原子荧光光谱法测定煤中汞含量
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（１． 朝 阳 师 范 高 等 专科 学校 生 化 工 程 系 ，辽 宁 朝 阳 １２２０００；２． 朝 阳 市 富 民 学校 高 中部 ，辽 宁 朝 阳 １２２ 中释 放 的 汞 是 大 气 中汞 的首 要 来 源 ，为 促 进 煤 炭 的清 洁 利 用 ，试 采 用 原 子 荧 光
中 图 分 类 号 ：ＴＱ ５３３．１
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００８—５６８８（２０１８）０１—０１００— ０５
０ 引言
煤炭 是我 国的 主体能 源 ，我 国超 过 ７０ 的 电力靠 燃 煤 获取 －１］．煤 通 常 会 含 有 微量 的汞 ，这 些 汞 会 随着燃 烧进入 大 气 ， 目前燃 煤产 生 的汞 已成为环 境 中的第一 大 汞来源 ． 汞具有 严重 的生理毒性 ，对 环 境有着 巨大危 害 ，燃煤 带来 的汞污染 已极 大地影 响 了我 国人 民的正 常生 活 ，煤 炭 的清洁利用 已经成 为 了我们 不得不 面对 的一 项难 题 ．在 这一形 势下 ，煤 中汞元 素的 赋存 、迁徙 、释 放规 律也得 到了越来 越 多 国内外学者 的关 注 与研究 ，而煤 中汞含 量测定 技术 作为这 类研 究 的基础 也愈 发重要 ． 目前 汞含量 的测 定方 法主要 有 双硫腙 分光 光度 法 、冷原 子 吸收法 、原 子 荧光 法 、电感耦 合 等 离 子体 发射 光谱 法 、 激 光烧蚀 电感耦 合 等离 子 体 质谱 法 （ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）等 ｒ２。］． 由于 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ系统 较 为 昂贵 ，一 般实 验 室不具 备该条 件 ，因此一 般仍 须将 煤样进 行 消解 或燃 烧 ，将汞 元素转 移 至溶液 中测 定． 常用的前处 理方 法有 氧弹 燃烧溶 液 吸 收法 和湿 法 消 解 法［４ 等 ，湿 法 消解 法 具 有投 资少 、效 率 高 、操 作 简单 的 优 势 ，因此 使用更 为 广泛 ．
表 １ 四种 消 解 方 法
１．３ 实验煤样 性质 分析 实验 煤样取 自不 同用煤 单位 ，涵 盖 了不 同煤种． 其 中硬褐煤 取 自锅 炉房 ，贫 瘦煤 取于发 电厂 ，无
烟煤 取 自某型煤 厂 ，三种 煤 样 的采购 来源及 工业 分析 、无 机矿 物成分 分 析结果 见 表 ２．煤 Ａ硫 分较 高 且 主要 为无机硫 ，变质 程度 最低 ，挥发 分 与水 分 含 量较 高 ；煤 Ｂ灰 分 最 高 ，且 成 灰 矿 物 均 为难 溶 的 硅 酸盐类 矿物 ；煤 硫分灰 分 均最 低 ，变质 程度 最高 ，脉石 矿物 中含有 易溶 于 酸 的碳 酸盐 矿物 ．
原子荧 光光 谱 仪是 我 国具有 独立 知识产 权 的光谱 分析 仪器 ，检 出限低 、投 资和 运行成 本小 、稳 定 性强 ， 目前 已经 越来 越 多 的运用 到 了汞元 素 的定 量分 析 中．本文 选择 原子 荧光 光谱 仪为测 汞仪器 ，在 优化其 工 作参数 的基 础 上 ，对 比研究 了 四种 不 同消解 体 系下 的煤 样 消解方 法 ，以期 为煤 中汞含量 的测 定 以及煤 炭 的清洁 利用 提供 参考 ．
受煤 样 性 质 影 响 较 大 ， 仅 针 对 某 种 特 定 性 质 的 煤样 效果 较好 ． 因 此 ，在 测 定 煤 中汞 含 量 时 ，应 充 分 了解煤
样 性 质 ， 在 此基 础 上 合 理 地 选 择 消 解 方 法 ．
关 键 词 ：煤 ； 原 子 荧 光 ；汞 ；煤 样 消 解
五氧化 二 钒 、双氧 水 、抗坏 血 酸 、硫 脲 、硼 氢化钾 （分 析纯 ）．
