碳十加氢岗位浅析实习报告

生产实习报告碳十加氢岗位浅析
摘要：
我国随着经济持续发展，乙烯企业不断挖潜扩容，新建乙烯装置都向规模化、大型化装置发展。

近年来国家批准新建的乙烯装置，如独山子石化、镇海炼化、天津石化等规模都超过了100万吨/年。

这些装置建成后，我国乙烯产量将超过1000万吨，乙烯裂解过程中将产生乙烯产量10％～15%的乙烯焦油，这部分馏分极不稳定，见光和遇热很容易聚合,本工艺生产方案采用碳十馏分两段加氢的工艺路线，具有工艺流程短，烯烃和杂原子加氢完全等特点，灵活性较大，产品质量好和产品产量大等优点。

关键词：
加氢反应分馏压缩机再生
一．装置概述：
本装置采用国内自主开发的乙烯焦油深加工工艺路线，通过两步加氢精制技术，将混合碳十馏分中不稳定的单烯烃、双烯烃等组份变为稳定成份，将混合碳十馏分中对环境影响大的硫等杂质脱除，精制成附加值高的混四甲苯等产品，将明显提升其内在价值.有广泛的用途。

装置的生产规模设计为5万吨/年，年开工时间8000小时。

装置主要由原料预处理部分、加氢反应部分、压缩机部分、催化剂再生部分、分馏部分和公用工程部分组成。

设计加工原料为外购的混合碳十乙烯轻焦油，在一定的温度、压力、空速和氢油比下，采用两段加氢反应脱除碳十原料中所含的双烯烃、单烯烃等不稳定物质以及硫、氮等杂物。

然后通过后续分馏系统进行馏程分离，根据产品质量指标的要求，生产出质量合格的拔头油、混三甲苯、混四甲苯、重芳烃等产品。

二．工艺流程
1. 原料预处理部分
混合乙烯轻焦油（C9、C10），通过进料过滤器F101A/B过滤其中的机械杂质后后进入原料缓冲罐V101。

阻聚剂通过阻聚剂泵P108A/B注入脱胶质塔进料泵入口，然后C10原料经脱胶质塔进料泵P101A/B升压至0.85MPa（G）左右，与来自分馏系统的混四甲苯产品换热后，再经过E102加热至160C左右后.进入脱胶塔T101第1层塔板上方,脱胶塔T101为负压操作，操作压力控制在-85KPa的真空度，通过塔顶的机械抽真空来维持。

塔顶油气经脱胶塔顶冷
却器E104冷凝冷却至40C左右后进入脱胶塔顶回流罐V102，一路在流量和塔顶温度串级控制下作为塔顶回流（塔顶温度控制在120C），另一路在回流罐液面控制下作为脱胶油品送出装置进原料罐区内的脱胶油罐或直接去C10加氢反应进料缓冲罐。

脱胶塔底循环油经塔底再沸器E103A/B（结焦严重时可切换使用）加热后返回脱胶塔T101底部，再沸器出口温度通过调节导热油的流量来控制。

脱胶塔底油在液位和流量串级控制下进入原料罐区的重焦油罐。

2、反应部分
来自界外的原料混合碳十原料首先通过进料过滤器F111A/B过滤其中的机械杂质，然后通过滤罐V113A/B过滤其中的有机杂质进入进料缓冲罐V111， V111压力控制在0.3MPa。

原料经一段进料泵P111A/B升压至5.8MPaG左右后与来自一段循环冷却器E111的一段循环液在静态混合器M111混合，作为液相进料从一段加氢反应器R101的底部进入，混合后的温度反应初期为60C左右，反应末期为100C左右。

一段循环液与新鲜原料的重量比约为4：1，主要根据一段加氢反应器的温升确定，新鲜氢气通过新鲜氢压缩机C111A/B增压到5.8MPa 左右后，与来自C112A/B的循环氢气混合，作为气相进料从一段加氢反应器R101的底部进入。

一段加氢反应器为鼓泡床三相反应器，反应产物从反应器的顶部侧面采出。

装置开车时，反应器液相进料通过一段循环冷却器（E111）加热至反应温度60C，加热热源为中压
（1.0MPa）蒸汽，一段加氢产物直接进入一段高压闪蒸罐V114，在此一段加氢反应产物被分离为气液两相。

