高铝矾土_硅粉氮化合成SiAlON的过程研究

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基于高铝粉煤灰制sialon陶瓷的研究

科研训练报告题目：基于高铝粉煤灰制β-sialon 陶瓷的研究学生姓名：贺子龙学生学号： 201120509036学院：化工学院班级：非金属11-1班指导教师：滕英跃2014年 12 月 16 日学校代码： 10128 学号： 201120509036基于高铝粉煤灰制β-sialon陶瓷的研究选题背景和意义sialon是Si、Al、O、N四种元素的合成词，作为一种陶瓷，它实际上是Si3N4中Si、N原子被Al和O原子置换所形成的一大类固溶体的总称。

sialon 陶瓷是1972年首先由英国的J ack、Wilson 和日本的Oyama发现。

长期以来,sialon 主要作为一种结构材料进行研究。

经过一系列的研究发现sialon陶瓷材料在某些方面表现的很不错，例如，在高温下具有良好的机械性能、抗热震性和良好的抗氧化性膨胀系数小化学稳定性高,耐腐蚀。

因此其应用领域广泛，可用在机械、化工、冶金、航空航天、医学、生物、汽车等领域。

而粉煤灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。

我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为：SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO、TiO2等。

粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一，随着电力工业的发展，燃煤电厂的粉煤灰排放量逐年增加。

大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。

近年来，有很多研究关于粉煤灰的回收利用，这样既可以减少因粉煤灰堆积而污染环境又能大大降低一些材料的合成成本。

本文着手于利用高铝粉煤灰制备sialon陶瓷材料，从制备温度，粉煤灰硅铝比值，制备过程中C粉的加入量等多方面进行研究和探究sialon陶瓷材料。

国内外相关研究现状、发展趋势及研究意义一直以来，sialon都是以传统的高纯原料或人工合成原料制备，直到 19 79年, Lee等首次以天然高岭石为原料、以炭黑为还原剂, 经碳热还原氮化得到了性能优良的sialon , 开拓了一种利用低成本天然原料制备 sialon 的新途径，为生产者提供了另一种成本低但工艺相对复杂的方法。

