一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.09.24
C N 104058938
A (21)申请号 201410245091.5
(22)申请日 2014.06.04
C07C 39/27(2006.01)
C07C 37/62(2006.01)
(71)申请人安徽佑骏商品混凝土有限公司
地址233000 安徽省蚌埠市涂山西路1601
号
(72)发明人刘超 金士明 赵秀进 常好银
(74)专利代理机构安徽信拓律师事务所 34117
代理人鞠翔
(54)发明名称
一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺
(57)摘要
一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，涉
及化工技术领域，通过在反应釜，加入氯仿和甲苯
酚搅拌，通入冷冻的盐水冷却加入铁粉，并且滴加
溴素，产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，
得到氢溴酸滴加溴素，恒温反应后得到的产物进
行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来
的滤液放入精馏釜进行水蒸气蒸馏，洗涤，干燥，
过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，
然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基
苯酚，包装入库。

本发明的有益效果是：本发明制
备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，
纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯酚使用
效果好，安全可靠。

(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 104058938 A
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1.一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一1000L 的反应釜，在反应釜内加入390-410kg 氯仿和350-370kg 甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12℃。

b.将步骤a 中的反应釜中加入45-55kg 的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在10-20℃。

c.将步骤b 中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

d.将步骤c 中的氢溴酸中滴加500-520kg 的溴素，滴加时间控制在5.5-6.5h ，然后加热至45-55℃，恒温反应5.5h-6.5h 。

e.将步骤d 中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L 的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e 中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，包装入库。

2.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤a-e 中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。

3.根据权利要求1所述的一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，其特征在于：所述的步骤g 中收集的馏分的温度控制在102-104℃。

权 利 要 求 书CN 104058938 A
一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺。

背景技术
[0002] 2-溴-4-甲基苯酚为合成许多药物及香料的中间体，其合成方法有很多种，有的方法原材料比较昂贵，有的方法工艺步骤较为复杂，一直没有一种相对于较先进的制备方法，目前工业生产2-溴-4-甲基苯酚中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺。

[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，[0006] a.选取一1000L的反应釜，在反应釜内加入390-410kg氯仿和350-370kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12℃。

[0007] b.将步骤a中的反应釜中加入45-55kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在10-20℃。

[0008] c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

[0009] d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500-520kg的溴素，滴加时间控制在5.5-6.5h，然后加热至45-55℃，恒温反应5.5h-6.5h。

[0010] e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

[0011] f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

[0012] g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，包装入库。

[0013] 所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。

[0014] 所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在102-104℃。

[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴-4-甲基苯酚使用效果好，安全可靠。

具体实施方式
[0016] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

[0017] 实施例1
[0018] 一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0019] a.选取一1000L的搪瓷反应釜，在搪瓷反应釜内加入390kg氯仿和350kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8℃。

[0020] b.将步骤a中的搪瓷反应釜中加入45kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在10℃。

[0021] c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

[0022] d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500kg的溴素，滴加时间控制在5.5h，然后加热至45℃，恒温反应5.5h。

[0023] e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

[0024] f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

[0025] g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，馏分的温度控制在102℃，包装入库。

[0026] 实施例2
[0027] 一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
[0028] a.选取一1000L的搪瓷反应釜，在搪瓷反应釜内加入400kg氯仿和360kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在10℃。

[0029] b.将步骤a中的搪瓷反应釜中加入50kg的铁粉，并且滴加溴素，温度控制在15℃。

[0030] c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收，得到氢溴酸。

[0031] d.将步骤c中的氢溴酸中滴加510kg的溴素，滴加时间控制在6h，然后加热至50℃，恒温反应6h。

[0032] e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离，将内部铁泥分离出来，将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。

[0033] f.采用10.0％的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤，再使用无水碳酸钠干燥，过滤。

[0034] g.将过滤后的油层放入精馏塔中，加热，蒸馏出氯仿，然后进行减压精馏，收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚，馏分的温度控制在103℃，包装入库。

[0035] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。