其中气相通过一段高压闪蒸气冷却器E112进一步冷却，气相被部分冷凝，冷凝液通过重力回流至一段高压闪蒸罐V114，未凝气相分成两部分，一部分作为一段循环氢进入一段循环氢压缩机C112A/B，升压至5.8MPaG左右；另外一部分作为二段加氢反应部分的补加氢，进入二段循环氢压缩机C113A/B的入口缓冲罐V117，一段高压闪蒸罐V114的液相同样分成两部分，一部分作为一段加氢油直接通过二段进料泵P113A/B升压至5.6MPaG 左右后进入二段加氢反应部分；二段在二段催化剂的作用下继续反应，直到中间产品合格。

3、分馏部分
来自二段的加氢反应产物经E117换热后，进入稳定塔T201，塔顶气体经稳定塔顶冷却器E201冷凝冷却至40℃左右后，进入回流罐V201，操作压力为0.6MPa，排出的不凝气去高压瓦斯放空罐，回流罐液相经稳定塔顶回流泵P201A/B升压后在流量和液位串级控制下全部作为稳定塔的回流，塔顶温度控制在110℃左右。

稳定塔底循环油经塔底再沸器E202加热
后返回稳定塔T201底部，再沸器出口温度通过调节导热油的流量来控制，稳定塔底油在液位和流量串级控制下，进入分馏塔T202，塔顶气相经分馏塔顶冷却器E204冷凝冷却后进入分馏塔顶回流罐V202，回流罐的压力通过调节天然气的进入量或塔顶不凝气的排出量来控制，塔顶不凝气去低压瓦斯系统。

回流罐底部抽出的塔顶液经分馏塔顶回流泵P202A/B升压后分两路，一路在流量和塔顶温度串级控制下作为塔顶回流，另一路在回流罐液面控制下作为拔头油产品送出装置进产品罐区的拔头油罐。

混三甲苯馏份自分馏塔T202抽出进入T203，汽提塔进料流量由T203塔底液面控制，汽提后的混三甲苯产品由塔底抽出经泵P204A/B升压后，经第一侧线汽提产品冷却器E208冷却，然后在流量控制下出装置进产品罐区的混三甲苯罐。

混四甲苯馏份自分馏塔T202抽出进入汽提塔T204，该塔的进料流量由T204塔底液面来控制，塔顶油气返回T202，汽提塔热量由塔底重沸器E207汽提后的混四甲苯产品由塔底抽出经泵P205A/B升压后，先去混合C10/混四甲苯换热器换热，再经第二侧线汽提产品冷却器E209冷却后在流量控制下出装置进产品罐区的混四甲苯罐。

分馏塔T202热量由塔底再沸器E203提供，E203热源为导热油。

分馏塔底油经泵P203A/B升压后，再经分馏塔底油冷却器E205冷却，在分馏塔底流量和液位串级控制下出装置进产品罐区的重芳烃罐。

三、工艺原理和主要设备介绍:
1、工艺原理：
1.第一段反应：是在相对温和的反应条件下，对不饱和化合物(二烯烃等)进行选择性加氢，生成不含成胶化合物的稳定馏份。

2.第二段反应：是在相对苛刻的反应条件下，对烯烃进行全加氢，并脱除硫、氮等有机杂原子化合物，最终获得高品质加氢碳十油。

1. 主反应
一段加氢是部分加氢，因此发生的加氢化学反应是有选择性的，主要反应为：
1）双烯加氢反应
R-CH=CH-CH=CH2 + H2 → R-CH=CH-CH2-CH3
）烯基芳烃加氢反应
如：甲基乙烯基苯加氢生成甲基乙基苯。

3）单烯烃加氢反应
R-CH=CH-CH3 + H2 → R-CH2-CH2- CH3
二段加氢的目是除去一段加氢后混合碳十中的硫化物或氮化物，同时发生单烯烃饱和反应。

