煅烧温度对Bi3O4Cl光催化性能的影响

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第38卷增刊12017年8月 青岛科技大学学报(自然科学版)Journal of Qingdao University 
of Science and Technology(Natural Science Edition)Vol.38Sup
.1Aug.2017 文章编号:1672-6987(2017)S1-0133-
02煅烧温度对Bi3O4
Cl光催化性能的影响鲁曼曼,张 磊,周 伟
(青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042
)摘 要:通过固相合成法制备Bi3O4Cl半导体光催化剂,实验中以Bi2O3和BiOCl为原料,在不同温度下煅烧,得到Bi3O4Cl光催化剂。

对制备的光催化剂通过XRD、SEM进行物相鉴定和形貌表征。

同时,通过甲基橙(methyl orange,MO)降解实验对其进行性能表征,研究不同温度对光催化剂性能的影响,并且探究最佳煅烧温度。

根据SEM形貌观察和光降解甲基橙实验结果表明,最佳煅烧温度为450℃,制得的Bi3O4Cl半导体光催化剂的颗粒尺寸最小,光催化性能最好。

关键词:煅烧温度;Bi3O4Cl;光催化中图分类号:X 
937 文献标志码:AInfluence of Calcination Temperature on Bi3O4Cl Photocataly
tic PerformanceLU Manman,ZHANG 
Lei,ZHOU Wei(College of Materials Science and Engineering,Qingdao University 
of Science and Technology,Qingdao 266042,China)Abstract:We prepared Bi3O4Cl semiconductor photocatalyst via solid-state method.The procedure which fab-ricates Bi3O4Cl is to utilize Bi2O3and BiOCl as raw materials blended together in appropriate ratio and thencalcinated at different temperature.Samples we prepared are characterized by XRD and SEM for phase identi-fication and morphology and evaluated its photocatalytic performance via degradation of methyl orange.It wasdemonstrated that the most appropriate calcination temperature is 450℃which the photocatalyst shows thesmallest size and the best photocatalytic performance.Key words:calcination temperature;Bi3O4Cl;photocatalyst收稿日期:2017-05-
28作者简介:鲁曼曼(1993—)
,女,硕士研究生. 半导体光催化剂能够在室温下响应太阳光,
分解大多数污染物,降解率很高,且在降解过程中不产生二次污染,成为污水治理领域最引人注目的技术之一。

与传统的TiO2光催化剂相比,Bi-O-Cl光催化剂具有独特的电子结构和层状形貌,利于光生电子和空穴分离并抑制其复合,而且禁带宽度更小,能有效地响应可见光进而提高光催化效率
[1-
2]。

固相合成法是指将反应物按一定比例充分混合
研磨制得前驱物,然后在高温下进行煅烧得到纳米材料的
方法[
3-7]。

固相合成中最重要的两个工艺参数是混料工艺和煅烧温度[8-9],温度的变化会使材料的性能产生差异。

不同的煅烧温度会影响催化剂的致密度,影响材料的晶粒
大小及表面形貌,甚至晶体结构[
10]。

本工作通过固相合成法制备了一种典型的卤氧化铋光催化剂———Bi3O4Cl半导体光催化剂。

在实验过程中,控制混料工艺不变,研究了煅烧温度对Bi3O4Cl光催化剂性能的影响。

实验中以Bi2O3和BiOCl为原料,分别在450℃、550℃、650℃的温度下进行煅烧,
得到不同温度下制备的Bi3O4Cl光催化剂并对其进行光催化性能表征,研究不同煅烧温度对光催化剂性能的影响,并且探究最佳煅烧温度。

1 实验部分
1.1 样品的制备
称取适量的Bi2O3粉末置于烧杯中,然后盐酸滴加盐酸使之发生反应;滴加氨水调节溶液的pH后进行搅拌,得到乳白色混浊溶液,将得到的混浊液进行离心、干燥,最终获得BiOCl的粉末。

采用固相合成法制备Bi3O4Cl,步骤为按照物质的量比为1∶1的比例称取BiOCl和Bi2O3粉末,经过研磨得到前驱物,在不同温度下用马弗炉煅烧得到样品。

1.2 样品的表征
通过X-射线衍射仪(D/max-2500/PC)对制备的粉末进行物相分析;通过扫描电子显微镜(JSM-6700F
)对样品进行形貌观察。

1.3 光催化性能测试
以MO溶液作为模拟染料废水,加入不同煅烧温度下制得的粉末样品,在氙灯光源模拟日光辐照进行光催化实验。

步骤为:量取光催化剂80mg与MO溶液4
0mL进
青岛科技大学学报(自然科学版)第38卷
行混合反应,保持磁力搅拌并间隔一定时间取样,直至MO溶液被降解为无色。

降解完毕后,将取得样品进行离心5min后取上层清液进行吸光度测试。

2 结果分析
2.1 XRD表征
图1是450℃下制备出的样品的衍射谱图。

从图1中可以看出,制备出的样品的衍射图谱和Bi3O4Cl的标准卡片一致,卡片号为PDF#36-0760,550℃、650℃制备的样品的XRD衍射谱图和450℃的基本一致。

