复杂物质分析法
化学实验中的分析
化学实验中的分析化学实验是化学学习中的重要环节，其中的分析实验更是一种常见的实验方法。
分析实验通过对物质的成分、性质及浓度等进行分析和测试，以获取相关信息并做出判断。
本文将探讨化学实验中的分析方法和应用。
一、定性分析定性分析是通过化学反应或物质性质的变化来确定物质的种类或成分。
常用的定性分析方法包括简单离子反应、酸碱中和反应、气体生成反应等。
1. 简单离子反应通过与已知物质进行反应，观察生成物的颜色、沉淀等性质变化，来判断原物质的存在。
例如，利用铁离子与硫化钠反应生成的黑色沉淀来判断铁离子的存在。
2. 酸碱中和反应通过酸碱中和反应可以定性分析出待测溶液中的酸、碱含量。
常用的酸碱指示剂如酚酞、溴酚蓝等可以通过颜色的变化来判断溶液的酸碱性。
3. 气体生成反应某些物质在反应时会生成气体，通过观察气泡的产生情况和气味等可以推测原物质的存在。
例如，利用氢氧化钠与盐酸反应生成气泡来判断盐酸的存在。
二、定量分析定量分析是确定物质的数量或浓度。
常见的定量分析方法包括容量分析、滴定分析、光度法等。
1. 容量分析容量分析通过制备已知浓度的试剂与待测物质反应，测定反应终点来确定待测物质的浓度。
常见的容量分析方法有酸碱滴定法、氧化还原滴定法等。
2. 滴定分析滴定分析是一种基于等值点的定量分析方法，常用于确定溶液中酸、碱、氧化剂或还原剂的浓度。
滴定分析需要准确控制滴定试剂的滴入量，并利用滴定指示剂的颜色变化来确定滴定终点。
3. 光度法光度法利用溶液对特定波长的光的吸收来确定溶液中某种物质的浓度。
通过测量溶液吸收光强度的变化，利用比尔定律可以计算出物质的浓度。
光度法在水质监测及药物分析等领域有广泛应用。
三、质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪对物质进行分析的方法。
质谱仪通过将待测物质进行电离、分子碎裂，然后根据碎片的质量和电荷比对其进行检测和测量，从而得到物质的结构和组成信息。
质谱分析在有机化学、药物研发、环境监测等领域有重要应用。
工业分析实验
工业分析实验实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀别离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；外表皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤 1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于枯燥的50mL烧杯中，参加6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上外表皿，置于沸水浴上，加热20min〔呈湿盐状〕，加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温枯燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[〔m2-m1〕/m试样]×100% 五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3+ + SS = Fe –SS(紫红色) 终点前：Fe3+ + Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色) 终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3+ + Y〔过量〕 === Al Y + Y〔剩余〕滴定前： Al Y + Y〔剩余〕 + PAN(黄色) 终点前： Cu2+ + Y〔剩余〕 === Cu Y(蓝色) 终点时： Cu2+ + PAN === Cu- PAN〔红色〕终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器·L〕;PAN溶液；磺基水杨酸钠溶液；溴甲酚绿溶液；氨水。
高效液相色谱法梯度洗脱
高效液相色谱法梯度洗脱高效液相色谱法梯度洗脱 (Gradient Elution in High Performance Liquid Chromatography, HPLC) 是一种重要的色谱分析方法，能够在分离复杂物质时大大提高分辨率和灵敏度。
本文将介绍 HPLC 梯度洗脱技术的原理、操作步骤、典型应用以及常见问题解决方案，帮助读者更好地理解和掌握该技术。
一、HPLC梯度洗脱的原理HPLC 梯度洗脱技术是通过改变流动相组成和流率，使得不同成分在不同时间被洗脱出样品柱并分离、检测。
一般而言，在 HPLC 分离中，诸如溶剂极性、浓度、 pH 值等因素不同，会引起样品分离速度的快慢。
在梯度洗脱中，通过改变这些因素的组合，可以解决复杂样品分离困难的问题。
具体地，梯度洗脱过程通常包括以下步骤：1. 开始时使用水和有机溶剂组成的初始配比溶液，即两者的比例为 100:0。
2. 按照一定的梯度程序，逐渐增加有机溶剂比例，以使目标化合物在规定时间内完全分离。
3. 在保持高有机溶剂浓度一段时间后，再逐渐将有机溶剂比例降低至 100:0 以冲洗残留的离子和水溶性杂质。
二、HPLC梯度洗脱的操作步骤1. 准备样品：首先应将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的前处理，如萃取、纯化等。
对于复杂样品，建议进行选择性萃取或强化杂质去除，以减少样品矩阵干扰和提高信噪比。
需要注意的是，样品的 pH 值和盐浓度等参数也会影响梯度洗脱操作效果，应根据实际情况进行调整。
