气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量
气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量梁丽娟;黄薇【摘要】目的:建立瑞格列奈原料药残留溶剂的测定方法.方法:采用Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测.结果:正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯分别在7.3 ~58.4、125.7~1 005.5、125.3~1 002.7、125.9~1 007.2和22.4 ~ 179.5 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、95.6%、96.6%、97.8%和94.8%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.7%、1.2%和1.2%.结论:所建立方法专属性好,简便准确,可用于瑞格列奈原料药残留溶剂的限度检查.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2012(024)005【总页数】3页(P6-8)【关键词】气相色谱法;瑞格列奈;残留溶剂;正己烷;丙酮;乙酸乙酯;乙醇;甲苯【作者】梁丽娟;黄薇【作者单位】天津医药集团津康制药有限公司,天津300270;天津医药集团津康制药有限公司,天津300270【正文语种】中文【中图分类】R927.11瑞格列奈属于甲基苯甲胺苯甲酸(CBMA)家族的一种新型口服降糖药物,能促进胰岛素分泌,具有吸收快、起效快、作用时间短的特点,可在Ⅱ型糖尿病患者中模拟生理性胰岛素分泌,有效控制餐后高血糖。
《中国药典》2010年版[1]收载了该原料药,规定进行二氯甲烷与正己烷的残留量检查。
根据本产品生产工艺中使用了《中国药典》2010年版规定的二类溶剂正己烷和甲苯,以及三类溶剂丙酮、乙醇和乙酸乙酯,《中国药典》规定方法不能囊括工艺中使用的全部五种溶剂,故笔者参考文献[2-4]采用气相-顶空进样法建立了瑞格列奈原料药的残留溶剂检测方法,方法简便准确。
1 仪器与试药1.1 仪器安捷伦6890N气相色谱仪(FID检测器),安捷伦7694E自动顶空进样仪。
1.2 试药正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯及二甲基甲酰胺均为色谱纯试剂,高纯氮气由天津东方气体厂提供。
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂
气相色谱法测定原料药中的残留溶剂发布时间:2021-09-25T00:47:37.013Z 来源:《探索科学》2021年8月下16期作者:高倩魏浩明闫志营[导读] 建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法,并对该方法进行相关的方法学研究及验证,充分保证了分析方法的准确性。
方法:色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱(如Agilent DB-WAX,30m×0.32mm×0.5μm,或极性相近)为色谱柱;起始温度35℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为250℃;载气为氮气;载气流速为每分钟2.0ml;分流比为10:1;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。
河南新天地药业股份有限公司高倩魏浩明闫志营河南省许昌市 461500[摘要]:建立气相色谱法测定原料药中的残留溶剂乙腈的分析方法,并对该方法进行相关的方法学研究及验证,充分保证了分析方法的准确性。
方法:色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱(如Agilent DB-WAX,30m×0.32mm×0.5μm,或极性相近)为色谱柱;起始温度35℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持2分钟;进样口温度为250℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为250℃;载气为氮气;载气流速为每分钟2.0ml;分流比为10:1;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。
[关键词]:气相色谱法;乙腈;乙醇;残留溶剂;乙腈是合成原料药及医药中间体的常用溶剂,是一种无色液体,极易挥发,有类似于醚的特殊气味,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质。
有一定毒性,与水和醇无限互溶。
乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体。
根据原料药中残留溶剂的研究,我们分别从专属性、检测限、定量限、线性和范围这三个方面,对样品中的乙腈的残留进行研究分析,确定残留溶剂的检测方法快速简单、准确可靠。
气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的残留溶剂(乙醇、乙腈、丙酮)
