2020届高考模拟题精细分类精美word版实验专题18定量测定型

定量测定型
一、吸气法
1．（2020·江西省第－次高三大联考）工业纯碱中常含有NaCl、Na2SO4等杂质。

研究小组设计了如下实验装置，通过纯碱与酸反应生成的m（CO2），测定质量为m g 某工业纯碱的纯度，下列叙述正确的是（）。

A．通过称量反应前后装置B的质量，获取m（CO2）
B．通过称量反应前后装置C的质量，获取m（CO2）
C．通过称量反应前后装置C和D的质量，获取m（CO2）
D．通过称量反应前后装置D的质量，获取m（CO2）
【分析】根据图示，纯碱与酸反应生成的二氧化碳，经过B干燥后再装置C中吸收，装置D中的碱石灰可以防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置C，装置中残留的二氧化碳通过除去二氧化碳的空气排入装置C中吸收，据此分析解答。

【解析】选B。

装置B的目的是干燥二氧化碳，不能通过称量反应前后装置B的质量，获取m（CO2），故A错误；装置C的目的是吸收反应生成的二氧化碳，通过称量反应前后装置C的质量，可以获取m（CO2），故B正确；装置D中的碱石灰可以防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置B，不能通过称量反应前后装置D 的质量，获取m（CO2），故C错误；装置D中的碱石灰可以防止外界空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置B，不能通过称量反应前后装置D的质量，获取m（CO2），故D错误。

【点睛】解答本题的关键是熟悉各装置的作用。

本题的易错点为C，要注意装置B 和装置D的作用的判断。

2．（2020·江西省第－次高三大联考）利用下列装置测定空气中SO2的含量，A溶液最好选用
A．NaOH溶液（滴有2~3滴酚酞溶液）
B．KMnO4溶液（滴有－定量硫酸溶液）
C．HNO3溶液（滴有2~3滴Ba（NO3）2溶液）
D．I2溶液（滴有2~3滴淀粉溶液）
【解析】选D。

空气中含有二氧化碳，NaOH溶液也能吸收二氧化碳，会影响二氧化硫含量的测定，故A不选；空气中成分复杂，含有较多的还原剂等，可能被强氧化剂酸性KMnO4溶液氧化，影响二氧化硫含量的测定，故B不选；二氧化硫被强氧化剂HNO3溶液氧化生成硫酸根离子，立即和钡离子生成硫酸钡白色沉淀，不能判断反
应终点，故C不选；二氧化硫能够被弱氧化剂I2氧化，反应后能够使滴有淀粉的溶液褪色，可以通过淀粉褪色通过的空气的量和消耗的碘的量测定空气中二氧化硫的含量，故D选。

3．（2020·延边第一次调研）实验室用如图所示装置（图中夹持仪器略去）测定牙膏样品中碳酸钙的质量分数，下列说法错误
．．的是（）。

A．实验过程中持续通入空气仅能起到搅拌B、C中的反应物的作用
B．实验过程中滴加盐酸的速率不宜过快
C．依据装置C在反应前后的质量差测定的结果会偏高
D．C中的沉淀经过滤、干燥、称重后可确定牙膏样品中碳酸钙的质量分数
【解析】选A。

实验过程中需持续缓缓通入空气．其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，故A 错误；如果滴加盐酸过快CO2，CO2来不及被吸收，就排出装置C，造成实验误差，因此滴加盐酸不宜过快，使二氧化碳吸收完全，可以提高测定准确度，故B正确；装置B中生成的二氧化碳中混有少量水蒸气、氯化氢，则装置C在反应前后的质量差是生成的二氧化碳、水蒸气和氯化氢的质量，若据此计算，测定的结果会偏高，故C 正确；C中的沉淀为碳酸钡，经过滤、干燥、称重后可确定生成二氧化碳的质量，进而确定牙膏样品中碳酸钙的质量分数，故D正确。

4．（2020·陕西韩城四模）实验室中用下列装置测定SO2催化氧化为SO3的转化率（部分夹持装置已省略，已知SO3的熔点为16.8℃，假设气体进入装置时均被完全吸收，且忽略空气中CO2的影响），下列说法不正确的是（）。

