气相色谱仪维护保养和故障处理措施
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• 把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以 氮气为载气，温度选择固定液的最高使用温度， 老化时间大约4、5小时，老化完成后将仪器温度 降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再 将色谱柱连接到检测器上，开机，在使用温度下 看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了， 否则要继续老化 。
三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管？ • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样， 响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样， 峰面积为，见图；
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图。
• 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图。
1、半年的期间核查
三、期间核查
1、半年的期间核查
四、仪器保养
• 1、检查气源与通风设备是否良好。 • 2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。 • 3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 2、灵敏度问题 • 3、色谱峰问题 • 4、柱设置问题
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线高达上千毫伏
• 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为，比用丙酮 溶剂时峰面积大了近10倍，见图；
• 将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰 甲胺磷标准溶液，峰面积为，见图，比玻璃衬管大了30倍，可 见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性 好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法灵敏度。
• 3、电源中断的紧急处理
二、日常维护的内容
• 4、载气中断的紧急处理
二、日常维护的内容
5、仪器的日常维护 • 、每天检查气体流量与压力 • 、每天检查进样针与废液瓶 • 、做完一批样品，清洗进样口 • 、做完一批样品，老化色谱柱
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
什么时候更换进样垫？ 进样约100次 进样口有轻微咝咝声 色谱图出现鬼峰，峰高减少
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 出峰后出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 出峰后出现负的尖端
• GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很 多负的尖端，见图，检查进样量与样品浓度与以 往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无泄漏； 检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。
• 关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符 合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比 正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨 垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺 寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色 谱图恢复正常见图。
• DB-5色谱柱（）分离，FPD检测13种有机磷农药，程序升温
设定如下：初始温度为130℃，以10℃/min升至150℃，再以 20℃/min升至250℃，保持5min。进样后，发现敌敌畏出现前 突峰，甲胺磷不出峰，见图，怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形 成前突峰。
• 降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温， 将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰， 可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分 离，见图。更改后初始温度为120℃，保持5min，以15℃/min 升至250℃，保持3min。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
• 进行13种有机磷农药混合溶液分析时，其中9种有机磷农 药重现性较好，但乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等活性较 高、极性较强、容易被基质和玻璃棉吸附的化合物，进样 后重现性不好，保留时间漂移、峰面积忽大忽小，甚至有 时不出峰，给定性定量带来一定困难，见图、图。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向下，出倒峰
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线出现正弦波
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线出现正弦波
• 用PFPD检测器，开机后走基线，基线成正弦波状，见图； 检查氮气、空气、氢气压力，都在正常规定范围以内，观 察气相色谱仪的EFC（电子流量控制）显示三种气体流量 正常，没有漏气的地方；检查进样口，进样垫完好，衬管 干净，降温关机，检查色谱柱与进样口的连接尺寸，连接 尺寸正常，检查色谱柱与检测器的连接尺寸，实际测量值 为，仪器说明书推荐标准应是，即表明色谱柱插到检测器 中长度不够，按照标准重接安装色谱柱，开机进样丙酮走 基线，基线恢复正常；见图。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 色谱峰拖尾
• 柱子失效 • 使用柱子不当 • 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
流速，改变升温速率，对硫磷与毒死蜱完全重合，见图。 • 选择弱极性色谱柱DB-5，与DB-1情况相同，调节载气流速与选择不同升温速
率，对硫磷与毒死蜱仍不能分离，见图，更换为DB-1701色谱柱，选择合适升 温程序，毒死蜱16.550 min出峰，对硫磷18.021 min出峰，两种化合物完全 分离，见图5.65
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线不规则
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线不规则
• 用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析， 待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线 噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图。
• 首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮 气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾， 说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完 整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西， 更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图。
气相色谱仪维护保养 和故障处理措施
内容
• 一、养成良好的使用习惯 • 二、日常维护的内容 • 三、期间核查 • 四、仪器保养 • 五、故障处理
一、养成良好的使用习惯
• 1、开机做记录 • 2、整理笔记 • 3、多种求助方式
二、日常维护的内容
• 1、开机
二、日常维护的内容
• 2、关机
二、日常维护的内容
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 进样后不出峰
• ① 进样口气化温度太低，使样品不能气化； • ② 进样口隔垫漏气； • ③ 进样针漏气或堵塞； • ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流
比不合适； • ⑤ 柱温太低，样品在柱中冷凝； • ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞； • ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上； • ⑧ 记录仪或检测器衰减过度； • ⑨ 记录仪输入线路接错； • ⑩ 记录仪损坏。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 空白运行出现鬼峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 空白运行出现鬼峰
• GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰， 见图。持续进几针正已烷溶剂后，大部分 鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图。 分析原因是之前一直在进样测定蔬菜样品， 导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质， 从而进样溶剂时出现鬼峰，随着正已烷进 样次数增多，清洗越干净，鬼峰逐渐消失， 且基线降低。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线向上漂
