重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究
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总 664 期第二期 2019 年 1 月
河南科技 Henan Science and Technology
能源与化学
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的 方法改进研究
康静艳
（中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力实验研究院，河南 郑州 450000）
摘 要：本文对现行国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测定》（GB/T 6912—2008）中关于亚硝酸盐
含量测定的溶液配制过程进行了改进研究，移取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色管中，用纯水稀释至刻
度，加入 1.0mL 显色剂，即可比色测量，该过程可实现批量配制、批量操作。同时，对该方法的校准曲线线性、
精密性、准确度、回收率、检出限及同国标方法的测量偏差等指标进行考核。结果表明，改进方法与国标方法
1.2.2 显色剂。称取（40.0±0.5）g 4-氨基苯磺酰胺 （分析纯）溶于 100mL 磷酸（优级纯）和 500mL 水的混合液 中；加入（2.00±0.02）g N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐 （分析纯），混匀，转移至 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀备用。在 2～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中， 该溶液可稳定放置一个月。
工业循环冷却水和锅炉用水中常投加亚硝酸盐作为 缓蚀剂［1，2］，而对亚硝酸盐含量的测定是监控水质的一个 重要指标［3］。目前，对工业生产循环用水中亚硝酸盐含 量的测定主要使用以下几种方法：离子色谱法［4，5］、紫外 分光光度法和重氮偶合分光光度法等［6］。其中，重氮偶 合分光光度法因其测量范围大、显色也较稳定，成为目前 使用较为广泛的方法之一［7］。
1.3 操作方法 国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测 定》（GB/T 6912—2008）中 的 方 法（以 下 简 称“ 国 标 方 法”）：取适量体积的试样于 50mL 容量瓶中，用水稀释至 约 40mL，加入 1.0mL 显色剂，混匀后用水稀释至刻度，摇 匀 后 静 置 20min，以 水 作 参 比 ，于 540nm 处 用 10mm 或 50mm 比色皿测量溶液的吸光度。 改进方法：取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色 管中用水稀释至刻度，加入 1.0mL 显色剂，摇匀后静置 20min，以水为参比，于 540nm 处用 10mm 或 50mm 比色皿 测量溶液吸光度。 若水样的颜色会干扰吸光度的测量，则用 1.0mL（1+ 9）磷酸代替 1.0mL 显色剂测量吸光度。
国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测 定》（GB/T 6912—2008）中分析了重氮偶合分光光度法［8］， 其中所述的溶液配制方法为取适量试样后，加显色剂，定 容。利用该方法，每个试样均需要逐一配制，难以实现批 量操作，当实验操作者需要处理大批量样品时，效率较
低。因此，对国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸 盐的测定》（GB/T 6912—2008）中的重氮偶合分光光度法 测定亚硝酸盐含量的实验过程中的溶液配制方法进行了 优化改进：移取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色管 中，用纯水稀释至刻度，加入 1.0mL 显色剂即可比色测 量，该过程可实现溶液的批量配制，提高了操作效率。
1 材料与方法
1.1 仪器 哈希 DR6000 紫外可见分光光度计。 1.2 试剂 1.2.1 亚硝酸盐（以 N 计）标准溶液，1.0mg/L。移取
收稿日期：2018-12-19 作者简介：康静艳（1989—），女，硕士，研究方向：水质检测。
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重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究
第2期
吸光度 吸光度
10.00mL 亚硝酸盐标准储备液［100mg/L（以 N 计），来自中 国计量科学研究院］至 1 000mL 容量瓶中，并用水［水的 选 择 标 准 为《分 析 实 验 室 用 水 国 家 标 准》（GBT66822008），三级］稀释至刻度，需要时当天配制。
相比同样具有良好的准确度、精密性和检出限。
关键词：亚硝酸盐；重氮偶合分光光度法；改进方法
中图分类号：O657.32；O661.1
文献标识码：A
文章编号：1003-5168（2019）02-0127-06
Improved Method for Determination of Nitrite in Water by Diazo Coupling Spectrophotometry
KANG Jingyan
（China Datang Corporation Science and Technology Research Institute Central-China Branch，Zhengzhou Henan 450000）
Abstract: In this paper, the solution preparation process for Analysis of Water Used in Boiler and Cooling System― Determination of Nitrite (GB/T 6912-2008) was improved. A 50.0mL water sample or a suitable amount of water sam⁃ ple was removed in a 50mL colorimetric tube, diluted to the scale with pure water and added with a 1.0mL color de⁃ veloper. The colorimetric measurement could be realized in batches and batches. At the same time, the calibration curve linearity, precision, accuracy, recovery rate, detection limit and measurement deviation with the national stan⁃ dard method were evaluated. The results showed that the improved method had the same accuracy, precision and de⁃ tection limit as the national standard method. Keywords: Nitrite；diazo coupling spectrophotometry；improved method
