重金属检查原始记录
铅检测的原始记录
镇江华大检测公司 检测原始记录 编号 共 页第 页
检测项目： 检验地点
检测记录人员： 校对人员： 检测日期：
样品名称： 样品编号： 样品状态：符合检验要求 其他 环境条件：
主要仪器设备 名称 规格型号 编号 量程 准确度 计量有效期 电子天平 AL204 SP-1103 0~210g 0.1mg
微波消解 MARS SP1001 ...... ...... 原子吸收分光光度计 iCE3000 S-12026 ...... ...... 实验方法 样品处理：称取试样1g-5g （精确到0.001g ）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml 混酸（磷酸+高氯酸：9+1），加盖浸泡过液，加一小漏斗于电炉上消解，冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色放冷，经数次洗涤后定容至25ml 容量瓶。
仪器参数：
铅测定波长283.3nm ，狭缝0.5nm ，灯电流7mA ，干燥温度120℃，干燥时间20s ，灰化温度450℃，灰化时间20s ，原子化温度2100℃，原子化时间5s ，塞曼效应。
数据分析与结果
1＃ 2＃ 检验依据 铅
处理后试样的吸光度A
GB5009.12-2010
测定样液铅含量C1（ug/L) 空白液中铅含量C2（ug/L) 试样消化液定量总体积V （mL ） 试样质量m （g ）
试样中铅的质量含量X （Pb ）（mg/kg)
均值（mg/kg) 方法检出限
5ug/kg
试样中被测铅元素含量计算公式：1000
1000m 1000
V C -C X 21⨯⨯⨯⨯=）（。
水中铅、镉原始记录登记表
计 算公 式
ρ=m×F÷1000
ρ-水样中铅、镉的质量浓度 mg/L， m-测定样液中金属含量μg/L， F-稀释倍数。A-吸光度 注:空白值已自动减除。
平行样见
检验者： 复核者：
，标准曲线见
121
水样中铅、镉测定原始记录
第 页共 页
受理编号： 样品名称： 环境条件:温度 ℃ 湿度 % 收样日期： 年 月 日 检验日期： 年 月 日 检验项目： □ 铅 □镉 检验依据: GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》 □GB/T8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》 □GB17323-2000《瓶装饮用纯净水卫生标准》 检验方法： 无火焰原子吸收分光光度法 名称 型号规格 编号 使用仪器 原子吸收分光光度计 仪器检 测条件 元素名称 Pb Cd 波长 nm 283.3 228.8 狭缝 nm 0.7 0.7 灯电流 mA 10 4 μg/mL μg/mL （编号: （编号: ） ）
相关系数 r=
干燥
温度℃ 时间 s
灰化 温度℃ 时间 s
原子化 温度℃ 时间 s
样品前处理方法
直接进样法 ρ(Pb)= ρ(Cd)=
Pb 标准系列 工 作 Pb 吸光度 曲 线 Cd 标准系列 Cd 吸光度 样品受理编号 Pb A m F ρ A
相关系数 r=
Cd m F ρ
样 品 测 定 结 果
原料砷、铅检测原始记录模板
编号： 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _%
检测依据：
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备：
计算公式： 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g）
移取体积）
试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m（g） 移取体积V3（mL）
砷 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 试样质量m(g) 移取体积V3（mL）
铅 空白测定浓度c0（ng/mL） 试样测定浓度c（ng/mL） 计算结果X（mg/kg） 备注 分析人 审核人
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
室温 _℃；RH _% 室温 _℃；RH _%
金属材料试验原始记录.
