实验十二铜合金中铜的测定(间接碘量法)
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标定Na2S2O3溶液的基准物质有哪些？以K2Cr2O7标定Na2S2O3时，终点的 亮绿色是什么物质的颜色？
六、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转 化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放 出来，使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－ 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下：
CuI SCN CuSCN I
)
0.1000
molL1
10.H2SO4 1 mol.L－1
11.HCl（1＋1）
12.NH41）
15.铜合金试样
四.实验步骤
(一) Na2S2O3溶液的标定 1.用K2Cr2O7标准溶液标定
准确移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，5ml 200 g.L－1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应 完全后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入2ml 5 g.L－1淀粉指示剂，继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色 为终点。计算C Na2S2O3 。
五、思考题
碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或KSCN）？
已知
E Cu2
/
Cu＝ 0.159V，EI3
/
I
＝0.545V，为何本实验中Cu2＋却能使
I－离
子氧化为I2？
铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCl和H2O2分解试样，试写出 反应式。
6Cu2 4H2O 7SCN 6CuSCN SO24 CN 8H
溶液的pH值一般应控制在3.0－4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使 反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则 I－被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。
Fe3＋能氧化I－，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即 NH4F.HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF地Ka＝6.6×10－4，故能使溶 液的pH控制在3.0－4.0之间。
一.实验目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点 2.了解淀粉指示剂的作用原理 3.了解间接碘量法测定铜的原理 4.学习铜合金试样的分解方法 5.掌握以碘量法测定铜的操作过程
二.实验原理
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的测定， 一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出的
3. 用KIO3基准物质标定
C(1/6KIO3)=0.1000 mol.L－1溶液的配制，准确称取0.8917g KIO3于烧杯 中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分 摇匀。吸收25.00ml KIO3标准溶液3份，分别置于500mL锥形瓶中，加 入20mL 100 g.L－1 KI溶液，5mL1mol.L－1 H2SO4，加水稀释至约200mL， 立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定 至由蓝色变为无色即为终点。
2.用纯铜标定
准确称取0.2g左右纯铜，置于250mL烧杯中，加入约10mL（1＋ 1）盐酸，在摇动下逐渐滴加入2～3ml 30％H2O2，至金属铜分解完 全（H2O2不应过量太多）。加热，将多余的H2O2分解赶尽，然后定 量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 准确移取25.00mL纯铜溶液于250mL锥瓶中，滴加（1＋1）氨水至沉 淀刚刚生成，然后加入8mL（1＋1）HAc，10 mL NH4HF2溶液， 10ml KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。再加入10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至溶液的蓝色消失即为终点，记下所消耗的 Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2，反应式如下： 2Cu2 4I 2CuI I2
或
2Cu2 5I 2CuI I3
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2 2S2O32 2I S4O62
Cu2＋与I－之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋溶度减小（如形成 络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量 KI，可使Cu2＋的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I3－，又会使 结果偏低。
三.主要试剂和仪器
1. KI 200g.L－1
2. Na2S2SO3 0.1mol.L－1 3. 淀粉溶液 5g.L－1
4. NH4SCN 5. H2O2 30%（原装） 6. Na2CO3固体 7. 纯铜（>99.9%）
8. K2Cr2O7标准溶液 9. KIO3基准物质
c(
1 6
K
2Cr2O7
00mlk2cr2o7标准溶液于锥形瓶中加入5ml6moll1hcl溶液5ml200gl1ki溶液摇匀放在暗处5min待反应完全后加入100ml蒸馏水用待标定的na2s2o3溶液滴定至淡黄色然后加入2ml5gl1淀粉指示剂继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色为终点
实验十一 间接碘量法测定铜合 金中铜含量
一 实验目的 二 实验原理 三 主要试剂和仪器 四 实验步骤 五 数据处理 六 思考题
(二) 铜合金中铜含量的测定
准确称取黄铜试样（质量分数为80％～90％）0.10～0.15g，置 于250mL锥形瓶中，加入10mL（1＋1）HCl溶液，滴加约2mL 30％ H2O2,加热使试样溶解完全后，再加热使H2O2分解赶尽，然后煮沸 1～2min。冷却后，加60mL水，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚 有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1＋1）HAc，10mL NH4HF2缓 冲溶液，10mL KI溶液，用0.1 mol.L－1 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加入3mL 5 g.L－1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，最后加入10mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3的体积计算Cu的含量。
碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定S2O32-溶 液时，先加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加 入100ml蒸馏水稀释，为什么？