A．A装置烧瓶中发生的反应可以表示为SO32－+2H+＝SO2↑+H2O
B．用D装置制备氧气，试管中的药品可以是KClO3
C．当停止通入SO2，熄灭酒精灯后，需要继续通一段时间的氧气
D．C中产生的白色沉淀是BaSO4
【解析】选B。

70%的浓硫酸和亚硫酸钠反应产生二氧化硫，A装置烧瓶中发生的反应可以表示为：SO32－+2H+＝SO2↑+H2O，故A正确；D装置加热固体制备氧气，可以用KMnO4，加热分解KClO3，需要MnO2作催化剂，故B错误；对于定量测定实验，需要排除空气、水蒸气的干扰，还要将产物三氧化硫以及未反应的二氧化硫全部驱赶到后续装置中以进行准确测量或称量，故停止通入SO2，熄灭酒精灯后，需要继续
通一段时间的氧气，故C正确；装置C中发生反应为：3SO2+3Ba2++2NO3－+2H2O＝
4H++2NO↑+3BaSO4↓，白色沉淀为BaSO4，故D正确。

5．（2020·合肥二模）实验室按如下装置测定纯碱（含少量NaCl）的纯度。

下列说法不正确的是（）。

A．滴入盐酸前，应将装置中含有CO2的空气排尽
B．装置①、④的作用是防止空气中的CO2进入装置③
C．必须在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．反应结束时，应再通入空气将装置②中CO2转移到装置③中
【解析】选C。

根据实验目的和装置图，实验原理为：样品与盐酸反应产生的CO2
用足量Ba（OH）2溶液吸收，通过测量装置③中产生沉淀的质量计算纯碱的纯度。

A，为了排除装置中含有CO2的空气对CO2测量的影响，滴入盐酸前，应将装置中含有CO2的空气排尽，A项正确；B，装置①中NaOH溶液的作用是吸收通入的空气中的CO2，防止空气中CO2进入装置③中，装置④的作用是防止外界空气中的CO2进入装置③中，B项正确；C，由于盐酸具有挥发性，反应产生的CO2中混有HCl，若在装置②、③间添加盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶，HCl与NaHCO3反应产生CO2，使得测得的CO2偏大，测得纯碱的纯度偏大，C项错误；D，为了保证测量的CO2的准确性，反应结束，应继续通入除去CO2的空气将滞留在装置②中CO2全部转移到装置③中，D 项正确。

6．（2020·辽宁海城一模）实验室利用下列装置可测量一定质量的钢材中的含碳量（部分加持装置已略去）。

下列有关判断正确的是（）。

A．实验时，先打开K1、K2，关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的O2 B．点燃酒精灯前，需要打开K1、关闭K2，打开K3、K1起到平衡气压的作用
C．装置②中的酸性KMnO4溶液吸收SO2，装置③盛有浓硫酸，起到干燥作用D．实验前后需称取装置④和装置⑤的质量，才能准确地测得钢材的含碳量【解析】选C。

样品与浓硫酸会反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，实验时，先打开K1、K2,关闭K3，从a处通入N2，目的是排出装置中的CO2，故A错误；点燃酒精灯前，需要关闭K1、K2，打开K3，本实验中K1无平衡气压的作用，故B错误；高锰酸钾溶
液具有强氧化性，可以吸收二氧化硫转化为硫酸，装置③中的浓硫酸干燥二氧化碳，防止水蒸气对二氧化碳吸收的影响，故C正确；装置⑤的干燥管中的碱石灰是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，故实验前后只需称取装置④的质量，就能准确地测得钢材的含碳量，故D错误。

二、量气法
1．（2020·德阳一模）实验室中保存的Na2O2中往往含有Na2O，用下列装置可测定Na2O2纯度。

下列说法正确的是（）。

A．装置乙、丙的作用是除杂，其中乙中盛浓硫酸，丙盛饱和NaHCO3溶液
B．装置戊中碱石灰的作用是除去未反应的CO2
C．测定Na2O2试样的质量变化及庚装置收集的水的体积即可求算Na2O2纯度
D．实验室中，通过装置中利用MnO2和浓盐酸可制备少最Cl2
【解析】选B。

