采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧_O_3_杨丽香

[作者简介]杨丽香(1956-),女,大学,副主任技师,主要从事理化检验工作。

【化学测定方法】
采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中的臭氧(O3)
杨丽香,孙润泰,杨慧芳
(哈尔滨市疾病预防控制中心,哈尔滨150010)
[摘要]目的:研究了靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧。

方法:空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色,生成无色靛红二磺酸钠,根据颜色减弱程度比色定量。

结果:当臭氧含量在012~110L g/m l范围时,呈良好的线性关系(r=0199996),平均回收率为9818%,相对标准偏差为214%,测定范围在0114~1010L g/10m,l最低检测浓度为01015mg/m3(采样体20L)。

结论:建立了简便、快速、选择性好、灵敏度高的测定方法。

[关键词]靛蓝二磺酸钠;环境空气;臭氧
[中图分类号]O657132[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2007)06-1029-02
Application of indigo disulfonic acid sodiu m spectrophoto m etry for deter m ination of o-zone in a m bient air
Yang L i-x iang,Sun Run-tai,Yan g H ui-fang
(H arbi n Cente r for D i sease Contro l and P reventi on,H arb i n150010,Chi na)
[Ab stract]O bjective:Spec trophotom etr i c m ethod deter m ina ti on o f ozone i n a m bien t air by usi ng ind i go disulfonic acid sod i u m is a w e ll me t hod1M e thods:A ccord i ng to the deg ree o f co l o r change,t he ozone i n the amb i ent a ir causes the i ndigo d isulfonic aci d sodi u m d i sco lorati on response a ne w co l or l ess production1Resu lts:T he li near re l ation w as good(r=0199996),the ave rage o f o-zone was9818%and t he relative standard dev iati on w as214%w hen the concentrati on of a m bien t air o f ozone w as i n t he range of 012~110L g/m l1The l owest de tecti on concentrati on w as01015m g/m3(samp li ng20L)w hen the range of de ter m i nati on w as 0114~1010L g/10m l1Con clusi on:It i s a si m ple,fastm ethod o f h i gh se lecti v ity and sensiti v ity1
[K ey words]Indi go d is u lfonic acid sodi u m;Am bien t a i r;O zone
臭氧(O
3
)是环境及公共场所空气中常见的污染物。

吸入过量臭氧会造成人的神经中毒,头晕,头痛,视力下降,并刺激呼吸道,引起支气管炎、肺气肿,还可破坏人体免疫功能,诱发
淋巴细胞染色体病变。

复印机墨粉发热产生的臭氧及有机废气都是一种致癌物质。

由于近些年来,臭氧消毒器、臭氧净化消毒箱用于餐具、理发用具、医院、宾馆等公共场所的消毒以及复印机负离子发生器的应用,都不同程度的造成室内空气受臭氧污染。

因此,对环境空气中臭氧污染水平的检测以及消毒效果的评价有着重要的意义。

以往常用的有丁子香酚-甲醛比色法、硼酸碘化钾法、改进的中性碘化钾法等。

丁子香酚法的灵敏度较低,其检测结果平均值比中性碘化钾法约低1154倍,硼酸碘化钾法现场测定时存在碘的挥发和氮氧化物、二氧化硫气体干扰。

改进的中性碘化钾法操作步骤繁琐,抗干扰性差,存在一定不足之处。

现今采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境及公共场所
空气中臭氧(O
3
)。

此方法是根据/全国卫生系统环境空气质量卫生标准方法第十一次科研协作会议0推荐提出的。

为探讨该方法的可行性和实用性,采用此方法测定了空调机房、实验室、走廊、紫外灯消毒间、复印机室、臭氧发生器、臭氧净化消毒器等环境空气及公共场所中臭氧的含量。

采样体积为20L时,其最低检测浓度为01015m g/m3,测定范围在0114~ 1010L g/10m l。

当臭氧含量在210~1010L g/10m l时,相对标准偏差为110%~319%,平均相对标准偏差为214%,回收率为95%~104%,平均回收率为9818%。

1材料与方法
111原理
空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,被蓝色的靛蓝二磺酸钠吸收后,生成无色的靛红二磺酸钠,根据颜色减弱的程度比色定量。

112试剂
11211磷酸盐缓冲溶液01050mo l/L称取618g磷酸二氢钾和711g无水磷酸氢二钠,溶于水,稀释至1000m l。

11212靛蓝二磺酸钠标准储备液称取0125g靛蓝二磺酸钠溶于水,稀释定容于500m l棕色容量瓶内,在室温下,暗处存放24h标定(硫代硫酸钠略)。

11213靛蓝二磺酸钠标准工作液将标定后的标准储备液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于110L g臭氧的靛蓝二磺酸钠溶液,于冰箱内保存。

