hach仪器法与回流法测定cod的验证实验
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL 浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
(HACH专用)微回流比色法测定CODcr的试剂配方和测定方法1
微回流比色法测定COD cr的试剂配方和测定方法1．概述用美国哈希专用试剂和仪器测定COD，方法简单,结果准确。
但其试剂价格较为昂贵，监测机构不可能大量使用，按照哈希公司提供的试剂配方，在制备上难以掌握，至使哈希测定COD这一简单准确的方法，在使用上受到了一定的限制。
为解决这一问题，我们对哈希提供的COD试剂配方进行了适当的调整。
调整后的配方容易操作，测定结果符合监测要求。
2．仪器2．1 DR/2010分光光度计。
2．2 COD加热器。
2．3 哈希COD测定试管。
3．试剂及试剂配方3．1硫酸银，化学纯。
3．2硫酸汞，化学纯。
3．3硫酸，分析纯，ρ＝1.84g/ml。
3．4硫酸－硫酸银试剂：向500ml硫酸（3.3）中，加入5g硫酸银（3.1），放置1～2天使之溶解，并摇匀。
3．5C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液：将6.125g在105℃干燥2h后的基准重铬酸钾溶解于蒸馏水中，稀释至500ml。
3．6COD测定管试剂配方（量程为0～700mg/l）：取清洁的哈希COD测定试剂管（2.3）若干支，每支分别依次加入0.03ｇ硫酸汞（3.2）、３.00ml硫酸－硫酸银试剂（3.4）、１.00ml C＝0.01225g/ml重铬酸钾标准溶液（3.5），盖上试管帽。
4．建立用户COD测定程序4．1 获取用户COD测定程序参数：取6支COD测定试管（3.6），分别加入2.00ml不同浓度的COD已知样，盖上试管帽，在COD加热器（2.2）上，于150℃下加热2h，冷至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度。
测定结果见下表：COD浓度mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm处吸光度E 0 0.009 0.020 0.030 0.051 0.105校准曲线相关系数：γ＝0.9998 校准曲线方程：C＝2367E＋2.674．2 建立用户COD测定程序：将（4.1）测定的结果参数输入到DR/2010分光光度计的用户自建程序中，便获得了一个适合用户的COD测定程序。
HACH-COD测试操作说明
COD测试操作说明一、COD反应器操作1、确认将仪器电压选择钮调至230V。
2、仪器面板上时间开关置于TIMER一边，温度开关置于150o C。
3、接上电源，开机。
二、样品消解1、取100ml样品于混合器中搅拌30秒。
2、将时间开关置于∞一边，COD反应器预热至150 o C。
3、取一支COD试剂（选择合适量程的试剂），拧开盖。
4、将试剂管倾斜45度角，用移液管加入2.00ml样品。
（0－15000ml/L量程时加0.20ml样品）5、拧上盖，用纸巾擦干净试管外壁。
6、拿住试管盖，上下倒置轻轻混合几次，放入已预热的COD反应器中。
7、取2.00ml去离子水作空白样，重复3－6步骤。
8、将时间开关置于TIMER一边，将时间拧至120分钟，开始消解。
9、到120分钟时仪器自动停止加热。
等待20分钟左右，试管温度会降至120o C左右。
10、将试管上下倒置几次后放在试管架上冷至室温。
11、用HACH分光光度计测COD值。
三、分光光度计使用DR/890分光光度计测COD1、按EXIT/0键开机。
2、如用0－150ppm试剂，按PRGM键，输入16（如用0－1500、0－15000ppm试剂，输入17），按ENTER键，启动COD测量程序。
3、将COD适配器插入仪器样品室中。
4、将已冷至室温的空白样品外壁擦干净。
5、插入适配器中，将盖盖上。
（将有HACH标记的一面朝向键盘）6、按ZERO键，仪器回零。
7、将已冷至室温的测试样品外壁擦干净。
8、将空白样拿出，将测试样品插入适配器中，将盖盖上。
（将有HACH标记的一面朝向键盘）9、按READ键，读COD值。
COD快速测定仪与国标回流法测定COD的比较试验
COD快速测定仪与国标回流法测定COD的比较试验摘要COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，结果表明，仪器法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与国标回流法基本一致，在标样正常范围之内。
关键词化学需氧量快速测定仪器法国标回流法1 引言水质监测过程中，常用化学需氧量COD（chemical oxygen Demand）衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质量浓度，它是废水监测的一个重要参数。