• ECD检测的 有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而升高呈阶梯 状，基线最高在450mV，见图；检查进样口隔垫，已使用多次，更换 新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存在轻度污染，更 换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图；检查氮气压力，气瓶内 氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV，见图；关机，卸下 色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻微破损现象，更换色谱 柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下降至20mV以下，见图。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 进样后不出峰
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 进样后不出峰
• 进样的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条直线，见 图。观察仪器电子流量控制（EFC）显示，氮气流量正常， 无警示信息，说明气体无泄漏。
• 检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正 常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样 针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将 丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染 物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将 注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后， 重新安装进样针，进样，出峰正常，见图，问题解决。
• 当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找 问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱 柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向下漂
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线向下漂
• 对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然 响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，见图。 检查进样量及浓度与以前分析无差异，说明进样 正常；观察氮气压力表，压力正常；用流量计测 试空气流量（或查看EFC流量显示），发现变小， 用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有泄露， 重新拧紧接头，消除泄露点，检测器重新点火， 进行样品分析，出峰正常，见图。
• 修改升温程序2：初始温度110℃，保持2min，以15℃/min升温至160℃，再以 10℃/min升温至200℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持7min。甲 基对硫磷在处出峰，磷胺2在出峰，甲基对硫磷与磷胺2完全分离，见图。
• ②选择固定相不同的色谱柱，提高分离度 • GC-FPD检测13种农药残留，利用非极性色谱柱DB-1分离，不论如何调节载气
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 出峰前出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 出峰前出现负的尖端
• GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端， 然后是13种有机磷农药色谱峰，见图。发现仪器面板 “error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流 量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压 力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压 力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色 谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石 墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机 运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负 的尖端出现，见图。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
• ①使用不同升温速率，提高分离度
• GC-FPD检测13种农药残留，利用中等极性色谱柱DB-1701分离，升温程序1： 初始温度110℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至 250℃，保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在同时出峰，完全重叠，见图。
三、期间核查
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
• 什么时候更换石英棉和衬管？ • 检查外观 • 色谱图鬼峰或重现性差、峰形前伸、拖尾、峰
分裂等现象。
二、日常维护内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱
• 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
• GC450设置衰减的画面
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 提高灵敏度
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 提高灵敏度
• 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬 管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样， 响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬 管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制乙酰甲胺磷溶液进样， 峰面积为，见图；
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图。
• 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图。
1、半年的期间核查
三、期间核查
1、半年的期间核查
四、仪器保养
• 1、检查气源与通风设备是否良好。 • 2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。 • 3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 2、灵敏度问题 • 3、色谱峰问题 • 4、柱设置问题
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线高达上千毫伏
• 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为，比用丙酮 溶剂时峰面积大了近10倍，见图；
• 将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰 甲胺磷标准溶液，峰面积为，见图，比玻璃衬管大了30倍，可 见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性 好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法灵敏度。
• 3、电源中断的紧急处理
二、日常维护的内容
• 4、载气中断的紧急处理
二、日常维护的内容
5、仪器的日常维护 • 、每天检查气体流量与压力 • 、每天检查进样针与废液瓶 • 、做完一批样品，清洗进样口 • 、做完一批样品，老化色谱柱
二、日常维护的内容
• 6、更换进样垫
什么时候更换进样垫？ 进样约100次 进样口有轻微咝咝声 色谱图出现鬼峰，峰高减少
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 出峰后出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 出峰后出现负的尖端
• GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很 多负的尖端，见图，检查进样量与样品浓度与以 往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无泄漏； 检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。
• 关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符 合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比 正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨 垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺 寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色 谱图恢复正常见图。
• DB-5色谱柱（）分离，FPD检测13种有机磷农药，程序升温
设定如下：初始温度为130℃，以10℃/min升至150℃，再以 20℃/min升至250℃，保持5min。进样后，发现敌敌畏出现前 突峰，甲胺磷不出峰，见图，怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形 成前突峰。
• 降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温， 将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰， 可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分 离，见图。更改后初始温度为120℃，保持5min，以15℃/min 升至250℃，保持3min。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.7 某些峰重现性差