装置甲制备CO2，CO2中混有HCl和水蒸气，Na2O2与它们发生反应，必须除去，装置乙、丙为除杂装置，其中乙中盛放饱和碳酸氢钠溶液，除去HCl，丙中盛放浓硫酸，除去水蒸气，故A错误；通过排水法测量氧气的体积，进一步计算过氧化钠的纯度，因此碱石灰的作用是除去过量的CO2，防止干扰氧气的体积，故B 正确；因为氧化钠可以与CO2反应，因此不能测定Na2O2试样的质量变化，计算纯度，故C错误；MnO2与浓盐酸反应需要加热，但甲装置缺少加热装置，故D错误。

2．（2020·长沙高三上学期期末检测）某兴趣小组查阅资料得知：保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能定量吸收O2：CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。

拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液及量气装置，测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的百分组成。

下列说法不正确的是（）。

A．采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的的CO2、O2和CO
B．Na2S2O4和KOH的混合溶液吸收O2离子方程式为：3O2+2S2O42－+4OH－＝4SO42－+4H2O
C．反应结束，恢复至室温，调整水准管内液面与量气管液面齐平，可观察到量气管液面下降
D．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜丝代替
【思路点拨】因为吸收液都呈碱性，所以CO2必须最先吸收，以避免它被后面的碱性溶液吸收；而N2由于不与这些试剂反应，放在最后吸收；问题集中在②与④的次序上，我们可判断如下：因为CO依靠的CuCl的盐酸溶液吸收，而它又是易被氧化的，混有O2的CO通过该溶液时，难免有一部分Cu2Cl2被氧化，故要求在吸收CO之前，应
先把氧气吸收掉．故顺序为：CO2、O2、CO；
【解析】选D。

KOH溶液只能吸收CO2气体，保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液能定量吸收O2，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，所以为减少实验误差，每种试剂只能吸收一种成分，采用上述3种吸收剂，气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，A选项正确；根据得失电子守恒、电荷守恒，用保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收O2的离子方程式为3O2+2S2O42－+4OH－＝4SO42－+4H2O，B选项正确；由于反应过程中放出热量，当量气管内气体由于温度升高而体积增大，水被赶入水准管，使水准管的液面高于量气管液面，当调整水准管内液面与量气管液面齐平时，气体体积由于压强减小而增大，因此可观察到量气管液面下降，C选项正确；三种气体被逐一吸收的顺序为：CO2、O2、CO，若O2的吸收剂用灼热的铜丝代替，O2和Cu反应得到的CuO可以吸收CO，所以不能用灼热的铜丝代替O2的吸收剂，D选项错误。

3．（2020·上海浦东区一模）用化学反应气体体积测定仪（如图），测定电石的纯度，为了减小实验误差，下列措施中不可行的是（）。

A．反应前后抽气使B中导管内外液面持平
B．用饱和食盐水代替A装置中的蒸馏水
C．把A装置浸入盛有冰水混合物的水槽中
D．在B装置中的硫酸铜溶液表面覆盖一层苯
【解析】选D。

反应前后抽气使B中导管内外液面持平，可以使测量的气体体积更准确，A正确；用饱和食盐水代替A装置中的蒸馏水，可以减缓反应速率，B正确；把A装置浸入盛有冰水混合物的水槽中，可以降低溶液的温度，减缓反应速率，C正确；在B装置中的硫酸铜溶液表面覆盖一层苯，容易导致装置内外的压强不等，使测量的气体体积不准确，D不正确。

4．（2020•普陀区二模）某天然盐碱湖泊中得到的碳酸钠产品中混有少量氯化钠。

用如图装置对产品进行碳酸钠的含量分析。

（已知：
HCl+NaHCO3→NaCl+CO2↑+H2O；CO2在饱和NaHCO3溶液中溶解度很小）有关实验操作说法正确的是（）。

A．锥形瓶中原有的空气对实验结果无影响
B．对取用样品的量的多少无一定要求
C．实验中若改用水，对测定无影响
D．实验中加入盐酸液体的体积，对测定无影响
【解析】选A。