因此可以确定制备出的光催化剂是Bi3O4Cl。

制备出的材料结晶性好,
无明显杂峰,纯度高。

2.2 SEM表征
对3个不同温度下制得的样品通过扫描电镜观察

图1 Bi3O4Cl的XRD谱图Fig.1 XRD pattern of Bi3O4
Cl形貌特征和颗粒尺寸,如图2。

图2 不同温度下样品的扫描电镜照片
Fig.2 SEM images of samples at different temp
erature 图2中a
、b、c分别是450℃、550℃、650℃的煅烧温度下制备的Bi3O4Cl的形貌图。

从图2可以看出,随着煅烧温度的升高,晶粒的尺寸逐渐变大,晶粒出现团聚现象,煅烧温度为450℃时,尺寸相对最小且晶粒团聚不明显。

从图2c可以看出,晶粒呈现出层片状结构,这是典型的卤氧化铋的结构特征。

2.3 光催化性能测试
不同煅烧温度下制备的样品在可见光辐照下的光催化性能如图3所示。

图3 光降解甲基橙曲线
Fig.3 Curves of MO degradation under visible lig
ht 图3中的3条线分别是煅烧温度为4
50℃、550℃、650℃样品的光降解甲基橙曲线。

从图中可以看出,在70min对应的降解率分别是450℃/90%、550℃/40%、650
℃/15%,降解率从大到小依次为450℃>550℃>650
℃;
曲线的斜率代表光催化降解的速率,对比3条曲线可以看出,450℃的斜率最大,暗处吸附为40%;650℃的斜率最小,暗处吸附为3%左右。

因此,降解速率从大到小依次为450℃>550℃>650℃。

2.4 煅烧温度对Bi3O4
Cl光催化性能的影响机制Bi3O4Cl受到能量大于或等于其禁带宽度的光辐射后,价带的电子受激发跃迁到导带,产生的光生电子和空穴与俘获剂反应生成活性自由基,活性自由基与MO发生氧化还原反应,进而将污染物降解。

在光催化反应中,影响光催化效率的因素很多,其中一个重要的因素就是电子空穴对的复合,电子空穴对的复合率越低,光催化效率越高。

而催化剂晶粒尺寸越小,比表面积越大,受激发的电子运动到表面的距离越短,电子空穴对的复合几率越低,光催化性能越好。

在晶粒生长过程中,温度是影响晶粒尺寸的一个至关重要的因素。

温度升高,颗粒会长大,温度过高时,会发生晶粒的团聚,光催化性能变差。

本工作前期做了相同条件下煅烧温度低于450℃的样品,结果表明低于450℃制备的样品的物相结晶性差,物相杂乱,未得到Bi3O4C
l光催化剂。

煅烧温度为550℃和650℃时,材料容易再结晶,容易发生团聚,结晶性变差,晶粒尺寸变大。

450℃时,材料的结晶性好,颗粒尺寸最小,光催化效率最高。

因此,结合Bi3O4Cl纯相生成温度,在一定范围内,煅烧温度越低,制备的Bi3O4Cl光催化剂的光催化性能越好,最佳煅烧温度为450℃。

(下转第138页)

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青岛科技大学学报(自然科学版)第38卷 由图6可知,铝合金的硬度呈现为先降低后升高的趋
势,由图6(b)知,铝合金的硬度主要由细晶强化、固溶强化及沉淀强化作用3种机制共同影响,当加入少量La后,晶粒变大减小了细晶强化和固溶强化的作用并且其形成的第二相数量少进而其沉淀强化作用不明显故硬度稍有降低,随着La加入量的增加,硬度上升的原因可能是La在铝合金中形成的第二相增多使强化强化作用明显,其中的沉淀强化作用占主导作用。

3 结 论
1)在8079铝合金中加入稀土镧可以起到净化的作用,能使铸锭的组织更加均匀,当添加稀土含量到一定程度后会使铝合金的晶粒由等轴晶变为柱状晶。

并且随着La含量的增加,晶粒呈现变大的趋势。

2)添加稀土镧后,镧元素在晶界处富集并以第二相(Al
xLa
)的形式存在于合金中,镧的加入能使Fe在Al中的固溶度降低而形成第二相。

并且加入镧元素的铝合金硬度呈现先降低后升高的趋势。

参 考 文 献
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[7]吕蒙.纳米析出相对8000系电工铝合金性能的影响[EB/OL].(2014-10-21)[2017-05-26].http://www.bzwz.com/html_news/News_26514.html
(责任编辑 孙丽莉)
(上接第134页)
3 结 论
通过固相合成法制备Bi3O4Cl半导体光催化剂,研究合成工艺中煅烧温度对Bi3O4Cl光催化性能的影响。

根据SEM形貌观察和光降解甲基橙实验结果表明,450℃煅烧制备的Bi3O4Cl半导体光催化剂的颗粒尺寸最小,光催化效率最高,光催化性能最好。

参 考 文 献
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(责任编辑 周田惠)
831。

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