气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的残留溶剂(乙醇、乙腈、丙酮)古丽曼·木哈买提拜【摘要】为了建立一种气相色谱法同时测定乙酰氨基阿维菌素中的乙醇、乙腈和丙酮有机溶剂残留量的方法,试验采用外标法直接进样,在石英毛细管柱上进行各组分分离,色谱柱为Agilent 19095P-Q04 HP-PLOT,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温的方式直接进样,使乙醇、乙腈和丙酮完全分离的方法,结果表明该方法中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到《中国兽药典》2010年版中残留溶剂限量规定的检测要求.说明该方法简单快速、准确,可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检测.【期刊名称】《草食家畜》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】7页(P36-42)【关键词】气相色谱法;残留溶剂;检测【作者】古丽曼·木哈买提拜【作者单位】新疆兽药饲料监察所,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】S816.1710.16863/ki.1003-6377.2016.04.007乙酰氨基阿维菌素是一种疗效高、广谱、残留量低的新一代驱虫兽用药物,主要用于预防治疗畜类的寄生虫、虱、螨、蝇等各种内外寄生虫,用于奶牛和肉牛时不需要休药期。
由于此药对家畜的体内外各种寄生虫的活性很高,在乳制品中很低的分配系数,使此药成为第一个用于各种家畜在任何生长期中的杀虫剂,是防治家畜体内外各种寄生虫的首选药物。
本产品是由发酵而得的阿维菌素B1,半合成品。
此药物在合成过程中要用到乙醇、乙腈、丙酮等多种溶剂,此文采用气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素中的乙醇、乙腈、丙酮残留溶剂,此方法快速、灵敏、准确,重现性好,可以用于有机溶剂残留的定性定量分析。
1.1 气相色谱仪:Agilent 6890N,配制氢火焰(FID)检测器,安捷伦公司;电子天平:XS105型,梅特勒-托利多公司。
1.2 对照品乙醇为优级纯,含量为99.95%;乙腈、丙酮均为色谱纯。
气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量
验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID )测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪(弱极性或中等极性气相色谱柱,1~5μL 微量注射器)甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠(Dexamethasone Sodium Phosphate )中甲醇和丙酮的检查(1)色谱条件 色谱柱:3% OV-17 玻璃柱,柱长 2m ,内径 3mm ;检测器:FID ;柱温:50℃;气化室温度:120℃;检测器温度:140 ℃;载气:N 2;流速:30mL/min ;空气:0.5 kg/cm ;灵敏度:102;进样量:2μL 。
(2)溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL (相当于 7.9mg )与丙酮 100µL (相当于 79mg ), 置 100mL 量瓶中,精密加 0.1%(mL/mL )正丙醇(内标物质)溶液 20mL ,加水稀释至 刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品约 0.16g ,精密称定,置10mL 量瓶中,精密加入上述内标溶液 2mL ,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取上述溶液,照气相色谱法,按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%(g/g ), 并不得出现甲醇峰。
(3)计算 按下式计算定量校正因子(f )和检品中丙酮的含量(g/g ):A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子()= 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷(1)色谱条件 色谱柱:HP-5 毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm );柱温:45℃;气化室温度:180℃;检测室温度:200℃ (FID);氢气流速:40 mL·min -1;空气:450 mL· min -1,氮气:1mL·min -1;分流比:31׃;样品液:90℃,加热10min ,(自动)顶空进样。
溶残检测记算
溶残检测记算答案参考:测定法毛细管柱顶空进样等温法;当需要检查的有机溶剂的数量不多,并极性差异较小时,可采用此法。
色谱条件;柱温一般为40~100℃;常以氮气为载气,流速为每分钟1.0~2.0ml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分钟;进样口温度为200℃;如采用火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。
测定法取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别,可参考附表2进行初筛。
第二法色谱条件 2FID具体到某个品种的残留溶剂检查时,可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。
测定法取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。
对色谱图中未知有机溶剂的鉴别,可参考附表3进行初筛。
第三法溶液直接进样法溶液直接进样法可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法;取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样2~3次,测定待测峰的峰面积。
