K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量(有汞法)

K2Cr2O7法测定铁铵矾中铁的含量（有汞法）
一、实验目的：
1、掌握重铬酸钾法测定铁铵矾中铁含量的原理和方法；
2、学习用氧化还原指示剂的应用；
3、了解预氧化还原的目的和方法。

二、方法原理：
盐酸在加热的条件下分解，在此介质中，用SnCl2将Fe3＋还原成Fe2＋，过量的SnCl2用HgCl2氧化除去，生成白色丝状Hg2Cl2沉淀。

然后在H2SO4—H3PO4混酸介质中，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。

主要反应是：
2FeCl4－＋SnCl42－＋2Cl－2FeCl42－=SnCl62－SnCl42－＋2HgCl2SnCl62－＋Hg2Cl2↓
（白色丝状）
6Fe2＋＋Cr2O72－＋14H=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O
指示剂：二苯胺磺酸钠无色到紫色（经过灰绿色）样品式中MFe—铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。

三、实验步骤
1、0.017 mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制
精确称取已在150～180°C烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O71.2～1.3 g（精确至0.0001g），于烧杯中，加蒸馏水溶解后，定容至250mL。

MK2Cr2O7—重铬酸钾的摩尔质量(294.18 g/mol)。

2、滴定
准确称量铁铵矾（0.20~0.22g）于250ml锥形瓶中加入10ml 3mol/lHCl和50蒸馏水进行溶解，然后逐滴滴加SnCl2至锥形瓶中至无色，再多加1~2滴，然后滴加10MLHgCl2，静止5min，最后滴加5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用MK2Cr2O7滴定至紫色。

平行滴定三份，不能同时预处理几份后再分别滴定。

四、数据记录与处理
1、K2Cr2O7的浓度
C=(m/M)/(250*10-^3)
2、铁含量
W=((6(cv)K2Cr2O7*10-^3*MFe)/ms)*100%
五、实验注意问题：
1、Fe3+还原条件的控制：
试样溶液不要过分稀释，酸度要高，以避免水解。

用SnCl2还原Fe3+时，应注意
溶液温度应不低于60℃，否则还原反应进行太慢，黄色退去不容易观察，使SnCl2过量太多，在下步中不容易完全除去。

SnCl2加入量要适量，必须慢滴多搅，当溶液从棕黄黄无色，说明已还原完全，再多加1~2滴。

如加HgCl2后得到带灰色的白色沉淀，则需重做
（Hg2Cl2+SnCl2=2Hg↓+SnCl4）。

预处理一份试液立即滴定一份，不能同时预处理几份后再分别滴定。

2、在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加入HgCl2前，溶液应冷却至室温。

但溶液自然冷却，长时间防置过程中部分Fe2+可能被空气中的氧气氧化，故应用冷水迅速冷却。

3、二苯胺磺酸钠也要消耗一定K2Cr2O7，故不能多加。

4、实验完毕溶液及剩余K2Cr2O7倒入指定废液缸中统一处理，以免污染环境。