目前测定水样COD 通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消化2h才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。
5B-1型COD快速测定仪器法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定COD浓度范围方面有待进一步实验证明。
本文采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一标准样品进行COD的测定，通过对实验结果的比对分析，比对两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂1）仪器250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、5B-1型COD快速测定仪（兰州连华科技有限公司）、5B-3（c）型COD快速测定仪。
2）试剂国标回流法使用试剂：0.2500mol/L（0.0250 mol/L）重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）标准溶液、0.1004mol/L（0.0100mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液，硫酸-硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂。
5B-1型COD快速测定仪器法使用试剂；试剂Q、试剂F、试剂G、试剂E。
2.2实验原理（1）国标回流法参照《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》GB11914-89（2）5B-1型COD快速测定仪器法：本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。
COD化验方法
COD化验方法
一、仪器：
1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全
玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—350mm。
2、加热装置：可调节万用电炉；
3、25mL或50mL酸式滴定管；
4、常用实验室仪器。
二、化验步骤：
1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）；
2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）；
3、加入26ml硫酸银；
4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却至室温；
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却至室温；
6、加入三滴亚铁灵指试剂；
7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；
8、同时做空白实验。
三、计算方法：
公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V
试中：V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量
N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）。
哈希COD实验步骤
哈希COD实验检测操作规程
一：采样
现场采集水样，用滤纸过滤干净。
二：配置分析水样
取COD预制管试剂瓶。
(COD量程是10-1500mg/L)
第一瓶用作空白，移取2ml纯净水至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
第二瓶取移取2ml水样至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
有几个水样拿几瓶。
摇匀后预制管会发烫属正常现象。
三：消解
开启哈希DRB200消解器，桌面显示COD按左边第一个键就进入升温状态，约七分钟升到150℃会发出提醒声，打开安全罩，按次序把调配好的预制管试剂放入，盖上安全罩，按左边第一个键即进入120分钟消解倒计时。
倒计时结束后会进入降温状态，当降温至120℃会发出提醒声，打开安全罩，将预制管试剂摇匀有次序放入带水烧杯内进行静置并冷却至室温。
消解器继续让它降温，等降到80度以下就可以关机。
四：测量
打开哈希DR900，按选项——所有程序——435号程序COD HR——按开始即选择了该程序。
打开遮光罩把第一瓶空白预制管擦干净放入孔内，盖上遮光罩，按上箭头归零显示屏会显示0mg/l,再依
次把其余的预制管擦干净分别放入孔内，按右边read键进行读取数据。
记录数据乘以相应稀释倍数即得出最终数值。
cod的测定实验报告
cod的测定实验报告