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复核：试验：
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计昇：
222 1截面积=R =3.1415 8A=201.1伽
标距=16X5=80 mm
两支棍间距离L= (d+3a) ±).5a, L= (3d+3a) = (3X6+3X16) =96 m屈服强度二荷载(KN)
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重金属检验记录
重金属检验记录--铅（Pb）1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。
消解方案：。
2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2 ～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
即得，同法同时制备试剂的空白溶液。
3、铅的测定（石墨炉法）3.1铅标准溶液的制备：精密量取铅单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含铅（Pb）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。
3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20 ng、40 ng、60 ng、80 ng的溶液，分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20ul注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3.3精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
3.4标准规定4 计算检验人：复核人：1、主要仪器设备：□MDS-8G型多通道密闭微波消解仪□AA-7000原子吸收分光光度计2、供试品溶液制备取供试品g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸10ml，混匀，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解罐中，进行消解。
消解方案：。
2.1消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
即得，同法同时制备试剂的空白溶液。
3、砷的测定（氢化物法）3.1砷标准溶液的制备：精密量取砷单元素标准溶液ml，用2%硝酸溶液稀释至ml，制成每1ml含砷（AS）1ug的溶液，即得（0～5℃贮存）。
铅检验原始记录
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-铅含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中铅的检测，方法结合国标GB5009.12-2010中石墨炉原子吸收光谱法（检出限0.0005mg /Kg）。
1、原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.12-2010，水为GB/T6682规定的一级水。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子吸收分光光度计；仪器型号TAS-990，GF-990；检定有效期年月日检验日期：年月日3样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~2g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加2~4ml硝酸浸泡过夜。
（3）再加入2~3ml过氧化氢（总量不能超过罐容积的1/3），盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（4）放入恒温干燥箱，120~140℃，保持3~4h，自然冷却取出（5）用滴管将消化液移入10~25ml容量瓶，用少量水多次洗涤罐，将洗液合并后定容。
（6）同时做空白4标准溶液的配制：铅标准储备液：①1000μg /ml。
铅标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②10 ml到100 ml容量瓶，配制③1.0μg /ml；从③分别取0、0.5、1、2、3、4 ml到50 ml容量瓶并定容，配置成0、10、20、40、60、80ng /ml标准使用液。
5结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)m×1000×1000X：试样中铅含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中铅含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶：检验结论：试验人：复核人：。
测定 重金属(以Pb计) 原始记录
第 页 共 页
检测项目
重金属(以Pb计)
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 31604.9-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