11214靛蓝二磺酸钠吸收液量取25m l靛蓝二磺酸钠储备液,用磷酸盐缓冲溶液稀释至1L,于冰箱内保存。

113器材与仪器
1)多孔玻板吸收管,内装10m l吸收液,以012~ 015L/m i n流量,采气10~20L;2)空气采样器:流量范围0 ~110L/m i n;3)721型分光光度计。

114分析步骤
11411样品测定串联两只内装1010m l靛蓝二磺酸钠吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以012~015L/m i n流量采集样品,当第一管中的吸收液退色约60%时,立即停止采样,
将前后2支吸收管中样品分别移入10m l 比色管中,用少量水冲洗吸收管并入比色管中。

另取未采样的吸收液10m l 作为空白,于波长610n m 处,用210c m 比色杯测定吸光值。

11412 结果计算 C(mg /m 3)=
(A 0-A 1)+(A 0-A 2)@B S
V 0
式中:
C )空气中臭氧浓度
A 0)试剂空白溶液的吸光度
A 1)第1支样品管溶液的吸光度A 2)第2支样品管溶液的吸光度
B S )用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子(以曲线回归斜率的倒数作为样品测定的计算因子L g /m l )
V 0)换算成标准状况下的采样体积,L 115 标准工作曲线制备
取6支10m l 比色管,分别依据相应于表1所示的臭氧浓度。

量取靛蓝二磺酸钠标准工作液10100、8100、6100、4100、2100、0100m l 分别置于10m l 比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度。

按测定方法绘制标准工作曲线,连续测定5批(日),实验测得臭氧含量在0100~1010L g /10m ,l 相关系数r =0199996,回归方程Y =01824X -01003,见表1。

表1 臭氧标准工作曲线的测定
臭氧(L g /m l)0012014016018110吸光度A 0
0116101324014880165601824
标准差S 010038010036010036010058010062
相对标准差(%)214111
017
019
018
相关系数r
0199996
2 结果与分析
211 吸收波长的选择
分别取014L g 和018L g 臭氧标准溶液,按操作方法,用岛津UW -215型紫外分光光度计于550~650n m 范围内自动扫描,见图1,从吸收光谱上可得知,610n m 处有最大的吸收峰,故采用610n m
波长。

图1 吸收光谱图
212 采样效率的测定
串联3支内装10m l 靛蓝二磺酸钠吸收液的多孔玻板吸收管,以012~015L /m i n 的流量采集消毒箱内发生的臭氧空气,测定各管含量,两支吸收管串联采样的效率可达9615%,三支吸收管采样效率可达98%,本法选用两支吸收管串联采样。

213 方法的精密度
用本方法对不同浓度臭氧进行重复测定,其测定结果,当臭氧含量为198~845L g /m 3时,重复测定相对标准偏差为110%~410%,平均相对标准偏差为215%。

214 方法的准确度
用本方法对不同浓度的臭氧进行加标回收试验,于106~418L g /m 3的臭氧,回收率为9512%~10316%,平均回收率为9818%,相对标准偏差为213%。

215 两种测定方法的对比
用靛蓝二磺酸钠分光光度法与硼酸碘化钾分光光度法进
行对比试验,同时测定水样,结果见表2。

表2 两种测定方法的对比结果(L g /m 3)
序号靛蓝二磺酸钠分光光度法
硼酸碘化钾分光光度法
149450623383443232228446045854084106228231731131784924849
256260103313291120121112
146
142
将两种方法测臭氧浓度的结果进行配对t 检验,t =1109,t 0105(11)=2120,t <t 0105(11),两种方法测定结果无显著差异。

从而证实靛蓝二磺酸钠法可以替代硼酸碘化钾法。

216 臭氧测定
用该方法测定了实验室(走廊)空调房间、紫外灯消毒间、复印机间、臭氧餐具消毒柜等空气中臭氧含量,其结果见表3。

表3 环境空气中臭氧测定结果
采样地点
采样时间(m i n )
臭氧浓度(m g/m 3)
实验室(走廊)4001015空调房间(办公室)
400102哈尔滨市疾病预防控制中心(哈市道里区红霞街62号)400107复印机室
(复印间2个采样点)16~20012、017紫外灯管消毒间
(敷料消毒室2个采样点)16~20112、113臭氧净化消毒器
(卫生间2个采样点)16~20019、112臭氧发生器
(餐具消毒柜2个采样点)
16~20
018、111
3 小结
用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气及公共场所中的臭氧,选择性好,有较好的精密度、准确度。

吸收液稳定,操作简便,干扰少。

空气中常见的共存物对测定不产生干扰。

此方法为环境卫生及公共场所空气中臭氧的监测提供准确可靠的结果。

[参考文献]
[1]中国预防医学科学院环境卫生监测所1环境空气质量监测检验方
法[M ]1北京:中国科学技术出版社,19911
[2]中国预防医学中心卫生研究所1大气污染监测方法[M ]1北京:
化学工业出版社,19941
(收稿日期:2007-03-30)。