乙酸乙酯的合成实验报告

平均值
溶解度 /g.(100m 溶 剂)-1 水 醇醚 ∞ ∞∞
∞ ∞∞
8.6 ∞ ∞
七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分 别除去的是原蒸馏液中的什么成分？
1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2. 加入饱和 NaCO3 时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2 而使分液漏斗内压力过
分子 质量
产率= 11.7 100%=53.2% 0.2588
第一次
第二次
第三次
1.3710
1.3720
1.3715
性状 折射率 相对 熔点 沸点
密度 /℃ /℃
冰醋酸 60.05
乙醇 46.07
乙酸乙 88.10 酯
无色液 体
无色液 体
无色液 体
1.3698 1.049 16.6 118.1 1.3614 0.780 -117 78.3 1.3722 0.905 -84 77.15
17:25 停止蒸馏 观察产物外观，称取质量，测折射率
六、分析及结论
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体 有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部 无色液体
大。 3. 若 CO32-洗涤不完全，加入 CaCl2 时会有 CaCO3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%。
馏出物 CH3COOC2H5饱, 和 Na2CO3 洗涤 残馏液 CH3COOH,
C2H5OH,H2O,(CH3CH2)2O,CH3COOH
H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
有机层（上层）CH3CO饱OC和2H,NaCl 洗涤
水层（下层）
C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3
CH3COONa,C2H5OH,H2O
现象
所用试剂均为无色液体，混合 后仍为无色，放热
水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管 内有无色液体回流 烧瓶内液体无色
液体沸腾，收集馏出液至无液 体蒸出
15:25 15:30
停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液
向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层
15:45 转入分液漏斗分液，静置
中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交
一、实验目的
1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理
液体沸腾，70℃有液体馏出， 体积很少，液体稍显浑浊， 73℃开始换锥形瓶收集，长时 间稳定于 74~76℃，升至 78℃ 后下降 烧瓶中液体很少 无色液体，有香味，锥形瓶质 量 31.5g，共 43.2g，产品质 量为 11.7g；折射率 1.3710， 1.3720,1.3715
折射率 名称 相对
用量 规格
试剂名称
用量 规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95％乙醇 98％浓硫酸
25ml 10ml
CaCl2
15g
NaCO3
10g
无水 MgSO4
5g
四、实验步骤
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
五．实验步骤流程图
CH3COOH+浓C2HH52OSOH4
CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5蒸OH馏,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O
15:50 取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤
16:00 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤
16:10 取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤
16:15
16:45 16:50 17:05
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min 底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石
安装好蒸馏装置，水浴加热 收集 73~78℃馏分
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应：
副反应：
乙酸乙酯的立体结构
三、仪器与试剂
仪器：100ml、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏
柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称
有机层（上层）C2H5饱OH和, CaCl2 洗涤
水层（下层）
CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O
C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl
有机层（上无层水）硫酸镁干燥 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量)
CH3COOC2H5，C蒸2H馏5O（H 水浴）
水层（下层） C2H5OH,H2O,CaCl2
五、实验数据C（H现3C象OO）C2H5（73~78℃）
时间 13：30 13:45
13:55 14:20
14：50 15:00
15:10
操作 安装反应装置 圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓 硫酸 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
沸腾回流 0.5h，稍冷 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