计算法(1)限度检查:除另有规定外,按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。
以内标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。
以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。
(2) 定量测定:按内标法或外标法计算各残留溶剂的量。
(1)除另有规定外,顶空条件的选择:A. 应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。
对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。
B. 顶空平衡时间一般为30~45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。
顶空时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。
C. 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空条件。
(2) 定量方法的验证当采用顶空进样时,供试品与对照品处于不完全相同的基质中,故应考虑气液平衡过程中的基质效应(供试品溶液与对照品溶液组成差异对顶空气-液平衡的影响)。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法(简称顶空法)是一种常用的分析技术,广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态,然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点,因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍,包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法,并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性,并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析,并探讨其可行性和未来发展前景,给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法,向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析,希望能够准确评估顶空法的优点与局限性,并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果,并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱(Headspace Gas Chromatography, HSGC)是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中,利用温度升高和压力调节,使样品中的挥发性成分转移到顶空(即气相空间)中,并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时,可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害,因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤:首先,将待测试的样品置于密封的头空瓶内,并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂残留量
精 密 量 取 2 项 下 的 对 照 储 备 液 . 2
1 ,.,., .,.,. ,分 别 置 于 lml 瓶 中 , . 20 40 50 6080 0 ml O 量 另 分 别精 密量 取 内标储 备 液 1 m 置 上 述 量 瓶 中 , . l 0
分别精密量取对照储备液 5 m 和内标储备液 . l 0 1 m 置 1ml 瓶 中 , 溶 剂 稀 释 至 刻 度 , 匀 即 . l 0 0 量 加 摇
色谱柱 :B 5毛细管色谱柱(0 5m D一 3m X . m× 03
1u 5 . m)%苯基 一 5 5 9 %Z. 聚硅 氧烷 ; 甲基 检测 器 : 火 氢
焰离 子 化检 测 器 (I , 测 温度 :8 T ; 样 口温 FD)检 2 0 ;进 度 :3 ℃ ; 温 :0 20 柱 5 %保 持 1mi, 后 以 3 ℃/i 2 n然 0 mn 升 温 至 20C, 3  ̄ 至少 保 持 l 钟 ; 气 : 纯 氮 , 2分 载 高 流 速 1 ml n 分流 比 :01直 接进 样 , 样量 : l . / ; 0 mi 1:; 进 1 。 在 上 述 色谱 条 件 下 , 剂 乙醇 、 溶 乙腈 、 乙醚 、 二 氯 甲 烷 的 保 留 时 间 分 别 为 :. 7 884 920 80 、. 、.3 、 8 2 1. 6mi, 内 标 物 质 乙 酸 乙 酯 的 保 留 时 间 为 01 n 6 1.7mi。 316 n 计算 结果 表 明上 述各 溶剂 分离 度均 大 于 20 理论 塔板 数均 大于 10 0 ., 0 0 。色谱 图见 图 l 。
作者简介 : 以兵( 9 4 , , 余 17 一)男 工程师 , 主要从事药物分析 工作 。E ma :h7 10 C r o. me - i cb4 1 2 ̄a o o . l 6h e n
气相色谱仪检测溶剂残留
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析
