利鼻片质量标准研究

利鼻片质量标准研究
熊灿琼;陈晓玲
【摘要】目的用薄层色谱法鉴别利鼻片中的黄苓、白芷,用高效液相色谱法测定利鼻片的黄芩苷含量.方法定量测定采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5
μm),柱温35℃,流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),检测波长280 nm[1].结果黄芩苷质量浓度在8.202 4～32.809 7 μg/mL范围内与峰面积线性关系良
好,r=0.999 5,平均回收率为99.49%,RSD=0.69%(n=9).结论定性定量方法简单、快速、准确、重现性好,专属性强.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2011(020)010
【总页数】2页(P34-35)
【关键词】薄层色谱法;高效液相色谱法;黄芩:白芷;黄芩苷;利鼻片
【作者】熊灿琼;陈晓玲
【作者单位】贵州省毕节地区药品检验所,贵州,毕节,551700;贵州省毕节地区药品
检验所,贵州,毕节,551700
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
利鼻片由黄芩、苍耳子、辛夷、薄荷、白芷、细辛、蒲公英制成，具有清热解毒、祛风开窍作用，用于鼻渊、鼻塞流涕。

原标准中无鉴别项和含量测定项[1]。

为了
有效控制产品质量，笔者参照文献[2－3]，用薄层色谱法鉴别本品中的黄芩、白芷，
用高效液相色谱法测定其中黄芩苷含量，报道如下。

LC－10ATvp型高效液相色谱仪(岛津)。

甲醇(色谱纯)，其他试剂(分析纯)，黄芩、白芷对照药材(中国药品生物制品检定所，批号分别为 200405和 120945－200707);黄芩苷对照品(批号为110715－200815，含量95.2%);利鼻片(吉林省长中制药有限公司，批号为20080701，长春银诺克药业有限公司，批号为20080601)。

取本品4 g，置250 mL磨口锥形瓶中，加70%乙醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次25 mL，合并乙醚提取液，醚层用水洗至
中性，自然挥干，
残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液;另取黄芩对照药材、白芷对照药材各6 g，同法分别制成对照药材溶液;取不含黄芩、白芷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。

照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液和对照药材溶液各4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(8∶2∶1)为展开剂展开，取出晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。

供试品溶液色谱中，在与
黄芩对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，在与白芷对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液无干扰(图1)。

2.2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水－磷酸(52 ∶48 ∶0.2);检测波长:280 nm;进样量:20 μL。

理论板数按黄芩苷峰计算不低于3 500，色谱图见图2。

2.2.2 溶液制备
精密称取减压干燥至恒重的黄芩苷对照品0.02154 g置100 mL量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理30 min使溶解，加50%甲醇至刻度，摇匀，作为贮备液，
精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品
溶液。

精密称取细粉1.0 g，置50 mL量瓶中，加70%乙醇适量，超声处理30 min使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。

按利鼻
片处方比例取不含黄芩的空白样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2.2.3 方法学考察
线性关系考察:精密吸取对照品贮备液(205.060 8 μg/mL)8 mL，置50 mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，分别精密吸取5，10，13，15，20 μL，注入液相色
谱仪，测定黄芩苷峰面积。

以进样质量浓度(X)对峰面积(Y)进行线性回归，得回归方程Y=7.727 5×104X －1.230 35 ×105，r=0.999 5(n=5)。

结果表明，黄芩苷质量浓度在8.202 4～32.809 7 μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。

稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液，分别于0，1，5，8，24 h进样，测定峰
面积。

结果的 RSD=1.9%(n=5)，表明供试品溶液在24 h内稳定。

精密度试验:精密吸取同一对照品溶液，重复进样5次，记录峰面积。

结果的
RSD=1.0%(n=5)，表明仪器精密度良好。

重复性试验:取同一批(批号为20080701)样品6份，按供试溶液制备方法制备溶液依法测定。

结果黄芩苷平均含量为0.294 mg/粒，RSD=1.86%(n=6)，表明方法
重复性良好。

加样回收试验:精密称取已知含量的样品(批号为20080701，含量0.294 mg/粒)9份，每份约0.5 g，分别精密加入对照品贮备液(205.060 8 μg/mL)3，4，5 mL
各3 份，按供试品溶液制备方法制备溶液，测定含量，计算回收率。

结果见表1。

取2批样品，依法测定含量。

结果批号为20080701，20090601的样品中黄芩苷含量分别为 0.294，0.300 mg/片(n=2)。

利鼻片中黄芩苷的提取可用回流、超声等方法[4－6]。

笔者用稀盐酸溶液回流提取、50%甲醇超声提取及70%乙醇超声提取3种方法制备供试品溶液，并分别测其含量，结果相差不算大，但70%乙醇直接超声提取法简单，对环境影响比甲醇小，
故决定采用该法。

在甲醇－水－磷酸溶液比例为52∶48∶0.2时，黄芩苷出峰时间约为16.6 min，且峰形和分离均较好。

本试验增加了2个主要成分的薄层色谱鉴别，令质量控制方法专属性更强。

【相关文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:211，69.
[2]WS3－B－0746－91.中药成方制剂第四册·卫生部药品标准[S].
[3]WS3－B－2701－97.中药成方制剂第十四册·卫生部药品标准[S].
[4]李梦，李爱华.HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱的含量[J].中国药师，2008，
97(2):209.
[5]刘艳丽，宋雪峰.HPLC法测定礞石滚痰丸中黄芩苷的含量[J].中国药师，2009，12(8):1 079.
[6]王德满，王学峰.HPLC法测定葶苈降血脂颗粒黄芩苷的含量[J].中国药师，2009，12(9):1 216.。