主要反应为:
1）单烯烃饱和反应
烯烃 + H2 →烷烃
2）硫化物被氢化，生成烷烃和硫化氢H2S
硫化物 + H2 →烷烃 + H2S
2.主要设备：
我们公司的设备总的包括动设备和静设备，其中动设备包括:压缩机、泵、风机；静设备包括各种压力容器，如反应器、塔、换热器、容器等，以及加热炉和其他不符合压力容器条件的设备，如抽空器、过滤器、消音器等。

其中压力容器是主要部分。

下面我主要介绍压缩机。

往复式压缩机：a.工作原理
压缩机的动力由电动机通过联轴器传递至主机曲轴，曲轴带动连杆（滑块），连杆（滑块）通过十字头（导套）分别与活塞杆(柱塞杆)浮动连接，至此将旋转运动转换为往复运动，通过活塞运动压缩介质从而达到提高介质压力的目的。

以活塞处于外止点的位置为起始点，当曲轴转动时，活塞开始向内运动，这时气腔容积逐渐增大，先是残留在余隙中的气体膨胀，继而从缸盖的吸气阀吸入气体，当活塞行至内止点时，气缸中吸气结束，这个过程称为吸气过程。

接着，活塞开始向外运动，气缸中开始压缩气体，当压力高于排气管道中的气体压力时，排气阀自动开启，气体被压出，气压继续上升，排净气体，则排气结束，这个过程称为排气过程。

往复运动的活塞来回运动，在吸、排气阀的配合下，活塞每运动一个周期，气缸中就完成一次包括膨胀、吸气、压缩和排气的循环过程，从而提高了输送气体的压力。

b.气路流程
在压缩机总进气口设有截止阀及过滤器，末端设有止回阀及截止阀。

止回阀用以防止系统气体倒流。

工艺气由总进气管经一级进气缓冲器进入一级气缸体，经气缸压缩后由一级排气缓冲器到一级冷却器，冷却后经过分离器，经二级进气缓冲器进入二级气缸体，经过压缩后再由二级排气缓冲器进入冷却器、分离器排气总管。

在各级分离器上均设有安全阀组，当气体压力超过额定值时，安全阀自动开启，使压力迅速下降，以保证机器安全运转。

气管路组装后，在压缩机正式投入运转前应进行吹洗，详见试运转部分。

c.润滑油路流程
压缩机的曲轴箱内油池作为机组油箱，润滑油经安装在机体上的过滤器过滤后通过齿轮泵提压至总管油压0.3-0.5MPa，通过溢流阀调整总管油压，油泵出口装有油滤器。

分三路供油，一路供曲轴、连杆大小头瓦、十字头滑块等润滑后返回油箱，另外二路给一、二级气缸液压传动机构作液压油。

当主电机运行启动油压建立起来以后，停齿轮泵
d.冷却水路流程
本压缩机均采用循环水冷却。

循环水管路均为独立的压力循环系统，冷却水通过总进水管，送到压缩机各冷却点，总进水管上设总进水阀、温度、压力指示仪表，用户也可根据需要在总进水管入口设水流量表，用以监测单机用水量。

各冷却点（气缸、填料、冷却器等）的进、出口处都设置截止阀，用以调节冷却水流量。

每个冷却水回水管上都设有视水器和温度计，可监视回水温度和流动情况，然后汇集到总回水管。

压缩机在冬季停止运转时，应将压缩机
整个冷却系统中的冷却水及机组(气、仪表管路及设备)中的冷凝水全部排净，以防冻坏机器及管路。

其它季节长期停运亦应如此。

四．反应岗位操作要点：
1.温度
一段反应器R101的设计压力为6.4MPa，设计温度520 ℃。

二段反应器R102的设计压力为6.1MPa，设计温度520 ℃。

二段反应器入口温度（TIC1115）由三个控制阀TV1115A、TV1115及TV1115C共同控制。

一段反应器的入口温度（TIC1104）是通过一段循环冷却器（E111）通入中压蒸汽（1.0MPa）加热至反应所需温度60℃左右。

装置正常生产时，会产生反应热，此时一段反应器入口温度由一段的循环油的冷却量多少来控制的，通过TV1104A、TV1104B分程控制（方案正三角△）。

装置开工时，TIC1115选择控制触点拨至E113处，由TV1115C控制，二段反应器入口温度通过二段进料加热器（E113）加热至二段反应所需温度250-310℃，E113的热源为系统的导热油。