2. 选择柱和流动相：HPLC 梯度洗脱一般使用反相色谱柱和水和有机溶剂（如甲醇或乙腈）的混合物作为流动相。
对于不同的样品和分析目的，可以选择不同粒径和填充材料的柱，以及不同的流动相组成。
通常在梯度洗脱中使用高压恒流泵使洗脱过程的压力保持在一定的范围内。
3. 设置梯度程序：梯度程序设置是 HPLC 梯度洗脱技术操作的关键。
合理的梯度程序能够提高色谱峰的分离度和解析度。
简述气相色谱分析法的基本原理
简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术，在现代分析化学中有着重要的应用。
气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附，然后用色谱柱对其进行分离，再用检测器对分离的各种成分进行
检测。
该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础，通过对物质电离和离子转移作用，使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离，具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。
气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。
样品经过搅拌后进入搅拌室，在这里，样品混合分解，并以气态形式向色谱柱端面施压，也就是在柱子
内进行脱附。
经过样品的脱附和检测剂的加入，所得到的混合气体在
色谱柱内分离，根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质，各种
成分在柱身中行走时间也不一样，通过检测器可以检测不同成分的浓度，形成各种成分的曲线，从而得出被测物质的组成。
气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值，以
它为基础，可以开展具有一系列新性质的研究，如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。
在污染源的检测方面，气相色谱分析法也发挥着重要的作用。
总之，气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点，在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。
大二化学分析知识点高中
大二化学分析知识点高中化学分析是指通过对物质进行定性和定量分析，以了解其组成、性质和结构的一种化学实验技术。
在高中化学中，我们已经学习了一些基础的化学分析方法，例如酸碱滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
而在大二的化学分析课程中，我们将进一步学习和掌握更加复杂和细致的分析方法和技术。
本文将介绍一些大二化学分析的重要知识点。
1. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对不同波长的光的吸收性质来进行分析的方法。
通过测量吸光度和标准曲线的关系，可以确定待测溶液中的物质浓度。
这种方法广泛应用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
2. 火焰光度法火焰光度法是利用物质在火焰中产生特定的颜色，从而确定其含量的一种方法。
通过测量样品溶液在特定的火焰中产生的吸收光谱，可以计算出物质的浓度。
这种方法常用于金属离子的分析。
3. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用物质在特定条件下产生荧光信号来进行分析的方法。
通过对样品中的元素进行激发和荧光检测，可以确定元素的含量。
这种方法广泛应用于矿产资源调查和环境监测等领域。
4. 电化学分析方法电化学分析方法包括电位滴定、极谱法和电化学传感器等。
通过测量电化学电势的变化或电流的大小，可以确定物质的浓度。
这种方法在生化分析、环境检测和电池材料研究等领域有着重要的应用。
5. 色谱分析方法色谱分析方法是一种利用物质在色谱柱上的分配和迁移行为进行分离和分析的方法。
常见的色谱方法包括气相色谱、液相色谱和离子色谱等。
这种方法常用于药物分析、有机物分离和分析等领域。
6. 质谱分析方法质谱分析方法是一种通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成的方法。
常见的质谱方法包括质谱仪、飞行时间质谱和气相色谱-质谱联用等。
这种方法在有机合成、药物研发和环境监测等领域有着重要的应用。
除了上述介绍的各种分析方法，大二化学分析课程还会涉及到样品前处理、分析数据的处理和解释，以及仪器的操作和维护等实验技术。
第十二章 复杂物质的综合分析及分析化学中常用的分离方法
2.溶剂萃取分离
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃 取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡， 利用物质在两相中的分配不同的性质， 使一些组分进入有机相中，使另一些组 分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
溶剂萃取分离
萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H (CH3CH2)2O+H + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] -