《COD的测定实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过化学方法测定水样中的COD（化学需氧量），以评估水样中的有机污染物含量。
实验原理：
COD是指水中所有可被氧化的有机和无机物质，在酸性条件下由高氧化剂氧化至终点的化学需氧量。
本实验采用高温钼酸铵法，通过将水样与含硫酸的硫酸钾混合，加热至高温，然后与钼酸铵反应生成蓝色络合物，并通过分光光度计测定其吸光度，从而计算出水样中的COD含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入硫酸钾和硫酸混合溶液，混合均匀。
2. 将混合溶液加热至高温，使其中的有机物质被氧化。
3. 将样品冷却至室温后，加入钼酸铵试剂，混合均匀。
4. 将混合溶液放入分光光度计测定吸光度。
5. 根据标准曲线计算出水样中的COD含量。
实验结果：
经过测定，得出水样中的COD含量为XXmg/L。
根据国家标准，水样的COD 含量符合/不符合相关要求。
实验结论：
通过本实验的测定，我们得出了水样中的COD含量，从而可以评估水质的有机污染程度。
实验结果可作为水质监测、环境保护等方面的参考依据。
实验注意事项：
1. 实验中需严格遵守操作规程，注意安全防护。
2. 试剂的使用和废弃需符合相关规定，避免对环境造成污染。
3. 实验设备需保持清洁和准确，以确保实验结果的准确性。
通过本实验，我们不仅学习了COD的测定方法，也加深了对水质监测和环境保护的认识，为未来的实践应用积累了经验。
希望通过我们的努力，能够为环境保护和可持续发展贡献一份力量。
试谈化学需氧量的测定方法
试谈化学需氧量的测定方法化学需氧量测定是一个复杂的过程，以重铬酸钾为氧化剂的传统回流消解法依然是当前准确度最高的方法，但其过程中受到诸多因素的影响。
以下就化学需氧量的测定方法与影响因素进行论述分析。
1化学需氧量的测定方法国标中所给出的方法即通常所说铬法，用化学需氧量Cr表示。
描述如下：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，经沸腾（148℃±2℃）回流2 h，冷却后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵的消耗量换算成消耗氧的质量浓度。
根据所用氧化剂不同，除上述铬法外，比较常见的还有锰法（化学需氧量Mn），即以高锰酸钾为氧化剂。
铬法在我国及欧美国家普遍采用，而日本、韩国等更多地使用锰法。
铬法与锰法的主要区别在于重铬酸钾的氧化能力（一般为80%～90%）强于高锰酸钾（一般为50%～60%），因此，通常认为铬法的精度要高于锰法，而且只有在化学需氧量较低的水样使用锰法才能保证其准确度。
无论是铬法还是锰法，均需要较长时间（2 h）的消解，针对此问题，许多研究者开发了诸多的新方法来测定化学需氧量，如通过增大反应溶液的酸用量来提高重铬酸钾的氧化能力，在保证与标准方法允许的误差范围（小于5%）内，可将测定时间缩短1/3～1/2；此外火焰加热消化法和油浴消化法也具有较好的效果。
虽然这些新方法在一些研究领域或简易实验室得到应用，但尚未成为标准方法。
因此传统的回流消解方法仍是公认的测定方法。
仪器化是使复杂的化学需氧量测定简单化的重要手段。
美国HACH公司开发的化学需氧量快速测定仪已在全球得以广泛应用。
该设备省时、省力，克服了滴定分析可能带来的误差，操作简单、方便，消耗试剂少，氯根影响程度小。
由于仪器法测定化学需氧量在准确性、使用成本、普及率等方面还存在一些问题，也尚未成为标准方法。
虽然无论从方法本身的改进还是采用仪器来进行化学需氧量测定均有较好的进展，但传统的回流消解方法仍是公认的最为准确的测定方法。
哈希DR2400型COD分析仪回流比色法作业指导书
哈希DR2400型COD分析仪回流比色法作业指导书
标识：XXEMS ZY 5.3-05-10
哈希DR2400型COD分析仪
回流比色法作业指导书
编制：________________
审核：________________
批准：________________
生效：
HACH DR/2400型COD分析仪回流比色法操作规程
一、仪器： DR/2400分光光度计。
二、适用范围：地下水、地表水和废水COD的检测。
三、操作步骤：
1．高量程：称取适量HgSO4试剂放入10ml比色瓶中，加入1.00mol/L重铬酸钾溶液0.75ml, HgSO4—AgSO4溶液2.25ml,再加入2ml混合均匀的水样，同时用蒸馏水做空白，放入COD反应仪上加热回流2小时，冷却后使用DR/2400分光光度计并选择相应的波长测定，读数即为COD值。
记录实验结果。
2．低量程：称取适量HgSO4试剂放入10ml比色瓶中，加入0.05mol/L重铬酸钾溶液0.75ml, HgSO4—AgSO4溶液2.25ml,再加入2ml混合均匀的水样，同时用蒸馏水做空白，放入COD反应仪上加热回流2小时，冷却后使用DR/2400分光光度计并选择相应的波长测定，读数即为COD值。
记录实验结果。
说明
本作业指导书及其具体内容仅为个人搜集编写提供，只做范文使用。