d o i : 1 0 . 7 5 3 8 / t ws . 2 0 1 3 . 2 6 . 0 3 . 0 l 5 2
李 云钢 ,张 晓军 ,刘 健 ,田嘉 禾 ,张锦 明
( 中国 人 民解 放 军 总 医院 核 医学 科 , 北 京 1 0 0 8 5 3 )
摘要 : 采 用 气 相 色 谱 法 定 量 分 析 正 电 子放 射 性 药 物 中 乙腈 、 乙醇 、 N, N 二 甲 基 乙 醇 胺 及 二 甲亚 砜 ( DMS O) 的含 量 , 并 分 析 残 留 原 因 。 以 AT 一 6 2 4型 毛 细 管 柱 作 为 分 离 柱 , 建立 了 乙腈 和 乙醇定 量 范 围为 : 0 . 0 0 4 ~ 0 . 3 2 0 g / i , N, N 二 甲基 乙醇 胺 和 D MS O为 0 . 0 1 0  ̄0 . 1 2 0 g / I 的标 准 曲线 , 使用 该 曲线 分 析 常 规 的 6 ~9批
第 2 6卷 第 3 期
2 O 1 3年 8月
பைடு நூலகம்
同 位 素
J o u r n a l o f I s o t o p e s
V0 1 . 26 NO. 3
Au g. 2 O1 3
气 相 色 谱 法 测 量 正 电 子 放 射 性 药 物 中有 机 溶 剂 残 留及 原 因 分 析
B Z中 D MS O 残 留 分别 为 ( O . 0 3 3 1 ±0 . 0 1 8 O ) 、 ( O . 0 2 3 8 4 - 0 . 0 1 0 O ) g / I , “C 一 胆 碱 中含 N, N 二 甲基 乙醇 胺 为
气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析
气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【摘要】采用气相色谱法定量分析正电子放射性药物中乙腈、乙醇、N,N二甲基乙醇胺及二甲亚砜(DMSO)的含量,并分析残留原因.以AT-624型毛细管柱作为分离柱,建立了乙腈和乙醇定量范围为:0.004~0.320 g/L,N,N二甲基乙醇胺和DMSO为0.010~0.120g/L的标准曲线,使用该曲线分析常规的6~9批正电子药物中有机溶剂残留.结果显示:乙腈和乙醇定量的线性系数分别为0.9994、0.9999,N,N二甲基乙醇胺和DMSO的线性系数分别为0.999 7、0.9996,系统回收率和精密度均符合要求.常规制备的18F-FDG、18F-FLT、11C-CFT和11C-PIB 中乙腈残留量分别为(0.031 3±0.0433)、(0.0829±0.0668)、(0.0156±0.0059)、(0.025 4±0.0266)g/L;18F-FDG中乙醇残留为(0.050 5±0.0528) g/L;18F-W372和11C-DT-BZ中DMSO残留分别为(0.0331±0.0180)、(0.023 8±0.0100)g/L,11C-胆碱中含N,N二甲基乙醇胺为(0.0348±0.0022)g/L,均低于美国药典要求.以上结果表明,气相色谱法适用于正电子放射性药物中有机溶剂残留量的快速的分析.【期刊名称】《同位素》【年(卷),期】2013(026)003【总页数】6页(P152-157)【关键词】正电子放射性药物;气相色谱法(GC);有机残留量【作者】李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【作者单位】中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853【正文语种】中文【中图分类】TQ463;O657.7正电子放射性药物18F-FDG已广泛用于肿瘤、心血管疾病及神经疾病的诊断及疗效评价 [1-2];其他正电子放射性药物由于其特异性也已成为18F-FDG的重要补充,逐步应用于临床[3-7]。
气相色谱法测定蔬菜和水果中的农药残留试验
2019·09试验王忠陈丽,杨亚玲第一师农业技术推广站,新疆 阿拉尔 阿拉尔新农乳业有限责任公司摘要:采用气相色谱法分析蔬菜和水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑。
样品用乙腈超声波萃取,旋转蒸发氮吹,离心沉淀,GC-ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑的残留量。
结果表明,该方法在0.02~4.00μg/mL范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.008~0.090μg/kg,样品的加标回收率在75.2%~105.4%,变异系数小于7.13%。
该试验所建立的方法快速、简便且成本较低。
关键词:溴虫腈;二甲戊灵;苯醚甲环唑;蔬菜;水果;农药残留;气相色谱溴虫腈(Chlorfenapyr),商品名除尽,悬浮剂,中文通用名虫螨腈。
是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。
二甲戊灵(二甲戊乐灵,Pendimethalin),商品名施田补,属于二硝基苯胺类除草剂,是一种旱田作物选择性除草剂,广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草及蔬菜等多种作物田间除草。
目前,二甲戊灵是世界第3大除草剂,也是世界上销售额最大的选择性除草剂。
苯醚甲环唑(difenoconazole),又叫恶醚唑,是三唑类杀菌剂。
上述3种农药目前在农业生产上使用较多且是农业部农产品例行监测中的农药残留检测与评估需要测定的项目。
这3种农药化学性质稳定,脂溶性强,能长期残留在土壤、空气、水等环境中,并通过生物链富集在动植物体内,对自然环境和人体健康造成极大危害,我国已经严格限制使用。