被 (CH3CH2)2O 萃取
3.离子交换法
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法， 称为离子交换分离法。 离子交换分离法分离效率高，既能用于带相反电荷的离子之间 的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离， 同时还广泛用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。方法的 缺点是操作较麻烦，周期长。所以，分析化学中一般只用它来 解决一些比较困难的分离问题。
沉淀将痕量组分共沉淀分离富集。 利用生成混晶进行共沉淀分离
利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。例如利用 Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶，用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。 有机共沉淀剂 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶; b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红， 亚甲基蓝;
Db
表示相同条件下，两组分于同一萃取体系内在两相中分配比 的比值，当两分配比相差越大，分离因素就越大，分离效率高 萃取的选择性越好，两组分可以定量分离。
溶剂萃取分离 溶剂萃取的主要类型
毛细管气相色谱分析法
在环保领域的应用
空气质量监测
毛细管气相色谱分析法可用于检测空气中的有害气体和挥发性有机物，帮助评 估空气质量状况。
废水处理
毛细管气相色谱分析法可用于检测废水中的有害物质，如有机溶剂、农药等， 为废水处理提供技术支持。
在食品药品安全领域的应用
食品添加剂检测
毛细管气相色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，确保食品添加剂符合安全标 准。
氢火焰离子化检测器通过燃烧反应将 物质转化为带电粒子，并用电场将其 分离和检测，适用于烃类物质的检测。
定性与定量分析方法
定性分析
通过比较已知物质的色谱特征（如保 留时间）来确定未知物质。
定量分析
通过测量已知浓度标准物质的色谱峰 面积或峰高，利用外标法或内标法计 算未知物的浓度。
03 毛细管气相色谱分析法的应用
毛细管气相色谱分析法
目录
CONTENTS
• 毛细管气相色谱分析法简介 • 毛细管气相色谱分析法的基本理论 • 毛细管气相色谱分析法的应用 • 毛细管气相色谱分析法的实验技术 • 毛细管气相色谱分析法的优缺点及未来发展
01 毛细管气相色谱分析法简介
CHAPTER
定义与原理
定义
毛细管气相色谱分析法是一种分离和分析复杂样品中各组分的方法，利用不同组分在固定相和流动相之间的分配 平衡进行分离，并通过检测器进行检测。
萃取
对于不易溶解的样品，需 要进行萃取操作，以提高 样品的提取效率。
净化
去除样品中的杂质，以提 高色谱分析的准确性和可 靠性。
进样技术
直接进样
将溶解或萃取后的样品直 接注入进样口。
分流进样
通过分流装置将样品分成 两路，大部分样品被排入 废液，小部分样品被引入 进样口。
精细化学品分析
精细化学品分析1.精细化学品分析的定义和作用定义：研究精细化学品及其生产过程中中间体成分分析的理论及分析方法。
作用：精细化学品分析结果是原料选择，流程控制，新产品试制，成品检验，三废处理及利用的依据。
2.精细化学品分析工作的特点：分析样品的多样性，分析方法的多样性，分析工作的局限性，分析过程的复杂性。
3.分析检验工作的基本程序：样品分析（全面）——取样——分析检验——记录——检验报告精细化学品分析工作的一般程序：对样品有关信息的了解；对样品的一般性质的考察；样品分离、纯化及纯度鉴定；未知物的结构分析；样品中各组分的定量分析。
4.分离方法选择准则：分离对象的体系和性质；样品的数量与组分的含量范围；分离后得到的组分数量及纯度；现有的实验条件和操作者得经验。
选择因素：考虑样品的组成和性质；分离的目的和要求5.未知物的结构分析：（1）有机物的结构分析：红外光谱法（IR）紫外可见光谱法（UV）核磁共振光谱法（NMR）质谱法（MS）——四大光谱（2）无机物的结构分析：A.元素的组成分析（原子光谱）B.原子在分子中的状态分析6.表面活性剂是工业味精。
7.定性鉴定的主要方法：酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法.8.一定条件下，每100g样品所吸收碘的质量，以g（I2）/100g 试样表示。
加碘： R-CH=CHR'+IX = R-CHI-CHXR'释放碘： ICl + KI= KCl + I2滴定： I2 + 2NaS2O3 =2 NaI + Na2S4O69.测定表面活性剂溶液的CMC有多种方法：表面张力法、电导法、染料法等。
10.医药和农药分析的主要方法：物理方法、化学方法、物理化学方法和生物化学方法等。
11.溶液萃取法中影响提取效果的因素：选择合适的溶剂和方法（关键）；药物的粉碎程度；温度（60-100）；时间12.沉淀分离方法的种类:有机溶剂沉、淀盐析沉淀、选择性变性沉淀、有机聚合物沉淀、等电点沉淀。
原子发射光谱分析内标法
原子发射光谱分析内标法
在化学分析领域，原子发射光谱分析内标法是一种重要的分析技术，它是基于原子发射光谱（AES）技术来进行物质成分分析的分析技术。
