生活饮用水-镉石墨炉原子吸收法验证

方法验证
验证项目：生活饮用水标准检验方法GB/T5750.6-2006（9.1）生活饮用水中镉的测定
火焰原子吸收分光光度法
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检测方法验证报告
1.项目名称：水质镉的无火焰原子吸收分光光度法
2.方法依据：GB/T5750.6-2006(9.1) 活饮用水标准检验方法金属指标无火
焰原子吸收分光光度法
3.仪器设备：
原子吸收分光光度计石墨炉型号：PE900T
4.验证项目：
检出限、重复性、加标回收率、标准曲线相关系数
5.实验方法：
5.1仪器条件
表1 仪器条件
5.2
表2标准曲线序列
标准曲线见附件: A=0.0484*c+0.0059 R=0.9993
5.3加标回收试验
从100mg/L的标准溶液中准确移取1.00mL，用纯水定容至100毫升容量瓶中配成1000μg/L中间液，从中间液中准确移取1.00mL，用1%的硝酸溶液定容至100 mL容量瓶。

表3 加标回收试验
5.4
取浓度为5.0μg/L的标准溶液进行7次平行测定，计算相对标准偏差。

表4 精密度试验
6.检出限
与做标准曲线相同的条件下，同时测定11个空白样品吸光度，通过仪器测定得出11次吸光度的标准偏差Sb，通过公式3Sb/标准曲线斜率，得出检出限。

表5空白实验数据
方法的测定检出限按下式计算：
C L = 3S b/K
式中：
C L—实验得出的检出限，µg/L；
S b —11次空白的吸光度值标准偏差；
K —标准曲线斜率。

通过计算得出：
S b=0.0014µg/L K=0.0484 C L=0.086µg/L
结论
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。