第一法：直接比色法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
/
仪器编号
//Βιβλιοθήκη /标准溶液来源GB 31604.9-2016 3.4
标准浓度
铅10μg/mL
样品处理情况
样品测定
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
/
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（mL）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人： 校核人： 审核人：
测定重金属(以Pb计)原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（mL）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人： 校核人： 审核人：
重金属检验记录
结
ห้องสมุดไป่ตู้
论：
化 验 员： 复核日期：
表单编号： RD08031-00
复 核 员：
第 1 页，共 1 页
重金属检测记录
来 源： 请验部门： 报告日期： 检验依据：重金属限量试验操作规程 批 号： 取样数量： 名 称： 数 量： 请验日期：
铅标准液浓度：____ug/ml 3.1样品制备 3.1.1混合液：取1M氢氧化钠15ml、水5.0ml、甘油20ml混合，即得。 3.1.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解使用100ml，置冰箱中保存。临用前与混合液1： 5混合，在水浴上加热20秒，冷却后立即使用。 3.1.3吸取铅标准液____ml、_____ml试剂空白液至50ml纳氏比色管（记为A管）,加水至25ml，混 匀，加1滴1%酚酞指示剂，用6M 稀HCl或1M 稀氨水调节PH至中性，加入PH=3.5乙酸盐缓冲液5ml，混 匀，备用。 3.1.4称取样品W1=_______g、W2=_______g于坩埚内，加适量硫酸浸润样品，小火碳化后、加2ml硝 酸和5滴硫酸，小心加热，直至白色烟雾挥尽，而后于5500C马弗炉中灰化完全，冷却后加2ml 6M HCl 湿润残渣，于水浴上缓慢蒸发至干。用1滴浓HCl湿润残渣，并加10ml水，于水浴上加热2min，将此 溶液移入50ml容量瓶中，并用水润洗坩埚，洗液一并移入容量瓶内，混匀。分取______ml样品液至 50ml纳氏比色管（记为B1、B2管）,加水至25ml，混匀，加1滴1%酚酞指示剂，用6M 稀HCl或1M 稀氨 水调节PH至中性，加入PH=3.5乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。分取____ml样品液至50ml纳氏比色管 （记为C1、C2管）再加铅标准液____ml，加水至25ml，混匀，加1滴1%酚酞指示剂，用6M 稀HCl或1M 稀氨水调节PH至中性，加入PH=3.5乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。 3.2测定 3.2.1向各管中加入硫代乙酰胺试液2ml，并加水至50ml刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背 景下观察。 3.3测定结果 —————————————————————————————————————————— 即样品中重金属含量_____________(标准规定≤ mg/kg) 3.4结论 □符合规定 □不符合规定
44 检验原始记录(铬)
紫外分光光度计
波长：540nm
项目
记录内容
测定计算值
铬
样品重,（g）m
试液吸光度A
铬标准曲线方程
试液中铬的浓度C（µg/ml）
含量X=100×C/m (mg/kg)
X1=
X2=
允许相对差：，相对偏差：
结果（%）
环境温度：℃，湿度：%RH
日期
主检人：校对人：
检验原始记录
序号：44编号：JL-JY-07
编号：
样品编号：样品名称：鱼粉
样品状态：样品来源：
检验项目：铬检验依据：GB/T13088-2006
主要
仪器
仪器名称
仪器型号
仪器编号
技术参数
紫外分光光度计
波长：540nm
项目
记录内容
测定计算值
铬
样品重,（g）m
试液吸光度A
铬标准曲线方程
试液中铬的浓度C（µg/ml）
含量X=100×C/m (mg/kg)
X1=
X2=
允许相对差：，相对偏差：
结果（%）
环境温度：℃，湿度：%RH
日期
主检人：校对人：
检验原始记录
序号：45编号：JL-JY-07
编号：
样品编号：样品名称：鱼粉
样品状态：样品来源：
检验项目：铬检验依据：GB/T13088-2006
主要
仪器
仪器名称
仪器型号
仪器编号
重金属检查原始记录
□第一法：取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加稀释成25ml，其余各管中加入供试品溶液(见供试品溶液制备中)25ml，随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
□第二法：
□(均)符合规定 □(均)不符合规定
检验者：校对者：审核者：
日期：日期：日期：
□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。
□第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。
