介孔二氧化硅

使用阴离子型表面活性剂合成高表面积的介孔二氧化硅粉末
Sang-wook Ui, In-seok Choi, and Sung-churl Choi
Division of Materials Science & Engineering, College of Engineering, Hanyang University,
17 Haengdang-dong, Seongdong-ku,
Seoul 133-791, Republic of Korea
Correspondence should be addressed to Sung-churl Choi; choi0505@hanyang.ac.kr
Received 5 November 2013; Accepted 11 December 2013; Published 5 February 2014
Academic Editors: J. L. C. Fonseca and Y . Yue
Copyright ? 2014 Sang-wook Ui et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License,
which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
在过去的几年中，人们提出了许多不同的用来合成介孔二氧化硅粉末的方法。

这些方法包括：降水和微乳液法，共沉淀法，化学过程和工艺技术。

本论文应用溶液-凝胶法来合成介孔二氧化硅粉末。

溶液-凝胶法可以合成高纯度的二氧化硅粉末；但是在生产过程中得到的最终粉末产量很低。

过去合成二氧化硅粉末的前体材料是非常昂贵的，本研究的目的就是找到一种低成本的合成方法。

所以，种控制摩尔浓度的高表面用来合成一种阴离子型表面活性剂——十二烷基硫酸钠的方法应运而生。

盐酸酸化的硅酸钠溶液的摩尔比率改变了二氧化硅颗粒大小。

1. 前言
二氧化硅因为独有的特性而被视为优秀的化学材料，其特性比如：低密度，
低热传导性，高比面积，高耐热性，和高轻度系数[1,2]。

他们也有被广泛应用的潜力，其应用范围包括催化剂，热和电的绝缘体，吸附剂，过滤器，轻质结构材料，光电装置，湿度传感器，化学制品的抛光，和其他精密设备[3,6 ]。

根据最新的学术和技术报告，科学家最近提出不同的化学技术来控制颗粒的相对形状、大小以及微小二氧化硅粒子的分布。

在传统的合成方法中，正硅酸乙酯与水在低分子醇中的氨催化反应由施托贝尔合成方法合成的。

但是，这种合成方法需要消耗大量的醇盐和有机金属化合物。

在本项研究中，我们论证了一种可以控制颗粒大小，立方体形状，以及用表面活性剂十二烷基硫酸钠合成的低成本的介孔氧化硅
特性的溶胶一凝胶法。

孔的大小以及二氧化硅的表面积随着化。

二氧化硅的特性随着表面积，孔体积，颗粒形状而改变
2. 实验
2.1综合
图一的流程图显示了快速处理立体氧化硅粉末的实验步骤。

在典型的合成研
究当中，在一个烧杯中准备好水玻璃溶液，然后用ImLHcl溶液向里面滴注30
分钟。

用磁力搅拌器搅拌滴注完成后的混合物10个小时：7：0水玻璃溶液被稀释
成我们需要的原始材料的浓度，然后放在流动的水中用滤纸清洗。

在清洗过程中，我们用至少5L的去离子水去除水玻璃溶液中的钠离子，可以生成硅酸和高纯度的二氧化硅粉末⑻。

接下来，介孔水从烧杯中被置换出来，并且有机溶胶在常压以及80°C的条件下烘干，这就解释了硅粉的基本形成。

图二显示了二氧化硅纳米颗粒高表面积形成的第二步骤。

图1立方硅粉的处理步骤的流程图Water
pH值和老化时间变
F IGVRK 3： CenBrifuges^ hot air drying machine XRD graph, and SEM image.
图2.处理纳米氧化硅和球形粒子的高比表面积的步骤流程图
用于制造高表面积二氧化硅粉末的实验方法是基于调节 pH 和表面活性剂的
实验方法。

为合成高表面二氧化硅粉末而制备的反应混合物要提前准备在烧杯中。

通过用移液管加入去离子水的方法来调节 pH 值来制备pH 值1-6的溶液。

具有 不同比例的试剂，表面活性剂，和 pH 值进行了其他的合成，并且总结在表
1。

十二烷基硫酸钠（SDS ）溶解在去离子水和浓盐酸（HCI ）的混合溶液中，当混 合物分布均匀后停止搅拌。

该混合物在 50C 的热空气干燥设备中静置 24小时。

并且用5L 的去离子水洗涤，滤出的沉淀是凝胶，在 80C 条件下干燥10小时， 在700E 下煅烧10小时来除去表面活性剂[9]
Water glass D.l water
surfacta
nt
表1.pH 值反应条件（pH1~6）
Number WG
SDS Water HCI PH 1 1 0.03 20 0.2 1 2 1 0.03 20 0.2 2 3 ] 0.03 20 0.2 3 4
1 0.03 20 0.
2 4
1 0X)3
0.2 5 6 I
0,03
20
0.2
6
T ABLE k pH rcaciLon condiLion (pH l-p[I 6).
5UH)
F I(；VRK 4r Filter paper washed and hot air drying Tnachine.
⑻(b)
F IGUKE 5： Fitter paper and drying using a tnicrowave,
2.2特性描述
用配置有JEOL6700F执行仪器的电子显微镜（FE-SEM）来观察颗粒的形态和尺寸，用于SEM的样品使用PS-2涂布镀金。

