实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习.
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试剂： NaOH溶液（0.1mol•L-1） HCl溶液（0.1mol•L-1） 酚酞指示剂（0.1%） 甲基橙指示剂（0.1%） 铬酸洗液 三、实训原理
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定分析仪器在使用前必须洗涤干净，洗净的器皿，其内壁被水润湿而不挂 水珠。一般的器皿如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用自来水冲洗或用刷子蘸取肥皂
水或洗涤剂刷洗。滴定管、容量瓶、移液管等量器为避免容器内壁磨损而影响量 器测量的准确度，一般不用刷子刷洗。可先用自来水冲洗或洗涤剂冲洗。如上述 方法仪器仍不能洗涤干净，可用洗液（一般用铬酸洗液）洗涤，洗液对那些不易 用刷子刷到的器皿进行洗涤更为方便。洗净后用自来水冲洗 2～3 次，再用蒸馏 水洗 2～3 次，滴定管、移液管（吸量管）取液前还须用待装液润洗 2～3 次。（以 上步骤具体洗涤方法详见视频） （二）滴定管的基本操作 （1）练习滴定管的试漏操作。 （2）练习酸试滴定管处理漏液的方法：将酸式滴定管玻璃活塞取下，用滤纸将 活塞和活塞套的水吸干，学会涂凡士林；练习碱式滴定管处理漏液的方法。 （3）练习向滴定管装溶液和赶出气泡的操作：将 HCl 溶液由试剂瓶直接倒入滴 定管中（待装液不能用其他容器转移），每次倒入不超过量器总容量的 1/5，冲 洗 2～3 次。然后装满溶液，除去管内气泡，在滴定管下端尖嘴放出管内多余的 溶液，使管内滴定液弯月面下缘最低点与“0”刻度相切。用同样的方法，练习 向碱式滴定管中装加 NaOH 溶液。 （4）练习滴定操作：右手摇动锥形瓶，左手控制活塞，练习溶液由滴定管逐滴 连续滴加，由滴出一滴及液滴悬而未落即半滴的操作。 （5）练习滴定管正确读数的方法，记录数据至小数点后两位。 （三）滴定练习 1．NaOH 溶液滴定 HCl 溶液
实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习
一、实训目的 1．能用移液管准确移取一定体积液体。 2．掌握滴定移液管、滴定管、锥形瓶、烧杯的洗涤方法。 3．掌握滴定管排气泡、处理漏液的方法。 4．掌握酸碱指示剂的用量 5．熟悉正确滴定操作方法。 二、仪器与试剂
仪器： 酸式滴定管（50mL） 碱式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 移 液管（25mL） 洗耳球 烧杯
盐酸滴定氢氧化钠: HCl + NaOH = NaCl + H2O
盐酸与氢氧化钠的反应定量、完全、迅速，满足滴定的条件可以用于滴定分 析，测量盐酸或氢氧化钠的含量，指示剂可用甲基橙或酚酞。例如，以甲基橙为 指示剂用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠时，滴定至计量点 PH=7.0，溶液颜色未变 仍为黄色，继续滴定至滴定终点（橙色 PH=4.0）,这时已经存在正误差（终点误 差），如滴定至红色（PH=3.1）,产生的误差更大。因此，应以橙色为滴定终点。 四、实验内容 （一）、滴定分析仪器的洗涤
滴定分析法是将滴定液滴加到被测物质的溶液中，反应恰好完全时（计量 点），依据反应方程式，滴定液的浓度和消耗的体积，计算被测组分含量的分析 方法。准确测量溶液的体积是获得良好分析结果的重要条件之一，因此，必须掌 握滴定管、移液管等常用滴定分析仪器的洗涤和使用方法。
思考题 1．为什么滴定管、移液管在装入溶液前需用少量待装液润洗 2～3 次？ 2．用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否需用待装液洗涤？为什么？
四川中医药高等专科学校 陈凯
将酸式滴定管的活塞涂油、检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗 涤 2～3 次，装入 0.1mol•L-1HCl溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00
