大_小飞扬草中锌铁锰微量元素的测定

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大、小飞扬草中锌铁锰微量元素的测定
唐思群,胡彩虹,胡杨,唐敏,陈小芳,苟建军,雷军*
(绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000)
Determination of Zn, Fe, Mn Trace Elements in Garden Euphorbia Herb and
Thymifoious Euphorbia Herb
Tang Siqun, Hu Caihong, Hu Yang,Tang Min, Chen Xiaofang, Gou Jianjun, Lei Jun*
(The Chemistry and Chemical Engineering Department of Mian Yang Normal University, Mianyang 621000, China) Abstract: Objective: Determination of trace elements Zn, Fe, Mn in garden euphorbia herb and thymif oious euphorbia herb. Methods: Nitric acid and perchloric acid (4+1) sample digestion, f lame atomic absorption spectrometry (FAAS) measurement. Results: The element content garden euphorbia herb: Fe>Mn>Zn,The element content thymif oious euphorbia herb: Fe>Zn>Mn. Spiking recovery at 97.00 %~106.00 %, RSD<2.093 %. Conclusion: Diff erences determination of trace element content of three garden euphorbia herb and thymif oious euphorbia herb to provide a reference f or further study of the eff icacy and trace el ements relationship.
Keywords: atomic absorption spectrometry;euphorbia herb;Zn, Fe, Mn content of trace elements
大、小飞扬草同属于大戟科大戟属植物[1]。

大飞扬草别名大
乳汁草、奶子草,味微苦,性寒[2],具有抗过敏、镇静止痛、抗
HNO3(GR)、HClO4(GR)、30 % H2O2(GR)均购自于成都市科
龙化工试剂厂;试验用水均为二次水;Zn、Fe 和Mn 标准储备液
均由纯度≥99.99 %纯金属配制,浓度均为1.000 mg/mL,使用时
根据需要逐级稀释到所需浓度。

1.3 仪器
TAS-990 型原子吸收分光光度计(北京普析);Zn、Fe、Mn 空
心阴极灯(北京瑞利普光电器厂);小型高速粉碎机(WB-100 北京
维博创机械设备有限公司);KJ-B 型无油气体压缩机(天津市利迈
豪工贸有限公司);101-2A 型恒温干燥箱(上海泸南电炉烘箱厂)。

1.4 试验方法
1.4.1 样品制备与处理
样品制备:依次用一次蒸馏水和二次蒸馏水将大-小飞扬草分
开洗净置表面中,在烘箱中于105 ℃烘干、粉碎,过100 目筛,
放入干燥器中备用。

样品处理:称取大、小飞扬草各0.2000 g,置于50 mL 小烧
杯中,加入硝酸和高氯酸(4+1)混酸15 mL,盖表面皿放置过夜,
电热板上低温消解,保持样品微沸,待清澈后加入适量的双氧水
至溶液无色透明;用10 g/L HNO3 冲洗表面皿及烧杯内壁、二次
蒸馏水定容至25.00 mL 比色管中,同时做样品加标试验。

1.4.2 仪器工作条件
Zn、Fe、Mn 采用经优化的条件测定,工作条件如表1。

焦虑、止泻、抗病原微生物、消炎、退热、降压、消肿和抗肿瘤
等药理作用[3],主要含有机成分:黄酮类、丹宁类、三萜类、二
萜类、糖苷类等[4];小飞扬草又名千根草,全草入药,有清热利
湿、收敛止痒的作用,主治菌痢、肠炎、腹泻等[1],主要含有机
成分:黄酮类、糖苷类等。

大、小飞扬草的生物药用性质及作用
机理,有若干报道。

近年来,对中草药治病机理研究发现,中草药
中有关微量金属元素参与的协同作用不容忽视。

如某些黄酮类化
合物并不是独立发挥其药效作用,而是与金属元素结合成配合物,
二者协同从而发挥功效[5]。

中草药中有关微量元素的测定方法主
要有原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法、电感耦合等
离子体发射光谱(ICP-AES)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
法、电化学分析法等[6-11]。

而对有关大、小飞扬草中所含的微量
金属元素研究未见报道。

文章利用湿法分解样品,火焰原子吸收
光谱法测定大、小飞扬草中Zn、Fe、Mn三种微量元素的含量,以
期为探讨微量金属元素与大、小飞扬草药效之间的关系及拓展大、
小飞扬草的临床应用,提供有关微量元素的参考数据。

1 材料与方法
1.1 实验材料实验材料购于安徽省
亳州市。

1.2 试剂
表1 仪器工作参数
The instrument parameters
Tab.1
燃气流量/(mL·min-1)
元素波长/nm 灯电流/mA 光谱带宽/nm 燃烧器高度/mm 负高压/V
Zn
Fe
Mn
213.9
248.3
279.5
1700
1700
1700
3.0
3.0
3.0
0.4
0.4
0.4
6.0
6.0
6.0
300.0
300.0
300.0
1.4.3 工作曲线回归方程及相关系数
表2 工作曲线回归方程及相关系数
Tab.2 Equation of working cure and correlation coefficient
标准曲线系列浓度/(μg·mL-1)
元素回归方程相关系数
1 2 3 4 5
Zn
Fe
Mn
0.20
2.00
0.20
0.40
4.00
0.40
0.60
6.00
0.60
0.80
8.00
0.80
1.00
10.00
1.00
C=4.5239A+0.0460
C=25.4727A+0.2431
C=6.9886A+0.0563
0.99989
0.99835
0.99968
[收稿日期] 2012-12-18
[作者简介] 唐思群(1992-),女,资阳人,本科生,专业是化学(师范)。