目前,测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药的方法有GC法和HPLC法,样品前处理主要采用液-液超声破碎提取和离心沉淀净化,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑[1-2]。
1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱仪(安捷伦GC7890A),附电子捕获检测器(ECD);电子分析天平ALC210.4型(德国Sartorius公司);色谱柱:DB-5毛细管柱(30.00m×0.32mm,0.25μm)。
气相色谱法测定盐酸去甲乌药碱中有机溶剂残留量
气相色谱法测定盐酸去甲乌药碱中有机溶剂残留量摘要】采用DB-624(0.53mm*3μm*30m)毛细管色谱柱,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成中有机溶剂的残留量。
乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯的线性范围分别为0.124~0.9988mg/ml(R2=0.9955)、0.0158~0.1260mg/ml(R2=0.9990)、0.1252~1.0016mg/ml(R2=0.9993)、0.0250~0.1996mg/ml(R2=0.9984)、0.0547mg/ml~0.4372mg/ml(R2=0.9978)。
回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为0.5、2.34、0.06、0.03、0.089μg/m。
本方法快速、准确、并有良好的重现性,可用于盐酸去甲乌药碱有机残留的检查和控制。
【关键词】盐酸去甲乌药碱;气相色谱法;有机溶剂残留量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2015)28-0368-03ICH[1]指南中,根据安全性和环境保护的要求将残留溶剂分为三类,按此划分:乙醇、乙酸乙酯为第三类溶剂,即低毒性或无毒性溶剂,二氯甲烷、甲苯、二甲苯为第二类溶剂,即具有一定毒性的溶剂。
因此,检测这五种有机溶剂有利于药物的质量控制。
本试验采用气相色谱顶空进样法测定去甲乌药碱中有机溶剂的残留量,方法简便、结果准确可靠。
1.仪器试剂6890型气相色谱仪(Agilent),带氢火焰离子化检测器(FID);配有色谱工作站处理系统。
乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷均为HPLC级,二甲基亚砜为分析纯,盐酸去甲乌药碱为自制品。
2.实验部分2.1 溶液制备系统适用性溶液的配制:分别精密称取乙醇249.7mg、二氯甲烷31.5mg、乙酸乙酯250.4mg、甲苯49.9、二甲苯109.3mg、置于50ml容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置50ml容量瓶中,用二甲基亚砜稀释至刻度,作为系统适用性试验溶液。
气相色谱法测定植物油中溶剂残留量
100I检测与标准I Testing and Standard(VOL.45,No.100ctober.2020〕气相色谱法测定植物油中溶剂残留量李德国1,刘杨2,闫爱华3,赵中毓2,郭金山2,王东慧2,张舸2(1.公主岭市粮食局,吉林长春136100;2,四平市粮油卫生检验监测站,吉林四平136000;3.敦化市粮油品质卫生检验监测站,吉林延边133700)[摘要]本文依据《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》(GB5009.262—2016),采用顶空进样和气相色谱分析法,对植物油中的6号溶剂残留量进行测定,标准曲线最佳线性范围为0~200|ig/kg,线性相关系数r=0.9995,加标回收率为83.5%~117%。
该方法操作简单、准确度高,适用于植物油中溶剂残留量的检测。
[关键词]气相色谱;顶空进样;植物油;6号溶剂;溶剂残留量中图分类号:R155.5文献标识码:A DOI:10.16465/431252ts.20201026常用的食用植物油生产工艺有压榨法和浸出法,由于浸出法具有出油率高、生产成本低的优点,因此被生产企业广泛应用。
然而浸出法中的有机溶剂残留会危害人体健康,若人体摄入较多含6号溶剂的食用植物油可损伤神经,《食品安全国家标准植物油》(GB2716—20⑻m中规定食用植物油溶剂残留量的最大限量为20mg/kg o本文采用顶空进样气相色谱分析法,通过加标回收实验验证此方法的可靠性。
1材料与设备1.1材料6号溶剂标准品(BW3599):10mg/mL,带有标准物质证书;正庚烷、N,N-二甲基乙酰:纯度m99%;基体植物油:与被检测样品同一种属,为一级大豆油或压榨油。
1.2设备GC7890B型气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器、7697A型顶空进样器和20mL顶空瓶,安捷伦有限公司;CP512型电子天平:上海奥豪斯仪器有限公司;SHZ-B型水浴恒温振荡器:常州基诺仪器有限公司;微量注射器:容积分别为IO^UIOO ji L o2实验方法用气相色谱顶空进样法测定。
直接进样气相色谱法测定水中6种有机溶剂残留
2019 年 第 2 期
分析仪器 Analytical Instrumentation
No.2 Mar.2019 35
乙酯,乙 腈 (色 谱 纯,CNW 公 司);聚 醚 砜 水 相 针 式 滤器13mm×0.45μm(CNW 公司)。 1.2 仪 器 工 作 条 件
进样口 温 度 200℃;进 样 方 式:脉 冲 不 分 流,脉 冲压力30psi,脉 冲 时 间:0.5min;进 样 量 0.5μL;柱 温 40℃,保 持 2min,以 5℃/min 升 到 80℃,再 以 20℃/min 升 到 200℃;流 速 3.0mL/min;FID 检 测 器 250℃ ,氢 气 ∶ 空 气 =40∶400,尾 吹 25mL/min。 1.3 样 曲 绘 制