其具体内容所涉及仪器型号、操作步棸方法、适用范围、测量范围、注意事项、参数、图表等可能与仪器生产商的仪器相关资料不完全相同，仅供参考。
由此产生的一切后果与编写上传者无关。
特此说明。
COD测定（回流法）
1.1.C OD测定(重铬酸钾法)操作法1.1.1.适用范围：1.1.1.1.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
1.1.2.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
1.1.2.1.在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L 以下，再行测定。
1.1.3.试剂：1.1.3.1.硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
1.1.3.2.重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):将12.258g重铬酸钾在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000ml。
1.1.3.3.硫酸亚铁铵标准滴定溶液([(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O=0.10 mol/L]:溶解39g硫酸亚铁铵于水中,加入20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释至1000ml。
1.1.3.4.每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。
取10.00ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100ml,加入30ml硫酸,混匀,冷却后,加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点.记录下硫酸亚铁铵的消耗量。
1.1.3.5.硫酸亚铁铵]标准沉定溶液浓度的计算:式中:V----滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
1.1.3.6.邻苯二甲酸氢钾标准溶液=2.0824mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀.该标准溶液的理论值为500mg/L。
HACH化学需氧量测定仪测定COD影响因素研究
HACH化学需氧量测定仪测定COD影响因素研究殷旭东【摘要】The influence on the determination of COD was studied by HACH analyzer. When the potassium concentration is 1.25mol/L, the accuracy rate will reached 99% ; when the heating time was more than 0.5h, the changes of result ware less; when the heating temperature was more than 50℃, the changes of result ware less; and the optimal concentration ration （Hg^（2＋）/Cl- ） was 20：1.%实验针对HACH快速测定仪对COD测定的影响因素进行了研究。
当重铬酸钾浓度为1．25mol／L时，所测的COD值准确率相对较高；当加热时间大于0．5h的时候，其影响效果不大；当加热温度大于50℃时加热温度对COD值没有太大影响；当硫酸汞：氯离子=20：1时，对氯离子能达到比较好的屏蔽效果，使误差降至较低水平。
【期刊名称】《广东石油化工学院学报》【年(卷),期】2012(022)004【总页数】5页(P22-26)【关键词】HACH快速测定仪;COD测定;影响因素【作者】殷旭东【作者单位】广东石油化工学院化工与环境工程学院,广东茂名525000【正文语种】中文【中图分类】O557.3在中国的环境监测中水质监测指标里,COD是一个重要的监测指标,它反映了水体的污染程度[1]。
COD的测定越来越受到重视,就现行的的测定方法有一般测定法和快速测定法,而快速测定法[2]具有快速、简洁、占地小等特点,因而被广泛应用,本论文针对HACH快速测定仪对COD测定的影响因素进行研究。
hach水质常规分析(COD、氨氮、SS、总磷、色度)
Method Performance Precision In a single laboratory, using a standard solution of 50 mg/L ammonia nitrogen (NH3-N) and two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of +5 mg/L NH3-N. Estimated Detection Limit The estimated detection limit for program 67 is 1 mg/L NH3-N. For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