*为通讯作者:雷军(1975-),男,陕西西安人,讲师,博士,主要研究方向药物学。

2013 年 第 2 期 第 40 卷 总第 244 期
广 东 化 工
· 101 ·
标准曲线法分别测定 Zn 、Fe 、Mn 元素含量,在表 1 所示工
作条件下绘制得表 2 所示工作曲线。

2 结果
2.1 样品含量 采用标准曲线法对样品进行测定,结
果见表 3。

3 结论
从表 3 可以看出,大、小飞扬草中均含有丰富的 Zn 、Fe 和
Mn 元素。

并且大、小飞扬草中三种微量元素含量存在显著差异, 其中大飞扬草中元素含量大小为:Fe>Mn>Zn,小飞扬草中上述元 素含量大小为:Fe>Zn>Mn 。

作为中草药中典型的微量元素 Fe , Mn ,Zn 在糖代谢,脂类代谢和蛋白质、DNA 和 RNA 等合成中 发挥了重要作用[11]。

本实验提供的结果,可为进一步研究大,小 飞扬草的药效作用机理与上述微量元素水平之间的关系提供了背 景参考数据。

表 3 大-小飞扬草中 Fe 、Mn 、Zn 的含量
Tab.3 Zn 、Fe 、Mn Trace Elements in garden euphorbia herb and
thymifoious euphorbia herb μg·g -1
样品 Z n F e Mn 参考文献
[1]中国科学院中国植物志编写委员会.中国植物志[M].北京:科学出版 社,1997. [2]李淑婉.大、小飞扬草治疗红臀[J].海峡药学,1997,9(4):45-46. [3]陈任宏,黄艳萍,唐省三,等.飞扬草化学成分及药理作用的研究进展 [J].今日药学,2011,21(7). [4]宋龙,徐宏喜,杨莉,等.飞扬草的化学成分与药理活性研究概况[J].中 药材,2012,3(6). [5]陈瑞,王韵,查建鹏,等.忍冬植株不同部位中金属元素及总黄酮含量 的比较研究[J].微量元素与健康研究,2012,29(3). [6]杨梅,冯芳.中药中微量元素分析方法及其应用[J].药学进展,2008, 32(2):56-62.
[7]陆志科,黎深,谭军.飞扬草提取物的抗菌性能研究[J].西北林学院学 报,2009,24(5):110-113. [8]陈雪,肖词英,莫丽玲,等.千根草红色素的提取及其稳定性研究[J].化
工技术与开发,2010,39(3):10-12. [9]熊萍,张榕文,万玉华,
等.超声-微波协同萃取法提取飞扬草中没食 子酸的工艺研究[J].中国现代中药,2011,13(6):45-48. [10]王正春.飞扬草治疗麦粒肿 30 例[J].云南中医中药杂志,2012,33(9): 36.
[11]陈欣,胡久梅.粉葛中微量元素含量的测定[J].安徽农业科学,2011, 39(14):8322-8323.
大飞扬草
60.62
421.6
68.50
小飞扬草
62.00
556.7
42.00
2.2 回收试验
回收率在 97.0 %~106.0 %之间,RSD<2.1 %。

(见表 4、5)。

表 4 大飞扬草加标回收试验结果
Spiked recovery test results of garden euphorbia herb
Tab.4 含量 /(μg ·mL -1) 加标量 /(μg·mL -1) 加标后 /(μg·mL -1) 回收 率/% RSD
/% 元素
Zn Fe 0.485 3.373 0.40 2.00 0.889 5.495 101.00 105.90 0.74 1.3 Mn 0.548 0.40 0.956 102.00 2.1
表 5 小飞扬草加标回收试验结果
Tab.5
Spiked recovery test results of thymifoious euphorbia herb 含量 /(μg ·mL -1) 加标量 /(μg·mL -1) 加标后 /(μg·mL -1) 回收 率/% RSD /% 元素 Zn Fe Mn
0.496 4.454 0.336
0.40 2.00 0.40
0.891 6.574 0.724
98.75 106.00 97.00
0.77 1.6 0.90
(本文文献格式:唐思群,胡彩虹,胡杨,等.大、小飞扬草中锌 铁锰微量元素的测定[J].广东化工,2013,40(2):100-101)
(上接第96页)
样品溶液的TIC 谱图经Nist-05谱图库检索后,解析结果见表
谱联用分析,样品中各组分得到很好分离。

所得的色谱轮廓重现
性好,分辨率相对较高,具有分离效能高,分离速度快等优点,此法 亦可分析未知酒用香精,对实际的生产工艺的质量控制有一定指 导意义。

1。

表1 未知酒用香精的各主要组分
Tab.1 T he major components of Flavors in win 编号 保留时间/min 化合物名称 百分含量/%
参考文献
[1]吴晓峰,丁仕强.气相色谱质谱分析一种未知聚氨酯[J].科技创新导报, 2010(8):9.
[2]丁仕强,詹世平.GC-MS 联用仪定性分析超临界水氧化产物[J].今日 科苑,2007(10):46
[3]张泰然,丁仕强,朱波.气质联用法分析植物甾醇酯[J].广东化工, 2012(4):140,130.
乙酸 乙酸乙酯 丁酸 丁酸乙酯 乳酸乙酯
己酸 1 2 3 4 5 6 1.319 1.351 1.825 1.891 1.984 4.097 4.04 40.67 4.24 15.66 26.94 8.44
从分析结果可见,酒用香精的三个主要成份为:乙酸乙酯、 丁酸乙酯、乳酸乙酯,含量分别为40.67 %、15.66 %、26.94 %。

3 结论
酒用香精样品经乙醇溶液稀释后直接进样,进行气相色谱质
(本文文献格式:徐嫔,丁仕强.气质联用法分析酒用香精[J].广 东化工,2013,40(2):96)
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