• 进行13种有机磷农药混合溶液分析时，其中9种有机磷农 药重现性较好，但乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等活性较 高、极性较强、容易被基质和玻璃棉吸附的化合物，进样 后重现性不好，保留时间漂移、峰面积忽大忽小，甚至有 时不出峰，给定性定量带来一定困难，见图、图。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向下，出倒峰
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线出现正弦波
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线出现正弦波
• 用PFPD检测器，开机后走基线，基线成正弦波状，见图； 检查氮气、空气、氢气压力，都在正常规定范围以内，观 察气相色谱仪的EFC（电子流量控制）显示三种气体流量 正常，没有漏气的地方；检查进样口，进样垫完好，衬管 干净，降温关机，检查色谱柱与进样口的连接尺寸，连接 尺寸正常，检查色谱柱与检测器的连接尺寸，实际测量值 为，仪器说明书推荐标准应是，即表明色谱柱插到检测器 中长度不够，按照标准重接安装色谱柱，开机进样丙酮走 基线，基线恢复正常；见图。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 色谱峰拖尾
• 柱子失效 • 使用柱子不当 • 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 温度设定条件不合适
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
流速，改变升温速率，对硫磷与毒死蜱完全重合，见图。 • 选择弱极性色谱柱DB-5，与DB-1情况相同，调节载气流速与选择不同升温速
率，对硫磷与毒死蜱仍不能分离，见图，更换为DB-1701色谱柱，选择合适升 温程序，毒死蜱16.550 min出峰，对硫磷18.021 min出峰，两种化合物完全 分离，见图5.65
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线不规则
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线不规则
• 用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析， 待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线 噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图。
• 首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮 气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾， 说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完 整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西， 更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图。
气相色谱仪维护保养 和故障处理措施
内容
• 一、养成良好的使用习惯 • 二、日常维护的内容 • 三、期间核查 • 四、仪器保养 • 五、故障处理
一、养成良好的使用习惯
• 1、开机做记录 • 2、整理笔记 • 3、多种求助方式
二、日常维护的内容
• 1、开机
二、日常维护的内容
• 2、关机
二、日常维护的内容
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 进样后不出峰
• ① 进样口气化温度太低，使样品不能气化； • ② 进样口隔垫漏气； • ③ 进样针漏气或堵塞； • ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流
比不合适； • ⑤ 柱温太低，样品在柱中冷凝； • ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞； • ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上； • ⑧ 记录仪或检测器衰减过度； • ⑨ 记录仪输入线路接错； • ⑩ 记录仪损坏。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 空白运行出现鬼峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 空白运行出现鬼峰
• GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰， 见图。持续进几针正已烷溶剂后，大部分 鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图。 分析原因是之前一直在进样测定蔬菜样品， 导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质， 从而进样溶剂时出现鬼峰，随着正已烷进 样次数增多，清洗越干净，鬼峰逐渐消失， 且基线降低。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线向上漂
• ECD检测的 有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而升高呈阶梯 状，基线最高在450mV，见图；检查进样口隔垫，已使用多次，更换 新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存在轻度污染，更 换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图；检查氮气压力，气瓶内 氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV，见图；关机，卸下 色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻微破损现象，更换色谱 柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下降至20mV以下，见图。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 进样后不出峰
五、故障处理
• 2、灵敏度问题
• 进样后不出峰
• 进样的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条直线，见 图。观察仪器电子流量控制（EFC）显示，氮气流量正常， 无警示信息，说明气体无泄漏。
• 检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正 常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样 针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将 丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染 物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将 注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后， 重新安装进样针，进样，出峰正常，见图，问题解决。
• 当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找 问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱 柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 基线向下漂
五、故障处理
• 1、基线问题
• 基线向下漂
• 对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然 响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，见图。 检查进样量及浓度与以前分析无差异，说明进样 正常；观察氮气压力表，压力正常；用流量计测 试空气流量（或查看EFC流量显示），发现变小， 用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有泄露， 重新拧紧接头，消除泄露点，检测器重新点火， 进行样品分析，出峰正常，见图。
• 修改升温程序2：初始温度110℃，保持2min，以15℃/min升温至160℃，再以 10℃/min升温至200℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持7min。甲 基对硫磷在处出峰，磷胺2在出峰，甲基对硫磷与磷胺2完全分离，见图。
• ②选择固定相不同的色谱柱，提高分离度 • GC-FPD检测13种农药残留，利用非极性色谱柱DB-1分离，不论如何调节载气
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 出峰前出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 出峰前出现负的尖端
• GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端， 然后是13种有机磷农药色谱峰，见图。发现仪器面板 “error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流 量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压 力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压 力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色 谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石 墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机 运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负 的尖端出现，见图。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
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五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
• ①使用不同升温速率，提高分离度
• GC-FPD检测13种农药残留，利用中等极性色谱柱DB-1701分离，升温程序1： 初始温度110℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至 250℃，保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在同时出峰，完全重叠，见图。