装置正常运行时，会产生大量的反应热，TIC1115选择控制触点拨至E114处，由TV1115A、TV1115B分程控制（方案正三角△），其入口温度通过E114换热达到反应所需温度，此时二段进料加热器E113可能不启用（如果E114的换热温度不够，可再启用E113导热油来加热）。

2.压力
一段高压闪蒸罐V114的压力是通过新鲜氢气压缩机出口返回量来控制的，V114的压力控制在5.5MPa。

二段高压闪蒸罐V116压力则是通过反应废气去高压瓦斯罐的排放量来控制，V116的压力控制在5.3MPa。

两段反应控制的系统压力不同，氢气循环机也是独立的，但二段循环氢气是一段来的，所以控制好一段的系统压力才能保证二段系统的压力稳定。

当反应平均温度升高，反应温升增大，反应系统的脱硫、脱氮及加氢饱和反应就会加快，系统的耗氢量会增加很快，随之反应系统压力就会降低。

此时应及时调整反应温度和新鲜氢气压缩机的负荷。

正常操作时，应控制合适的反应温度及反应温升装置刚开工时。

分馏部分。

主要用回流控制T201，T202的顶温，注意V201，V202的液位。

如液位高了，因为它没有产品抽出，可以提高回流或降低塔底温度。

一般进料量不要降。

主要用导热油的热源来控制T201,T202的低温，尽量控制平稳，这样顶温才能稳定。

，T201，T202压力控制是一个简单的压控。

刚
开工时，可能压力不够，可用氮气补压；一旦转入正常生产，压力上来可能会较快（高压变低压，硫化氢会释放出来），可向高瓦排放。

混三甲苯初馏点的控制：侧线抽出温度、塔压等混三甲苯干点的控制：抽出量、塔底温度T204抽出温度控制也可以用回流来控制，塔底温度也可以调整。

侧线的抽出量与抽出温度是成正比的。

量大，温度会高。

塔压的影响。

塔压高，侧线抽出温度会低。

混四甲苯初馏点的控制：侧线抽出温度、混三甲苯抽出量、塔压。

分馏操作调节主要控制：温度，压力，液位三个参数。

温度是分馏系统热量平衡和物料平衡的关键因素，要搞好系统的平稳操作，就要严格地控制好各点的温度。

五、论文部分
怎么去实现反应系统催化剂的活化、硫化及再生问题？
1.一段催化剂还原方案
还原用氢气进行循环，循环路线为一段反应器、一段高压闪蒸罐、一段高压闪蒸气冷却器、一段循环氢缓冲罐、循环氢压缩机。

一段催化剂还原氢气循环时应注意其中的冷凝液，避免带入循环压缩机。

再生热源来自二段进料加热器E113（通过导热油加热）和再生电加热炉H111。

如果导热油循环系统未启用，可直接通过再生电加热炉H111加热循环氢。

还原步骤如下：
1）用氮气置换一段反应器系统，直至R111底部采样分析氧含量低于0.2%（V）；
2）将反应系统泄压至0.3MPa后保持压力，系统压力保持在尽可能低的水平，但需确保气体可流畅通过下游工序。

3）确认一段反应器系统安全后，切换氢气，氢气流量尽可能大，气体按50C／h的速率升温，使反应器入口温度达到150C，观察是否有放热，稳定1小时，此时反应器压力保持为0.3-0.5MPaG。

4）维持反应器在3）的条件，然后以50C/小时的升温速率，升温至250C，并保持2小时；升温至350C，稳定4小时；再升温至420C，保持20小时；催化剂活化结束。

5）将催化剂床层温度降至50-65C，等待一段反应系统进料。

2.二段催化剂硫化方案
二段催化剂硫化同样用氢气进行循环，循环路线为二段反应器、反应器进出料换热器、二段反应产物换热器、二段出料冷却器、二段高压闪蒸罐、二段循环氢缓冲罐、循环氢压缩机、再生电加热炉H111、二段进料加热器。