□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。
ABC有限公司
重金属检查原始记录
第 页 共 页
日期： 温度(℃)： 湿度(%)：
样品编号
样品名称
批号
检验依据
□中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
□其他
天平型号
天平编号
中药饮片——重金属检查原始记录
砷盐：取本品加水23ml溶解后，加盐酸5ml,再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液，在室温放置10分钟后，加锌粒,立即将砷斑装置的道气管赛于瓶上，并将瓶置水浴中，反应45分钟。精密量取标准砷溶液2ml，置瓶中，加盐酸5ml,与水，再加碘化钾试液与酸性氯化亚锡试液，在室温放置10分钟后，加锌粒
立即将砷斑装置的道气管赛于瓶上，并将瓶置水浴中，反应45分钟。取出溴化汞试纸，
XXXXXXXXXX有限公司
检查原始记录
品 名
芒硝
规格
温度
编码（批号）
请验日期
湿度
铁盐与锌盐取本品,加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml，亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml,摇匀，放置10分钟，不得发出混浊或显蓝色。
镁盐：取本品,加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml,5分钟内不得发生浑浊。
电子天平型号：电子天平编号：
□ 符合规定 □ 不符合规定 □ 仅数据积累
生活饮用水原子吸收分析原始记录(铅、镉)
生活饮用水（铅、镉）原子吸收石墨炉法分析原始记录
检测编号： 第 页 共 页
标准物质信息
标准使用液浓度：铅标液：1000ng/mL ，镉标液：100ng/mL 。
标准溶液的配置见下表
样品名称： 检验日期： 年 月 日
仪器及环境条件：室温 ℃ 相对湿度 % RH 检验依据：GB/T5750.6-2006 样品处理： 进样器进样量（20μL ）
仪器名称： 原子吸收分光光度计 规格型号：
仪器条件： 使用 原子吸收分光光度计(设备编号： )，调试到最佳条件。
铅标液mL 0 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 镉标液mL 0 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 定容至 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL 100mL
100ml
质量浓度 （ng/ml ）
铅0 镉0 铅2.5
镉1.0 铅5.0
镉1.5 铅10.0
镉2.0 铅20.0
镉2.5 铅30.0 铅40.0
镉3.0
吸光度
铅 镉 铅 镉
铅 镉 铅 镉 铅 镉
铅 铅 镉 回归 方程
铅
r
镉
r
检测者：
日期： 年 月 日
校核者：
日期： 年 月 日
注:原始记录，报告书存根，委托书合并归档保存,本方法铅检出限为：2.5ug/L ，镉检出限为：0.5ug/L 。
铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
总铬检测原始记录
取样量V(ml)
吸光度(A)
查得的铬量m(mg)
分析结果C(mg/L)
平均值C平(mg/L)
备注
分析人：复核：质量监督员：完成日期：
（GB 7466-87）
环境温度：℃湿度：％
样品前处理：
仪器：721分光光度计仪器编号：04号显色波长：540nm比色皿:10mm
标准溶液：铬标准溶液ρ=500mg/L标准溶液批号：稀释后(使用)铬标准溶液：ρ=1.00mg/L
操作步骤：将试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，除去过量的高锰酸钾，再加显色剂，用10 mm比色皿以水为参比，在540 nm处测量吸光度。
总铬检测原始记录建筑消防检测原始记录铬快速检测六价铬检测原始社会生存记录行车记录仪运动检测原始记录填写要求原始记录管理制度风管漏风检测记录现场验收检查原始记录
总铬检测原始记录
第页，共页
受检单位：
采样日期：
样品名称：
检出限：0.004mg/L
检验日期：
检测方法及代号：高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法
标准系列（铬的含量mg）: 0.0000.00050.0010.0020.0040.006 0.010
吸光度(A):
回归方程:空白吸光度(A0)
计算公式:铬C（mg/L）＝ｍ/ V：A：被测样的吸光度； ｍ：由校准曲线查得的铬含量，（mg）；
C：水样中铬的浓度，（mg/L）；V：取样品体积，（ml）；C平（mg/L）：水样中铬浓度平均值，（mg/L）。
真金板检验检测原始记录
真金板检验检测原始记录日期：XXXX年XX月XX日地点：XXX实验室目的：对XXX真金板进行全面的检验检测，确保其质量合格。
实验员：XXX实验设备：显微镜、电子显微镜、X射线衍射仪等实验步骤：1.样品准备：收集XXX真金板样品，将其切割成适当大小，然后将其进行清洗和抛光，以确保检测结果的准确性。
2.外观检验：使用显微镜对真金板进行外观检验。
观察其表面是否有明显的瑕疵、划痕或变形等。
3.形状与尺寸测量：使用显微镜和相关测量工具对真金板的形状和尺寸进行测量。
记录结果并与标准进行比较。
4.组织结构观察：将真金板样品切片，然后使用电子显微镜观察其组织结构。
观察是否存在晶粒的异常分布、晶界的清晰度等。
