旋风分离—阿司匹林阿司匹林的生产工艺流程框图水杨酸

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阿司匹林的制备
阿司匹林作为一种具有镇痛、退热等成效的药物为人人们所熟知，阿司匹林又叫乙酰水杨酸。它是白色针状晶体，熔点为135-136oC，难溶于水。乙酰水杨酸是由水杨酸与乙酸酐在〔85-90度〕合成的：
思考：在杂第质5是步什得么到？的如晶何体检是验否呢纯？洁？如果不纯
取少量晶体参加盛有水的试管中，滴加几滴氯化铁溶液。
物质制备的宗旨：
物质的制备条件的控制，仪器的使用。如何别离提纯产品。如何减少产品的损失，如何提高产率。如何检验杂质。
【作业设计】
1、2021年高考题第28题课堂练习、讲解。 2、2021温州二模试卷第28题练习 3、梳理知识。自学P95对氨基苯磺酸的合成。
4、用心体会以物质制备为背景，考察别离提纯实验操作。
板书设计：
教学反思：
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杂质的检验
1、2g水杨酸，5ml乙酸酐和几滴浓硫酸振荡，置于85-90oC水浴中加热如图7-3。冷却至室温，既有乙酰水杨酸晶体析出。向锥形瓶中加50ml水，继续在冰水浴中使其完全结晶。
分析混合物的成分：
〔乙酰水杨酸、聚合物、水杨酸、乙酸酐乙酸、
硫酸、〕 2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶。再用少量的
冷水洗涤晶体几次继续抽滤，然后将晶体风干。
3、粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放出，再抽滤用5-10ml蒸馏水洗涤沉淀。合并滤液。分析：滤液的成分？乙酰水盐酸钠、水杨酸钠。

阿司匹林的制备流程

阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名。

（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。

阿司匹林可由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐经酰化制得。

在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应，生成少量的聚合物。

副产物不溶于碳酸氢钠溶液，由此可提纯阿斯匹林。

实验过程中，阿斯匹林产量少，并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体，实验现象成功率低，同时需要较长的处理及静置时间。

阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿斯匹林。

由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。

不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。

原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应，生成少量聚合物：酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热，水杨酸立即溶解。

如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。

安装回流装置水浴加热,控制温度在80～85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热.反应液稍微冷（50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使结晶完全析出。

产品的提纯减压过滤：用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次，减压过滤，即得到粗产物。

产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生.减压过滤，用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中，使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。

阿司匹林的生产工艺流程

阿司匹林的生产工艺流程
阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，其主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。

