甘草中甘草酸的提取工艺研究

甘草中甘草酸的提取工艺研究
王海峰;邱芳萍
【摘要】采用氨性醇提取法,经粉碎、抽提、过滤等工艺过程从甘草中提取甘草酸,并利用响应面试验设计考察提取温度、提取时间、氨水浓度、乙醇浓度4因素对甘草酸提取率的影响.结果表明,甘草酸的最佳提取条件是:提取温度为40.28 ℃,提取时间为5.84 h,氨水浓度为0.41%,乙醇浓度为16.78%.最优条件下粗甘草酸的提取率达到66.40%.
【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(031)001
【总页数】4页(P66-69)
【关键词】甘草;甘草酸;提取
【作者】王海峰;邱芳萍
【作者单位】长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012;长春工业大学,化学与生命科学学院,吉林,长春,130012
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
0 引言
甘草是临床最常应用的药品。

生甘草能清热解毒,润肺止咳,调和诸药性;炙甘草能补脾益气,临床用量特大,出口量大。

除药用之外,食品上也大量用甘草做糕点添加剂,它
的甜度是蔗糖的百倍。

甘草的主要有效成分为甘草酸(glycyrrhizic acid)或甘草甜素(glycyrrhizin)及甘草次酸(glycyrrhetinic acid)等三萜类化合物、甘草黄酮类化合物以及甘草多糖等[1-2]。

文献[3]研究表明,甘草酸及甘草次酸具有解毒、消炎、镇痛、抗肿瘤的作用,还用于防治病毒性肝炎、癌症以及艾滋病等。

近年来,甘草药材由于遭到过度采挖,资源急剧减少,保护甘草资源已迫在眉睫。

国内多采用水回流法,该法存在用水量大、耗时长、甘草酸收率低、杂质多等弊端,也不同程度地造成资源的浪费。

为此,文中对甘草酸的氨性醇提法进行了优化,以期对实验研究和生产实践有所帮助[4]。

1 实验材料
1.1 材料与试剂
甘草,河北安国中药材市场。

无水乙醇、氨水等,均为分析纯。

1.2 仪器与设备
DK-98-I电子恒温水浴锅,天津泰斯特仪器有限公司;
T687鼓风干燥箱,天津泰斯特仪器有限公司;
万能粉碎机,常州品正干燥设备有限公司。

2 实验方法
2.1 氨性醇提取法
准确称取甘草粉末5 g于锥形瓶中,加入适量的氨性乙醇溶液,加热到一定温度,保持一段时间,冷却后抽滤,得滤液,冷冻干燥得粗甘草酸。

2.2 甘草酸提取工艺的优化
试验是对提取时间、温度、氨水浓度、乙醇浓度等影响提取效果因素的单因素实验,各单因素初始固定条件是:提取时间为4.5 h,温度为60℃,乙醇浓度为10%,氨水浓度为0.5%。

根据单因素试验结果,运用根据DPS的正交回归组合实验设计原理,进
行响应面实验。

3 结果与分析
3.1 氨性醇提取法单因素实验
3.1.1 时间对甘草酸提取率的影响
设定温度为60℃,氨水浓度为0.5%,乙醇浓度为10%,改变提取时间,得出提取时间对甘草酸提取率的影响,结果如图1所示。

图1 提取时间对甘草酸提取率的影响
图1表明,随时间的延长,甘草酸的提取率逐渐增加,当提取时间达到6.5 h时,提取率达到最高。

3.1.2 温度对甘草酸提取率的影响
设定提取时间为4.5 h,氨水浓度为0.5%,乙醇浓度为10%,改变温度,得出温度对甘草酸提取率的影响,结果如图2所示。

图2 温度对甘草酸提取率的影响
由图2可知,温度对甘草酸提取率的影响不大,随着温度的不断升高,甘草酸的提取率逐渐增加,40℃时达到最大,此后,其提取率基本保持不变。

