氢火焰离子化检测器(fid)
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氢火焰离子化检测器(FID)
1.概述
1.1原理
将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流电压的电极将离子捕集,同时通过静电计测定这些离子的电流即可将得到相应物质的气相色谱图。
1.2主要组成
GC-14B的FID 由下列部分组成
A:FID 控制器(静电计)
B:FID元件
C:高压线
注意:FID控制器A、要求分别控制FID池信号B和B、。
为测出FID池信号B和B、的差异,将B和B、信号与FID控制单元A用信号电缆连接。
1.3规格
FID池
进样汽化室:玻璃衬垫进样法/柱头进样法
FID(氢火焰离子化检测器)静电计
2.构造
2.1FID池
顶盖、信号电缆、电极、收集电极、保温材料、高压电源、喷嘴、喷嘴座。
2.2静电计
1、零点调节
2、ON-OFF开关:OFF不能输入
3、基线指示灯:±10mv范围内指示灯亮
4、范围指示灯:1,10,100,1000
5、极性指示灯:INJ(+)样品从进样口1进样时出现正峰
INJ(-)样品从进样口2进样时出现正峰
6、40P总线接线柱:控制信号
7、信号输入:联接FID池收集极
8、高压输出:连接FID电压电报,经FID和高压线
9、本地方式选择开关:NORM EXT
10、放大器平衡
3.FID在主机中的安装
FID池安装
安装步骤
1、移开检测器恒温箱盖和保温材料,固定保温套,然后,从顶端插入FID池。
2、通过柱恒温箱一侧的接触套,垫圈,螺母,固定FID池。
3、让空气和氢气管通过保温套的槽口流到恒温箱的后面。
4、从检测器加热块拆下高压电极,用保温材料填充加热块。
5、填充保温材料。
这时如FID电极安装时有灰尘,务必吹掉。
6、装上电极。
7、注意:如果FID安装在检测块左侧的第二个孔,且与TCD对接,请用P/N221-32978CTCD恒温箱标准附
件)更换保温套
4.1FID控制器
1、范围(RANGE)的设定
通过键盘操作进行静电计的灵敏度的选择。
谱峰按10倍间隔扩大或缩小0按1-10-100-1000顺序灵敏度逐次降低。
范围的设定是向微处理机输入指数部分的数值。
例如。
FID接在检测器1号时,欲收范围设为10时可按下列顺序输入:DET 1 ENT RANGE 1 ENT 。
欲将范围设为1时,按0键输入。
FID编为检测器1号后,只要以后不输入指令改变编号,并且在范围设定时已将DET1的FID调出,接着想再次改变范围值和极性等时,可不用操作DET 1 ENT ,而直接按RANGE 3 ENT 等键即可将范围变为1000 。
检测器控制部分的仪表板上将会把现在设定的内容显示出来。
欲将设定内容在键盘的显示屏上显示,键入RANGE 即可。
2、极性的设定
极性选择并由键盘输入。
从键盘输入1时,从柱1出来的信号将以正信号输出到记录仪。
同样,输入2时,从柱2出来的信号为正。
例如DET 1ENT (若在前面的范围设定等操作中己将DET1调出,可将此操作省略)POL 1 ENT ,操作上述键向微机处理机输入指令时,从柱1 例输出到记录仪的信号将为正。
FID控制器的仪表板上将会把设定的内容显示出来。
INJ1(+)灯亮时,柱 1 侧的信号为正。
按下列键时可将设定内容在键盘的显示屏上显示出来:POL ENTER .
3、本地方式选择
本地方式选择开关安装在FID 控制器的印刷电路板上。
如果FID的本地值太大以致无论如何调节仪表板上的零点调节旋钮都无法将零点调好时,将本地方式变换开关置于EXT,检查偏离平衡的柱度。
此时,输出信号太大是由于柱老化不够或流路污染造成的。
4.2空气和氢气流量的设定
检测器的灵敏度随载气(氮气)、氢气及空气的混合比的变化而变化。
要求采用灵敏度最高的最佳混合比。
内径为3mm的色谱柱,通常按下列条件设定载气,空气及氢气的流量:
载气(氮气)60ml/min(40~60)
氢气50ml/min(30~60)
空气500ml/min(400~600)
注:氢气压力请勿高于1kg/cm2
氮气、空气的流量控制采用调压方式进行。
随FID附件附有一张压力――流量标准曲线。
4.3流量测定
FID氢气与空气的流速由氢气或空气出口接头的流速控制器测量
4.4点火
在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比率时不能点火,点火时须降低空气流量。
点火后请将空气的
流量调回正常值。
当点火器与FID出口帽相接触,热丝便被通过的电流烧红。
(若FID不易点火,移开顶盖,把插头插入收集极顶端)
4.5空气流量的降低
按下流量控制器IGNIT 按钮,打开检漏阀降低辅助燃烧的空气流量,这时FID便可以点火了。
此时,用上述点火器点火。
点火后,放开IGNIT按钮,让在压力调节计上预置流量的空气进入FID池。
4.6点火的确认
点火时能听到轻轻的“叭”点火声。
确认是否点火可以用镜片等靠近检测器顶部,通过观察镜片上是否有水蒸气(氢气燃烧产生)产生进行检查。
5、故障分析及处理。