１。２ 消 解 方 法
收稿 日期 ：２Ｏ１７— １２— ２０ 作者 简 介 ：张 朝 辉 （１９７０一），男 ，辽 宁 朝 阳市 人 ，助 理 研 究 员 ，主 要 从 事 化 石 与 化 石 能 源方 面研 究 ．
别进 行 了消解 与汞 含 量 测定 实 验． 结 果 表 明 ：Ｖｚ０ 一ＨＮＯ。一Ｈ：Ｓ０ｔ—Ｈ。０ｚ消 解 体 系对 实 验 中对 比 的 三 种煤
样 均取 得 了较 高 的 消 解 效 率 和 汞 溶 出率 ，虽 然加 标 回 收 率略 低 ，但 在 标 准 范 围 内 ；其 他 方 法 的消 解效 率 则
第２Ｏ卷 第 １期 ２ ０ １ ８年 ３月
【实验 技 术 研 究】
辽 宁 师 专 学 报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｃｏｌｌｅｇｅ
ＶＯ１．２ＯＮＯ．１ Ｍ ａｒ．２ ０ １ ８
原 子 荧 光 光谱 法 测 定 煤 中汞含 量
张 朝 辉 ， 岳 增 川 ， 张 力 男
张朝 辉 ，等
原 子 荧光 光 谱 法 测 定 煤 中汞 含 量
１Ｏ１
选 择 的 四种 消 解 方 法 具 体 操 作 如 表 １，其 中 每 种 方 法 处 理 煤 样 ４份 ，另 同 时 进行 汞 加 标 量 为 ０．１ ｒａｇ／ （ｋｇ煤 ）的加 标 实验 ４份 ，空 白实 验 ４份 ．
１ 实 验
１．１ 实验 仪 器 与 试 剂 主要 仪器 ：ＳＫ一２００３Ａ非 色 散 原 子 荧 光 光 度 计 （金 索 坤 科 技 公 司 ），汞 空 心 阴 极 灯 （有 研 院），
ＥＨ一４５Ｓ微控 数显 电热板 ，石 墨 消解仪 ，三头玛瑙 研磨 机 ． 主要 试剂 ：汞 标液 （１ ０００ ｇ／Ｌ，坛墨质 检 ），硝 酸 、硫 酸 、盐酸 、氢 氧化 钾 （优 级 纯），氢氟 酸 、
光 谱 法 ，研 究不 同 消解 体 系 下 的 煤样 消 解 方 法． 在 总结 常用 煤 炭 消 解 方 法 和 汞 含 量 测 定 方 法 的基 础 上 ，以
原 子 荧 光 光谱 仪 为 测 汞 仪 器 ，首 先 优 化 了仪 器 工作 参数 ，然 后 使 用 四种 消 解 方 法对 三种 性 质 不 同 的煤 样 分
中 图 分 类 号 ：ＴＱ ５３３．１
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００８—５６８８（２０１８）０１—０１００— ０５
０ 引言
煤炭 是我 国的 主体能 源 ，我 国超 过 ７０ 的 电力靠 燃 煤 获取 －１］．煤 通 常 会 含 有 微量 的汞 ，这 些 汞 会 随着燃 烧进入 大 气 ， 目前燃 煤产 生 的汞 已成为环 境 中的第一 大 汞来源 ． 汞具有 严重 的生理毒性 ，对 环 境有着 巨大危 害 ，燃煤 带来 的汞污染 已极 大地影 响 了我 国人 民的正 常生 活 ，煤 炭 的清洁利用 已经成 为 了我们 不得不 面对 的一 项难 题 ．在 这一形 势下 ，煤 中汞元 素的 赋存 、迁徙 、释 放规 律也得 到了越来 越 多 国内外学者 的关 注 与研究 ，而煤 中汞含 量测定 技术 作为这 类研 究 的基础 也愈 发重要 ． 目前 汞含量 的测 定方 法主要 有 双硫腙 分光 光度 法 、冷原 子 吸收法 、原 子 荧光 法 、电感耦 合 等 离 子体 发射 光谱 法 、 激 光烧蚀 电感耦 合 等离 子 体 质谱 法 （ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）等 ｒ２。］． 由于 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ系统 较 为 昂贵 ，一 般实 验 室不具 备该条 件 ，因此一 般仍 须将 煤样进 行 消解 或燃 烧 ，将汞 元素转 移 至溶液 中测 定． 常用的前处 理方 法有 氧弹 燃烧溶 液 吸 收法 和湿 法 消 解 法［４ 等 ，湿 法 消解 法 具 有投 资少 、效 率 高 、操 作 简单 的 优 势 ，因此 使用更 为 广泛 ．