它利用一种特殊的内标技术，结合原子发射光谱技术，可以准确、灵敏地测定复杂物质中化合物的组成成分。
原子发射光谱分析内标法是一种十分有效的分析技术，其分析过程以“内标-外标”两种模式进行，以增强检测的灵敏度和精确度。
确定一种有系统的内标组合，并且要满足原子发射光谱分析的要求，来满足物质分析中各种成分的检测。
此外，为了使检测结果更准确，还可以使用固定比例内标成分和固定比例内标成分的补偿因子来计
算量。
原子发射光谱分析内标法的实现细节是检测信号的准确度的关键。
内标法要求检测信号的精度高、稳定度好，所以检测仪器的精度要求也就比较高。
一般情况下，原子发射光谱仪的精度在0.05%以上，能够满足大多数检测需求。
此外，原子发射光谱分析内标法的实施还需要一定的操作规程，包括样品的精制、样品的稀释溶液、分析标准液的稳定性检验、检测仪器的调整和维护等操作，以确保检测结果的准确。
原子发射光谱分析内标法在很多领域都有广泛的应用，如金属冶炼、制药、食品检测等，能够准确、快速地检测出物质中的化学成分，进而控制物质的质量、检出污染物和有毒物质等。
由于其具有检测灵敏度高、准确度高等优点，原子发射光谱分析内标法已经成为化学分
析的重要手段之一。
总的来说，原子发射光谱分析内标法是一种有效的分析技术，它具有检测灵敏度高、准确度高，能够准确、快速地测定物质中的化学成分，并且在很多领域都有重要的应用。
实施这项技术需要精确的操作技术和准确的检测仪器，以及科学的操作规程，以确保检测的准确性。
分离及复杂物质分析 第四章 定量分析的一般步骤
第四章定量分析的一般步骤及复杂物质的分析示例定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离掩蔽、测定、数据处理及分析结果的表示。
本章仅就试样的采取和处理，分析试样的制备和分解，测定方法的选择以及分析结果准确度的保证和评价，进行简单讨论。
§4-1 试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性，即分析试样的组成能代表整批物料的平均组成。
否则，无论分析工作做得怎样认真、准确，所得结果也毫无实际意义；而无代表性的分析数据，会给实际工作造成严重的混乱。
因此，慎重地审查试样的来源，使用正确的取样方法是非常重要的。
(举例)取样大致可分三步：(1) 收集粗样；(2) 将每份试样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3) 制成符合分析用的样品。
为了保证取样有足够的准确性，又不致花费过多的人力、物力，应该了解取样过程所依据的基本原则、方法。
1. 取样的基本原则正确取样应满足以下几个要求：(1) 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；(2) 根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低。
(3) 将n个取样单元(如车、船、袋或瓶等容器的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次，这样比采用分别分析几个取样单元的办法更优化。
2. 取样操作方法试样种类繁多，形态各异，试样的性质和均匀程度也各不相同。
因此，首先将被采取的物料总体分为若干单元。
它可以是均匀的气体或液体，也可以是车辆或船支装载的物料。
其次，了解各取样单元间和各单元内的相对变化。
如煤在堆积或运输中出现的偏析，即颗粒大的会滚在堆边上，颗粒小或密度大的会沉在堆下面，细粉甚至可能飞扬。
正确划分取样单元和确定取样点是十分重要的。
以下，针对不同种类的物料简略讨论一些采样方法。
⑴组成比较均匀的物料这一类试样包括气体、液体和某些固体，取样单元可以较小。
对于大气样品，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。
第十二章物质的定量分析过程(精)
第十二章物质的定量分析过程学习指南物质的定量分析不仅要选择合适的分析方法，还应采集具有代表性的试样，并制备和处理成适合于测定的状态和形态等。
通过本章的学习，应重点掌握采样的的基本原则，了解制样的一般步骤；了解常见的试样分解方法如溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法等的原理和操作方法；明确测定方法的选择原则，以便对复杂物质分析时选择合适的测定方法；运用所学知识对水泥熟料中的组分进行全分析，达到学以致用的目的。
复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。
本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择，以及复杂试样的分析实例。
第一节分析试样的制备【学习要点】了解采样的意义和相关术语；掌握固体试样和液体试样的采集方法；掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。
在定量化学分析中取得具有代表性，即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键，试样的采集和制备是至关重要的第一步。
由于实际分析对象种类繁多，形态各异，有固体、液体和气体，试样的性质和均匀程度也各不相同，因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。
关于采集有代表性的平均试样和制成分析试样的具体方法，各有关部门有严格规定，可参阅有关的资料①。