11．将预制试样瓶放 入样品适配器中。盖 紧瓶盖。
12．盖紧瓶盖。
13．按下：READ 指针将右移，屏幕会 显示总氨氮的读数， 单位是 mg/L。
注:应使用预制的标 准溶液进行标准校 正。
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干扰
干扰物质名称 酸或者碱性样品
钙 氨基乙酸、联胺 镁 铁
亚硝酸盐 硝酸盐 正磷 硫酸盐 硫化物
浊度、颜色
氨水氰尿酸盐粉末试剂 ……………………........ 2 包 .................50/pkg ..........23954-66
所需仪器
COD/TNT 适配器...........................................................1 .....................个.................48464-00
HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验
HACH仪器法与回流法测定COD的对比实验化学需氧量是衡量水体中有机物的相对含量的重要指标，因而，找到准确便捷的测定化学需氧量的方法就成了水质监测/检测工作者的研究重点。
一.测量原理用强氧化剂(重铬酸钾)氧化水中的有机物, 计算得出与水中有机物等价的氧量。
当污水中只含有可被微生物降解的有机物, 并且不含有毒物质时, COD测定结果可以为生物需氧量(BOD)提供很好的依据。
经典回流法采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
美国HACH公司制造的COD测定原理为：采用已知浓度的重铬酸钾溶液在硫酸—硫酸银作用下在封闭反应瓶中被还原，在一定波长下测定重铬酸钾的吸光值，仪器自动将吸光值转换成消耗氧的质量浓度。
什么叫ISO14000（环境管理标准）？ISO14000系列标准是由国际标准化组织的环境管理技术委员会制定的环境管理标准，其指导思想是“全面管理、预防污染、持续改进”，是环境管理思路与方法的创新。
ISO14000有非常严格的标准和条例，从购进原料开始到产品出厂每个生产工序和管理环节均有相应的核查标准，它从制度上严格地预防了污染物质在生产过程中的产生和保证污染物质的有效治理。
废水治理仅仅是ISO14000系列标准中的一个部分。
目前ISO14000系列标准正在国内某些大城市和大型企业开始试点和执行。
ISO14000环境质量认证被称为国际市场认可的“绿色护照”，谁通过认证，无疑就获得了“国际通行证”。
许多国家纷纷宣布，没有环境管理认证的商品和产品，将在进口时受到数量和价格上的限制。
因此，随着与国际市场的逐步接轨，ISO14000环境质量认证在国内所有的企业中全面推广执行，如同ISO9000（质理管理标准）一样。
因此，从环境管理标准的角度出发，我们不仅要努力做好污染源末端的废水处理工作，实行科学的环保管理，保证处理出水达标排放；更应该化大力气狠抓污染源前端的清洁生产管理，预防污染，减少污染。
低浓度CODcr测定的影响因素及误差分析
低浓度污水中CODc测定的影响因素及误差分析化学需氧量（COD是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的强氧化剂的量，以氧的毫克/升表示,它是指示水体有机物污染的主要指标。
在水污染控制中,COD是我国实施排放总量控制的指标之一。
对于污水,我国规定用重铬酸钾法,所测得数据用CODc表示。
本文主要对在分析过程中的影响因子：空白值、重铬酸钾浓度、水样的保存条件及其它因素进行研究。
1空白试验值的影响及解决方法空白试验值对COD的准确度影响较大，特别是对低CODc值的水质分析影响更大。
大量试验证明，影响空白值的主要因素有硫酸的质量、试验用水及试剂浓度. 1. 1 硫酸质量对空白值影响及解决方法通过大量实验证实，不同产地和不同质量硫酸对空白值有不同的影响，影响大时，甚至相差几倍。
解决这一问题的方法就是用优级纯硫酸或质量好的分析纯硫酸分析过程中要用同一厂家、同一批号的硫酸。
1.2 实验用水对空白值影响及解决方法通过几组实验证实，不同实验用水对实验空白值有很大影响，分别用蒸馏水、超纯水进行空白实验，其结果如下表：表1不同水质测定的空白CODc值由表1可知超纯水的测定结果比蒸馏水结果偏大。
要想使空白值降到最低，最好在实验用水时，选择蒸馏水，而不用超纯水，且实验用水不能放置时间太长，最好选用新制的蒸馏水,蒸馏水置放时间最长为3天。
1.3 试剂浓度对空白值及测定的影响国标CODcr测定方法中规定重铬酸钾和硫酸亚铁氨的两种浓度。