刻度。
以甲基橙为指示剂，用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，终点时溶液由黄色变为橙
色，其他操作同上。
五、数据记录及处理
滴定次数
1
2
3
标准溶液
(HCl)用量
待测物体积
25Байду номын сангаас00mL
结果
测量结果
相对平均偏差
【注意事项】 1．洗液具有很强的腐蚀性，能灼烧皮肤和腐蚀衣物，使用时应特别小心，如不 慎把洗液洒在皮肤、衣物和实验台上，应立即用水冲洗。洗液的颜色如已变为绿 色，已不再具有去污能力，不能继续使用。 2．滴定管、移液管和容量瓶是精密玻璃量器，不能装入热溶液或加热、放入干 燥箱中烘干，以免影响测量的准确度。 3．滴定仪器使用完毕，应立即清洗干净，并按规定放置好，整理实验桌面。
将碱式滴定管检漏、洗净后，用少量 0.1mol•L-1NaOH溶液洗涤 2～3 次，装 入 0.1mol•L-1NaOH溶液至刻度“0”以上，排除气泡，调整至 0.00 刻度。 取洗净的 25mL移液管 1 支，用少量 0.1mol•L-1HCl溶液洗涤 2～3 次，移取 0.1mol •L-1HCl溶液 25.00mL，置于洁净的 250mL锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂。用 0.1mol •L-1NaOH溶液滴定至溶液由无色变浅红色,半分钟内不褪色，即为终点，记录NaOH 溶液的用量。重复以上操作 3 次。 2．HCl 溶液滴定 NaOH 溶液
滴定分析仪器在使用前必须洗涤干净，洗净的器皿，其内壁被水润湿而不挂 水珠。一般的器皿如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用自来水冲洗或用刷子蘸取肥皂
水或洗涤剂刷洗。滴定管、容量瓶、移液管等量器为避免容器内壁磨损而影响量 器测量的准确度，一般不用刷子刷洗。可先用自来水冲洗或洗涤剂冲洗。如上述 方法仪器仍不能洗涤干净，可用洗液（一般用铬酸洗液）洗涤，洗液对那些不易 用刷子刷到的器皿进行洗涤更为方便。洗净后用自来水冲洗 2～3 次，再用蒸馏 水洗 2～3 次，滴定管、移液管（吸量管）取液前还须用待装液润洗 2～3 次。（以 上步骤具体洗涤方法详见视频） （二）滴定管的基本操作 （1）练习滴定管的试漏操作。 （2）练习酸试滴定管处理漏液的方法：将酸式滴定管玻璃活塞取下，用滤纸将 活塞和活塞套的水吸干，学会涂凡士林；练习碱式滴定管处理漏液的方法。 （3）练习向滴定管装溶液和赶出气泡的操作：将 HCl 溶液由试剂瓶直接倒入滴 定管中（待装液不能用其他容器转移），每次倒入不超过量器总容量的 1/5，冲 洗 2～3 次。然后装满溶液，除去管内气泡，在滴定管下端尖嘴放出管内多余的 溶液，使管内滴定液弯月面下缘最低点与“0”刻度相切。用同样的方法，练习 向碱式滴定管中装加 NaOH 溶液。 （4）练习滴定操作：右手摇动锥形瓶，左手控制活塞，练习溶液由滴定管逐滴 连续滴加，由滴出一滴及液滴悬而未落即半滴的操作。 （5）练习滴定管正确读数的方法，记录数据至小数点后两位。 （三）滴定练习 1．NaOH 溶液滴定 HCl 溶液
实训 滴定分析仪器的洗涤及基本操作练习
一、实训目的 1．能用移液管准确移取一定体积液体。 2．掌握滴定移液管、滴定管、锥形瓶、烧杯的洗涤方法。 3．掌握滴定管排气泡、处理漏液的方法。 4．掌握酸碱指示剂的用量 5．熟悉正确滴定操作方法。 二、仪器与试剂
仪器： 酸式滴定管（50mL） 碱式滴定管（50mL） 锥形瓶（250mL） 移 液管（25mL） 洗耳球 烧杯
盐酸滴定氢氧化钠: HCl + NaOH = NaCl + H2O
盐酸与氢氧化钠的反应定量、完全、迅速，满足滴定的条件可以用于滴定分 析，测量盐酸或氢氧化钠的含量，指示剂可用甲基橙或酚酞。例如，以甲基橙为 指示剂用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠时，滴定至计量点 PH=7.0，溶液颜色未变 仍为黄色，继续滴定至滴定终点（橙色 PH=4.0）,这时已经存在正误差（终点误 差），如滴定至红色（PH=3.1）,产生的误差更大。因此，应以橙色为滴定终点。 四、实验内容 （一）、滴定分析仪器的洗涤