本节仅以组成不均匀的物料（如煤炭、矿石、土壤等）为例说明试样的采集和①有关采样制样的标准有GB4650-84、GB6678-86、GB6679-86、GB6680-86、GB6681-86、GB3723-86、GB6603-85等。
制备过程。
一、试样的采集为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成，应根据试样堆放的情况和颗粒的大小，从不同部位和深度选取多个取样点。
根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算2Q=Kd式中Q为采取平均试样的最小量（kg）；d为物料中最大颗粒的直径（mm）；K为经验常数，可由实验求得，一般在0.02～0.15之间。
气相色谱法
气相色谱固定相 及其选择
• 气液色谱固定相： 载体(担体)和固定液组成 气液色谱固定相 • 决定气相色谱分离的主要因素是：组分与固定 相分子之间的相互作用力。 • 一、固定液 ：是高沸点有机物，涂布在惰性载 体表面构成固定相。 • 1．要求首先是选择性好()，还要求固定液有 良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分 有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气 压，以免流失太快；粘度小，凝固点低(利于涂 布均匀)。
检测系统
• C．影响热导检测器灵敏度的因素 • l)桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导 池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度 就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以， 增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝 寿命。 • 2)池体温度 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大， 有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷 凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。 • 3)载气种类 载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏 度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利 于灵敏度提高。如用氮气作载气时，有些试样 (如甲烷) 的热导系数比它大就会出现倒峰。 • 4)热敏元件的阻值 阻值高、温度系数较大的热敏元件， 灵敏度高。
气相色谱固定相 及其选择
• 2．组分分子与固定液间的作用力 • 在气相色谱中，载气是情性的，且组分在气相中浓度很低，组 分分子间作用力很小，可忽略。在液相中，由于组分浓度低， 组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的作用力是组分与 固定液分子间的作用力，这种作用力反映了组分在固定液中的 热力学性质。作用力大的组分，由于溶解度大，分配系数大。 • 这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，包括： • 定向力：存在极性分子之间； • 诱导力：存在极性分子与非极性分子之间；(环己烷和苯，由于 苯比环己烷容易极化，诱导力较大) • 色散力：存在非极性分子之间； • 氢键作用力：特殊定向力。 • 此外，固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物 等的键合力，如银离子与不饱和化合物形成松弛的夹合物用来 改善分离。
高效液相色谱-串联质谱法
高效液相色谱-串联质谱法高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种现代化分析技术。
它结合了高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）两种分析方法，能够快速、准确、灵敏地分析复杂的混合样品中的多种化合物。
HPLC-MS/MS技术的基本原理是将样品通过高效液相色谱进行分离，然后以极高的分辨率将分离后的化合物导入串联质谱分析仪中进行质谱检测和分析。
HPLC部分能够通过改变流速、温度、化合物间隔、载气、反应物、固相分离等方法来分离样品中的成分。
MS/MS 部分则能够通过改变离子源、离子传输、离子选择和离子检测等方式检测化合物。
具体来说，HPLC-MS/MS技术的实现过程如下：需要准备一定量的样品。
样品通常是一种混合物，需要进行分离和净化。
这可以通过一系列的化学方法和生物技术实现。
将样品注入到高效液相色谱仪中进行分离。
高效液相色谱仪通过改变环境条件可以分离出复杂混合物中的单个分量，比如改变洗脱剂的浓度、PH值、离子强度来调整样品中化合物的排列顺序。
高效液相色谱仪具有高速分离和高效洗脱的特点，具有处理大量和复杂样品的能力。
接着，通过HPLC输出的流缓和制备离子源，离子源生成的离子对化合物分子进行离子化。
这个过程利用化合物分子上的R基或者H+来形成游离气态的化合物离子。
然后，将产生的离子通过串接质谱进行分析。
在离子进入串联质谱仪的离子源之前，需要将它们选择性的分离为固定质量和电荷比的离子，这可以通过一系列的电子和电场进行控制来实现。
所得到的离子被送至陷入式离子阱，通过对离子的激发和断裂等过程，形成包含多种离子片段的离子质谱图谱。