用纯铜标定Na2S2O3溶液时，如用HCl溶液加H2O2分解铜，最后H2O2未分 解尽，问对标定Na2S2O3的溶液会有什么影响？
六、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
通常的办法是近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp＝1.1×10－12）转 化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp＝4.8×10－15），把吸附的碘释放 出来，使反应更趋于完全。SCN－只能在临近终点时加入，否则SCN－ 会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。反应式如下：
CuI SCN CuSCN I
)
0.1000
molL1
10.H2SO4 1 mol.L－1
11.HCl（1＋1）
12.NH41）
15.铜合金试样
四.实验步骤
(一) Na2S2O3溶液的标定 1.用K2Cr2O7标准溶液标定
准确移取25.00ml K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，5ml 200 g.L－1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应 完全后，加入100mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色， 然后加入2ml 5 g.L－1淀粉指示剂，继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色 为终点。计算C Na2S2O3 。
五、思考题
碘量法测定铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入 NH4SCN（或KSCN）？
已知
E Cu2
/
Cu＝ 0.159V，EI3
/
I
＝0.545V，为何本实验中Cu2＋却能使
I－离
子氧化为I2？
铜合金试样能否用HNO3分解？本实验采用HCl和H2O2分解试样，试写出 反应式。
6Cu2 4H2O 7SCN 6CuSCN SO24 CN 8H
溶液的pH值一般应控制在3.0－4.0之间。酸度过低，Cu2＋易水解，使 反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则 I－被空气中的氧氧化为I2（Cu2＋催化此反应），使结果偏高。
Fe3＋能氧化I－，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即 NH4F.HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF地Ka＝6.6×10－4，故能使溶 液的pH控制在3.0－4.0之间。
一.实验目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制及标定要点 2.了解淀粉指示剂的作用原理 3.了解间接碘量法测定铜的原理 4.学习铜合金试样的分解方法 5.掌握以碘量法测定铜的操作过程
二.实验原理
铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的测定， 一般采用碘量法。
在弱酸溶液中，Cu2＋与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出的
3. 用KIO3基准物质标定
C(1/6KIO3)=0.1000 mol.L－1溶液的配制，准确称取0.8917g KIO3于烧杯 中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分 摇匀。吸收25.00ml KIO3标准溶液3份，分别置于500mL锥形瓶中，加 入20mL 100 g.L－1 KI溶液，5mL1mol.L－1 H2SO4，加水稀释至约200mL， 立即用待标定的Na2S2O3滴定至浅黄色，加入5mL淀粉溶液，继续滴定 至由蓝色变为无色即为终点。
2.用纯铜标定
准确称取0.2g左右纯铜，置于250mL烧杯中，加入约10mL（1＋ 1）盐酸，在摇动下逐渐滴加入2～3ml 30％H2O2，至金属铜分解完 全（H2O2不应过量太多）。加热，将多余的H2O2分解赶尽，然后定 量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 准确移取25.00mL纯铜溶液于250mL锥瓶中，滴加（1＋1）氨水至沉 淀刚刚生成，然后加入8mL（1＋1）HAc，10 mL NH4HF2溶液， 10ml KI溶液，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。再加入10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至溶液的蓝色消失即为终点，记下所消耗的 Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2，反应式如下： 2Cu2 4I 2CuI I2
或
2Cu2 5I 2CuI I3
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定：
I2 2S2O32 2I S4O62
Cu2＋与I－之间的反应是可逆的，任何引起Cu2＋溶度减小（如形成 络合物等）或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量 KI，可使Cu2＋的还原趋于完全，但是，CuI沉淀强烈吸附I3－，又会使 结果偏低。
三.主要试剂和仪器
1. KI 200g.L－1
2. Na2S2SO3 0.1mol.L－1 3. 淀粉溶液 5g.L－1
4. NH4SCN 5. H2O2 30%（原装） 6. Na2CO3固体 7. 纯铜（>99.9%）
8. K2Cr2O7标准溶液 9. KIO3基准物质
c(
1 6
K
2Cr2O7
00mlk2cr2o7标准溶液于锥形瓶中加入5ml6moll1hcl溶液5ml200gl1ki溶液摇匀放在暗处5min待反应完全后加入100ml蒸馏水用待标定的na2s2o3溶液滴定至淡黄色然后加入2ml5gl1淀粉指示剂继续滴加滴定至溶液呈现亮绿色为终点
实验十一 间接碘量法测定铜合 金中铜含量
一 实验目的 二 实验原理 三 主要试剂和仪器 四 实验步骤 五 数据处理 六 思考题
(二) 铜合金中铜含量的测定
准确称取黄铜试样（质量分数为80％～90％）0.10～0.15g，置 于250mL锥形瓶中，加入10mL（1＋1）HCl溶液，滴加约2mL 30％ H2O2,加热使试样溶解完全后，再加热使H2O2分解赶尽，然后煮沸 1～2min。冷却后，加60mL水，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚 有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1＋1）HAc，10mL NH4HF2缓 冲溶液，10mL KI溶液，用0.1 mol.L－1 Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。 再加入3mL 5 g.L－1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色，最后加入10mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3的体积计算Cu的含量。
碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定S2O32-溶 液时，先加入5ml 6 mol.L－1HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加 入100ml蒸馏水稀释，为什么？
用纯铜标定Na2S2O3溶液时，如用HCl溶液加H2O2分解铜，最后H2O2未分 解尽，问对标定Na2S2O3的溶液会有什么影响？