硅铝系固体废弃物合成Sialon材料的研究进展_郝洪顺

第25卷第11期无机材料学报 Vol. 25No. 112010年11月Journal of Inorganic MaterialsNov. , 2010收稿日期:2010-04-17; 收到修改稿日期: 2010-06-08基金项目: 国家科技支撑计划(2008BAB32B14, 2006BAB12B05, 2006BAB12B03); 国家自然科学基金(50332010)National Key Technology R& D Program (2008BAB32B14, 2006BAB12B05, 2006BAB12B03); National Nature Science of China (50332010)作者简介: 郝洪顺(1979−), 男, 博士研究生. E-mail: beike1952@文章编号: 1000-324X(2010)11-1121-07DOI: 10.3724/SP.J.1077.2010.01121硅铝系固体废弃物合成Sialon 材料的研究进展郝洪顺1, 徐利华1, 翟玮1, 张作顺1, 仉小猛2, 谢志鹏3(1. 北京科技大学新材料技术研究院, 北京 100083; 2. 中国科学院过程工程研究所多相反应国家重点实验室, 北京 100190; 3. 清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室, 北京 100084) 摘要: 以硅铝系固体废弃物为原料合成Sialon 环境材料, 不仅为固体废弃物的深度利用提供了一条新的思路, 而且为Sialon 材料的廉价合成提供了一条新的绿色工艺. 简单介绍了冶金−高炉钙硅铝(钛)废渣、大宗能源系富含硅铝矸石尾矿、电厂铝硅铁灰渣、高硅多杂江河淤泥沙、稀土及贵金属伴生硅酸盐选矿后尾矿等硅铝系固体废弃物的概况, 详细阐述了硅铝系固体废弃物合成Sialon 材料的国内外发展现状, 并对其发展前景进行了展望.关键词: 固体废弃物; Sialon; 环境材料; 绿色工艺; 综述中图分类号: TB321; TQ174; TQ175 文献标识码: ADevelopment of Sialon Ecomaterials Drived from Solid Waste of ContainingSilican and AluminumHAO Hong-Shun 1, XU Li-Hua 1, ZHAI Wei 1, ZHANG Zuo-Shun 1, ZHANG Xiao-Meng 2, XIE Zhi-Peng 3(1.Advanced Material & Technology Institute, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083,China; 2. State Key Laboratory of Multi-phase Complex System, Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China; 3. State Key Lab of New Ceramics & Fine Processing, Tsinghua University, Beijing 100084, China)Abstract: The synthesis of Sialon ecomaterials drived from solid waste of containing silican and aluminum pro-vides a new method to utilize the solid waste high-technically, and a new green process for low-cost preparation of Sialon material. Blast furnace slag, coal gangue, fly ashes, sediment, tailings, etc, are briefly introduced. It could be designed to synthesize α-Sialon, β-Sialon, O ′-Sialon, etc , composite materials based on the chemical composition of these solid waste. The present development and prospects of Sialon ecomaterials drived from solid waste are re-viewed and predicted.Key words: solid waste; Sialon; ecomaterials; green process; review自发现Sialon 以来, 合成Sialon 多采用Si 3N 4、AlN 、Al 2O 3或Si 粉、Al 粉等纯原料, 昂贵的生产成本使其难以作为常规的耐火材料或结构材料等而获得大规模的工业应用. 1979年Lee [1]首次采用碳热还原氮化法从粘土类矿物中制备Sialon 材料, 为廉价Sialon 材料的生产提供了新的技术途径. 目前利用天然硅铝系非金属矿(如粘土、高岭土、膨润土等)合成Sialon 材料, 虽然价格低廉, 但这些非金属矿为传统不可再生的矿产资源, 不是可持续发展的途径, 因此利用硅铝系固体废弃物制备Sialon 环境材料受到人们的广泛关注. 目前中国、法国、波兰等国家相继利用高炉渣、煤矸石、粉煤灰等固体废弃物制备了Sialon 环境材料, 并取得了一定的进展. 本文介绍硅铝系固体废弃物合成Sialon 环境材料的研究进展.1122 无机材料学报第25卷1 硅铝系固体废弃物合成Sialon1.1 冶金−高炉钙硅铝(钛)废渣合成Sialon冶金−高炉钙硅铝(钛)废渣主要是指冶炼生铁时产生的废渣, 也是冶金行业中产生数量最多的一种废渣, 是我国现阶段最主要的冶炼废渣, 年排放量在3000万吨左右, 渣场堆积的高炉渣约1亿吨. 高炉渣的堆积不仅对环境造成了严重污染, 也是一种资源的严重浪费, 随着世界范围资源的日益贫乏, 对具有很好的潜在利用价值的高炉渣进行资源化综合利用, 从而减少环境的污染、土地的占用, 实现经济效益与社会效益双赢, 已变得刻不容缓. 高炉渣的主要化学成分包括SiO2、Al2O3、CaO、MgO和TiO2(含钛高炉渣)等氧化物, 可用于生产水泥、混凝土等建筑材料, 还可用于制备钛合金、TiCl4和钛白粉等(含钛高炉渣), 而用其来合成具有较高附加值的Sialon环境材料也取得了一定的进展, 该材料可作为新一代的耐火材料和高温结构陶瓷材料.普通高炉渣根据其化学成分可设计合成Ca-α-Sialon, 通常采用常压烧结[2]或高温自蔓延[3-5]工艺合成较为纯净的Ca-α-Sialon粉体(简称炉渣α-Sialon粉, 其XRD图谱见图1), 合成产物中一般还含有少量的SiC, 并采用无压或热压烧结工艺将炉渣α-Sialon粉烧结成炉渣α-Sialon陶瓷. 与高成本化学原料制备的α-Sialon陶瓷相比, 炉渣α-Sialon陶瓷有稍低的力学性能(见表1), 但炉渣α-Sialon陶瓷与硬度较低的YAG和硬度较高的SiC相比都具有优良的抗冲刷性能, 对不同浓度的酸碱有优良的抗酸碱腐蚀性能(见表2). 此外, 还可利用炉渣α-Sialon 粉为原料无压烧结制备 (Ca/Y)-α-Sialon 陶瓷[6], 掺杂Y3 +的(Ca/Y)-α-Sialon呈柱状晶, 随着Y2O3含图1 自蔓延合成炉渣α-Sialon粉料的XRD图谱[3]Fig. 1 XRD pattern of slag α-Sialon powder[3]量的增加和烧结温度的升高, (Ca/Y)- α-Sialon 的柱状晶呈现粗化和等轴化. 含10 wt%Y2O3的材料在1700℃烧结时可获得较高的力学性能. 对含钛高炉渣采用碳热还原氮化法常压烧结可设计合成(Ca, Mg)-α-Sialon-AlN-TiN粉 [7-8], 通常采用碳热还原氮化法常压烧结合成(Ca, Mg)-α-Sialon-AlN-TiN 粉, 产物中一般还含有少量β-SiC、15R和β-CaSiO3等杂质相. 含钛高炉渣还可设计合成TiN/β-Sialon 导电陶瓷粉体[9], 除β-Sialon和TiN为合成的TiN/β-Sialon 导电陶瓷粉体主要物相外, 还包含少量的15R和Al2O3. 此外, 含钛高炉渣又可设计合成为TiN /O′-Sialon[10], 并以合成的TiN /O′-Sialon粉体作为原料, 常压下烧结可制备TiN /O′-Sialon导电复合材料, 其体积密度为3.1g/cm3, 硬度为9.2GPa, 抗弯强度为169MPa. 另外, 富硼高炉渣可设计合成为BN/(Ca, Mg)-α-Sialon[11], 不同x值的产物相组成变化很明显, α-Sialon随着x值的增大逐渐增加, 当x=1.4时, α-Sialon含量达到最大值, 继续增大x值, 产物中α-Sialon减少, 当x≥1.4时, α-Sialon晶粒为长柱状.表1炉渣α- Sialon陶瓷的力学性能[3]Table 1 Mechanical properties of slag α- Sialon ceramics[3]Sample Density/(g⋅cm-3) HV10/GPa K IC/(MPa⋅m1/2) Bend strength/MPa PLS slag α- Sialon, x=0.94 3.07 15.53 4.72 360 HP slag α- Sialon, x=0.94 3.17 16.02 4.48 599 HP(Ca,Mg) α- Sialon, x=1.0 3.22 20 5.60 −PLS=Pressureless sintering, HP=Hot-pressed表2炉渣α-Sialon陶瓷的抗酸腐蚀试验结果[3]Table 2 Resistance to acid of slag α- Sialon ceramics[3]98%H2SO4 30%H2SO4 65%HNO3 30%HNO3HP sample 0 3.0 6.1 5.7 Erosion rate/(×10-8, g⋅mm-2⋅h-1)PLS sample 0 3.0 6.9 7.8第11期郝洪顺, 等: 硅铝系固体废弃物合成Sialon材料的研究进展 11231.2 大宗能源系富含硅铝矸石尾矿合成Sialon大宗能源系富含硅铝矸石尾矿主要是指在煤炭开采和洗选过程中产生的固体废弃物, 也是我国年排放量和累计堆存量最多的工业固体废弃物之一, 年排放的煤矸石超过1亿吨, 历年堆积的煤矸石已达约30亿吨, 占用土地约111亿平方米. 大量煤矸石, 不仅占用了大量的土地和农田, 而且给周边环境带来了一系列危害. 煤矸石的矿物成分以粘土矿物和石英为主, 主要化学成分是SiO2和Al2O3, 一般还含有少量的MgO、CaO、Fe2O3、TiO2等. 从成分上, 煤矸石兼有煤、岩石和化工原料的性质, 是一种可利用的资源, 已引起人们广泛的关注. 目前根据煤矸石所含不同的化学成分和矿物组成, 有部分煤矸石可用来生产耐火材料, 如煤矸石合成Sialon 环境材料, 不但改善了矿区环境, 还能节约资源、减少占地, 从而促进矿区的可持续发展.因煤矸石的产地不同, 其化学成分差别较大, 主要是MgO、CaO、Fe2O3、TiO2等含量的差异. 一般煤矸石的化学成分里含有的MgO和CaO较少, 它们并且可以固熔在Sialon中, 对Sialon性能的影响几乎可以忽略. 一般地区的煤矸石含有少量的Fe2O3(小于3wt%), 几乎不含TiO2, 可用来设计合成β-Sialon[12-16]或O′-Sialon[17-18]. 还原剂采用炭黑、石墨或活性炭, 也可采用金属硅或铝(硅或铝热还原氮化一般比碳热还原氮化效果较佳, 但金属硅或铝比碳昂贵, 因此从低成本的角度考虑一般采用碳作为还原剂). 通常采用压制成型, 也可采用胶态成型, 在流动氮气气氛下, 或者在空气中埋焦炭, 于1400~1600℃保温4~8h. 合成的β-Sialon(其XRD见图2, SEM照片见图3)或O′-Sialon粉体的纯度很高, 基本可以作为高纯Sialon粉体使用. 对于某些地区的煤矸石的化学成分里含有较多的Fe2O3, 其对材料的性能会产生一定的影响. 当Fe2O3含量较高时(大于3wt%), 在煤矸石合成Sialon时, 铁氧化物与硅反应会生成硅铁化合物[19], 这使得Sialon在氧化气氛下很容易被腐蚀, 只能在还原气氛下应用, 大大限制了其应用范围. 因此, 一般先将含Fe2O3较高的煤矸石除铁(酸洗[20]、磁选等), 然后再用其来合成Sialon. 而当Fe2O3含量适量时(<3wt%), 其能有效促使莫来石还原氮化变成X相、O'-Sialon, 两者再变成β-Sialon[21]. 还有某些地区煤矸石的化学成分里含有一定量的TiO2, 适量的TiO2有利于莫来石及SiO2分别还原氮化为X相及Si2N2O, Si2N2O与Al2O3固溶形成O′-Sialon, X相和O′-Sialon再转变成β-Sialon, 多余的TiO2被还原氮化为耐火度高、耐磨图2 煤矸石β-Sialon的XRD图谱[15]Fig. 2 XRD pattern of coal gangue β-Sialon[15]图3 煤矸石β-Sialon的SEM图[15]Fig. 3 SEM image of coal gangue β-Sialon[15]性好的TiN[22]. 目前利用煤矸石碳热还原氮化合成β-Sialon已取得了良好的进展. 通过半工业化的中试实验认为, 煤矸石转型的塞隆(Sialon)制品力学性能优于粘土转型塞隆制品, 其密度达2.82g/cm3, 且维氏硬度和断裂韧性为10.44GPa和5.17MPa⋅m1/2, 分别为粘土转型制品的1.05倍和1.56倍, 此研究为大面积推广煤矸石的生态增值利用奠定了良好的基础[23-24].1.3 电厂铝硅铁灰渣合成Sialon电厂铝硅铁灰渣(又称粉煤灰)主要是指燃煤发电厂排放的固体废弃物, 其排放量逐年锐增. 据统计已由1990年的7000万吨增加到1995年的1亿吨, 2000年全国粉煤灰的年排放量累计达到116亿吨, 而且仍以每年800万吨的排放量递增. 如果对大量的粉煤灰处理不当, 将严重污染环境, 给人们的生活、动植物的生长等造成严重的危害. 如何变粉煤灰这一有害物质为有利于环境、有利于人民生活的有用之物, 已经成为工业和环保战线上一项重要的研究课题. 粉煤灰化学组成主要为Al2O3、1124无机材料学报第25卷SiO 2和Fe 2O 3, 可作为一种二次资源应用于建材、建工、回填、高性能陶瓷材料(如Sialon 陶瓷)等众多领域.对于Fe 2O 3含量较少的粉煤灰(<3wt%), 可以直接设计合成β-Sialon [25-29]. 以其为主原料, 添加少量的调剂料, 以碳为还原剂, 在流动氮气或空气气氛下, 采用常压烧结或自蔓延燃烧工艺[30], 于1350~1550℃下保温2~6h, 合成β-Sialon 为主晶相的粉末(见图4), 粉煤灰中m (SiO 2)/m (Al 2O 3)比值越高且越接近合成β-Sialon 的理论比值, 氮化产物中β-Sialon 的含量就越高, 其形态与结晶程度受合成条件影响, 呈粒状、板状、柱状、花瓣状或粗纤维状, 且多为聚集体(见图5). 对于Fe 2O 3含量较多的粉煤灰(>3wt%), 一般先采用酸洗[31-32]或磁选[33-34]的方式除铁, 控制粉煤灰中Fe 2O 3的含量, 采用碳热还原氮化法合成主要物相为β-Sialon 的粉体, 一般磁选除铁为较理想的方法, 其操作简便, 且可控制粉煤灰中的Fe 2O 3含量(Fe 2O 3含量为3wt%左右), 避免粉煤灰中起催化作用的Fe 2O 3的含量过多时, 影响后期产品的性能, 太少时, 反应过程中生成大量非晶相物质.图4 粉煤灰β-Sialon 的XRD 图谱[32] Fig. 4 XRD pattern of fly ashes β-Sialon [32]图5 粉煤灰β-Sialon 的SEM 照片[32] Fig. 5 SEM image of fly ashes β-Sialon [32]1.4 高硅多杂江河淤泥沙合成Sialon高硅多杂江河淤泥沙作为一种有害的农业水利固体废弃物, 同时也是一种可利用的宝贵资源, 其矿物组成主要为石英、长石等, 其主要化学成分为SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3以及其它的一些化合物等, 属硅酸盐类粘土矿物. 利用淤泥沙并添加适量的其它辅助料, 可以开发出一系列具有比较高的附加值的材料, 而且涉及内容广泛, 包括玻璃、陶瓷、水泥等. 有利于保护耕地、节能利废、保护和改善自然环境, 具有显著的经济效益和社会效益.自从Radwan 等[35]以埃及沙漠沙和硅粉为原料, 采用自蔓延燃烧合成法制备了纯净的Si 2N 2O 材料, 利用等离子烧结得到了接近理论密度的Si 2N 2O 材料, 我国的一些学者在淤泥沙合成Sialon 方面也取得了一定的进展. 潘伟等[36]以黄河淤泥沙为原料, 得到了SiC 含量达到50wt%~80wt%的Sialon 结合SiC 陶瓷粉体, 其粉体适用于制造钢铁冶金、窑炉、炉具中的高档耐火材料, 也可用于制造耐腐蚀、耐磨损管道内衬材料. 本实验室也开展了一系列淤泥沙的研究[37-44]. 以水利固体废弃物淤泥沙(黄河淤泥沙、长江淤泥沙等)为主原料, 以碳(炭黑、石墨等)为还原剂, 以少量的二氧化硅或氧化铝为校正料, 根据Sialon 的化学式, 按照一定的质量比球磨混合, 将混合料成型(胶态成型、压制成型等), 成型后的坯体在流动的氮气气氛中(如0.6L/min 的N 2流量)于1450~1500℃保温4~6h, 以焦炭、石墨等为埋粉常压烧结. 合成的淤泥沙Sialon 的主要物相为O ′-Sialon 和SiC 相(图6), 还含有相对少的杂质相. 其SEM 图表明生成的产物的形貌多为片状或不规则形状(图7). 合成的淤泥沙Sialon 材料在钢铁冶炼、化工机械及高级窑具材料领域有着广阔的应用前景, 可用于炼铁炉腰、炉缸和下部炉身, 也可用作高炉低水泥浇注料.图6 淤泥沙O ′-Sialon 的XRD 图谱[39]Fig. 6 XRD pattern of sediment O ′-Sialon [39]第11期郝洪顺, 等: 硅铝系固体废弃物合成Sialon材料的研究进展 1125图7 淤泥沙O′-Sialon的SEM照片[39]Fig. 7 SEM image of sediment O′-Sialon[39]1.5 稀土及贵金属伴生硅酸盐选矿后尾矿合成Sialon稀土及贵金属伴生硅酸盐选矿后尾矿是指矿山开采所产生的废石和尾矿等矿山固体废弃物. 据统计, 截止到2000年我国的尾矿总量为50.26亿吨, 当年尾矿的产出量达到6亿吨. 按此推算, 我国现有尾矿的总量为80亿吨左右[45]. 大量的尾矿不仅占用土地、浪费资源, 而且造成土壤、地表水、地下水的污染. 在矿石日益贫化、资源日益枯竭、环保意识日益增强的大环境下, 尾矿作为二次资源的再利用问题已刻不容缓. 对废弃物加以利用, 变废为宝, 既创造出新的社会财富, 又消除了对环境的污染, 是矿山废弃物治理的理想途径.目前, 尾矿的开发利用主要有综合回收有用成分、作为硅酸盐原料进行整体利用和用作充填材料等方式, 在尾矿合成Sialon方面也取得了一定的进展. 仉小猛等[46-49]以包钢稀土尾矿为主要原料, 以适量Al2O3、CaO调整组分, 原料经12 mol/L盐酸, 80℃下酸洗, 利用碳热还原氮化法获得了柱状Ca-α-Sialon相(见图8). 在烧成温度1500 ,℃保温时间6 h, 氮气流量0.8 L /min条件下, 生成产物中Ca-α-Sialon相含量最高(见图9), 晶粒生长状况良好. 他们还以河南灵宝金矿尾矿为主要原料, 利用碳热还原氮化法合成了Ca-α-Sialon /SiC粉, 且在烧结温度1600,℃保温时间5h, CaO按化学计量(4.2wt%)配入的条件下, 获得良好的Ca-α-Sialon和SiC复合产物, 其中Ca-α-Sialon相对质量百分含量约为72%, 形貌为柱状晶. 徐利华等[50-51]以多金属尾矿为原料, 加入SiO2、Al2O3, 以碳作为还原剂, 混合料经过充分混合, 加入粘结剂聚乙烯醇, 成型后在氮气气氛中烧结, 冷却后得到主晶相为Ca-α-Sialon、副晶相为SiC的最终制品, 制品中Sialon含量为60wt%~80wt%; 他们还以选铁尾矿制备了Ca-α-Sialon材料.图8 尾矿Ca-α-Sialon的SEM照片[47]Fig. 8 SEM image of tailings Ca-α-Sialon[47]图9 尾矿Ca-α-Sialon的XRD图谱[47]Fig. 9 XRD pattern of tailings Ca-α-Sialon[47]1.6 其它固体废弃物合成Sialon粘土、膨润土、高岭土、蒙脱石等天然硅铝系非金属矿的尾矿也可用来合成Sialon材料. 农作物富硅稻壳也可用来合成Sialon材料. Rahman等[52]以稻壳为原料, 以氧化铝为调剂料, 以碳为还原剂, 按一定比例配料, 在流动氮气气氛下于1430℃烧结合成了β-Sialon粉体, 粉体中还含有α-Si3N4、Al2O3和Mullite等物相.2 总结与展望随着科技的发展, 能源和环保意识的进一步增强, 以减量化、资源化、无害化为原则, 以开发高附加值、多功能新材料为目标, 探索固体废弃物再利用的新途径已受到人们的广泛关注. 固体废弃物的排放量随着工业生产的迅猛发展而日益增大, 特别是以高炉渣、尾矿、煤矸石、粉煤灰等为代表的固体废弃物堆存量越来越大. 目前, 处理这些废料主要手段是通过“建材资源化”加以利用, 除了少量用于建材外, 大部分露天堆放, 既占用了土地, 还容易造成粉尘污染、泥石流、河道淤塞等, 危害环境. 因此, 如何合理利用固体废弃物, 变废为宝, 化害1126 无机材料学报第25卷为利, 使废料再资源化, 进而使人类社会可持续发展已成为当务之急. 研究发现, 根据这些废料的化学矿物组成, 可以用其来合成Sialon环境材料, 对实现固体废弃物的资源开发与增值利用、降低Sialon材料的工业生产成本, 有着十分重要的理论意义和社会现实意义, 为资源再循环开辟了一条新途径.从经济、能源等方面考虑, 固体废弃物还原氮化合成Sialon环境材料的研究是未来几十年Sialon研究的一个重要方向. 由于所选原料的成分并非完全相同, 固体废弃物自身含有其它微量杂质, 添加剂的加入、具体操作工艺的不同, 都会对中间反应产生一些影响, 致使整个反应体系复杂以及固体废弃物还原氮化合成Sialon的反应机理不完全相同. 通过对反应机理的研究, 在研究的基础上进一步改进工艺条件, 提高Sialon合成转化率, 减少有害杂质的形成, 对于把实验室研究的固体废弃物还原氮化合成Sialon成果用于工业化生产这一重要过程是非常有必要的. 硅铝系固体废弃物作为Sialon原料的研究是一项多学科、多层次、多因素的系统工程, 也是一个带有战略性的前沿课题, 同时更是保护有限的矿产资源、促进经济发展、保护人类环境的一种有效手段.参考文献:[1] Lee J G, IV AN B. Sinerable Sialon power by reaction clay withcarbon and nitrogen. J. 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凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展

凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展Sialon陶瓷是一类兼具氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷优点的新型陶瓷材料。

它具有高硬度、高抗磨损性、耐高温性和耐腐蚀性等良好性能，因此在各种领域得到了广泛应用。

凝胶注模成型（Gel Casting）是制备Sialon陶瓷的重要方法之一。

本文将对凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展进行综述。

一、Sialon陶瓷的特点Sialon陶瓷是一种典型的复合材料，由Si（硅）、Al（铝）、O（氧）和N（氮）等多种元素组成，其中氮元素的含量较高。

Sialon陶瓷的晶体结构可分为β-Sialon、α-Sialon和O-Sialon三种，其中β-Sialon陶瓷是目前应用最广泛的一种。

相比传统陶瓷材料，Sialon陶瓷具有以下特点：1.高硬度和抗磨损性：Sialon陶瓷的硬度可达到HRA90以上，具有良好的抗磨损性能。

2.耐高温性：Sialon陶瓷具有良好的耐高温性能，热稳定性佳，可在高温下长期稳定使用。

3.耐腐蚀性：Sialon陶瓷对许多强酸、强碱和腐蚀性气体具有较好的耐腐蚀性能。

4.绝缘性能：Sialon陶瓷具有优异的绝缘性能，可用于制作高压绝缘件。

5.低密度：Sialon陶瓷的密度相对较低，易于加工和制造。

二、凝胶注模成型制备方法凝胶注模成型（Gel Casting）技术是一种非常有效的制备复杂形状Ceramic Matrix Composites（CMCs）的方法。

与传统的热压法相比，凝胶注模成型具有以下优势：1.成本低：凝胶注模成型没用高成本的设备，且原材料成本较低，因此制备成本相对较低。

2.制品复杂性高：该技术可用于制备复杂形状的陶瓷制品。

3.精度高：通过凝胶注模成型制备的陶瓷制品尺寸和形状精度高。

1.原材料混合：将SiC、α-Al2O3、AlN和氧化硅（SiO2）等原材料按照一定比例混合，并加入含有十四酸钠（SDS）的溶液中，搅拌均匀。

2.凝胶形成：在混合物中缓慢稀释乙醇，同时加入硝酸，使混合物凝胶化。

原料配比对合成B—Sialon粉末的影响.pdf

・２６《陶瓷工程增刊》１９９９年１１月原料配比对合成Ｂ—Ｓｉａｌｏｎ粉末的影响万隆黄晓磊李德意唐绍袭（湖南大学长沙・４１００８２）摘要采用溶胶一凝胶取碳热还原氨化法合成了Ｂ—ＳｉＭｏｎ粉末，就原料组成对产物粉末质量的影响进行了研究。

结果表明：原料比例适当时能制得单相、超细ｐ—ＳｉＭｏｎ粉柬。

关键词溶胶一凝胶碳热，五原氮化法原料比例８一Ｓｌａｌｏｒｔ粉末１前言ＳｉａＩｏｎ陶瓷材料具有优良的化学稳定性、高硬度、高韧性及高温机械强度和抗热冲击性能…。

故可作为机械加工的工具、机械零部件材料及耐腐蚀和耐高温材料而获得广泛』砸用。

制备ＳｉＭｏｎ陶瓷材料的方法很多”“’，但碳热还原氮化法是很有吸引力的，也是当前研究得较多的方法。

这主要是因为该疗法所用的原料来源广，价格低的缘故。

当以合成的或天然的固态ｓｉ（）：、ＡＩ：０，和铝硅酸盐为原料时，茸先须将其充分粉碎并与含碳物质混合均匀，然后在高温炉中加热并充氮气使之发生碳热还原反应，以此获得成本较低的Ｓｉａｌｏｎ粉末。

但由于固体材料彤ｆ碎时的细度有限，故反应料中各组分不可能达到充分混合均匀的程度，反应难以进行完全，得不到高质量的Ｓｉａｌｏｎ粉末。

本研究采用工业硅溶胶和无机铝盐为原料，用溶胶一凝胶法制备出混合均匀的反应料。

然后，将反应料在氮气氛中加热反应，以此获得了高纯超细的８一Ｓｉａｌｏｎ粉末。

２实验２．１原料工业硅溶胶：为长沙水玻璃厂产品，其中ＳｉＯ：含量２６％一２８％，Ｎａ．，Ｏ含量＜０．０５％；铝溶胶：由硝酸铝、六次甲基四胺与水按一定比例配制而成，ＡＩ：０，含量为１０％；炭黑：工业槽法生产，粒径为１５ｎｍ一２０ｈｍ，比表面积ｔ２０ｍ２／ｇ～１５０ｍ２／ｇ，灰分（０．１％；氮气：普氮，Ｎ２含量＞９９．６％。

２．２实验方法将硅溶胶、铝溶胶和炭黑按一定比例配料后，置于球磨机中研磨混合１２小时～１６小时，取出后经１４０℃一１６０℃烘干，使之形成厚度小于５ｍｍ、直径约为１０ｒａｍ～１５ｒａｍ的片状干凝胶试样。

高温氮化法制备z=3的β-Sialon材料

报Ｂ：研究篇
２０１３年９月（下）第２７卷第９期
高温氮化法制备ｚ－－３的ｐ－ＳｉＭｏｎ材料
王婷，杨道媛，袁斐，屈源超，冯晓聪
（郑州大学材料科学与工程学院，郑州４５０００１）
ｏｆ￣－Ｓｉａｌｏｎｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔａｄｄｉｎｇＴｉ０２ｆｏｒｓｉｎｔｅｒｉｎｇａｄｄｉｔｉｖｅｓ，ｓｉｎｔｅｒｅｄａｔ１５００℃ ｆｏｒ５ｈｉｎＮ２
ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ，ｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌＳｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｉｓ７６。９４ＭＰａ，ｖｏｌｕｍｅｄｅｎｓｉｔｙｉｓ２．８６ｇ／ｃｍａ，ｔｈｅｐｒｉｍａｒｉｌｙｐｈａｓｅｉｓＩ？－Ｓｉａｌｏｎｗｈｉｃｈｇｒｅｗｐｒｅｆｅｒａｂｌｙａｎｄｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄｕｎｉｆｏｒｍｌｙ，ｗｉｔｈａｂｏｕｔ１／ｘｍｉｎｄｉａｍｅｔｅｒａｎｄ２ｐｔｍｉｎｌｅｎｇｔｈ，ｉｍｐｒｏｖｅｄ
ｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓｔｒｅｎｇｔｈ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ

铝-硅复合还原氮化合成矾土基β-SiAlON的研究

李素平郭艳芹钟香崇
４０５）５０２（州大学高温功能材料河南省重点实验室，郑州郑
摘
要
以高铝矾土（ＩＡ：含量６％）Ｏ８、金属铝粉和硅粉为原料，按一定比例配料、混料，将混合均匀的试样，ｌ０＂５０２在１０２５＂氮化处（１（
理６，ｈ然后测定氮化试样的重量变化率，借助ＸＤ，Ｅ及ＥＳ手段，ＲＳＭＤ等分析试样的物相组成，显微结构和微区成分。对比单一还原荆铝、硅
ＩｖｓｇｔｎｏｙｔｅｉｏａｘｔｓｄｐＳＡＩｙＵｓｎｕｎｍ／ｉｃｎＲｄｃｎｅｔｎｅｔａｉｎＳｎｈｓｆｕｉＢａｅ — ｉＯＮｂｉｇＡｌｍｉｕＳｌｏｅｕｉｇＡｇｎｉｏｓＢｅｉ
．
ＬｉｐｎＧｕｎｑｎＺｈｎａｇｈｎＳｕｉｇｏＹａｉｏｇＸｉｎｃｏｇ
ｍｉｉｇｂｕｉ（：６，ｌｍｉｕｎｉｃｎＷｅｅｎｔｄｄａｌｏ ℃一５０（ｆｒｈＴｅｍａｓｃａｇａｉｓｆｈｐｃｍｅｓｒｅｅｍｉｅ．ｘｎａｘｔＡｌｅＯ，８ａｕｎｍａｄｓｉｒｉｉｅｔｌ０ｌ５＂ｏ．ｈｓｈｅｒｔｔｅｓｅｉｎｅｔｎｄｌｏｒ２６ｎｏｏｗｅｄｒ
ＰｈｓｏｏｉｏｄｍｉｒｓｒｃｒｓａｅｃｍｐｓｔｎａｃｏｔｕｔｅｏｆｏｍｅｓｅｉｎｒｘａｉｅｙＸＲＤ，ＥＭｎｉｎｕｐｃｍｅｓＷｅｅｅｍｎｄｂＳａｄＥＤＳ．ｅｒｓｌｓｗｅｅｃＴｈｅｕｔｒｏｍｐｒｄｗｉｈｓｆｓｅｉｎａｅｔｔｏｅｏｐｃｍｅｓｈｕｉｇＡＩｎｅａａｅｙａｅｃｎｇｎ．ｔｉｏｎｈｔｔｌ０＂ｓｎｄＳｉｐｒｔｌｓｒｄｕｉｇａｅｔＩｓｆｕｄｔａａｓａ１０（２ＡＩｅｃｓｗｉａｔｒｔｈＮ２ｔｆｒＡＩａｄＡＩｒａｍｗｉ０２ｔｏｒ；ｏｏｍＮｎｅｃｔＳｉｏｆｍＳｉＡｔ１０（ｈ２０＂Ｓｉ２

硅热还原氮化法粉煤灰制备Sialon粉体的研究

ｐａｅｔａｆｒａｉｎｒｇｌｒｔｎｈｅｍｏｒｈｌｇｃｌｅｔｒｓｏｈａｐｏｕｔ，ｗｈｃｒｉｒｄｄａｅｐｒｈｓｒｎｓｏｍｔｅｕａｉｙａｄｔｏｐｏｏｉａａｕｅｆｔｅｒｗｒｄｃｓｆｉｈｗｅｅｎｔｉｅｔｔｍｅ — ａｕｅｒｍ５ｔ０ｏｏｓａｅｂｅｎｅｔｇｔｄｂｔｌｉｇＸＲＤｎＥＭ．Ｔｈｅｒｓｌｓｉｄｃｔｄｔｒｓｆｏ１０ＣＯ１０Ｃｆｒ６ｈｕｒ，ｈｖｅｎｉｖｓｉａｅｙｕｉｚｎ３５ｉａｄＳｅｕｔｎｉａｅｔａｈｅＳｉｌｎｍａｓｃｎｔｎｔｆｔｅｐｏｕｔｏｍｅｔ１５ｈｔｔａｏｓｏｅｓｏｈｒｄｃｓｆｒｄａ３０℃ ．１０４０℃ ａｄ１５ｎ４０℃ ｒｓｅｔｖｌｒｒｄａｌｎｅｐｃｉｅｙａｅｇａｕｌｙｉ — ｃｅｓｄＷｈｒａｈｉｌｎｍａｓｃｎｔｎｔｏｈｒｄｃｏｍｅｔ１０ｒａｅ．ｅｅｓｔｅＳａｏｓｏｅｆｔｅｐｏｕｔｆｒｄａ５０℃ ｉＳｍｕｃｏｅｈｎｔｏｅｏｈｏｕｔｈｌｗｒｔａｈｓｆｔｅｐｒｄｃｓｆｒｅｔ１５．１０ｎ４０。．Ｔｈ－ｉｌｎｃｎｅｔｏｈｅｐｏｕｃｏｍｅｔ１５ｏｍｄａ３０Ｃ４０Ｃａｄ１５Ｃｅ１Ｓａｏｏｔｎｆｔｒｄｔｆｒｄａ４０℃ ｉｈｇｅｔｗｈｌ３Ｓｔｅｈｉｈｓｉｅ

SialonSiC复合材料的研究进展

Sialon/SiC复合材料的研究进展张宁，黄誓成，钟伟长沙中南大学无机非金属材料工程系，(410083)E-mail: nzhang1983@摘要：Sialon/SiC作为一种新型的复合材料，具有高温稳定、高强度、高韧性、高硬度、抗腐蚀氧化等性质，广泛应用于生产和生活的各个领域。

本文简要介绍近年来Sialon/SiC 的制备方法、应用现状及其发展前景。

关键词：Sialon/SiC 赛隆炭化硅复合材料1. 引言SiC材料在1891年由E.G.Acheson发现，一百年来，在耐磨材料、耐火材料、耐腐蚀氧化材料领域有着广泛的应用。

根据材料的掺杂相的不同，SiC可分为粘土作为结合相、SiO2作为结合相、自结合SiC制品(RBSC)、Si3N4结合SiC 制品(NSiC)、氮氧化硅结合SiC制品、Sialon 结合SiC制品等。

其中，Sialon结合SiC（Sialon/SiC）制品倍受人们的关注。

Sialon是一种物理性能接近氮化硅而化学性质与氧化铝相似的高性能陶瓷[1]，是很有潜力的高性能陶瓷材料之一, 它保留了Si3N4的优良性质, 而韧性、化学稳定性和抗氧化性又优于Si3N4[2-4]。

Sialon/SiC是进年来发展起来的高级耐火材料，是通过一定的工艺程序，如压制成形、烧成等工艺，将SiC和Sialon颗粒紧密结合起来，形成一定结构Sialon/SiC复合体。

Sialon/SiC 复合材料性能均优于传统的Sialon和SiC材料，具有更高的强度和韧性以及更好的耐高温和抗腐蚀性能[5-6]。

因此，可用作金属冶炼用的耐火材料、建筑卫生用陶瓷、电瓷及各种磨具等，在各种高温，高腐蚀，高压力强度的条件下具有广阔的应用前景。

2. Sialon和SiC材料的结构性能从结构上讲，Sialon可以看作Si3N4中的Si原子和N原子部分地被Al原子或其它金属原子以及O原子取代所形成的固溶体。

Si3N4的两种晶型中，首先报道了β晶的固溶体β－Sialon，它具有长柱状晶型。

中科院兰州化物所科技成果——塞隆陶瓷复合材料

中科院兰州化物所科技成果——塞隆陶瓷复合材料成果介绍
Sialon材料是由硅（Si）、铝（Al）、氧（O）、氮（N）组成的化合物，它是Si3N4中的Si和N被Al和O置换所形成的一大类固溶体的总称。

Sialon材料是一种物理性能接近氮化硅，而化学性质与氧化铝相似的高性能陶瓷，其保留了Si3N4的优良性能，如强度、硬度、耐热性等，并且韧性、化学稳定性、抗氧化性均优于Si3N4。

此后研究人员对该新材料的性能做了一系列的研究，发现Sialon 陶瓷具备优异的机械性能、高温性能及化学稳定性，在航空航天、发动机部件、刀具、冶金、化工机械、医学等方面均具有十分诱人的应用前景。

随着航空航天技术的飞速发展，飞行器及飞机的飞行速度越来越快，发动机及相关高温部件所承受的温度势必越来越高，这对发动机叶片和相应的摩擦部件的高温性能提出了越来越高的要求。

Sialon陶瓷以其优异的机械性能和高温性能被视为下一代飞行器发动机叶片及相关高温摩擦部件的重要备选材料之一。

本项目通过对材料结构的优化调控，实现宽温域范围内的强韧-润滑一体化Sialon陶瓷材料的可控制备与性能优化，使塞隆材料的强度、韧性、耐磨性都有了极大的提高，超出目前市售同种类产品。

技术指标
室温韧性7.5MPam1/2，800℃韧性4.2MPam1/2；温度高于600℃时，摩擦系数低至0.5，磨损率10-5-10-6。

合作方式合作开发、技术转让。

北京科技大学科技成果——煤系高岭土合成SiAlON体系材料

北京科技大学科技成果——煤系高岭土合成SiAlON体系材料成果简介煤系高岭土合成SiAlON体系材料是以煤系高岭岩（主要化学成分是二氧化硅、三氧化二铝以及残存的碳）为主要原料，采用多种介质（碳、金属粉、氮化物等）协同还原-氮化的方法合成高性能SiAlON 体系耐火材料的一种技术，其基本工艺过程是：将煤系高岭土与少量添加介质均匀混合，添加有机粘结剂混合后压制初始强度成型，在高温下通入氮气还原氮化合成SiAlON耐火材料。

目前，我国已成为耐火材料的生产大国，耐火材料市场巨大，故合理利用煤炭工业废弃物、实现资源高效利用对于环境保护、实现煤炭工业的可持续发展均具有非常重要的意义。

技术特点本课题的特点是：一方面原料丰富、价格低廉、合成工艺非常简单，有利于大型工业化生产，可以高效、清洁、充分利用煤系高岭岩矿的有价值成分，是制备高温耐火材料的又一个新途径；另一方面可以明显降低我国耐火材料原料紧张的压力，提高耐火材料质量。

技术水平本课题在多项国家科技支撑计划及国家自然科学基金的资助下，在该技术的研究与应用开发方面进行了深入系统的研究工作，创造了一系列具有自主知识产权的新配方、新工艺，拥有4项国家发明专利，并分别获得了教育部二等奖、中国冶金科学技术奖二等奖等多项奖项。

应用领域可用于合成低成本、高性能、高附加值的氮氧化物复合材料。

其应用领域包括：高炉炉腰、炉腹和下部炉身耐火材料，新一代高炉复合炉衬陶瓷杯，钢包透气砖，水平连铸防裂环，连铸浸入式水口防堵塞材料热电偶套管，喷射冶金炉喷涂料等。

经济效益及市场分析利用天然原料和固体废弃物合成氮氧化物复合材料由于其具有成本低、附加值高、工业化规模生产可实现性、环境保护、实现可持续发展等优点，受到国内外的广泛重视，应用领域不断扩大，技术水平不断提高。

使用煤系高岭岩生产高性能氮氧化物耐火材料，产品的成本可以控制在4000元/吨以内，销售价8000元/吨左右，年处理5万吨煤矸石，可直接实现年销售4亿元，实现年利税超过2亿元，并且此项技术存在巨大的推广应用前景，假定替代现有冶金耐火材料10%计算，年产200万吨规模即可实现工业产值300亿元。

凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展

凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展引言Sialon陶瓷是一种具有优良性能的先进陶瓷材料，具有优异的耐磨、耐腐蚀、耐高温等特点，因此在陶瓷制品的领域中具有广泛的应用前景。

凝胶注模成型是一种先进的陶瓷成型方法，能够制备高质量、复杂形状的陶瓷制品。

近年来，凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究成果逐渐增多，取得了一系列令人瞩目的进展，本文将对此进行综述。

一、Sialon陶瓷的特点Sialon陶瓷是由氧化铝（Al2O3）、氮化硅（Si3N4）和氮化铝（AlN）等原料经过高温反应烧结而成的陶瓷材料。

Sialon陶瓷具有以下特点：1. 高硬度：Sialon陶瓷的硬度高于普通金属材料，具有优异的耐磨性能。

2. 良好的耐热性：Sialon陶瓷能够在高温环境下保持较好的物理和化学性能。

3. 耐腐蚀性：Sialon陶瓷能够在酸碱等恶劣环境中保持稳定，不易受腐蚀。

4. 机械性能优异：Sialon陶瓷具有良好的抗拉强度和弹性模量，具有较高的机械稳定性。

二、凝胶注模成型技术凝胶注模成型是一种制备复杂形状陶瓷制品的先进成型技术，其主要步骤包括：1. 凝胶制备：通过将适量的陶瓷粉末与有机物混合，并在特定条件下形成凝胶。

2. 模具设计：设计复杂形状的模具结构，以满足产品的几何要求。

3. 注浆成型：将凝胶注入模具中，使得凝胶在模具中充分充填。

4. 脱脱模：将充填好的凝胶模具进行脱模，得到所需的绿态陶瓷制品。

5. 烧结处理：对绿态陶瓷进行高温烧结处理，使其得到致密的陶瓷制品。

凝胶注模成型技术能够制备复杂形状的陶瓷制品，具有成本低、生产效率高等优点，因此在制备Sialon陶瓷制品的过程中具有广泛的应用前景。

三、凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的研究进展1. 凝胶制备工艺凝胶注模成型制备Sialon陶瓷的关键是凝胶的制备工艺。

研究表明，使用聚乙烯醇（PVA）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）等有机物作为凝胶添加剂，能够有效改善陶瓷粉末的分散性，提高绿态陶瓷的成型性能。