空气中含有的二氧化碳量很少，不会对结果产生大的影响。

故A正确；取用样品的量产生的二氧化碳的体积不能超过量筒的体积，因为样品量太多会使液体外溢或气体外逸导致测量不准；太少会导致气体量太少，产生的气压不够，造成较大误差。

故B错误；由于二氧化碳能溶于水，对测定有影响。

故C错误；实验中加入盐酸液体的体积过多，瓶内压强增大，排除的气体较多，对测定有影响。

故D错误。

5．（2020·湖北十堰一模）氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料，常温下AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2+NH3↑。

某课题小组利用甲图所示装置测定样品中AlN的含量（杂质不反应）。

下列说法中正确的是（）。

A．量气管中的液体应为水
B．用长颈漏斗代替分液漏斗，有利于控制反应速率
C．反应结束时，a、b两管液面的差值即为产生气体的体积
D．若其它操作均正确，实验结束时按乙图读数，测得AlN含量偏高
【解析】选D。

反应产生的气体为氨气，氨气极易溶于水，所以量气管中的液体不应为水，可以为A错误；四氯化碳，长颈漏斗没有玻璃旋塞，不能控制液体的滴加，也就不能控制反应速率，B错误；反应结束时，待气体冷却到室温，调节右侧的量气管，使左右两端的液面相平，才能读数，根据起始和结束时右侧量气管的液面的差值，计算产生气体的体积，C错误；俯视量气管的读数，使所量气体的体积的体积增大，氨气的量增大，氮化铝的量增大，测得AlN含量偏高，D正确。

【点睛】用量气法测量气体的体积时，要注意：一定要等到反应结束后冷却到室温；通过上下调节量气管的位置，保持量气装置两端的液面要保持水平；读数时一定要平视。

6．（2020·安庆一模）X是铁与硫在隔绝空气的条件下反应后所得固体，倾斜A使稀硫酸（足量）与固体X充分反应，等反应停止后，B装置质量增加，C装置中溶液无变化。

反应后进入量气管气体的体积VmL（已折算成标准状况），下列说法正确的是（）。

A ．固体X 中一定有的物质是FeS 、Fe 和S
B ．B 装置中的溶质一定是Na 2S
C ．C 装置的作用是检验H 2S 是否完全被吸收
D ．X 中其中一种物质的质量为400V g 【解析】选C 。

铁和硫在隔绝空气的情况下反应生成硫化亚铁，故M 可能为FeS 、S 、Fe ，使硫酸和固体M 充分反应，装置B 增重，说明生成了硫化氢气体，故M 中一定含有硫化亚铁，C 装置无变化，说明硫化氢已被完全吸收，量气管气体的体积为VmL ，说明收集的气体是氢气，说明M 中还有铁，根据氢气的体积可计算出铁的质量。

由上述分析可知，固体X 中一定有的物质是FeS 、Fe ，故A 错误；NaOH 足量时，B 装置中的溶质为Na 2S ，NaOH 不足时可生成NaHS ，故B 错误；C 装置无变化，说明硫化氢已被完全吸收，则C 装置的作用是检验H 2S 是否完全被吸收，故C 正确；由Fe+2H +＝Fe 2++H 2↑可知n （Fe ）＝n （H 2），生成氢气为VmL ，则Fe 的质
量为：m （Fe ）＝22.4L/mol
L 10V 3－ ×56g/mol ＝2.5×10－3Vg ，故D 错误。

三、沉淀法
1．（2020·芜湖一模）某同学设计了如下实验测量mg 铜银合金样品中铜的质量分数：
下列说法中不正确的是（ ）。

A ．合金的熔点比其成分金属低，通常比成分金属具有更优良的金属特性
B ．铜银都能与稀硝酸反应，收集到的VL 气体一定全为NO
C ．操作Ⅰ是过滤，操作Ⅱ是洗涤，操作Ⅲ是烘干
D ．根据反应收集到的气体体积可以计算铜和银的质量分数
【思路点拨】解答本题要注意以下两点：①没有告诉硝酸的浓度，合金与硝酸反应放出的气体中可能含有NO 2；②Wg 固体应该是干燥纯净的AgCl ，由此确定三步操作。