氢气循环时应注意其中的冷凝液，避免带入循环压缩机。

再生热源来自二段进料加热器E113（通过导热油加热）和再生电加热炉H111。

如果导热油循环系统未启用，可直接通过再生电加热炉H111加热循环氢。

硫化步骤如下：
至时，度达反应器床层温度，
1）隔离一段、二段加氢反应系统，同时用氮气置换二段反应系统使其氧含量低于0.2%（V），然后通入氢气建立循环，氢气流量约为2000 nm3/h。

2）硫化剂使用二甲基二硫，通过二段进料加热器E113将氢气预热，以15～20 C / h的速度将反应器的入口温度升至170 C ，注入二甲基二硫，注入量约10L/h，使得循环氢气中的硫化氢浓度达到0.5%（V）。

3）然后以15～20 C / h 的速度提高反应器床层温度（提温速度最大不宜超过50 C / h），逐步提高反应器入口温度至220C，并逐渐加大二甲基二硫的注入量（40-50L/h），稳定2小时。

4）进一步提高反应器入口至240C，稳定3小时；然后按照10 C /h的升温速率提高反应器入口温度，至250C时，稳定5小时；至260C时，稳定4小时；至280 C 时，稳定4小时。

5）继续提高反应器床层温度至320C，分析进出口硫含量，当出口硫浓度与进料浓度大致相等时，再稳定2h，然后停止注入二甲基二硫，预硫化结束。

6）硫化结束后，停止注硫化剂，将反应器的入口温度以20℃/h的速度降至250℃，等待进开工油。

二甲基二硫消耗量不超过催化剂总重量的10%。

3.一段催化剂再生
一段催化剂再生采用热氢气进行循环，循环路线为一段反应器、一段高压闪蒸罐、一段高压闪蒸气冷却器、一段循环罐、循环氢压缩机、再生电加热炉H111。