第一组试剂浓度：⑴重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):称取预先在120C烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2 Fe(S04)2 • 6H2 0~0.1mol/L]: 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线,摇匀。
重铬酸钾法（仪器法）测定COD所需仪器、试剂等
重铬酸钾法（仪器法）测定COD所需仪器、试剂等
重铬酸钾法（仪器法）测定COD所需仪器、试剂等：
一、实验器材
1、COD恒温加热器SN-102A
2、干燥箱1台，分析天平1台，
3、加热管、配套冷凝管10套（注：一个样用一套，空白单独一套）
4、250mL锥形瓶10个。
（注：一个样用一个，空白单独一个）
5、20mL移液管3个：10mL、5mL、1mL吸量管数支
6、50mL酸式滴定管一个配铁架台
7、100mL、50mL量筒各一个
8、1000mL容量瓶、100mL容量瓶各2个
9、1000mL试剂瓶1个，125mL棕色带滴管试剂瓶1个
10、沸石、橡胶手套、药匙
二、实验试剂（以下皆为分析纯）
1、基准或优级纯重铬酸钾
2、邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）
3、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)
4、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]
5、浓硫酸
6、硫酸银粉末
7、硫酸汞粉末。
COD实验操作规程细节要点
COD测定细节注意事项一、COD先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样COD不超过1000mg/L,可以直接取2.5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水样5000mg/L，处理后不超过1000mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。
2、如果客户水样COD超过1000mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。
例如：客户原水COD浓度比较高，为8000mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。
然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。
就是原水COD浓度。
3、如果客户水样中COD超过1000mg/L，氯离子含量也大于1000mg/L，首先要保证氯离子含量需要稀释到1000mg/L以下，进行操作实验。
例如：客户水样氯离子含量3000mg/L，COD含量COD含量1500mg/L。
就需要稀释4倍或者5倍，氯离子对应的是750mg/L或600mg/L，进行操作。
而不是稀释COD浓度2倍到750mg/L，而氯离子含量1500mg/L，测定结果中会浑浊，水样报废，稀释倍数不合适。
4、如果客户水样COD不超过1000mg/L，但是氯离子超过1000mg/L，也需要稀释氯离子含量小于1000mg/L进行操作。
例如：客户水样氯离子含量1500mg/L，COD含量600mg/L，最少要稀释1倍，氯离子稀释到750mg/L，COD稀释到300mg/L.测定出来的数据乘以2二、COD测定氯离子含量的判定，及稀释的倍数大概判定。
氯离子含量大于1000mg/L后，加入试剂产生浑浊，水样报废，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。
取水样2.5毫升，加入D试剂0.7毫升。
E试剂4.8毫升后。
现象一：加入E试剂，溶液直接变成白绿色的浑浊，则氯离子含量超过10000mg/L，最少需要稀释10倍，或者10倍以上。
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应甩科技H A C H仪器法与回流法测定C O D的验证实验
哈米达再尼尔1道仁2
(1．新疆阿勒泰地区环境监测中心站，新疆阿勒泰836500；
2．新疆维吾尔自治区环境保护科学研究院，新疆乌鲁木齐830000)
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：脯要】H A CH仪器法测定CO D的标准试荆应用戍轴妻高，不适于基层实验室根据CO D测定原理自己配制了消解液，并用经典重铬酸，j !钾法与H A C H仪器法进行了不合氯离子的*4；!f-对比试验验话，结果证明在测量浓度在36．-'1200m g／L的水样时两种方法没有显著性差异，，：，．检测结果准确，符合要求。
浓度坂于36m g／L的水样测量结果不够稳定。
HA CH仪器法测定CO D的速度快，用时少，操作简便，成本低7，i ，：饫键词】化学需氧量(CoD)；H A C H仪器法；消解液
化学需氧量(C O D c r)是反映了水体受还原性物质污染的程度，是衡量水体污染的重要指标，也是我国实施排放总量控制指标之一。
