实验五水合硫酸铜结晶水的测定

实验五⽔合硫酸铜结晶⽔的测定
实验五⽔合硫酸铜结晶
⽔的测定
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实验四五⽔合硫酸铜结晶⽔的测定
⼀、实验⽬的
1、了解结晶⽔合物中结晶⽔含量的测定原理和⽅法
2、进⼀步熟悉分析天平的使⽤
3、练习使⽤研钵、坩埚、⼲燥器等仪器
4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作⼆、实验原理
结晶⽔合物受热时，可以脱去结晶⽔。

CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱⽔：
CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O?
CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O
CuSO 4+H 2O
加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶⽔。

精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶⽔的含量。

三、基本操作 1、热浴：
当被加热物质需要受热均匀⼜不能超过⼀定温度时，可⽤特定热浴间接加热。

（1）⽔浴（⽔浴锅、⼤烧杯）
当要求被加热的物质受热均匀，⽽温度不超过100℃时，使⽤⽔浴加热。

只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸⼊⽔中，但不接触浴底。

在80℃以上者，可利⽤蒸⽓加热。

⽔浴是⽤灯具把⽔浴中的⽔煮沸（⽔浴内盛⽔的量保持容量2/3左右的⽔量）⽤⽔蒸⽓来加热器⽫。

实验室常⽤⼤烧杯代替⽔浴锅加热。

（⽔量占烧杯容积的1/3）
（2）⽢油浴（⽯蜡浴）
当要求被加热的物质受热均匀，温度⼜需⾼于100℃时，可使⽤油浴。

⽤油代替⽔浴中的⽔，即是油浴。

其中⽢油浴⽤于150℃以下的加热，⽯蜡浴⽤于200℃以下的加热。

218℃
99℃
48℃
（3）沙浴
沙浴是⼀个铺有⼀层均匀的细沙的铁盘。

先加热铁盘，器⽫的被加热部位埋⼊细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计⽔银球部分埋⼊靠近器⽫处的沙中（不要触及底部）。

⽤煤⽓灯或酒精喷灯加热沙盘。

其特点是升温⽐较缓慢，停⽌加热后，散热也⽐较缓慢。

2、研钵的使⽤
研钵是⽤来研磨硬度不⼤的固体及固体物质混合的仪器。

种类有：铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等。

使⽤注意事项
（1）研磨时，应使研杵在钵内缓慢⽽稍加压⼒地转动。

（2）⼤块物质压碎，以免伤及钵和杵。

（3）禁⽌⽤研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。

（4）固体量不超过钵体的1/3，以免溅落。

3、坩埚的使⽤
坩埚可⽤于灼烧沉淀，结晶⽔合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类，及燃烧某些有机物。

种类有：瓷质，⽯英，铂坩埚等。

瓷质耐⾼温，可在泥三⾓上直接加热。

使⽤注意事项
（1）⽤坩埚钳取⽤坩埚时要预热，防⽌骤冷⽽破裂。

（2）瓷坩埚可放在泥三⾓上⽤酒精灯直接加热，加热时要⽤坩埚钳均匀转动。

（3）热坩埚不要直接放在实验台上，要放在⽯棉⽹上，并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移⼊⼲燥器中冷却。

4、⼲燥器的使⽤
⼲燥器⽤来防⽌冷却过程中的物质吸收空⽓中的⽔分或保持物质⼲燥的仪器。

有常压⼲燥器和真空⼲燥器2 种。

真空⼲燥器的盖顶具有抽⽓⽀管与抽⽓机相连。

下层（座底）放⼲燥剂，中间放置有孔瓷板，上层（座⾝）放置欲⼲燥的物质。

使⽤注意事项
（1）⼲燥器的盖⼦和座⾝上⼝磨砂部分需涂少量凡⼟林，使盖⼦滑动数次以保证涂沫均匀，当盖住后严密⽽不漏⽓。

（2）⼲燥器在开启、合盖时，左⼿按住器体，右⼿握住盖顶“玻球”，沿器体上沿轻推或拉动。

切勿⽤⼒上提。

盖⼦取下后要仰放桌上，使玻球在下，但要注意盖⼦滚动。

（3）要⼲燥的物质⾸先盛在容器中，再放置于有孔瓷板上⾯，盖好盖⼦。

（4）根据⼲燥物的性质和⼲燥剂的⼲燥效率选择适宜的⼲燥剂放在瓷板下⾯的容器中，所盛量约为容器容积的⼀半。

（5）搬动⼲燥器时，必须两⼿同时拿住盖于和器体，以免打翻器中物质和滑落器盖。

四、实验仪器及试剂
分析天平，托盘天平，瓷坩埚，泥三⾓，烧杯（50mL），电炉，沙浴盘
CuSO
4·5H
2
O
五、实验步骤
硫酸铜结晶⽔的测定
1、坩埚恒重——将⼀洗净的坩埚及盖于泥三⾓⼩⽕烘⼲，氧化焰烧⾄红热，冷却温度⼤于室温后，⽤⼲净的钳移⼊⼲燥器中冷却⾄室温（开盖1-2次），取出，天平称量，重复加热⾄脱⽔温度以上，冷却，称量⾄恒重（△m ⼩于1mg）
2、药品称量——在台秤上称取1.0g左右研细的CuSO
4·5H
2
O，置于
上述灼烧恒重的坩埚中均匀铺平，然后在分析天平上准确称量此坩埚与五⽔合硫酸铜的质量，由此计算出坩埚中五⽔合硫酸铜的准确质量（准⾄1mg）。

3.?药品脱⽔——?将装有CuSO
4·5H
2
O的坩埚放置在沙浴盘中，3/4
埋⼊沙中，300℃温度计末端与锅底⽔平，慢慢升温⾄280℃，调节煤⽓灯控温260-280℃之间，灼烧20min，⾄粉末由蓝变⽩停⽌加热，取出后放在⼲燥器内冷却⾄室温，在天平上称量坩埚和脱⽔硫酸铜的总质量。

4、将称过质量的上⾯的坩埚，再次放⼊在沙浴盘中灼烧15min，取出后放⼊⼲燥器内冷却⾄室温，然后在分析天平上称其质量。

反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不⼤于1mg为⽌。

并计算出⽆⽔硫酸铜的质量及⽔合硫酸铜所含结晶⽔的质量，从⽽计算出硫酸铜结晶⽔的数⽬。

5、实验结束后，回收⽆⽔硫酸铜。

六、数据记录与处理
CuSO
4·5H
2
O的质量m
1
CuSO
4·5H
2
O的物质的量＝m
1
/·mol－1
⽆⽔硫酸铜的质量m
2
CuSO
4的物质的量＝m
2
/·mol－1
结晶⽔的物质的量＝m
3
/·mol－1
每物质的量的CuSO
4
的结合⽔
⽔合硫酸铜的化学式。