下面是阿司匹林的典型生产工艺流程：
1. 原料准备：乙酰化剂（例如乙酸酐）和水杨酸是阿司匹林生产的主要原料。

这些原料需要经过质检和准备步骤。

2. 反应制备：原料先被混合在一起，并在反应釜中进行化学反应。

反应中需要加入酸性催化剂来促进乙酰化反应的进行。

3. 结晶：反应结束后，得到的混合物需要进行结晶。

通常会使用合适的溶剂对混合物进行冷却，以促进结晶的形成。

4. 过滤和洗涤：结晶产物经过过滤，将溶剂和杂质去除。

随后通过洗涤来进一步纯化产物。

5. 干燥：洗涤后的产物被放置在干燥烘箱中，用以去除残留的水分。

6. 研磨和筛分：干燥的产物需要通过研磨和筛分步骤来获得所需的颗粒大小和形状。

7. 包装：最后，阿司匹林产品将进行包装，并进行必要的质量检验，以确保产
品符合规定的标准。

需要注意的是，不同的制造商可能会有不同的具体工艺流程，上述步骤仅提供了一个典型的阿司匹林生产过程参考。

阿司匹林的生产工艺

★理化性质理化性质
• 本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或身徽酸臭，味徽酸。徽溶于水，易溶于乙醇。显酸性，可溶于碳酸钠及氢氧化钠。稳定性差，极易水解，生成水杨酸(具毒副作用) 和醋酸。《中国药典》规定要检查游离水杨酸，遇三氯化铁试液显紫堇色。生产中还可产生醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨苯酯。这些杂质由于不含羧基，故不溶于碳酸钠试液中。产生的少量乙酰水杨酸酐杂质可引起过敏反应。
•
回收岗位
• 一次母液回收处理：一次母液升温65℃，经膜式发器在真空≥0.088Mpa条件下蒸酸，每小时处理400L～500L，膜式蒸发器气压 ≤0.2Mpa,蒸出的醋酸经酸洗一部分，做洗涤酸用，其余经检验合格（含量≥98.5﹪）入库，浓缩液入结晶罐降温析结果，再溶掉部分细粉，留下品种保温2h～4h,缓慢降温至40℃～50℃，放料离心，用冰醋酸洗涤后，全速离20min，得回收品，经检验合格后交酰化套用，母液循环回收。 • 循环母液处理：循环回收母液与一次母液体积比1：1.5～2配比，在 96℃～100℃，保温1.5h～3h，以一次母液回收方法进行处理，回收乙酰水杨酸。 • 循环母液处理：循环回收母液套用20批左右其胶体增多无法正常回收，故而可将残液中加入冰醋酸，其配比为1：1.1～1.5，保温3h～5h，对胶体进行酸解而后再蒸馏降温，结晶，离心，回收乙酰水杨酸，酸化二次后，再不能回收乙酰水杨酸，将残液进行蒸酸，汽压0.2Mpa 蒸至不能出酸后，再加水蒸稀酸，蒸酸剩余的残液再加水稀释，打入水解罐，加氢氧化钠溶液进行碱解4h～6h，温度95℃～100℃，ph为 9～10，得水杨酸钠，碱解液打入酸析罐，用30﹪左右的稀硫酸溶液 45℃～50℃温度下，进行酸析，得回收工业水杨酸，ph1.0终点到降温到30℃，离心放到料用30℃的水洗至硫酸盐1﹪，全速甩干水分，（含水分15﹪），得到回收工业酸品，再经干燥室70℃，出料检斤，化验后干品送升华室离

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工艺流程的特点
反应时间短：反应条件不苛刻：反应温度为 70℃左右反应时间只要
20min
收率高：收率为90.4%
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工艺流程方框图
水杨酸
醋酐
酰化结晶
抽滤粗品
浓硫酸
加热抽滤
乙酸乙酯
结晶
抽滤干燥阿司匹林
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工艺流程图
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物料衡算
以年产300吨计，工艺设计中以生产装置每年生产300天计，每天工作8小时，为间歇式生产。工艺中原料的反应步骤消耗时间最长，所以每批物料的生产周期为两小时，则每天可生产4批阿司匹林产品，每批理论生产阿司匹林的量为：300/300/4=0.25t/批=250kg/批，由于阿司匹林的总收率为90.4%，所以实际值为：250/90.4%=276.5kg/批。
阿司匹林的工艺设计
张青 12101010
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1
目录
1 阿司匹林性质及立项依据
2 本工艺流程的特点
3 工艺流程方框图及工艺流程图
4 物料衡算及主要设备选型
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三废的处理
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2
阿司匹林性质
药物名称：阿司匹林英文名称：Aspirin 分子式：C9H8O4 结构式：
O OH
OCOCH3
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工艺流程的特点
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数据列表
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主要设备选型
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9
三废的处理
废气
本工艺设计中所排出的气体大部分以水蒸汽为主，所以可以采取冷凝回流利用。
废水
蒸馏法将其从废液中分离出来，其中乙酸乙酯可以循环利用，乙酸可以Fra bibliotek收。废渣