5.成分分析：使用X射线衍射仪对真金板进行成分分析，确定其主要成分及含量是否符合要求。
6.强度测试：使用强度测试仪对真金板进行拉伸、扭转等强度测试，记录测试结果并与标准进行比较。
7.耐蚀性测试：将真金板暴露在相应的腐蚀剂中，观察其耐蚀性能，记录腐蚀程度并与标准进行比较。
8.焊接性能测试：使用焊接设备对真金板进行焊接测试，观察焊缝是否牢固，记录测试结果并与标准进行比较。
9.表面硬度测试：使用硬度测试仪对真金板的表面硬度进行测试，记录测试结果并与标准进行比较。
10.抗磨性测试：使用磨损测试仪对真金板进行抗磨性测试，观察磨损程度并记录测试结果与标准进行比较。
11.粗糙度测试：使用粗糙度测试仪对真金板的表面粗糙度进行测试，记录测试结果并与标准进行比较。
12.其他测试：根据需要，进行其他的检验检测，如热处理试验、气密性测试等。
结果记录及分析：根据上述实验步骤，对真金板进行了全面的检验检测。
根据外观检验，真金板表面无明显的瑕疵、划痕或变形，符合标准。
形状与尺寸测量结果显示，真金板的形状和尺寸与标准相符。
组织结构观察表明，真金板的晶粒分布均匀，晶界清晰。
成分分析结果显示，真金板的主要成分为金，含量符合要求。
强度测试、耐蚀性测试、焊接性能测试、表面硬度测试、抗磨性测试和粗糙度测试结果均符合标准。
重金属检验记录
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:C样×f计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
食品中铅检测原始记录
记 录
文件编号：**********
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文件名称：食品中铅检测原始记录
实施日期：2017年1月1日
样品编号：样品Biblioteka 称包装及状态样品数量
收样日期：
年 月 日
检测日期：
年 月 日
实验室温度
(℃)
实验室湿度
(%RH)
检测依据
GB 5009.12一2017 第一法 石墨炉原子吸收光谱法
检测项目
铅
仪器名称及编号
原子吸收Z2700 LH-001
样品处理：□ 灰化法 称取样品 g(m)碳化、灰化8小时，定容到 mL(V)上机测定。同时做试剂空白(c0)。
□
仪器型号：原子吸收Z2700
定量方法：标准曲线法
测定结果：c： c0： 标准品号:
计算公式： X(mg/Kg)=(c- c0)*V/m*1000 容量瓶号:
移液管编号:
条件及结果见后附AAS谱图:
检测结果： 铅：mg/Kg
回收率测定：
编号
样品体积V（mL）
加标样品中铅的
浓度c1（μg/mL）
样品中铅的浓度c0（μg/mL）
加入铅标准的质量m（μg）
P(%)=(c1- c0)×V×100/m
检验者： 复核者： 完成日期： 年 月 日
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XHYJ-YSJL-035A
检验方法与操作步骤
称量数据与供试品溶液制备
实测结果
□供试品管中所显颜色于甲管(标准管)。
□供试品溶液所生成的铅斑于标准铅斑。
□其他：
标准规定
□供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。
(含重金属不得过)
标准铅溶液浓度：含Pb 10μg/ml
□第一法：取25ml纳氏比色管支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加稀释成25ml，其余各管中加入供试品溶液(见供试品溶液制备中)25ml，随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
□第二法：
XXYJ-YSJL-035A
X X X药品检验所
重金属检查原始记录
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日期：温度(℃)：湿度(%)：
样品编号
样品名称
批号
检验依据
□中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
□其他
天平型号
天平编号
检验方法与操作步骤
□A中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
□a:取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(H3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。
□b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐酸2ml，…”起，同a法操作。
□第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液ml经同样处理后的颜色比较。
□其他：
结论
□(均)符合规定□(均)不符合规定
检验者：校对者：审核者：
日期：日期：日期：
□第四法：
标准铅斑的制备：精密量取标准铅溶液ml，置小烧杯中，用稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，用50ml注射器转移至专用滤器中压滤，，滤毕，取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
取供试品溶液10ml(供试品溶液制备中)，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较。