表 １ 四种 消 解 方 法
１．３ 实验煤样 性质 分析 实验 煤样取 自不 同用煤 单位 ，涵 盖 了不 同煤种． 其 中硬褐煤 取 自锅 炉房 ，贫 瘦煤 取于发 电厂 ，无
烟煤 取 自某型煤 厂 ，三种 煤 样 的采购 来源及 工业 分析 、无 机矿 物成分 分 析结果 见 表 ２．煤 Ａ硫 分较 高 且 主要 为无机硫 ，变质 程度 最低 ，挥发 分 与水 分 含 量较 高 ；煤 Ｂ灰 分 最 高 ，且 成 灰 矿 物 均 为难 溶 的 硅 酸盐类 矿物 ；煤 硫分灰 分 均最 低 ，变质 程度 最高 ，脉石 矿物 中含有 易溶 于 酸 的碳 酸盐 矿物 ．
原子荧 光光 谱 仪是 我 国具有 独立 知识产 权 的光谱 分析 仪器 ，检 出限低 、投 资和 运行成 本小 、稳 定 性强 ， 目前 已经 越来 越 多 的运用 到 了汞元 素 的定 量分 析 中．本文 选择 原子 荧光 光谱 仪为测 汞仪器 ，在 优化其 工 作参数 的基 础 上 ，对 比研究 了 四种 不 同消解 体 系下 的煤 样 消解方 法 ，以期 为煤 中汞含量 的测 定 以及煤 炭 的清洁 利用 提供 参考 ．
受煤 样 性 质 影 响 较 大 ， 仅 针 对 某 种 特 定 性 质 的 煤样 效果 较好 ． 因 此 ，在 测 定 煤 中汞 含 量 时 ，应 充 分 了解煤
样 性 质 ， 在 此基 础 上 合 理 地 选 择 消 解 方 法 ．
关 键 词 ：煤 ； 原 子 荧 光 ；汞 ；煤 样 消 解
五氧化 二 钒 、双氧 水 、抗坏 血 酸 、硫 脲 、硼 氢化钾 （分 析纯 ）．
１。２ 消 解 方 法
收稿 日期 ：２Ｏ１７— １２— ２０ 作者 简 介 ：张 朝 辉 （１９７０一），男 ，辽 宁 朝 阳市 人 ，助 理 研 究 员 ，主 要 从 事 化 石 与 化 石 能 源方 面研 究 ．
别进 行 了消解 与汞 含 量 测定 实 验． 结 果 表 明 ：Ｖｚ０ 一ＨＮＯ。一Ｈ：Ｓ０ｔ—Ｈ。０ｚ消 解 体 系对 实 验 中对 比 的 三 种煤
样 均取 得 了较 高 的 消 解 效 率 和 汞 溶 出率 ，虽 然加 标 回 收 率略 低 ，但 在 标 准 范 围 内 ；其 他 方 法 的消 解效 率 则
第２Ｏ卷 第 １期 ２ ０ １ ８年 ３月
【实验 技 术 研 究】
辽 宁 师 专 学 报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｃｏｌｌｅｇｅ
ＶＯ１．２ＯＮＯ．１ Ｍ ａｒ．２ ０ １ ８
原 子 荧 光 光谱 法 测 定 煤 中汞含 量
张 朝 辉 ， 岳 增 川 ， 张 力 男
张朝 辉 ，等
原 子 荧光 光 谱 法 测 定 煤 中汞 含 量
１Ｏ１
选 择 的 四种 消 解 方 法 具 体 操 作 如 表 １，其 中 每 种 方 法 处 理 煤 样 ４份 ，另 同 时 进行 汞 加 标 量 为 ０．１ ｒａｇ／ （ｋｇ煤 ）的加 标 实验 ４份 ，空 白实 验 ４份 ．
１ 实 验
１．１ 实验 仪 器 与 试 剂 主要 仪器 ：ＳＫ一２００３Ａ非 色 散 原 子 荧 光 光 度 计 （金 索 坤 科 技 公 司 ），汞 空 心 阴 极 灯 （有 研 院），
ＥＨ一４５Ｓ微控 数显 电热板 ，石 墨 消解仪 ，三头玛瑙 研磨 机 ． 主要 试剂 ：汞 标液 （１ ０００ ｇ／Ｌ，坛墨质 检 ），硝 酸 、硫 酸 、盐酸 、氢 氧化 钾 （优 级 纯），氢氟 酸 、
光 谱 法 ，研 究不 同 消解 体 系 下 的 煤样 消 解 方 法． 在 总结 常用 煤 炭 消 解 方 法 和 汞 含 量 测 定 方 法 的基 础 上 ，以
原 子 荧 光 光谱 仪 为 测 汞 仪 器 ，首 先 优 化 了仪 器 工作 参数 ，然 后 使 用 四种 消 解 方 法对 三种 性 质 不 同 的煤 样 分