食品分析课件5.脂类的测定

2.酸水解法
• ②仪器：
• 抽脂瓶 • 100ml具塞刻度量筒
抽脂瓶
2.酸水解法
③操作步骤
•
精称样品2g加入8m1水( 液体样品10g) 于
50m1大试管中,加10m1HCl，70-80℃水浴水解至样
品完全消化。冷却加入乙醇10m1，移入100m1带塞
的量筒，用乙醚-石油醚(1十1)混合液30-50ml冲
洗试管，一并到入量筒，振摇静置分层，吸出醚
层于已经恒重的脂肪瓶中.水浴蒸干，烘干称重。
2.酸水解法
④ 计算
醚层没有全部吸出?
2.酸水解法
⑤ 注解
• 适用范围. • 样品必须消化完全到无块状炭粒 • 为什么加入乙醇和石油醚?
3.碱性乙醚法
• ①原理：
• 乳及乳制品须预先用碱溶液（氨水）破 坏胶体性状及脂肪球膜，从而使样品中的 脂肪释放出来，再用乙醚提取。
为什么？
脂类的测定
1.索氏提取法 ② 仪器：
索氏提取器
2
1.索氏提取法
③测定步骤
精确称取烘干的粉末样品2-5g,用滤纸 包好,放在索氏提取器内,加入乙醚或石油 醚,水浴加热,回流提取6-12小时。回收乙 醚,水浴蒸干,再干燥2小时,冷却称重。再 恒重。
1.索氏提取法
④ 计算
1.索氏提取法
⑤注解：
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• 结果判定
酸价纸片的测试范围在0-5.0 mg KOH/g，过氧 化值的测试范围在0-50meq/Kg。 颜色相同色块下的标记数值即为样品的检测值。 如试纸颜色在两色块之间则取两者的中间值。 对现场监测超出国家规定酸价或过氧化值的样品， 应送实验室做精密定量。
4.植物油掺伪检测
2.油脂过氧化值的测定
③计算
过氧化值(%)=
(V-V0)×C×0.1269
m
×100
126.9为I2的摩尔质量
2.油脂过氧化值的测定
④注解
加入KI之后，迅速加塞摇匀，放置暗处 近终点加入指示剂 空白试验
Na2S203标难溶液的配制与标定?
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ①意义 • ②原理 • ③材料 • ④操作
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ④操作:
• 酸价测试纸的反应计时时间为90±5秒。 过氧化值测试纸的反应计时时间按环境温度而定， 见下表。
环境温度（℃） 0～4 5～9 反应时间（秒） 90±5 75±5
10～19 60±5
20～29 30～36 50±5 40±5
当计时到达要求的反应时间，将试纸颜色与包装盒 上的比色板进行比较
第五章 脂类的测定
一、脂肪的作用、来源、分类及存在 二、提取剂的选择及样品预处理 三、脂类的测定方法 四、油脂储藏后的品质鉴定
3.脂类的分类
单脂类： 脂肪酸+醇
真脂（脂肪 油脂） 蜡
复合脂类：脂肪酸+醇+其它
磷脂 糖脂 蛋白脂
4.脂类的存在形式
游离脂防：动物脂肪及植物油脂，能
溶于乙醚、石油醚等有机溶剂
二、提取剂的选择及样品预处理
3.氯。
二、提取剂的选择及样品预处理
样品的预处理： 磨细 烘干 水解 破乳等
三、脂类的测定方法
1.索氏提取法 2.酸水解法 3.碱性乙醚提取法
1.索氏提取法
① 原理：
食品样品用无水乙醚或石油醚提取 之后，蒸去溶剂所得残留物即为脂肪， 通常称为粗脂肪。
• 植物油掺伪的鉴定，尽管建立了一些方法，但 它主要是建立在植物油中特有脂肪酸显色反应 的基础上，这种化学分析法一般只能从单组分 的角度测定含不含该植物油，不能检测是否掺 伪，更不能检测掺伪量是多少。并且显色反应 还受多种因素的影响，故该方法具有很大的局 限性。因而多年来试图通过显色反应的强弱来 检测植物油掺伪的努力均未成功，这就是掺伪 植物油禁而不止的技术原因。
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ①意义 • 国家标准检验方法分别使用酸碱滴定和
氧化还原滴定法。食用油酸败速测卡， 采用纸片显色与标准色板对比法进行目 视定量。不但加快了检测速度，而且解 决了现场检测的问题。
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ②原理 • 利用食用植物油酸败所产生的游离脂肪
酸和食用植物油氧化所产生的过氧化物 与试纸中的药剂发生显色反应，以此反 应出油脂酸败的程度和氧化的程度。
3.25
比较：脂肪测定的三种方法
• 1.测定原理 • 2.结果 • 3.适用范围
4. 其它方法
• 氯仿--甲醇改良法 • 巴布科克氏法和盖勃氏法
自学
四、油脂储藏后的品质鉴定
• 1.油脂酸价的测定 • 2.油脂过氧化值的测定 • 3.食用植物油酸价和过氧化值快速检测 • 4.植物油掺伪检测
1.油脂酸价的测定
结合脂防：磷脂、糖脂及脂蛋白，不
能被乙醚、石油醚等有机溶剂提取 大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪
二、提取剂的选择及样品预处理
1.乙醚
沸点低，溶解能力强 提取的是粗脂肪 可饱和2%的水分
二、提取剂的选择及样品预处理
2.石油醚
沸点较高，溶解能力较弱 提取物接近真脂 允许样品有少量水分
粗脂肪？总脂肪？
问题:得到的是总脂肪还是粗脂肪?