阿司匹林的工艺流程图

阿司匹林的工艺流程图阿司匹林是一种常见的非处方药物，常用于缓解头痛、发热和轻度疼痛。

它的主要成分是阿司匹林酸，下面是阿司匹林的工艺流程图。

阿司匹林的工艺流程包括以下几个主要步骤：1. 原料准备：原料包括水，苯甲酸（水杨酸）和乙酸无水乙酯。

这些原料需要经过严格筛选和检测，确保品质稳定。

2. 水杨酸的酯化反应：首先，将苯甲酸和乙酸无水乙酯放入反应釜中，在适当的温度下进行反应。

反应采用过量的无水乙酸乙酯，以促使酯化反应向右移动。

反应时间通常为数个小时。

3. 酯化反应终止：当酯化反应进行到一定程度后，需要添加酸性催化剂（如硫酸或甲酸）来终止反应。

催化剂的添加可以使反应迅速达到平衡。

4. 水解反应：酯化反应终止后，需要进行水解反应，将酯分解成阿司匹林酸和乙酸。

在适当的温度和pH条件下，反应将进行一段时间。

然后通过调节pH值，使得阿司匹林酸溶解度降低，可以通过晶体分离。

5. 结晶：经水解反应生成的阿司匹林酸溶液需要进行结晶处理，以获得纯净的阿司匹林结晶。

结晶通常通过控制温度和浓度进行。

6. 过滤和干燥：经过结晶处理后，将生成的阿司匹林结晶进行过滤，分离固体和液体。

然后将固体通过干燥设备进行干燥，以去除残余水分。

7. 包装和包装检查：最后，将干燥的阿司匹林产品进行包装，并进行相关的质量检查。

包装通常使用药品级的包装材料，以确保产品的质量和安全性。

以上就是阿司匹林的主要工艺流程图。

这些步骤需要严格控制温度、时间、pH值等参数，以确保产品的质量稳定。

在每个步骤中，都需要进行相关的检测和分析，以确保产品的合格率和一致性。

阿司匹林

阿司匹林阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。

最早用于解热镇痛，现多用于预防血栓等疾病，有一定的副作用。

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。

降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

一、生产工艺路线的设计1、生产工艺选择生产阿司匹林的化学合成法，以水杨酸作为起始原料，经过酰化、粗制、精制等化学、物理过程生产阿司匹林产品。

主要分为三个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为粗制阶段、第三工段为精制阶段。

化学反应方程式为：2、工艺流程设计主要原料配料比：水杨酸：乙酐=1:0.7本设计选择间歇式操作，将原料投入酰化釜中，升温1个小时，釜温达到75摄氏度左右时，打开搅拌机搅拌，反应放热，打开冷凝器，使反应物料保持在液态，反应温度控制在75摄氏度至80摄氏度之间，过低的温度会使反应不完全，反应时间过长；升高温度易产生许多副产物，是产品质量下降，因此控制反应时间与温度很重要，反应时间为6小时当反应液中水杨酸含量低于0.02%时，停止反应（可通过取样检验获得）。

关闭冷凝器，通入冷却水冷却至室温，投入结晶釜内结晶，用离心机过滤，收集乙酰水杨酸粗品，收集母液，供下批反应使用。

将粗品投入结晶釜内，通过计量罐进入结晶釜内，通入蒸汽加热到40摄氏度，打开搅拌机搅拌，均匀混合后，通入冷却水冷却至结晶，用离心机过滤，干燥，过筛后得乙酰水杨酸成品。

废液进行处理并回收。

在制备的过程中涉及到的单元操作过程有：1．酰化反应2．冷冻结晶3．离心及洗涤4．干燥（气流干燥）5．分离6．过滤每个单元操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。

每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。

阿司匹林的合成、制剂工艺流程与总厂布局设计任务书

制药工程项目实验4任务书题目：阿司匹林的合成、制剂工艺流程与总厂布局设计一、目的任务（1）设计任务1.1 完成阿司匹林原料药合成工艺方案设计，绘制带主体设备的工艺条件图，编写工艺设计说明书。

阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。

1897年8月10日，德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。

一百多年来，阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物，而且研究表明：它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。

化学反应式：产品制备：在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g（0.0456mol）干燥的水杨酸和9.5g(约9mL，0.093mol)的乙酸酐[1]，然后加10滴浓硫酸，充分振摇使固体全部溶解。

在水浴上加热，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，同时振摇[2]。

稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水冷却15 min，抽滤后，乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。

