薄层色谱法快速鉴别中药制剂中的激素类成分

【摘要】目的：建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素。

方法：采用硅胶g254薄层板，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，置紫外光灯254nm处检视。

结果：在该色谱条件下，能同时有效分离10种糖皮质激素。

结论：本法简便、快速，是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法。

【关键词】薄层色谱法；糖皮质激素
激素类药物在临床上广泛使用，但过量使用容易发生全身性的过敏反应，包括面部、鼻粘膜、眼睑肿胀等，长期用药还会体重增加、下肢浮肿、骨质疏松、肌肉萎缩等。

近年来，中药制剂中非法添加化学成分的现象时有发生，给人民的身体健康造成了严重危害。

为此，本文建立了快速鉴别制剂中激素类化学成分的薄层色谱法[1~2]。

1 仪器与试药
硅胶g薄层板(北京银河化学工业研究所生产)。

甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品等对照品由中国药品生物制品检定所提供；供试中药为抽检样品；所用试剂均为分析纯；水为纯化水。

2 色谱条件
gf254薄层板；展开剂：三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)。

3 供试品溶液的制备
取本品粉末约2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇约0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

4对照品溶液的制备
取甲睾酮﹑醋酸泼尼松龙﹑雌二酮﹑炔雌醇﹑醋酸泼尼松﹑十一酸睾酮﹑醋酸氟轻松﹑地塞米松、倍他米松、醋酸氢化可的松对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。

5测定
分别吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-石油醚（30～60℃）-甲醇 (5:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

结果见图1。

图1 对照品溶液与供试品溶液的薄层色谱图
1风痛片，2风湿炎胶囊，3复方蛤青片，4复方肺宁片，5甲睾酮，6醋酸泼尼松龙，7雌二酮，8炔雌醇，9醋酸泼尼松，10十一酸睾酮，11醋酸氟轻松，12地塞米松，13倍他米松，14醋酸氢化可的松
6 结果与讨论
6.1 在紫外光灯（254nm）下检视，有2批供试品溶液在相应的位置上出现与对照品相同颜色的斑点，可初步判断样品中可能含有某种糖皮质激素。

如图1，在风痛片中出现与醋酸氟轻松对照品溶液颜色和位置相同的斑点，在复方蛤青片中出现与甲睾酮对照品溶液颜色和位置相同的斑点，而在其他供试液中未出现与对照品颜色和位置一致的斑点，其检出结果采用hplc，及ms/ms进行验证，与本法测定结果一致。

6.2 试验中曾对硅胶g薄层板和gf254薄层板进行比较。

在同样的色谱条件下，采用gf254薄层板并在uv254 nm下观察，各对照品均显明显的斑点，且分离良好。

而采用硅胶g 薄层板，个别斑点不清晰，故选用gf254薄层板。

6.3本法可作为一种快速筛查方法，用于中药制剂中非法添加激素类药物的检验方法。

参考文献
[1] 李克庆，许啸，庄晓庆，等。

hplc法测定天麻胶囊中非法添加的醋酸泼尼松[j]。

药物分析杂志，2007，27(8)：1246
[2] 李晓敏，毕雪艳，李莉，等。

平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究[j]。