2.碱性乙醚法
②适用范围:
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、 部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶 油及冰淇淋等乳制品，也适用于豆乳或加水呈 乳状的食品。
是乳及乳制品脂类定量的标准分析法
3.碱性乙醚法
③操作要点
• 牛奶：10 ml样品+1.25 ml氨水，60℃ 5分
•
振摇2分,+10 ml乙醇
•
冷却+25 ml乙醚 0.5分，+25ml石油醚
•
静置分层
• 乳粉：1g+10ml水
• 炼乳：3g+10ml水
3.碱性乙醚法
④计算
• 吸取牛奶样品10 ml加氨水和乙醇破乳后， 用25 ml乙醚和25ml石油醚提取，分层后吸 取醚层25 ml烘干后称重为：
• w0 42.5786g，w142.7411g • 求该牛奶样品脂肪含量（g/100ml）
思 考题
• 1.常用的脂肪提取剂有哪些?各有何特点? • 2.掌握索氏提取法测定脂肪的方法 • 3.熟悉酸水解法、碱性乙醚法测定脂肪的
原理及适用范围 • 4.粗脂肪、总脂肪、游离脂肪、结合脂肪
的概念
4.植物油掺伪检测
• ②测定模拟掺伪植物油脂肪酸的构成比， 根据其脂肪酸组成与含量，找出掺伪植 物油脂肪酸的变化规律，由此判定该油 品是否掺伪及掺伪的种类，计算其掺伪 量。
小结 脂类的测定
• 一、概述 • 脂肪的作用、来源、分类及存在形式 • 二、油脂提取剂的选择 • 三、脂类的测定 • 四、油脂储藏后的品质鉴定
2.油脂过氧化值的测定
①原理
• 油脂中过氧化物与碘化钾作用而析出 游离的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定 析出的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液 的量，计算出油脂中过氧化值的含量。
2.油脂过氧化值的测定
②测定步骤
• 精称油样2—3g,置于250m1碘量瓶中，加入 30ml冰醋酸一氯仿(6:4)混合液，1ml饱和KI溶 液，加塞摇匀，暗处放置5分钟。 加入100m1 水，立即用0.001mol/L—Na2S203标难溶液滴定 至淡黄色时,加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至 蓝色刚褪去为止。同时作空白试验。
适用样品 对乙醚的要求 温度 时间 滤纸松紧 高度 称重有两种方法
索氏快速抽提仪器
• 有4个工作位，同步操作 • 150℃高温加热，45-60
分钟即可 • 回收/烘干过程中采用充
氮法以防止样品在高温下 脂肪氧化
2.酸水解法
• ①原理: (酸性乙醚提取法)
• 食品样品经盐酸水解后再用乙醚 提取脂肪,蒸去溶剂称重得到脂肪的 含量（总脂肪）。
中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH 的毫克数叫酸价。
根据定义设计实验
1.油脂酸价的测定
①测定原理 游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和
反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可 计算出游离脂肪酸的量。
2.油脂酸价的测定
②测定步骤:
准确称取油样3一5g于三角瓶中，加入 50m1中性乙醚一乙醇(2:1)混合溶剂使之溶 解，加入酚酞指示剂，用0.1mo1/L KOH标准 溶液滴定至终点。
4.植物油掺伪检测
• 设想从植物油脂肪酸的组分和构成 比的角度，用气相色谱测定植物油的掺 伪可以克服显色方法的各种缺陷,从而建 立毛细管气相色谱法鉴定植物油及其掺 伪的检测方法。
4.植物油掺伪检测
• ①购买不同产地的油品种籽提取油脂.测 定其脂肪酸的种类及构成比, 并查阅有 关资料，经统计学处理，获常见植物油 脂肪酸组成与含量的正常值。
1.油脂酸价的测定
③计算
1.油脂酸价的测定
④注解
醚醇混合溶剂在临用前中和 油样不溶解怎么办？ 色深的样品终点判定可采用: a.少取试样,多加溶剂稀释 b.电位滴定 c.加10—20ml饱和食盐水,以盐水层 颜色确定终点.
2.油脂过氧化值的测定
• 过氧化值一般用滴定1g油脂所需某种 规定浓度(通常用 0.001mol/L)的硫代硫酸 钠标淮溶液的毫升数表示，或用碘的百分浓 度表示。
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ③材料 • 速测卡：密封包装，从包装中取出的试
纸条应在10分钟内使用，开逢后的试纸 条应在1个月内使用完。
3.植物油酸价和过氧化值快速检测
• ④操作: 取适量油样于清洁、干燥容器 中。将含药试纸端插入油样中1-2秒，立 即取出并开始计时。当计时到达要求的 反应时间，将试纸颜色与包装盒上的比 色板进行比较。