10.1mm； (12)2-3mm；
6.（13）有色；（14）树脂状；（15）物理吸附；（16））1-5%；
7.（17）解除真空；（18）挑松；（19）重新开始抽气；
8.（20）点滴试验；（21）亚硫酸氢钠；
9.（22）黄；（23）无；（24）自由基被氧化成过氧化物；（25）一部分二聚体转化为自由基使平衡重新建立；（26）自由基和二聚体；（27）过氧化物；
10.（28）蒸馏；（29）抽气；（90）保护和测压。

五、判断题
1.×；
2.√；
3.×；
4.×；
5.√；
6.×；
7.√；
8.×；
9.√；10.×
11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；
21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。

六、改错
1．（1）热源和接收瓶这两端同时垫高，不合规范要求；（2）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（4）未加沸石；（5）温度计安装位置过低；（6）冷凝管应围绕其纵轴旋转180度安装；（6）进水口和出水口接反了；（7）接收瓶应和尾接管对接严密；（8）尾气没有导入水槽。

2．（1）塞子未留侧槽或切口；（2）浴液液面过低；（3）温度计安装偏高；（4）毛细管中的样品没有处于温度计水银泡的侧面中部；（5）加热部位错误。

3．（1）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；（2）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（3）未加沸石；（4）滤纸筒的顶端不应高过虹吸管的顶端；（5）滤纸筒的顶端没有向内折成凹形，（6）冷却水方向接反了；（7）冷凝管顶端不应该塞起来。

4．（1）浴锅下面不应再衬石棉网；（2）浴锅中浴液太浅；（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（4）毛细管下端未插至接近瓶底处；（5）温度计安装过低；（6）不应使用球形冷凝管；应改用直形冷凝管；（7）冷却水方向接反了；（8）不应该在真空系统中装接锥形瓶；（9）既已开始加热，安全瓶上的活塞就不应当是完全打开的。

七、简单计算
1．解：将原料冰乙酸和产物水的沸点数据代入经验公式可知为得到完全的分离效果所需要的理论塔板数为：
由于以上经验公式是在全回流条件下求得的结果，它仅为实际需要量的
0.5～0.7倍。

由14÷0.5＝28及14 ÷0.7＝20可知实际需要20～28块理论塔板数才可将乙酸和水完全分离开，而所用的韦氏分馏柱只有2块理论塔板数，故不可能只蒸出反应生成水而不蒸出原料乙酸。

2．解：在以上两种条件下重结晶收率的上限分别为90.0%和80.5%。

3．解：由题意可知在体系沸塍的条件下苯胺的蒸气分压为760－718＝42（mmHg），在体系沸塍的条件下苯胺的摩尔数为10÷93≈0.11(mol)。

4．答：至少需要蒸出33.84克水才能将苯胺全部蒸出。

八、问答题
1.（1）约为84℃。

（2）约这95℃。