氟硅酸钠检测方法国标

氟硅酸钠检测方法国标
一、仪器设备和试剂准备
1.仪器设备
（1）电子天平：具有0.001g的称量精度。

（2）恒温器：用于控制反应温度的恒温水槽。

（3）紫外–可见分光光度计：用于测量样品中氟硅酸钠的吸光度。

（4）分析天平：具有0.0001g的称量精度。

（5）恒温恒湿器：用于实验室环境的恒温恒湿。

（6）电子振荡器：用于配制试样和标准溶液。

2.试剂准备
（1）氟硅酸钠标准溶液：精确称取氟硅酸钠，溶解于0.1mol/L的盐酸中，配制成100mg/L的氟硅酸钠标准溶液。

（2）硫酸镁：按质量比1:1:0.5配制。

（3）硫酸铝：根据样品质量浓度来确定配制浓度浸出液。

（4）硫酸：用于浸出试样中的氟化物。

二、样品预处理
1.取电子天平称净干净玻璃瓶，称取2g样品。

2. 加入10ml浓硫酸，放在100℃恒温器中加热溶解。

3. 冷却后，转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，
备用。

三、含量测定
1. 0.65g氟硅酸钠标样溶于2ml蒸馏水中，加入4ml浸出液（硫酸铝、硫酸镁、硫酸的混合物），用电子振荡器振荡3分钟，使样品充分溶解。

2. 滴加0.1mol/L硼酸溶液，用甲基红溶液调整pH至约4.5，再滴
加0.5ml10%甲醛溶液，并用带拖管滴加0.02mol/L溴酸钾标准溶液进行
矫色。

3. 取比色瓶，分別加入硫代硫酸钠试剂10ml，加入盖板，形成黑色
反应溶液，然后静置5分钟，利用紫外–可见分光光度计在420nm波长下
测定吸光度A。

4.制备系列标准曲线，按上述方法分别分析一系列氟硅酸钠标准溶液，记录其吸光度A与质量浓度C之间的关系。

5.用吸光度和标准曲线推算出样品中氟硅酸钠的含量。

四、结果计算
样品中氟硅酸钠（Na2SiF6）的含量（以%计）=（样品中氟硅酸钠质
量/样品质量）*100%
五、实验注意事项
1.实验过程中注意安全操作。

2.标样溶液溶解时要充分振荡溶解。

3.操作过程中要控制反应温度，保持恒温。

4.实验中的试剂和溶液要标注清楚，避免混淆。

5.实验设备要保持干净，以避免干扰实验结果。