因而，选用适合不同水质准确便捷的化学需氧量测定方法在实际监测工作中尤为重要。
1测量原理
1．1经典回流法
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
12H A C H仪器法原理
采用已知浓度的重铬酸钾溶液在硫酸一硫酸银作用下在封闭反应瓶中被还原，在一定波长下测定重铬酸钾的吸光度值，仪器自动将吸光度值转换晓肖耗氧的质量浓度。
2两件方法的比对实验
21实验试剂
1)回流法：02500m ol／L重铬酸钾，约0．1m ol／L硫酸亚铁铵溶液(临用前用重铬酸钾溶液标定)，1％硫酸—硫酸银溶液，硫酸汞或晶体，试亚铁灵指示液。
2)标准溶液配制方法：将干粉状邻苯二甲酸氢钾(K H P)在105—11眈烘干2h，称取510m g，用去离子水溶解，稀释至500m l。
该溶液相当于1200m g／L的C O D标准贮备液。
3)消解液：02500m ol／L重铬酸钾溶液与1％硫酸—硫酸银溶液按1：3制备。
4J H A C H仪器法：样品在D R8200反应器(使用带有16m m孔的适配器)中消解，用D R／2800型便携式分光光度计来测定其吸光度值o
5)标准工作曲线测量范围。
表I C O D浓度与溶液的吸光度涣l定结果06-120t ng／D
C O D浓度(m g／L)10366090108120
620r i m唰慷E0Q014I o．02410．0360．045o．049校准曲线相关系数：r=0．9995y=一0．0004+0．000412x
表2c∞浓度与溶液的觋屺卿9定结果020-1200m g／D
C O D浓度(m g，L)101203606009601200
620nm吸光度E00．050o-15010248039010．493
校准曲线相关系数：r=0．9999y=O．001+0．000408x
22实验过程一
H A C H仪器法：D R B200反应器升温至165℃±2℃加热15rai n，反应瓶中加入2．00m l样品和4m l消解液并同步以2D O m I蒸馏水代替水样作空白实验，并冷却至室温后在620nm处进^比色测试程序。
3实验结果
为了确保实验室分析结果的准确度和精密度，保证监测数据准确可靠，采取标潍科羊品分析、平行样两项质控措。
使用两种法测定低浓度已知样品和水样浓度值相对误差为≤5％，但H A CH仪器法测操作简便、使用时间比较短且稳定。
在允许相对误差范围内，符合要求。
测定高浓度已知样品和污水浓度值相对偏差均≤5％，因此H A C H 仪器法自配消解液浓度符合要求。
上述结果是针对成分比较复杂的一些工业废水进行检验的，该试样中存在若干扰{勿质，为了对t述方法进行验证，我1门须对E述两种方法进行显著性检验，才能证明两种方法不存在系统误差。
以某污水处理厂的检验结果为例进行t检验，由于上述结果是成对出现的，即对同_{群使用两种方法进行测试。
为了对结果进行显著性
试验，可以求其差值【o如表3f f r-示,。
表3某污水处理厂使用两种方法澳螬插}果对比
H A C H法37．5035D035D0350037503750
回流法365035．703540359036．103520
差值d1—0．7一o．4一091423根据统计学知识可知，各数据的差值应该满足正态分布，通过简单计算可得，其均值u=0．45，均方差o=1．416，n=60则I t l=0．778，而t。
砌一1bt oD嘏=4D322．I t l<t w2(n一1)．所以两个数据无显著性差异。
根据同样的方法可f型验证其他参数也无显著性差异。
4结论
1)两种方法都具有重现性好，但经典回流法的试剂与器皿用量大，成本高，消解时间长，效率低，使用过程中需要大量回流水，所需试剂用量较大，故对环境造成的二次污染影响较大。
H A C H仪器法与经典回流法相比。
大大节省了人力、物力、财力、其警铃和自动关闭系统，使用起来十分省时、省力，充分体现了人性化。
总体而言，H A C H仪器法具有使用便捷，比如在应急监测中，可在现场进行操作，试剂用量小，对环境造成的二次污染影响较小等优点。
自配试剂具有可行性，成本低，适于基层实验室使用。
2)实验数据证明H A C H仪器法与经典回流法的结果无显著差异，数据测量稳定，结果准确，H A C H仪器法用自配消解液测定C O D具有可跳
3)使用t检验的方法，验证了H A C H法和回流法不存在显著性差异。
作者简介：哈米达再尼尔，1978年生，女，哈萨克族。
籍贯新疆
阿勒泰。
工作单位为新疆阿勒泰地区环境监测中心站。
职称助理工程师，主要从事环境监测工作；道仁，男，助理工程师，新疆维吾尔自治区环境镑护科学研究院。
[参考文献】
【l】1水和废水监测分析方法／国家环境保护总局。
水和废水监测分析方法4
f M】编委会编第4版，北赢：中国环境科学出版社,2002．7，
121美国啥希公司化学耗氧置(coD)蘅j量方案．产品目录．编号D O C022．一，80-00720
D P．2800
2005，，／
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