此产品可用乙醇/水进行结晶，重结晶产品约6.5g，熔点134-136℃。

乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点的文献值为136℃。

产物分析：在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林，再加入1mL乙醇使晶体溶解。

然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。

1.2 完成阿司匹林制剂工艺方案设计，绘制带主体设备的工艺条件图，编写工艺设计说明书。

（包含选用的制剂方法、选用的辅料等）1.3 完成总厂布局方案设计，绘制总厂布局图（带功能区），编写设计说明书。

需要结合实际选址情况与相关规范进行分析、说明。

（2）设计参数1.剂型：2.厂址选择：以上数据汇总于下表：二、设计内容1. 设计方案简介：对给定或选定的工艺流程、主要设备的型式进行简要的论述。

2. 图纸：①合成工艺流程图图（A3）②制剂工艺流程图（A3）③总厂布局图（A3）3. 设计结果（包括涉及到的主要设备及其用途、工艺简介、制剂辅料等）评述、汇总。

阿司匹林合成路线

阿司匹林的分解路线介绍之五兆芳芳创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一.目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片.多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元.1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸 98.5% 25乙酸酐 98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反响约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反响中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份.再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品.若将余液浓度增高，还可收得10份纯品.经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分红熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反响，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法.由于此生产工艺不庞杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国际外生产企业根本依照这条工艺路线进行生产.故该工艺较为成熟.由于长期以来，国际外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的任务做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见.工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反响生成阿司匹林的进程需要加温，使反响在８０℃～９０℃温度下进行，反响时间２小时左右，耗能量较大.近年来，由于基天性源价钱不竭上涨，反响时间越长则能耗越大，成本越高.从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反响进程中，通过添加不合的催化剂，使得反响更容易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好.1.1 水杨酸与醋酸酐法参加氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月地下了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林产业生产分解办法”的创造专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐分解阿司匹林的新办法：在水杨酸和醋酐反响中按一定比例参加氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混杂物.此反响十分快速，属于放热反响，也是一锅反响，且无污染物，不需要排放残渣酸，也不需要任何有机溶剂，产品不需要再结晶.因产品是固体，分解完成后可以马上和普通药物制剂辅料混杂压片，成阿司匹林片.1.2 用一水硫酸氢钠作催化剂肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上颁发文章认为，水杨酸乙酸酐反响分解阿司匹林中，用一水硫酸氢钠为催化剂，反响时间约４０分钟，反响温度８０～９０Ｃ，收率约为８６．７％.硫酸氢钠为一价廉易得，使用平安的物质，其催化分解阿司匹林效果较好，因其难溶于有机溶剂，易于别离收受接管重用.1.3 用三绿化铝作催化剂丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出，以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐分解阿司匹林的反响中，反响时间为３０分钟，回流温度为８５Ｃ，产率为７２．