【解析】选D 。

铜银合金与足量硝酸反应生成硝酸铜、硝酸银溶液、NO 或NO 2气体，由于二氧化氮与水反应生成一氧化氮，则用排水法收集到的VL 气体为NO ；向反应后的溶液中加入NaCl 溶液，反应生成AgCl 沉淀，过滤后得到AgCl 固体，然后洗涤、干燥，最后得到干燥的AgCl 。

合金的硬度大，熔点低，耐腐蚀，机械性能好，比纯金属用途更广泛，故A 正确；由流程图可知，实验排水法收集，二氧化氮
能与水反应生成NO ，故不能金属与硝酸反应生成是NO 或NO 2或NO 、NO 2，最后收集的气体为NO ，故B 正确；根据分析可知，反应生成氯化银沉淀，过滤后得到氯化银固体，然后洗涤、干燥，最后得到干燥的AgCl 固体，故C 正确；没有告诉硝酸的浓度，合金与硝酸反应放出的气体中可能含有NO 2，所以无法根据反应收集到的气体体积计算确定铜和银的质量分数，故D 错误。

2．（2020·平顶山一模）某实验小组设计实验测定Na 2SO 4和Na 2CO 3混合物中各组分的含量
下列说法不正确的是（ ）。

A ．沉淀a 的主要成分是BaSO 4和BaCO 3
B ．滤液b 中Na +的物质的量为0.08 mol
C ．气体d 在标准状况下的体积为224 mL
D ．原混合物中Na 2SO 4与Na 2CO 3的物质的量之比为1∶3
【解析】选C 。

混合溶液中加入过量BaCl 2溶液，发生的反应为Na 2SO 4+BaCl 2＝BaSO 4↓+2NaCl 、Na 2CO 3+BaCl 2＝BaCO 3↓+2NaCl ，滤液b 中溶质为NaCl 、BaCl 2，沉淀a 为BaSO 4、BaCO 3，然后向沉淀中加入过量稀硝酸，发生的反应为BaCO 3+2HNO 3＝Ba （NO 3）2+H 2O+CO 2↑，硫酸钡不溶于稀硝酸，所以得到的气体d 是二氧化碳，
白色沉淀c 是BaSO 4，n （BaSO 4）＝233g/mol 2.33g ＝0.01mol ，n （BaCO 3）＝197g/mol
2.33g 8.24g －＝0.03mol ，根据S 、C 原子守恒得n （BaSO 4）＝n （Na 2SO 4）＝0.01mol 、n （BaCO 3）＝n （Na 2CO 3）＝0.03mol 。

通过以上分析知，沉淀a 的主要成分是BaSO 4和BaCO 3，故A 正确；根据化学式知，钠离子和C 、S 原子个数之比为2∶1，则n （Na +）＝2n （Na 2SO 4）+2n （Na 2CO 3）＝2×0.01mol+2×0.03mol ＝0.08mol ，故B 正确；根据C 原子守恒得n （CO 2）＝n （BaCO 3）＝n （Na 2CO 3）＝0.03mol ，则二氧化碳在标况下体积＝0.03mol×22.4L/mol ＝672mL ，故C 错误；n （Na 2SO 4）∶（Na 2CO 3）＝0.01mol ∶0.03mol ＝1∶3，故D 正确。

四、滴定法
1．（2020·九江二模）三草酸合铁酸钾晶体［K 3Fe （C 2O 4）3•xH 2O ］是一种光敏材料，为测定该晶体中草酸根的含量和结晶水的含量，某实验小组实验步骤为：（1）称量9.820 g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL 溶液。

（2）取所配溶液25.00 mL 于
锥形瓶中，滴加酸性KMnO 4溶液至C 2O 42－全部转化成CO 2，同时MnO 4－被转化成
Mn 2+，恰好消耗0. 1000 mol/L KMnO 4溶液24.00 mL 。

［K 3Fe （C 2O 4）3的相对分子质量为437］。

下列说法正确的是（ ）。

A ．步骤（2）中KMnO 4表现还原性
B ．配制三草酸合铁酸钾溶液玻璃仪器只需烧杯和玻璃棒
C ．样品中结晶水的物质的量为0.03 mol
D ．该晶体的化学式为K 3Fe （C 2O 4）3•3H 2O
【解析】选D 。

同时MnO 4－被转化成Mn 2+，锰元素化合价由+7→+2，化合价降低被
还原，作氧化剂，故A错误；需要配制成250mL溶液，必须使用到250容量瓶和胶头滴管，故B错误；高锰酸钾得到电子等于C2O42－失去的电子，n得＝
0.1000mol/L×0.024L×（7－2）＝0.012mol；C2O42－全部转化成CO2，化合价变化
+3→+4，根据电子守恒n（C2O42－）＝0.012mol/（2－1）×2＝0.006mol；250mL原溶液C2O42－的物质的量为0.006mol×10＝0.06mol，故n［K3Fe（C2O4）3］＝0.06mol×1/3＝0.02mol，9.820g三草酸合铁酸钾晶体中结晶水的质量为：9.820－437×0.02＝1.08（g），故n（H2O）＝1.08g/18g·mol−1＝0.06mol，故C错误；根据C项计算结果，0.02molK3Fe（C2O4）3中还有0.06molH2O，结晶水数目为3，故该晶体的化学式为K3Fe （C2O4）3•3H2O，故D正确。

2．（2020·北京一零一中学三模）生产和实验中广泛采用甲醛法测定饱和食盐水样品中的NH4+含量。

利用的反应原理为：4NH4++6HCHO＝（CH2）6N4H+（一元酸）+3H++6H2O。

实验步骤如下：①甲醛中常含有微量甲酸，应先除去。

取甲醛amL于锥形瓶，加入1~2滴指示剂，用浓度为bmol/L的NaOH溶液滴定，滴定管的初始读数为V1mL，当锥形瓶内溶液呈微红色时，滴定管的读数为V2mL。

②向锥形瓶加入饱和食盐水试样cmL，静置1分钟。

③用上述滴定管中剩余的NaOH溶液继续滴定锥形瓶内溶液，至溶液呈微红色时，滴定管的读数为V3mL。

下列说法不正确的是（）。

A．步骤①中的指示剂可以选用酚酞试液
B．步骤②中静置的目的是为了使NH4+和HCHO完全反应
C．步骤②若不静置会导致测定结果偏高
D．饱和食盐水中的c（NH4+）＝
c V
V
b）
－
（2
3mol/L
【解析】选C。

酸和碱反应生成甲酸钠，溶液呈碱性，步骤①中的指示剂可以选用酚酞试液，故A正确；通过延长反应时间，使反应进行得更充分，步骤②中静置的目的是为了使NH4+和HCHO完全反应，故B正确；步骤②若不静置，4NH4++6HCHO＝（CH2）6N4H+（一元酸）+3H++6H2O，反应不完全，生成的酸少，会导致测定结果偏低，故C错误；除去甲酸后的氢氧化钠溶液读数为V2mL，加入饱和食盐水试样cmL，再加1～2滴酚酞，再用上述NaOH溶液滴定至微红色，滴定管的读数V3mL，此时
4NH4++6HCHO＝（CH2）6N4H+（一元酸）+3H++6H2O，滴入氢氧化钠反应，4NH4+～（（CH2）6N4H+（一元酸）+3H+）～4OH－；氢氧化钠物质的量和氮元素物质的量相
同，所以饱和食盐水中的c（NH4+）＝
L
10
×
L 10
×
×
mol/L
3
3 2
3
－－
c
V V
b）
－
（
＝
c V
V
b）
－
（2
3mol·L －1，故D正确。

3．（2020·首师大附中一模）葡萄酒中常加入亚硫酸盐作为食品添加剂，为检测某葡萄酒样品中亚硫酸盐的含量（通常以酒样中SO2的量计），某研究小组设计了如下实验（已知还原性：SO32－＞I－＞Cl－）。

下列说法不正确的是（）。

A．葡萄酒中加亚硫酸盐的主要目的是防止氧化，利用了亚硫酸盐的还原性
B．通入N2和煮沸的目的是为了将产生的气体从溶液中全部赶出
C．若试剂A选择氯水，则试剂B可选择NaOH标准液
D．若试剂A选择碱液，调节吸收后溶液为中性，则试剂B可选择I2标准液
【解析】选C。

亚硫酸盐具有较强的还原性，可以防止葡萄酒被氧化，选项A正确；温度越高，气体在水中的溶解度越小，通入N2和煮沸可以将产生的气体从溶液中全
部赶出，选项B 正确；若试剂A 选择氯水，溶液中会有未反应的氯水，当试剂B 选择NaOH 标准液时，所耗氢氧化钠标准液会偏大，造成结果有较大误差，选项C 错误；若试剂A 选择碱液，调节吸收后溶液为中性，试剂B 选择I 2标准液，碘与亚硫酸盐反应生成硫酸盐，可以测定亚硫酸盐的含量，选项D 正确。

4．（2020•临沂二模）某兴趣小组进行铁矿石中含铁量的测定，实验过程如图：
下列说法正确的是（ ）。

A ．加热煮沸的主要目的是除去溶液中溶解的氧气
B ．稀释过程中用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C ．滴定过程中可用淀粉溶液作指示剂
D ．铁矿石中铁的质量分数为70%
【解析】选C 。

由测定实验流程可知，铁矿石与硫酸反应生成滤液A 含硫酸亚铁（可能含硫酸铁），与氯气发生氧化还原反应，将亚铁离子氧化，则B 中含铁离子，稀释后，利用铁离子与碘离子发生氧化还原反应测定。

加热煮沸的主要目的是除去过量的氯气，防止氯气与KI 反应，故A 错误；稀释过程中用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、量筒，故B 错误；铁离子与碘离子发生氧化还原反应，利用淀粉作指示剂，
滴定终点时变为蓝色，且30s 不变色，故C 正确；若A 中只含亚铁，由2I －+2Fe 2+
＝2Fe 3++I 2及铁元素守恒可知，铁的质量分数为10.0g
56g/mol ×20mL 250mL ×
0.5mol/L ×0.02L ×100%＝70%，因矿石中可能含铁离子、亚铁离子，则铁矿石中铁的质量分数大于70%，故D 错误。

5．（2020•上海徐汇区二模）测定小苏打（杂质为氯化钠）样品的纯度，操作过程如下：称取样品2.100g ，配制成100mL 溶液，量取20.00mL 溶液用盐酸标准溶液滴定，滴定管的最大读数为25.00mL 。

下列相关叙述错误的是（ ）。

A ．实验中所用到的滴定管、容量瓶，在使用前均需要检漏
B ．滴定的指示剂可以选用甲基橙或酚酞
C ．若样品中杂质含量小于10%，则盐酸标准溶液的浓度应小于0.1800mol/L
D ．溶液变色未保持30秒，即停止滴定，会导致测定结果偏低
【解析】选BC 。

滴定管、容量瓶，在使用前均需要检漏，否则会造成误差，故A 正确；盐酸标准溶液滴定小苏打选择的指示剂只能为甲基橙，故B 错误；用甲基橙作指示剂时反应为：NaHCO 3+HCl ＝NaCl+H 2O+CO 2↑，n （HCl ）＝n （NaHCO 3）
＝84g/mol 0.92.100g ⨯×51＝0.0045mol ，则盐酸标准溶液的浓度应大于0.025L
0.0045mol ＝0.1800mol/L ，故C 错误；指示剂变色之后立即停止滴定有可能是局部过量造成的，
这样V （标）偏小，根据c （待测）＝（待测）
（标准）（标准）V V ⨯c 可知，c （NaOH ）偏低，故D 正确。

6．测定含I －浓度很小的碘化物溶液中的I －浓度时，可利用振荡反应进行化学放大，
以求出原溶液中碘离子的浓度。

主要步骤有：①在中性溶液中（15.00mL ），用Cl 2
将试样中I －氧化成IO 3－，将过量的Cl 2除去；②再加入过量的碘化钾，在酸性条件下，
使IO 3－完全转化成I 2；③将②中生成的碘完全萃取后，用肼将其还原成I －，化学方程
式为N 2H 4+2I 2＝4I －+N 2↑+4H +；④将生成的I －
萃取到水层后用①法处理；⑤在④得到的溶液中加入足量的KI 溶液，并用硫酸酸化；⑥将⑤反应后的溶液以淀粉作指示
剂，用0.1080mol ·L －1的Na 2S 2O 3标准溶液滴定，消耗标准液20.00mL （已知：
2Na 2S 2O 3+I 2＝Na 2S 4O 6+2NaI ）。

下列有关叙述正确的是（ ）。

A ．将第⑤步得到的溶液再用肼还原，则溶液中I －浓度放大为原溶液中I －浓度的
（设放大前后溶液体积相等）18倍
B ．从上述转化可知，氧化性从强到弱的顺序为Cl 2＞IO 3－＞S 4O 62－＞I 2
C ．第③步反应中若生成2.24L 气体（标准状况），则共转移电子0.6mol
D ．原溶液中的I －浓度为0.0040mol ·L －1
【解析】选D 。

涉及反应有①I －+3Br 2+3H 2O ＝6Br －+IO 3－+6H +；②IO 3－+5I －+6H +＝
3I 2+3H 2O ；③N 2H 4+2I 2＝4I －+N 2↑+4H +；④I －+3Br 2+3H 2O ＝6Br －+IO 3－+6H +；⑤IO 3
－+5I －+6H +＝3I 2+3H 2O ；⑥2Na 2S 2O 3+I 2＝Na 2S 4O 6+2NaI ，离子方程式为：2S 2O 32－+I 2
＝S 4O 62－+2I －。

由反应的反应的关系式I －～IO 3－～3I 2～6I －～6IO 3－～18I 2～36I －可知，溶液中I －浓度放大为原溶液中I －浓度的（设放大前后溶液体积相等）36倍，故A 错误；
第⑥中，S 4O 62－为氧化产物，I 2为还原产物，不能比较二者的氧化性强弱，故B 错误；
在反应N 2H 4+2I 2＝4I －+N 2↑+4H +中，n （N 2）＝0.1mol ，根据N 2H 4~N 2~4e －，所以转
移电子0.4mol ，故C 错误；n （Na 2S 2O 3）＝0.02L ×0.1080mol ·L －1＝0.00216mol ，根
据关系式I －～IO 3－～3I 2～6I －～6IO 3－～18I 2～36I －～36S 2O 32－可知，原溶液中的I －的
物质的量为n （I －）＝361n （Na 2S 2O 3）＝36
1×0.00216mol ＝6.000×10－5mol ，其物质的量浓度为c （Na 2S 2O 3）＝0.015L
mol 106.0005－ ＝4.000×10－3mol•L －1，故D 正确。

五、热重法
1．（2020·衡阳一模）某课外兴趣小组同学利用下图装置测定FeSO 4·x H 2O 中结晶水含量，实验前测得装置A （包括石英玻璃管及两端开关K 1和K 2）的质量为m 1g 装入样品测得装置A 的质量为m 2g 。

下列有关说法错误的是（ ）。

A ．仪器
B 的名称为球形干燥管，其中可装入碱石灰
B ．加热前先通入一段时间的N 2以排除装置中的空气，目的是防止发生爆炸
C ．若加热直至恒重时，A 的质量为m 3g ，则）－（）－（1332976m m m m
D ．若先加热一段时间后再通入N 2或撤去B 装置都会使x 值偏低
【解析】选B 。

FeSO 4·x H 2O 受热分解为硫酸亚铁和水；碱石灰作用防止外界空气的水蒸气、氧气进入A 装置，干扰实验，A 正确；加热前先通入一段时间的N 2以排除装置中的空气，目的是防止硫酸亚铁被空气氧化，B 错误；根据题意可知：FeSO 4晶体质量为（m 2－m 1）g ，FeSO 4质量为（m 3－m 1）g ，结晶水的质量为（m 2－m 3）g 。

根
据化学式可知：n （FeSO 4）∶n （H 2O ）＝1∶x ，即g/mol 152g 13）－（m m ∶8g/mol
1g 32）－（m m ＝1∶。