这些离子片段遵循一定的质量电荷比的规律，可以通过特征峰和离子质量比等独特的质谱性质来鉴别。
将这些片段的数据输入到质谱数据库中，与已知化合物的质谱数据进行比对。
这样，就能够得到混合物中的每个化合物的特定质谱图谱，从而通过质量分析进行结构确认和鉴定。
HPLC-MS/MS技术的优点是明显的，该技术具有高效和灵敏的特点，能够分析非常低的浓度样品成分。
工业分析实验
实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。
将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
本法比标准分析法约偏高0.2%。
三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。
试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。
2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。
小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。
过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。
3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。
4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。
气相色谱法
14.4.1 固体固定相
一般采用固体吸附剂 ，主要有强极性硅胶、中等 极性氧化铝、非极性活性炭及特殊作用的分子筛。 他们在色谱过程中的分离机制，主要是利用表面 对混合物中不同的组分物理吸附能力的差异而使 之分离的。 固体吸附剂的优点：吸附容量大 热稳定性好 无流失现象 主要应用于永久性气体（氢气、氧气、氮气、 甲烷等）和一些低沸点物质。（特别是对烃类异 构体的分离具有很好的选择性和较高的分离效 率。）
（四） 火焰光度检测器(FPD)
火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种 对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质 量型检测器，检出限可达10-12g· S-1（对P）或10-11g· S11（对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及 农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留 量的测定。
S2 + hν
当激发态S2*分子返回基态时发射出特征波长光λmax为394nm。 对含磷化合物燃烧时生成磷的氧化物，然后在富氢火焰中被氢还原， 形成化学发光的HPO碎片，并发射出λmax为526nm的特征光谱。这 些光由光电信增管转换成信号，经放大后由记录仪记录。
14.3.3. 检测器的主要性能指标 1.灵敏度
（二）火焰离子化检测器（FID）
1．特点：质量型检测器 优点：专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（> TCD） 响应快 线性范围宽 缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收 （制备纯物质，不采用）
2．结构
3．检测原理和离子化机理
检测原理：利用组分在氢焰中产生离子流进行检测 有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→ 记录 离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的含 碳量有关，含量越大，产生的微电流就越大 离子化机理：化学电离理论 氢焰→自由基→正离子
碲化学分析方法
碲化学分析方法碲化学分析方法是一种精确、可靠、应用广泛的分析方法，它是一种通过利用碲在各种化学反应中成为氧化剂而分析出特定物质所含成分的方法。
其使用范围极为广泛，也是检测物质成分复杂时最常用的方法之一，它覆盖了化学、食品、环境、土壤、农业、新材料、火灾、建筑等行业，能有效地实现各种物质成分的快速、准确测定。
碲化学分析方法一般由几个步骤组成，包括样品的取样、质谱测定和物质成分的分析。
在样品的取样环节，一般需要把样品研磨成细粉后放入试管中进行均匀混合，以便最大限度地提高测量精确度。
接着，样品中的物质成分将会被碲氧化，并在适当的条件下反应，生成一系列的氧化物碲团，这些碲团会被质谱测定器检测，从而得出其量子数的统计信息，从而绘制出各种物质成分的含量分布图，最后便可以根据这些图表，来实现物质各种成分的测量与分析。
碲化学分析方法的优点广泛，首先它的操作方法十分简单，将样品放入试管内，加入适量的碲，再在适当的条件下进行氧化反应，即可得出其含量结果。
其次，此种方法可以检测出极微量的成分，只要样品容量足够，一般可以检测出高达万分之一以下的成分，可见其准确程度之高，使用范围与结果的准确度也在不断提高。
最后，此种分析方法还可以节省人力、物力资源，耗时短，不需要耗费大量的实验时间，可以有效地实现物质成分的测量与分析。
碲化学分析方法在检测和测量物质成分上有着重要的意义，因此化学家也不断地对其进行改进，以提高其使用范围及准确程度。
近年来，科学家们提出了一系列采用碲氧化物检测反应的新方法，如碲钯检测反应、气体质谱法、非标准床富集碲氧化物法等，这些新的技术可以实现更为准确的分析结果，也可以有效地提高其使用效率。
综上所述，碲化学分析方法具有精确、可靠、应用广泛等优点，是一种重要的化学分析方法，在检测物质成分方面得到了广泛的应用。
此外，其还可以节省大量的实验时间及人力资源，是一种绿色的化学分析方法。
希望未来碲化学分析方法能有更多的改进，以便更好地服务于社会，实现物质的准确测定。
二维气相色谱质谱
二维气相色谱质谱二维气相色谱质谱技术（Two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry，2D GC-MS）是一种能够高效分离和识别复杂混合物中成分的分析方法。
该技术结合了二维气相色谱（2D GC）和质谱（MS）两个技术，能够提高混合物中极性、挥发性和高沸点化合物的检出灵敏度和识别能力，适用于多种领域，例如食品、环境、医药等。
优点：1. 高分辨能力：2D GC能够对样品进行多次分离，可处理复杂物质。
大大提高了分析样品的分辨能力。
2. 高灵敏度：MS分析器作为检测器，可以实现单分子检测。
并且可以对多个质子分子进行高分辨率质量分析，可以追踪含量极低的有机物。
3. 独立的检测器：MS检测器不依赖于供样装置，也不需要其他装置的辅助处理，独立完成样品分析，更加方便。
4. 具备大量信息的分子指纹：分析得到的谱图具有分子指纹信息，是分析化学中唯一可以同时提供物质种类、数量、结构以及环境的方法。
5. 可定量分析：2D GC-MS同样可以定量分析。
应用：1. 食品分析：可以对食品中的添加剂、农药残留等物质进行快速、准确的检测和分析。
2. 环境分析：可以通过对空气、水、土壤中的有机物进行2D GC-MS 分析，了解污染物来源、浓度和变化趋势。
3. 医学分析：可以对血液、尿液、组织等中的有机物进行检测，有助于疾病的诊断和治疗。
4. 石油化工分析：可以对石油化工产品中的部分物种进行分析。
5. 材料分析：可以对聚合物中的插层物、助剂等进行分析。
缺点：1. 成本高：需要较为昂贵的设备和试剂。
2. 技术复杂：2D GC-MS需要较高的技术水平才能进行准确的操作和结果分析。
3. 数据处理：2D GC-MS获得的数据较为庞杂，需要进行较为复杂的数据处理和分析。
4. 部分化合物难以检测：部分化合物难以通过2D GC-MS进行准确检测和鉴定。
5. 样品处理：样品准备和前处理比较繁琐，样品的处理和制备很可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
两步滴定法的原理
两步滴定法的原理
两步滴定法是一种常用的化学分析方法，它通过两次滴定来确定溶液中某种物
质的含量。
这种方法通常用于测定含量低的物质，或者当反应速度较慢，无法一次完成滴定时。
两步滴定法的原理相对复杂，但只要掌握了其中的关键步骤和原理，就能够准确地进行分析。
首先，我们需要准备两种适当的指示剂，它们分别对应于两次滴定的终点。
在
进行第一次滴定时，我们选择的指示剂应当能够在溶液中准确地显示出终点的变化，而不会受到其他物质的干扰。
在第二次滴定时，我们需要另一种指示剂来准确地显示出终点的变化。
这两种指示剂的选择非常重要，它们直接影响着两步滴定法的准确性和可靠性。
其次，我们需要掌握两步滴定法的滴定曲线。
在第一次滴定时，我们会观察到
一个滴定曲线，它会在溶液中的终点处出现一次明显的变化。
而在第二次滴定时，我们会观察到另一个滴定曲线，它同样会在溶液中的终点处出现一次明显的变化。
通过观察这两个滴定曲线，我们可以准确地确定出两次滴定的终点，从而计算出溶液中目标物质的含量。
在实际操作中，我们需要严格控制两次滴定的条件，例如滴定速度、搅拌速度、温度等。
这些条件的变化都会对滴定结果产生影响，因此我们需要在实验前进行充分的准备和实验条件的调试。
此外，我们还需要进行一定的数据处理和计算，以确保最终得到的结果准确可靠。
总的来说，两步滴定法的原理虽然相对复杂，但只要我们掌握了其中的关键步
骤和原理，就能够准确地进行分析。
通过选择合适的指示剂、掌握滴定曲线、严格控制实验条件和进行数据处理，我们可以利用两步滴定法来准确地测定溶液中某种物质的含量，为化学分析提供可靠的数据支持。
色谱法的英文缩写
色谱法的英文缩写
气相色谱法，色谱法的英文缩写是GC，全称是Gas Chromatography，中文名是气相色谱法。
是一种分离和分析复杂混合物中各组分的高效方法。
由于其出色的分离性能和广泛的应用范围，气相色谱法已成为化学、生物和环境科学等领域中不可或缺的工具。
通过使用不同的固定相和载气，气相色谱法能够分离和检测各种气体和挥发性有机化合物。
在环境监测中，气相色谱法被广泛应用于测定大气、水体和土壤中的污染物含量。
此外，在食品工业中，气相色谱法也常用于检测食品中的农药残留和有害物质。
气相色谱法的优点包括高分离效能、高灵敏度、快速分析等。
然而，其缺点包括对某些非挥发性物质和热不稳定物质的分离效果不佳。
未来，随着技术的不断进步和应用领域的拓展，气相色谱法将在更多领域发挥重要作用。
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四、理解分析质量的控制及结果的审查
教学重点与难点
重点：复杂物质分析的基本程序。 难点：分析方案的拟定及分析方法的选择。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
一、复杂物质分析的任务、意义和课程特色
什么是复杂物质？
复杂物质是由多种元素及化合物构成的、 组成分的含量及赋存状态多变的复杂混合物。
这类物质在地质、环境、材料、化工及生物等物料 中占据大多数。
ⅶ 经济效益
拟定、选择分析方案，既重要又复杂， 涉及试样分解方法、分离方法和测定方法之间 的相互衔接问题。
提交报告
试样的采集 制备 数据处教学内容
第一章 绪 论
教学基本内容
一、复杂物质分析的任务、意义和特点， 本课程的特色和地位。 二、复杂物质分析的发展概况。 三、复杂物质分析的基本程序。 四、分析质量的控制和结果的审查。
教学目的要求、重点难点
教学目的与要求
一、了解复杂物质分析的任务、意义及课程特色 二、了解复杂物质分析发展概况 三、掌握复杂物质分析的基本程序
有何特点？
种类繁多、成分结构复杂、含量高低各异、 测定项目多样。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
1. 复杂物质分析的任务
复杂物质分析是分析化学在应用上的一个分支。
它以复杂物质为研究对象，其任务是确定复杂物 质的化学组成及有关组分在不同赋存状态下的含量。
2. 复杂物质分析的意义
（1）监测功能、质量检查
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
在国内外处于什么样的地位？
（1）我校材化院（原二系）是我国最早（1959 1959年）设立 年）设立
培养“岩石矿物分析”本科高级专门人才的基地，同 培养“岩石矿物分析”本科高级专门人才的基地，同 时也是最早编辑出版《岩石矿物分析》类系列教材的 时也是最早编辑出版《岩石矿物分析》类系列教材的 主编高校之一 ； （2）四川省内唯一开设《岩石矿物分析》、国内首先开设 ）四川省内唯一开设《岩石矿物分析》、国内首先开设 《复杂物质分析》课程的单位。 （3）邵令娴《分离及复杂物质分析》：偏重分离技术 ）邵令娴《分离及复杂物质分析》：偏重分离技术 董慧茹《复杂物质剖析技术》：以有机物为主 董慧茹《复杂物质剖析技术》：以有机物为主 （4）国外，相关出版物以期刊、专著为主 ，而非教材 ，而非教材 本课程在省内乃至国内均处于先进水平。
三、复杂物质分析的基本程序
尽管不同的复杂物质的分析程序不完全相同，但基本 分析程序是大同小异的。
三、复杂物质分析的基本程序
提交报告
试样的采集 制备 数据处理
基本程序
定性和半 定量分析 分析操作
拟定分析方案 选择分析方法
三、复杂物质分析的基本程序
分析方法的选择 在 ⅰ 对分析测定的具体要求 样品类型、测定组分、结果准确度、完成时间 此 需 ⅱ 待测组分的含量范围 A:重量法和滴定法：主量组分的测量 注 B:分光光度法、发射光谱法、原子吸收光谱、 意
二、复杂物质分析的发展概况
二、复杂物质分析的发展概况
复杂物质分析的发展与分析化学的发展是同步和一致的
1. 历史回顾
分析化学的发展历史
起源：古代炼金术 —其目标是通过化学方法将一些基本金属转变为黄 金，制造万灵药及长生不老药。英语的chemistry起源 于alchemy，即炼金术 ；化学脱胎于炼金术和制药业 手段：人类的感官和双手 16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步 19世纪：化学方法 — 鉴定物质的组成和含量。
极谱法等：次量和痕量组分的测定 C:X射线荧光光谱、ICP-AES：测定范围很广
ⅲ 待测组分的性质
如K+ 、Na+ 适合用火焰光度法、原子吸收法
三、复杂物质分析的基本程序
在 此 需 注 意
ⅳ 共存组分和基体的影响 ⅴ 选择对环境友好的方法
如选用无汞盐-重铬酸钾法测定铁
ⅵ 实验室的条件
仪器设备和人员素质，应因地制宜
获 得 更 多 更 有 效 的 化 学 信 息
消耗少量材料 缩短分析测试时间 减小风险 少支经费
二、复杂物质分析的发展概况
4.复杂物质分析发展趋势
（1）分析测试方法：准、灵、快
（2）分析测能试力：“三微”(微量、微区、微粒) （3）动态分析、无损探测的研究及应用 （4）联用技术的研究及应用 （5）分析全过程的计算机化→智能化和信息化
二、复杂物质分析的发展概况
分析化学的三次变革
时期 特点 1900 －1940 经典分析－ 化学分析为主 热力学 溶液四大平衡 1940 －1950 近代分析－ 仪器分析为主 热力学 化学动力学 1970 －Present 现代分析－ 化学计量学为主 热力学 化学动力学 物理动力学 自动化分析仪 联用技术 有机、无机、 生物及药物样品
美国的经验 质检所、商检局、环境监测站
（2）信息提供、科技服务
“岩矿分析”- 地质工作“眼睛”，认识地球显微镜 岩矿分析的成果关系到矿产资源的储量计算，也是开采、冶 炼、设计工作的重要依据。
一、复杂物质分析的任务、意义及课程特色
3. 本课程的特色和地位
课程特色是什么？
（1）以岩石矿物分析尤其是硅酸盐全分析为代表的 无机复杂物质分析是本课程明显区别于国内外同类课程 的特色和优势所在。教材《复杂物质分析》专业性极强， 已被“中国书网”列为稀缺图书。 （2）在原来以岩石矿物主量、次量及微量分析为主 的基础上，将地质物料中痕量、超痕量元素分析纳入本 课程的理论与实践教学中。 （3）充分利用现代信息技术开发教学资源。
理论
仪器 分析对象
分析天平 无机化合物
光度 极 谱 电位 色 谱 有机和无机样品
二、复杂物质分析的发展概况
2.分析仪器的发展
1950年代 60年代 70年代 80年代 90年代
仪器化 21世纪
电子化
计算机化
智能化
信息化
仿生化和进一步的信息智能化
复杂物质分析
第一章 绪论
10
二、复杂物质分析的发展概况
经典的化学分析仪器
架盘天平
电子天平
滴定管
二、复杂物质分析的发展概况
荧光分光光度计
紫外分光光度计
二、复杂物质分析的发展概况
X射线荧光光谱仪 原子吸收光谱仪
二、复杂物质分析的发展概况
傅里叶变换红外光谱仪
二、复杂物质分析的发展概况
ICP-AES仪
二、复杂物质分析的发展概况
3. 现代分析化学的目标