一段催化剂再生氢气循环时应注意其中的冷凝液，避免带入循环氢压缩机C112A/B。

再生热源来自二段进料加热器E113（通过导热油加热）和再生电加热炉H111。

如果导热油循环系统未启用，可直接通过再生电加热炉H111加热循环氢。

再生步骤如下：
1）反应器R111停车后，待反应器冷却到100C以下，用氮气从系统中吹扫出所有液体，并尽可能降低压力。

2）从再生管排引入氢气，以最大流量通过R111催化剂床层，直至燃烧；表观速度越高，催化剂活性恢复越好,氢气典型流速0.2 Nm3/公斤催化剂。

启动循环氢压缩机C112A/B，建立再生氢气循环。

3）然后再生氢气按25C／h速率升温，将反应器入口温度升到230C，保持8小时，反应器出口温度达到200C以上。

4）仍以25C／h速率升温，直至反应器入口温度升到300-350C，将整个催化剂床层的温度保持在300C以上，保持24个小时，床层温度最高不得超过350C。

5）一段催化剂再生结束，反应器R111温度降至正常反应温度，准备投料。

4.二段催化剂再生
二段加氢催化剂再生采用空气和水蒸汽进行烧焦再生，不建立再生氢气循环。

再生尾气直接进入烧焦罐V118，经洗涤和冷却后直接放空，烧焦罐里的凝液去含油污水系统进行集中处理。

再生热源同样来自二段进料加热器E113（通过导热油加热）和再生电加热炉H111。

如果导热油循环系统未启用，可直接通过再生电加热炉H111加热循环氢。

再生步骤如下：
1）反应器R112停车后，待温度冷却到100C以下，将工艺管线与再生的反应器断开，打开与再生有关的阀门。

2）用氮气吹扫出反应器R112的床层间残油及松动的碳质沉积物，确认吹除干净，并尽可能降低压力。

3）向反应器通入加热后的氮气，使反应器的床层温度升至260C，恒温1小时，改用中压蒸汽。

反应器床层温度的升温速率为30C/小时。

4）中压蒸汽过热后通入反应器R112，使床层温度升温至350C，蒸汽流量约为
3000-4000kg/h，保持1-2小时。

5）当催化剂床层温度达到380C后，缓慢向蒸汽内通空气，根据烧焦情况和床层温度逐步增加空气流量，整个燃烧过程中催化剂床层温度不能超过450C。

再生24小时左右（具体时间视催化剂床层结焦情况确定），并且催化剂床层无温升后保持4小时。

6）然后分析反应器R112出口再生尾气中CO和CO2的含量，当CO和CO2含量低于0.3%(mol)时，认为燃烧完全，关闭空气。

烧焦过程中应细心观察催化剂床层温度来了解燃烧情况。

如果床层温度增加太快，应停止空气，等待30分钟后，再以初始量一半开始通入空气。

催化剂表面结焦物的燃烧从上向下移动，整个床层温度移动分布说明了燃烧的进程。

烧焦过程床层最高温度不允许超过480C。

7）最后以30C/h的速度降低蒸汽温度，当反应器入口温度达到200C时，改用氮气冷却直至反应器出口温度小于40C，关闭所有阀门，用N2保压至0.3MPa，同时开始准备硫化程序。

二、操作要点
1.催化剂需要还原及活化的原因
一段催化剂为镍系催化剂，是以镍的氧化物形式存在,没有加氢活性的，所以使用前必须还原活化,多组分的催化剂中的NiO被还原为具有活性的金属镍,并在还原过程形成了催化剂的孔道,催化剂也获得了具有较大的比表面、较高的加氢活性。

二段新鲜催化剂其活性组分则是以氧化物的形态存在的，这些氧化态的金属组分在加氢反应中的活性都很低，只有当它们成为硫化物的形态时，才表现出较高的活性和热稳定性，因此，二段催化剂硫化的目的就是使金属从氧化物的形态转变为硫化物的形态。

2.催化剂需要再生的原因
一段催化剂为镍系催化剂，在长期使用过程中，混合碳十原料中含有的二烯烃、苯乙烯和胶质等在催化剂床层上易于结焦，导致催化剂活性下降，催化剂需要进行再生处理，镍系催化剂再生方案采用热氢气汽提方式。

二段加氢催化剂在长期使用过程中，由于加氢反应条件比较苛刻，会结焦失活，必需进行烧碳再生，当二段反应器床层压差大于0.3 MPaG或当反应器入口温度大于310C，而产品仍不合格时建议进行催化剂再生。

3.二段硫化注意事项
二段新鲜催化剂活性金属组分为MoO3、NiO，催化剂硫化过程中，硫化剂二甲基二硫和氢气在一定条件下与金属氧化物发生如下主要化学反应：
CH3-S-S-CH3+3H2→2H2S+2CH4
MoO3+2H2S+H2→MoS2+3H2O
3NiO+2H2S+H2→Ni3S2+3H2O
二段硫化时注意事项：
1）硫化开始前应与化验岗位联系，做好循环氢中硫化氢的分析准备工作，在硫化过程中定时对循环氢中硫化氢进行分析。

2）硫化剂的分解和催化剂的硫化反应都是放热反应，所以硫化过程升温一定要缓慢进行，严防超温。

3）在升温阶段如发现催化剂床层有＞20℃的温升，应减少注硫量。

4）注硫化剂开始后，应每隔0.5h检测一次循环气中硫化氢浓度。

在H2S未穿透催化剂床层前，床层最高点温度不应超过230℃，避免高温氢气对催化剂金属组份的还原作用。

5）每8小时分析循环气氢纯度，要求大于81%（v）。

6）硫化过程中有水生成，应定时在高分和其它低点放水。

4.反应系统如何隔离
注意把低压系统及与再生无关的管线和设备用盲板隔离开。

各个盲板的位置。

六.实习感想
经过这么久时间实习，让我对化工有了感性的认识。

本次实习针对加氢装置做了深刻的研究，了解该装置的生产方案维护，以及实现平稳操作。

通过现场
这么久的见习，清楚的认识到馏分油加氢的整个工艺生产过程。

这比坐在课堂里听讲来的更为实际，直观。

理论结合实际，提高了我在生产实践中认识，分析问题的能力。

为日后的实践工作打下了基础，但也意识到自己的不足，在今后的日子里要更加努力学习，为工作做铺垫。

七、参考文献：
《化工工艺学》化学工业出版社，曾之平主编
《操作工》中国石化出版社，周原主编
《石油加工生产技术》高等教育出版社，陈长生主编。