Abstract:The detected residual organic solvents in water are acetone,ethyl acetate,methanol,etha- nol,isopropanol and acetonitrile.The detection limits range 0.06—0.18mg/L.The recovery is 94.7% — 106.4%,and the relative standard deviation is 0.6%—4.4% (n=6).the method can be used for determi-
目前测定 水 中 有 机 溶 剂 的 方 法 有 直 接 进 样 色 谱法[6,7]、顶 空/气 相 色 谱 法[8,9]、吹 扫 捕 集 气 相 色 谱[10 和 ,11] 分 光 光 度 法 ;目 [12,13] 前 还 没 有 一 套 能 够 同时测定这6种物质的标准分析方法。随着以上工 业生产废水的排放 而 进 入 江 河 湖 海 及 地 下 水,对 人 体健康及环境都 造 成 较 大 危 害。 因 此,有 必 要 建 立 一套能同 时 测 定 水 中 丙 酮、乙 酸 乙 酯、甲 醇、乙 醇、 异丙醇、乙 腈 的 方 法,对 水 质 加 强 监 督 监 测 以 应 对 日常监测及突发应急事故。
气相色谱法测定注射用雷替曲塞中有机溶剂残留
气相色谱法测定注射用雷替曲塞中有机溶剂残留作者:陈培栋来源:《中国保健营养·下旬刊》2013年第10期【摘要】建立气相色谱法分析雷替曲塞中有机溶剂残留。
雷替曲塞中有机溶剂主要有甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺等有机溶剂残留。
方法采用B-1石英毛细管柱,采用程序升温,气化室:200℃,检测器:250℃,恒温载气N2。
七种有机溶剂的线性关系良好,相关系数r>0.999。
七种溶剂残留的加样回收RS分别为94.25%,98.81%,110.24%,105.34%,101.57%,92.57%和94.55%。
本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。
【关键词】气相色谱法;有机溶剂残留;雷替曲塞;抗肿瘤药雷替曲塞是一种新一代水溶性胸腺合成酶抑制剂,属于一种喹唑啉叶酸盐类似物。
该药通过细胞膜外还原型叶酸盐载体系统将本品主动摄入细胞内,而后迅速代谢为多谷氨酸类化合物抑制胸苷酸合酶的活性,从而抑制细胞NA的合成,并能在细胞内潴留,长时间发挥作用。
它对结肠直肠癌细胞系的抑制作用强于5-氟尿嘧啶,且雷替曲塞(图1的副反应发生率低,方法简便,患者易于接受。
雷替曲塞特点:①作用机制独特:本品特异性亦自胸腺嘧啶核苷的合成,而对RNA不起作用,避免了因对RNA有影响而产生的副作用。
②耐受性好,副作用少:出现白细胞减少、黏膜炎、溃疡等副作用的比例减小,大大提高了完成全部治疗的病人比例。
③给药方式简便、节约总体费用:本品的给药方式为每三周一次,每次约15分钟静脉输注;而以5-氟尿嘧啶为主的联合化疗需每4周给药一次,每次连续5天给药。
因此本品从整体上大大减少住户李、支持治疗等多方面的费用。
④疗效确切:对于进展性结肠癌,本品的反应率为14-26%,本品的合成工艺分为3部分,第1部分为噻吩-2-甲酸中羧基的酰氯化、N-酰化、硝基还原、N-甲基化,得到中间体Ⅰ;第2部分为5-甲基-2-氨基-苯甲酸与硫代乙酰胺的环合、芳环侧链的卤代反应,得到中间体Ⅱ;第3部分Ⅰ+Ⅱ的N-烷基化反应及酯的水解反应,得到终产物。
气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
计算结果(mg/kg)
报出结果( mg/kg )
备注:试验允差要求:≤10%
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
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样品编号
试样质量
(g)
峰面积(A)
计算结果(mg/kg)
报出结果( mg/kg )
备注:试验允差要求:≤10%
仪器使用情况:使用前:使用后:
气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
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检测项目
溶剂残留
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.262-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
×诺A91气相色谱仪
仪器编号
××/HY-030
电子天平FA1104J
天平编号
××/HY-045
样品处理情况依据GB50源自9.262-2016中的要求对样品进行处理。
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
浓度()
峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
2mg/kg
定量限
10mg/kg
计算公式:X=ρ
X-试样中溶剂残留的含量,mg/kg
ρ-由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,mg/kg;结果保留三位有效数字
质控样
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量(g)
检验人:复核人:审核人:
样品空白值:
标准物质名称及浓度
六号溶剂标准溶液的浓度为:
顶空气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量