６％，该催化剂效果好，不污染情况.且该办法复杂，快速无污染，产品质量好.1.4 用磷酸二氢钠作催化剂隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出，采取磷酸二氢钠为催化剂分解阿司匹林，其用量为反响物总量的１０．５％，反响时间３０分钟，反响温度７５Ｃ，收率约达７６％，产品纯度好.催化剂在反响进程中保持固状，易与产品别离，易收受接管.1.5 用酸活化膨润土作催化剂王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出，以酸活化膨润土为催化剂分解阿司匹林，反响温度为８５℃～９０℃，时间０．５～１小时，催化剂用量为５％水杨酸投料量，收率约９０．４４％.该办法反响体系温和，不腐化设备，不污染情况，后处理便利.1.6 用维生素C作催化剂陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出，以维生素Ｃ作为催化剂应用于阿司匹林分解中，认为维生素Ｃ是分解阿司匹林有效的催化剂之一，具有反响速度快、操纵复杂、催化剂无须收受接管、不腐化仪器设备、情况无污染等特点，且维生素Ｃ价廉易得.2 微波法分解此外，李秋荣等人还撰文提出采取微波办法分解阿司匹林等等.3 用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)吡啶纯 10酸甲酸 98.5% 14乙酰氯 10制备工艺将苯酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变成浆体，次为液体，后又变浓.于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变成固体，破坏→水洗并于60～70℃下枯燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品.阿斯匹林的实验室制法（一）：原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用 10克 0．075 1醋酐 CP 25毫升 0．25 3．3蒸馏水适量浓盐酸 CP 17．5毫升乙酸乙酯 CP 10～15毫升浓硫酸 CP 25滴（约1．5毫升）饱和的碳酸氢钠水溶液 125毫升二：1、在500毫升的锥形瓶中，放入水杨酸10克，醋酐25毫升，然后用滴管参加浓硫酸，慢慢的摇晃锥形瓶，使水杨酸溶解.将锥形瓶放在蒸汽浴上（1）慢慢加热至85°C～95°C，维持温度10分钟.然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢地冷却至室温.在冷却进程中，阿斯匹林垂垂从溶液中析出（2）.再冷却到室温，结晶形成后，参加蒸馏水250毫升（3）；并将该溶液放入冰浴中冷却.待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿斯匹林粗品.2、将阿斯匹林粗品放在150毫升的烧杯中，参加饱和的碳酸氢钠水溶液125毫升（4）.搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止），但有不溶的固体存在.真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤.另取150毫升烧杯一只，放入浓盐酸17．5毫升和水50毫升，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌.阿斯匹林从溶液中析出（5）.将烧杯放入冰浴中冷却，抽滤固体，并用冷水洗涤，抽紧压干固体，仍得阿斯匹林粗品，熔点135°C～136°C.3、将所得的阿斯匹林放入25毫升锥形瓶中，参加少量热的乙酸乙酯（不超出15毫升），在蒸汽浴上慢慢地不竭地加热直至固体溶解，冷却到室温，或用冰浴冷却（6），阿斯匹林垂垂析出，抽滤得到阿斯匹林精品（7）.三：（1）：加热的热源可以是蒸汽浴，电加热套，电热板，也可以是烧杯加水的水浴，若加热的介质为水时，要注意：不要让水蒸汽进入锥形瓶中，以避免醋酐和生成的阿斯匹林水解.（2）：徜若在冷却进程中阿斯匹林没有从反响液中析出，可用玻璃棒或不锈钢刮勺，轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冷浴中冷却促使结晶生成.（3）：加水时要注意：一定要等结晶充分形成后才干参加.加水时要慢慢参加，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽；须小心，最好在通风橱中进行.（4）：当碳酸氢钠水溶液加到阿斯匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量的参加，边加边搅拌，以防气泡产生过量引起溶液外溢.（5）：如果将滤液参加盐酸后，仍没有固体析出，测一下溶液的PH值是否呈酸性；如果不是，再补加浓盐酸至溶液PH值为2左右，会有固体析出.（6）：此时应有阿斯匹林从乙酸乙酯中析出.若没有固体析出，可加热将乙酸乙酯挥发掉一些，再冷却，重复操纵.（7）：阿斯匹林纯度可用下列办法查抄：取2支洁净试管，辨别放入少量的水杨酸和阿斯匹林精品.参加乙醇各1毫升，使固体溶解.然后辨别在每只试管中参加几滴10%的FeCl3（三氯化铁）溶液；盛水杨酸的试管中有白色或紫色颜色出现，盛阿斯匹林精品的试管中应是无色的（缺一不成）.。