该二氧化硅粉末的单元晶体的结构经X射线衍射（XRD ；Cu靶；Ka;飞利浦DY616）下进行测定，并且在操作参数为2 9 =20-80E和
40KV范围内进行扫描。

该二氧化硅粉末的表面活性剂的效果，可以通过使用表面积分析仪进行分析所述粉末的表面积性能，同时也能用标准的N2吸附对粉末性进行研究。

二氧化硅粉末在250E下进行3小时出现第一次脱气，并且使用平衡时间在大约5分钟作为一个记录点来记录液氮的吸附/解吸「心。

所述纳米二氧化硅粉末的比表面积的计算用Brunauer-埃米特-特勒（BET）方法。

JOT
10 20 30 40 50 6(t 70 M
2&
9()
500rm
I light pl 1 range (alkaline):
SifOH)^ + OH~ ―p Si(OH),O _ + H ：o Low p H range (acidk)：
SiCOH^ + ll 30+ 一 Si{OH)3OH ； + H 2O
P[]JynicrizatL[]]'k ：
烫0 H h<r+£i(OH hO 「一(OH)』-O-SiKOHhb 十 0 H 一 (1}
3. 结果与讨论
使用硅酸钠二氧化硅复合合成二氧化硅粉末的基本化学反应是
Na 2SiO 5 + H :O 十 2HC1 —Si(OH)4 十 2NaCl Na 2SiO 3 + H 20 + H 2SO 4 一 Si(OH)4 + Na 2SO 4 Si(OCH,CH 3)4 +
H
J ° —* Si(OH)4 + 4CH&
比
OH
为了二氧化硅粉末的合成，用钠硅石在溶胶 -凝胶过程中去除在硅酸钠里剩 余的
Na +〔11,12打在该二氧化硅溶胶中，Na +的离子作为改性剂致使二氧化硅溶胶 凝胶化和降低二氧化硅粉末的纯度以来破坏二氧化硅的网络结构。

硅酸钠稀释至
F IGURE 6: SEM image of cubic part kies.
F IGURE 7： ItKre^sinig agglomeration of partick size in reverse proporlion.
2a Jo 40
50
60 Tv HO
20
F IGV kE S Effrct of calcinalian.
u
_.
佥七
-rsusqw
质量分数为10%的盐酸以除去从硅酸钠中的钠。

二氧化硅水凝胶是由通过洗涤被除去钠离子后的溶胶-凝胶反应，钠结晶通过离心法形成沉淀［13,14打这里有两种洗涤方法：去离子水在滤纸上洗涤和离心方法。

相比于X射线衍射数据，滤纸能够更好的用于去除Na +离子，以产生一个更高纯度的二氧化硅粉末产品；然而，这种方法的主要缺点是二氧化硅的损失［15-17］。

1毫升盐酸在200毫升中的水玻璃通过溶胶一凝胶溶液来合成立方体形状的粉末二氧化硅。

从每个二氧化硅粉末产物在洗涤和干燥方法下用XRD证实和利用电子显微镜（SEM）扫描颗粒的形态进行了检查，其结果显示在图3, 4和5。

I IGVRF 9: pEI ellect of particles sh
在图6中，扫描电镜确认的每个立方粒子的直径约500纳米到1微米。

微波干燥可
以产生比图7中所示更聚集的图像，增加与离子大小成反比的比表面积，比表面积比BET 的数据小，无法确认。

如图中X射线衍射数据的结果（图8）显示，在1200C时过渡到全方英石。

二氧化硅纳米复合材料的pH变化参照的图9。

图9显示出了pH在1? 6的变化范围内的各种颗粒通过SEM观察到的图像形态。

较低的pH值下趋向于所产生的颗粒形状更球形；然而，BET比颗粒的表
面积数据不随pH不同而变化（表2）。

T ABLE 2: Effect of p H specific surface area
PH Sped Ik surface area (nr/g)
185Z84
2140124
31370.02
4984.14
5630.10
4. 结论
二氧化硅粉末颗粒的纳米结构的颗粒尺寸范围为500 1纳米到1微米，具有
高比表面积，以及由改变表面活性剂的pH值和用溶胶-凝胶法干燥而得到的立方体和球面形状。

该二氧化硅粉末，其特征在二氧化硅含量，比表面积，粒度，粒子形状和孔尺寸分布等方面。

1毫升盐酸与质量分数为10%的水玻璃溶液有效合成生成立方体颗粒的混合物的反应。

增加去离子水和盐酸的摩尔比可以生成较小尺寸的颗粒。

所得到的二氧化硅纳米微粒呈现出高的比表面积。