河南科技 Henan Science and Technology
能源与化学
重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的 方法改进研究
康静艳
（中国大唐集团科学技术研究院有限公司华中电力实验研究院，河南 郑州 450000）
摘 要：本文对现行国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测定》（GB/T 6912—2008）中关于亚硝酸盐
含量测定的溶液配制过程进行了改进研究，移取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色管中，用纯水稀释至刻
度，加入 1.0mL 显色剂，即可比色测量，该过程可实现批量配制、批量操作。同时，对该方法的校准曲线线性、
精密性、准确度、回收率、检出限及同国标方法的测量偏差等指标进行考核。结果表明，改进方法与国标方法
1.2.2 显色剂。称取（40.0±0.5）g 4-氨基苯磺酰胺 （分析纯）溶于 100mL 磷酸（优级纯）和 500mL 水的混合液 中；加入（2.00±0.02）g N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐 （分析纯），混匀，转移至 1 000mL 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀备用。在 2～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中， 该溶液可稳定放置一个月。
工业循环冷却水和锅炉用水中常投加亚硝酸盐作为 缓蚀剂［1，2］，而对亚硝酸盐含量的测定是监控水质的一个 重要指标［3］。目前，对工业生产循环用水中亚硝酸盐含 量的测定主要使用以下几种方法：离子色谱法［4，5］、紫外 分光光度法和重氮偶合分光光度法等［6］。其中，重氮偶 合分光光度法因其测量范围大、显色也较稳定，成为目前 使用较为广泛的方法之一［7］。
1.3 操作方法 国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测 定》（GB/T 6912—2008）中 的 方 法（以 下 简 称“ 国 标 方 法”）：取适量体积的试样于 50mL 容量瓶中，用水稀释至 约 40mL，加入 1.0mL 显色剂，混匀后用水稀释至刻度，摇 匀 后 静 置 20min，以 水 作 参 比 ，于 540nm 处 用 10mm 或 50mm 比色皿测量溶液的吸光度。 改进方法：取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色 管中用水稀释至刻度，加入 1.0mL 显色剂，摇匀后静置 20min，以水为参比，于 540nm 处用 10mm 或 50mm 比色皿 测量溶液吸光度。 若水样的颜色会干扰吸光度的测量，则用 1.0mL（1+ 9）磷酸代替 1.0mL 显色剂测量吸光度。
国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测 定》（GB/T 6912—2008）中分析了重氮偶合分光光度法［8］， 其中所述的溶液配制方法为取适量试样后，加显色剂，定 容。利用该方法，每个试样均需要逐一配制，难以实现批 量操作，当实验操作者需要处理大批量样品时，效率较
低。因此，对国标《锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸 盐的测定》（GB/T 6912—2008）中的重氮偶合分光光度法 测定亚硝酸盐含量的实验过程中的溶液配制方法进行了 优化改进：移取 50.0mL 水样或适量水样于 50mL 比色管 中，用纯水稀释至刻度，加入 1.0mL 显色剂即可比色测 量，该过程可实现溶液的批量配制，提高了操作效率。
1 材料与方法
1.1 仪器 哈希 DR6000 紫外可见分光光度计。 1.2 试剂 1.2.1 亚硝酸盐（以 N 计）标准溶液，1.0mg/L。移取
收稿日期：2018-12-19 作者简介：康静艳（1989—），女，硕士，研究方向：水质检测。
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重氮偶合分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的方法改进研究
第2期
吸光度 吸光度
10.00mL 亚硝酸盐标准储备液［100mg/L（以 N 计），来自中 国计量科学研究院］至 1 000mL 容量瓶中，并用水［水的 选 择 标 准 为《分 析 实 验 室 用 水 国 家 标 准》（GBT66822008），三级］稀释至刻度，需要时当天配制。
相比同样具有良好的准确度、精密性和检出限。
关键词：亚硝酸盐；重氮偶合分光光度法；改进方法
中图分类号：O657.32；O661.1
文献标识码：A
文章编号：1003-5168（2019）02-0127-06
Improved Method for Determination of Nitrite in Water by Diazo Coupling Spectrophotometry
KANG Jingyan
（China Datang Corporation Science and Technology Research Institute Central-China Branch，Zhengzhou Henan 450000）
Abstract: In this paper, the solution preparation process for Analysis of Water Used in Boiler and Cooling System― Determination of Nitrite (GB/T 6912-2008) was improved. A 50.0mL water sample or a suitable amount of water sam⁃ ple was removed in a 50mL colorimetric tube, diluted to the scale with pure water and added with a 1.0mL color de⁃ veloper. The colorimetric measurement could be realized in batches and batches. At the same time, the calibration curve linearity, precision, accuracy, recovery rate, detection limit and measurement deviation with the national stan⁃ dard method were evaluated. The results showed that the improved method had the same accuracy, precision and de⁃ tection limit as the national standard method. Keywords: Nitrite；diazo coupling spectrophotometry；improved method