性范围内具有 良好的线性关 系 , 相关系数盼 别 为甲醇09 9 , . 3 乙醚为099 , 9 .9 7 二氯 甲烷为09 6 。平均回收率 分别为 : . 3 9 甲醇为9 .l 乙醚9 .1 二氯 甲烷 为9 .5 重现性分别为 1 %,.%,.%, 58 %, 31%, 2 %, 8 . 3 8 4 5 4 检测 限分别 为 甲醇00 g L 乙 . 8 / , m
De e m i a i n f Re i a o v nt n Fa ud lHy r c l rde b a s a e Ga t r n to o sdu lS l e si s i d o h o i y He d p c s Chr m a o r ph o tg a y
Dn a i gQu n (il g h r c u c l a t y N ni ,i gu 0 8C i ) J i a n n P ma e t a F c r, a j g J n s 2 0 3 ,hn i o n a 1 a
Ab t a t A me o r ee mi ai no t a o, ty c tt a u i Hy rc lr eb e d p c a h o tg a h n s r c : t d f tr n t f h n l eh l eae i F s dl d o h oi y h a s a eg sc r mao r p yo h od o e a n d
气相色谱法对 18F-FDG中有机溶剂残留的测定
lv l( c t nti e sta . 4 / a deh n l e st a . 6) Th t o ut bef r e es a e o i l ls h n0 0 6 n t a o ls h n0 5 / . eme h d i s ia l o re 9 9 S
( a g o g Pr v n e o l H o p t lPET e t r Gu n d n o i c lPe p e’ s ia C n e ,Gu n z o 1 0 0,Ch n ) a g h u50 8 ia
A b ta t A o e in lg s c o a og a hy m e h d wa v l e o h e s r m e sr c : c nv nto a a hr m t r p t o s de eop d f r t e m a u e nt
t ea ay i ft er sd a a eo irl。eh n o a da eo ei F— DG n eto . h n lsso h ei u l c t n ti e t a l n c t n n F ijc in
Ana y i f Re i u lS l e s i 坞F- l ss o sd a o v nt n FDG y Ga r m a o r p y b sCh o t g a h
H E Sha — h n,W A N G nze Shu x a,CH EN — a g,W AN G n —i Ligu n Pe g
rt d efciey,e c l n ie rt so ti e v rt er n eo . 0 g I o 2 O / ae fe tv l x el tl a iy wa b an d o e h a g f0 1 / t . 0 g L, e n
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序号
1
2
3
4
5
6
浓度()
峰面积(A)
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
2mg/kg
定量限
10mg/kg
计算公式:X=ρ
X-试样中溶剂残留的含量,mg/kg
ρ-由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,mg/kg;结果保留三位有效数字
质控样
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量(g)
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检测项目
溶剂残留
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.262-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
气相色谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
×诺A91气相色谱仪
仪器编号
××/HY-030
电子天平FA1104J
天平编号
××/HY-045
样品处理情况
依据GB5009.262-2016中的要求对样品进行处理。
检验人:复核人:审核人:
样品空白值:
标准物质名称及浓度
六号溶剂标准溶液的浓度为:
主要仪器
检测条件
检测器:FID
色谱柱:WM-54
检测器温度:280 ℃
进样方式:自动
进样量:1μl
进样口温度:200 ℃
柱流速:1.0 ml/min
柱温程序:程序升温
柱箱温度:60℃
载气流速:20 ml/min
燃/助燃气流速:氢:70空:90
尾吹ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ速:30 mL/min
峰面积(A)
计算结果(mg/kg)
报出结果( mg/kg )
备注:试验允差要求:≤10%
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
气相色谱法分析(溶剂残留)原始记录
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样品编号
试样质量
(g)
峰面积(A)
计算结果(mg/kg)
报出结果( mg/kg )
备注:试验允差要求:≤10%
仪器使用情况:使用前:使用后: