(完整)岛津SPDC 高效液相色谱的使用精品PPT资料精品PPT资料
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一.操作准备 二.仪器组成 三.操作过程 四.注意事项
By 孙毅
一.操作准备
1.1流动相的配制
用高纯度的试剂配制流动相， 必要时照紫外分光光度法进行 溶剂检查，应符合要求；水为 新鲜制备的高纯水，可用超级 纯水器制得或用重蒸馏水。对 规定pH值的流动相，应使用 精密pH计进行调节。配制好 的流动相应通过0.45μm适宜 的滤膜滤过，用前脱气。应配 制足量的流动相数设置
如用单泵运行，泵【模式】钩 选“等浓度洗脱”（双泵运行 勾选“二元高压梯度洗脱”） ，点【高级】选项卡中“泵” 选项，设置泵A流速（一般为 1.000ml/min）和压力限制最大 值、最小值。如需双泵（如梯 度洗脱等），点【LC时间程序 】设置梯度洗脱表，单击“下 载”将设置传输到仪器，使用 新名称保存方法文件。
3.2泵的操作
等绿灯不再闪烁时代表清 洗完成，以顺时针方向尽 量旋转排液阀旋钮，关闭 排液阀。按“pump”键， 开始泵的运行。
By 孙毅
三.操作过程
3.3工作站的使用
双击桌面Lcsolution 15c 】图标，确认已经开启LC 系统后，启动【LC实时 分析”工作站。启动【LC 实时分析】工作站后，确 保分析仪器的所有单元（ 泵、柱温箱和检测器）都 已连至系统控制器。确保 所有单元上都没有显示任 何错误消息。
By 孙毅
一.操作准备
1.2样品溶液的配制
样品用规定溶剂配制成供试溶液。供试溶液在注入色 谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要 时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对 色谱系统产生污染。
By 孙毅
一.操作准备
1.3检查仪器状态
检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口 位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流 动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适 应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断 的位置。
3.4仪器参数设置
点【文件】项下【新建方法文 件】，单击“仪器参数视图” 下【正常】选项，可以在其中 输入分析条件，例如LC停止时 间、泵A流速、检测器A波长通 道 等。确保为每一检测器设置 了【LC停止时间】【结束时间 】。 【LC停止时间】是控制仪 器的持续时间。如果时间程序 或馏分收集时间程序都没有设 置，则将其保留为0.01min。
三.操作过程
3.5进样
当达到【仪器参数视图】中指 定的检测器的【结束时间】时 ，自动终止数据采集。如设定 的【结束时间】要修改，可以 单击【采集】助手栏中的【停 止】图标，也可以在【数据采 集】菜单的【更改分析时间】 项目中，在数据采集过程更改 结束时间。一旦开始数据采集 ，【仪器参数视图】设置变为 只读，并且不能在【仪器参数 视图】中更改结束时间。
By 孙毅
三.操作过程
3.3工作站的使用
设置系统配置，以便该系统与仪器的实际配置相匹配。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器 的配置发生变化时，才需要下列设置。如果仪器的配置 没有任何变化，点击“视图”里的助手栏，点系统配置 用单泵或双泵进行运行。
By 孙毅
三.操作过程
By 孙毅
三.操作过程
3.6 数据处理
方法1 单击“Lcsolution 15c”中 的“再解析”，“LC再解 析”开始。 选择【文件】菜单中的“选 择项目文件夹”，然后选择 预测定的数据文件，数 据文件即打开。
By 孙毅
三.操作过程
3.6 数据处理
单击助手栏中的【向导】图标，单击“program”点击 【下一步】，设置正确的积分参数。 记录要识别的峰的保留时间，单击【下一步】输入所需 峰的详细内容，然后单击【完成】。单击化合物表右上 角【视图】按钮，查看【结果】。 单击【LC数据】助手栏中的【应用到方法】图标，出现 屏幕，提示指定方法文件名。命名方法文件并单击【保 存】。 重复以上操作进行下一次测定，直到检验结束。
By 孙毅
三.操作过程
3.2泵的操作
打开泵和检测器电源，仪 器由红灯转换为绿灯，更 换所需的流动相，然后将 排液阀旋钮逆时针旋转 180°以打开排液阀。 按“purge”键运行，开始 冲洗。如果排液阀旋钮旋 转的度数超过180°，任 何排出的流动相都可能包 含气泡。这是正常现象。
By 孙毅
三.操作过程
检测器调零：点击“检测器A零 点”图标，使检测器数值调零。
By 孙毅
三.操作过程
3.5进样
吸取不少于20μl的样品， 放在进样口，向左打开进 样阀，将样品全部打入进 样口，再向右打下进样阀 ，系统即自动开始采集数 据。单次分析开始，并且 【LC实时分析】窗口中的 状态从【就绪】变为【运 行】。
By 孙毅
By 孙毅
二.仪器组成
仪器组成
LC-15C液相色 谱泵、 SPD-15C紫外可见检测器、 LCsolution 15 c色谱工作站。
By 孙毅
三.操作过程
3.1接通电源
将各仪器电源插头插入插座 内，按power键打开泵和检 测器电源，打开泵（该仪器 除梯度外可用单泵也可同时 用双泵，用单泵可仅开一个 泵，用双泵需两个泵同时打 开，双泵操作与单泵操作基 本一致）。
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三.操作过程
3.6 数据处理
方法2 除上述办法分析数据外，可 以直接找到存储数据文件的 文件夹，打开文件，单击【 数据】然后点击【峰表】， 在峰表中查看并记录所需的 保留时间，峰高，峰面积等 信息。
By 孙毅
三.操作过程
3.7打印报告
压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。 排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。 重复以上操作进行下一次测定，直到检验结束。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。 单击【LC数据】助手栏中的【应用到方法】图标，出现屏幕，提示指定方法文件名。
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三.操作过程
进样设置
确保显示【就绪】，且【色谱 图视图】中的基线稳定后（一 般约需15～30分钟）。单击【 LC实时分析】窗口助手栏上的 “单次运行”图标，出现“单 次运行”屏幕，设置样品名、 样品ID、数据文件、数据描述 、进样体积等，然后单击【确 定】。
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三.操作过程
检测器调零
一.操作准备 二.仪器组成 三.操作过程 四.注意事项
By 孙毅
一.操作准备
1.1流动相的配制
用高纯度的试剂配制流动相， 必要时照紫外分光光度法进行 溶剂检查，应符合要求；水为 新鲜制备的高纯水，可用超级 纯水器制得或用重蒸馏水。对 规定pH值的流动相，应使用 精密pH计进行调节。配制好 的流动相应通过0.45μm适宜 的滤膜滤过，用前脱气。应配 制足量的流动相数设置
如用单泵运行，泵【模式】钩 选“等浓度洗脱”（双泵运行 勾选“二元高压梯度洗脱”） ，点【高级】选项卡中“泵” 选项，设置泵A流速（一般为 1.000ml/min）和压力限制最大 值、最小值。如需双泵（如梯 度洗脱等），点【LC时间程序 】设置梯度洗脱表，单击“下 载”将设置传输到仪器，使用 新名称保存方法文件。
3.2泵的操作
等绿灯不再闪烁时代表清 洗完成，以顺时针方向尽 量旋转排液阀旋钮，关闭 排液阀。按“pump”键， 开始泵的运行。
By 孙毅
三.操作过程
3.3工作站的使用
双击桌面Lcsolution 15c 】图标，确认已经开启LC 系统后，启动【LC实时 分析”工作站。启动【LC 实时分析】工作站后，确 保分析仪器的所有单元（ 泵、柱温箱和检测器）都 已连至系统控制器。确保 所有单元上都没有显示任 何错误消息。
By 孙毅
一.操作准备
1.2样品溶液的配制
样品用规定溶剂配制成供试溶液。供试溶液在注入色 谱仪前，一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要 时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对 色谱系统产生污染。
By 孙毅
一.操作准备
1.3检查仪器状态
检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口 位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流 动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适 应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断 的位置。
3.4仪器参数设置
点【文件】项下【新建方法文 件】，单击“仪器参数视图” 下【正常】选项，可以在其中 输入分析条件，例如LC停止时 间、泵A流速、检测器A波长通 道 等。确保为每一检测器设置 了【LC停止时间】【结束时间 】。 【LC停止时间】是控制仪 器的持续时间。如果时间程序 或馏分收集时间程序都没有设 置，则将其保留为0.01min。
三.操作过程
3.5进样
当达到【仪器参数视图】中指 定的检测器的【结束时间】时 ，自动终止数据采集。如设定 的【结束时间】要修改，可以 单击【采集】助手栏中的【停 止】图标，也可以在【数据采 集】菜单的【更改分析时间】 项目中，在数据采集过程更改 结束时间。一旦开始数据采集 ，【仪器参数视图】设置变为 只读，并且不能在【仪器参数 视图】中更改结束时间。
By 孙毅
三.操作过程
3.3工作站的使用
设置系统配置，以便该系统与仪器的实际配置相匹配。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器 的配置发生变化时，才需要下列设置。如果仪器的配置 没有任何变化，点击“视图”里的助手栏，点系统配置 用单泵或双泵进行运行。
By 孙毅
三.操作过程
By 孙毅
三.操作过程
3.6 数据处理
方法1 单击“Lcsolution 15c”中 的“再解析”，“LC再解 析”开始。 选择【文件】菜单中的“选 择项目文件夹”，然后选择 预测定的数据文件，数 据文件即打开。
By 孙毅
三.操作过程
3.6 数据处理
单击助手栏中的【向导】图标，单击“program”点击 【下一步】，设置正确的积分参数。 记录要识别的峰的保留时间，单击【下一步】输入所需 峰的详细内容，然后单击【完成】。单击化合物表右上 角【视图】按钮，查看【结果】。 单击【LC数据】助手栏中的【应用到方法】图标，出现 屏幕，提示指定方法文件名。命名方法文件并单击【保 存】。 重复以上操作进行下一次测定，直到检验结束。
By 孙毅
三.操作过程
3.2泵的操作
打开泵和检测器电源，仪 器由红灯转换为绿灯，更 换所需的流动相，然后将 排液阀旋钮逆时针旋转 180°以打开排液阀。 按“purge”键运行，开始 冲洗。如果排液阀旋钮旋 转的度数超过180°，任 何排出的流动相都可能包 含气泡。这是正常现象。
By 孙毅
三.操作过程
检测器调零：点击“检测器A零 点”图标，使检测器数值调零。
By 孙毅
三.操作过程
3.5进样
吸取不少于20μl的样品， 放在进样口，向左打开进 样阀，将样品全部打入进 样口，再向右打下进样阀 ，系统即自动开始采集数 据。单次分析开始，并且 【LC实时分析】窗口中的 状态从【就绪】变为【运 行】。
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二.仪器组成
仪器组成
LC-15C液相色 谱泵、 SPD-15C紫外可见检测器、 LCsolution 15 c色谱工作站。
By 孙毅
三.操作过程
3.1接通电源
将各仪器电源插头插入插座 内，按power键打开泵和检 测器电源，打开泵（该仪器 除梯度外可用单泵也可同时 用双泵，用单泵可仅开一个 泵，用双泵需两个泵同时打 开，双泵操作与单泵操作基 本一致）。
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三.操作过程
3.6 数据处理
方法2 除上述办法分析数据外，可 以直接找到存储数据文件的 文件夹，打开文件，单击【 数据】然后点击【峰表】， 在峰表中查看并记录所需的 保留时间，峰高，峰面积等 信息。
By 孙毅
三.操作过程
3.7打印报告
压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。 排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。 重复以上操作进行下一次测定，直到检验结束。 仅当第一次将LCsolution 15c连接到分析仪器，或仪器的配置发生变化时，才需要下列设置。 单击【LC数据】助手栏中的【应用到方法】图标，出现屏幕，提示指定方法文件名。
By 孙毅
三.操作过程
进样设置
确保显示【就绪】，且【色谱 图视图】中的基线稳定后（一 般约需15～30分钟）。单击【 LC实时分析】窗口助手栏上的 “单次运行”图标，出现“单 次运行”屏幕，设置样品名、 样品ID、数据文件、数据描述 、进样体积等，然后单击【确 定】。
By 孙毅
三.操作过程
检测器调零