3.1.3 氨水浓度对甘草酸提取率的影响
设定时间为4.5 h,温度为60℃,乙醇浓度为10%,改变氨水浓度,得出氨水浓度对甘草酸提取率的影响,结果如图3所示。

图3 氨水浓度对甘草酸提取率的影响
图3表明,在氨水浓度达到0.5%时,甘草酸提取率最高。

3.1.4 乙醇浓度对甘草酸提取率的影响
设定时间为4.5 h,温度为60℃,氨水浓度为0.5%,改变乙醇浓度,得出乙醇浓度对甘草酸提取率的影响,结果如图4所示。

图4 乙醇浓度对甘草酸提取率的影响
图4表明,在乙醇浓度为20%时,提取率最高,随着乙醇浓度的增加,提取率逐渐减少。

3.2 响应面试验分析[5]
3.2.1 因素水平的选取
在氨性醇提法单因素试验的基础上,选取时间、温度、氨水浓度、乙醇浓度4个对
甘草酸提取率效果显著的因素进行响应面分析。

试验因素与水平设计见表1。

表1 响应面分析因素与水平表水平提取时间A/h提取温度B/℃氨水浓度C/%乙醇浓度D/%-14.5300.310 0 5.5400.520 1 6.5500.730
3.2.2 试验设计与结果
以A,B,C,D为自变量,以甘草酸提取率为响应面,试验设计与试验结果见表2。

表2 响应面分析方案及实验结果试验号编码水平A/hB/℃C/%D/%甘草酸提取率/%1 6.5500.71036.5 2 6.5500.31050.3 3 6.5300.73034.2 4 4.5500.33047.0 5 6.5300.33045.6 6 4.5300.71039.4 7 4.5500.73041.7 8 4.5300.31048.5 9
4.5400.52056.3 106.5400.52062.6 11
5.5300.52054.5 125.5500.52059.3 135.5400.32062.1 145.5400.72053.5 155.5400.51063.4 165.5400.53058.9 175.5400.52065.0 185.5400.52062.7 195.5400.52065.6 205.5400.5206
6.3 215.5400.52063.9
采用DPS9.50统计软件对所得试验结果进行多元回归拟合[6]。

回归方差分析显著性检验表明,该模型的R2=0.994 2,表明该模型与实际试验拟合较好,自变量与响应
值线性关系显著,可以用于甘草酸氨性醇提试验的理论预测。

由于各因素对甘草提取率的影响不是简单的线性关系,为了更明确各因素对响应值
Y采用DPS9.50统计软件对表1数据进行多元回归分析,得到如下回归方程:
利用DPS9.50软件对表2数据进行二次多元回归拟合,所得到二次回归方程的响应面,如图5～图8所示。

从响应面分析图上可以找出最佳参数之间的相互作用。

得出甘草酸提取率最佳工艺是:提取时间为5.84 h,提取温度为40.28℃,氨水浓度为0.41%,乙醇浓度为16.78%。

在此条件下提取率理论值最高达到66.40%。

图5 提取时间与提取温度对甘草酸提取率影响的响应面
图6 提取温度与氨水浓度对甘草酸提取率影响的响应面
图7 氨水浓度与乙醇浓度对甘草酸提取率影响的响应面
图8 乙醇浓度与提取时间对甘草酸提取率影响的响应面
4 讨论
甘草酸除应用于医药外,它还被广泛应用于食品添加剂(如低热值甜味剂)、化妆品、烟草、酿造、国防等行业,被列为重要的精细化工产品[6-9]。

为此,对甘草的深度开发加工和综合利用是一项值得重视的课题。

将响应面法应用到甘草酸的提取工艺的研究,采用合理的试验设计,依据回归分析各工艺条件的影响因子,取得了比较好的结果。

实际值与理论值相近,这表明利用响应面分析法得到的提取工艺参数是真实可靠、具有实用价值的。

根据响应面法实验设计得出最优条件下提取率为66.40%。

参考文献:
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