阿司匹林的生产工艺流程设计10

阿司匹林的工段工艺设计院别：天津大学化工学院专业：制药工程班别：制药一班学号：3010207306姓名：马建宇目录目录 (1)1 概述 (3)1.1 阿司匹林的的性质 (4)1.1.1 理化性质 (4)1.1.2 临床上用途 (4)1.2 发展简史 (5)1.3 国内外生产现状 (6)1.3.1 市场分析 (6)1.3.2 生产情况 (6)1.3.3 市场情况 (7)2 生产工艺 (7)2.1 设计内容 (7)2.2 生产工艺 (7)2.3 生产工艺流程确定 (8)2.3.1 生产工艺流程 (8)2.3.2 工艺流程图 (8)2.4 工艺过程说明 (8)2.4.1 醋化岗位 (8)2.4.2 酸洗离心洗涤 (9)2.4.3 水洗离心洗涤 (9)2.4.4 干燥岗位 (9)2.4.5 回收岗位 (9)3 物料衡算 (9)3.1 溶解罐的物料衡算 (9)3.2 酰化反应的物料衡算 (11)3.3 渗滤槽的物料衡算 (14)3.4 酸洗离心机的物料衡算 (13)3.5 水洗离心机的物料衡算 (14)3.6 流化床的物料衡算 (16)4 能量衡算 (16)4.1 反应罐能量衡算 (16)4.1.1 比热容的计算 (17)4.1.2 能量衡算 (18)（3、4部分为杨书计算）5 主要工艺设备计算 (19)5.1 工艺设备选型原则 (19)5.2 工艺设备计算 (19)5.2.1 醋化反应釜 (19)5.2.2 夹套的计算 (20)5.2.3 筒体的材料和壁厚 (22)5.2.4 水压试验及其强度校核 (23)5.2.5 选择釜体法兰 (24)5.2.6 选用手孔、视镜、温度计、和工艺接管 (25)5.2.7 搅拌器的设计计算 (26)5.2.8 容器支座的选用计算 (26)5.3 酸洗离心机 (26)5.4 水洗离心机 (26)5.5 振动流化床干燥器 (27)5.6 母液蒸馏罐 (27)5.7 循环母液反应罐 (27)6 管道设计 (27)6.1 管道计算 (27)6.1.1 水杨酸的进料管道的计算 (28)6.1.2 酸酐的进料管道的计算 (28)6.1.3 母液的管道进料计算 (28)(5、6部分为马建宇计算)7 车间布置设计 (29)7.1 概述 (29)7.2 车间布置设计的依据 (29)7.3 车间布置设计应考虑的因素 (30)7.4 车间布置设计的程序 (30)7.5 车间设计的成果 (31)8 公用工程 (31)8.1 排水系统 (31)8.2 电气和照明 (33)8.2.1 电气设计和安装 (33)8.3 环境消毒 (33)8.3.1 灭菌与消毒 (33)9 技术经济 (34)9.1 投资指标 (34)设计体会 (35)参考文献 (36)1 概述阿司匹林具有解热镇痛,预防心血管疾病的作用。

阿司匹林的生产工艺

1115保温3h5h对胶体进行酸解而后再蒸馏降温结晶离心回收乙酰水杨酸酸化二次后再不能回收乙酰水杨酸将残液进行蒸酸汽压02mpa蒸至不能出酸后再加水蒸稀酸蒸酸剩余的残液再加水稀释打入水解罐加氢氧化钠溶液进行碱解4h6h温度95100ph为910得水杨酸钠碱解液打入酸析罐用30左右的稀硫酸溶液4550温度下进行酸析得回收工业水杨酸ph10终点到降温到30离心放到料用30的水洗至硫酸盐1全速甩干水分含水分15得到回收工业酸品再经干燥室70出料检斤化验后干品送升华室重投回手升华酸来自•水洗离心洗涤
• 将料斗中物料放入离心机中，用手将料摊开，用含0.2﹪磷酸的水洗（200L/机），将含磷酸水甩净，再用清水10L洗涤，全速甩20min～25mim （含水量3.0﹪）将料抽入干燥斗中。洗涤水为本岗自制的蒸馏水，氯化物合格。
干燥岗位
将料斗中的湿品乙酰水杨酸放入湿品料仓中，经螺旋推进器送入流化床干燥器内，控制进风口压 ≤800Mpa，进口温度78℃～84℃，进行干燥，经旋风分离器分去粉子，其尾气经袋滤器后排空，沸腾流化床的成品，经冷风段，并经过筛机筛去渣子，成品进入干品料仓，分装成袋25Kg，成桶（出口 25Kg），待检验合格后包装，准备入库，每批清理一次粉子，称重，交醋化岗处理。
酸洗离心洗涤
用550.15Kg冰醋酸将渗滤好的湿的阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤一次（洗均），用真空将渗滤好的乙酰水杨酸抽入料斗，再放入离心机中，把料摊平慢车，均匀后在全速开车甩 15min，甩开母液和洗涤水酸，停车，将离心机中的乙酰水杨酸抽入水洗料斗中，含酸量≤2.5﹪，洗涤水含酸量≤13﹪。
阿司匹林的性质
阿司匹林化学名为：一乙酰氧基苯甲酸，乙酰氧基)苯甲酸阿司匹林化学名为：2一(乙酰氧基苯甲酸，又名醋柳酸，或乙酰水杨酸。又名醋柳酸，或乙酰水杨酸。1897年由水杨醋和年由水杨醋和醋酐反应制成，醋酐反应制成，是应用最早和最广泛的解热镇痛临床应用已逾百年。药，临床应用已逾百年。

阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备

COOH
+(CH3CO)2O H2SO4
OH
COOH
OCCH3 O
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4
• 乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。但是在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的聚合物副产物。乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐，而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于纯化乙酰水杨酸。
• 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。
• 没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除去。水杨酸可与FeCl3反应生成深色配位化合物；而乙酰水杨酸的酚羟基已被酰化，不再与 FeCl3发生反应，这种性质上的差别可用于鉴定水杨酸杂质。本实验中采用冰醋酸和水样酸作为反应原料。
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5
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜耳已与中方组建了12家合资企业。
• 近年来，随着医学科学的发展， Aspirin越来越多的新用途被逐步发现。首先是能降低心肌缺血患者的死亡率，因此，目前以Aspirin为男女性冠心病患者的二级预防药。另外它可增加老年人的认知功能，国外对 65岁以上7671位老年人的研究结果表明，服阿司匹林组认知功能测分结果高于未服用药物组，且痴呆症患病率也低。临床上，阿司匹林还对直肠癌有良好的治疗效果，还可用于治疗脚癣、偏头痛、下肢静脉曲张引起的溃疡等。

阿司匹林工艺流程

一、工艺流程的选择
• 一般制药生产过程包括三个阶段:
原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药
生产同一种产品多数情况下可采用多种不同
的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体
的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪
种生产路线，必须对路线进行经济评价分析，
找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少，
69.7
4.1
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硝基氯苯
18.7 569.3
5.7
总计 2.6 234.7 252.3 489.6 422.1 2.3 909.4 578.0 331.4 416.8 326.1 73.8 73.8 69.7 4.1
17
②用框图绘制物料流程图
① 按确定的工艺路线画出流程示意图，反应及过程名称用双框图表示，同时标注过程名称、流程号；
1 0 0 .0
V 1113 废
水
19
组成重量
%
4. 带控制点工艺流程图
亦称管道及仪表流程图（PID），反映某个过程中所有设备、物料之间的各种联系，是化工工程设计的主要依据；是生产、检修管理、考核的指南；是人员培训、实习的指导教材，是最权威、最系统、最重要的图纸。
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20
(1) 两阶段带控制点工艺流程图的区别
定性图纸，内容比框图详细，不编入设计文件。
① 内容：
Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间的竖向关系；
Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向；
②例：阿司匹林工艺流程示意图
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13
阿司匹林工艺流程示意图
醋酐、水杨酸
冷凝器
冷却水接真空
水蒸汽冷却水

阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化

实验乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

阿司匹林工艺流程

V1112 接收罐
序号 14
序号 15
序号物料名称
1 补充硫酸
2
硝酸
3 回收废酸
4 配制混酸
5 萃取氯苯
6 硝酸损失
7 硝化液
8 粗硝基苯
9 分离废酸
10
氯苯
11 萃取废酸
12 浓缩蒸汽
13 冷凝液
14
废水
15 回收氯苯
HNO3 230 230 2.3
5.2
H2SO4 2.4
237.6 240
2.4 237.6 237.6
（5）表示出生产过程中的全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。
(3) 带控制点工艺流程图绘制方法
• ① 设备
• A 常见设备的图例（P277-279）。
注：对于图例中没有表示出的设备，在工艺流程图中可绘制出其象征性的几何形状，以表明设备的几何特征。
• B 常见设备的代号
组成重量
H2O
69.7
水
% 100
4. 带控制点工艺流程图
亦称管道及仪表流程图（PID），反映某个过程中所有设备、物料之间的各种联系，是化工工程设计的主要依据；是生产、检修管理、考核的指南；是人员培训、实习的指导教材，是最权威、最系统、最重要的图纸。
(1) 两阶段带控制点工艺流程图的区
C 管道的标注
PL - R120303 - Φ57×3.5 - E1M H
介质代号管道编号
别
• 初步设计阶段和施工图设计阶段都要绘制带控制点的工艺流程图，但两者的要求和深度是不同的。
• 初步设计阶段带控制点的工艺流程图是在物料流程图的基础上，加上设备、仪表、自控、管路等设计结果设计而成，并作为正式设计成果编入初步设计文件中。