_1HNMR确定环氧乙烷_环氧丙烷聚醚的结构_魏俊富

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1H-NMR法测定环氧基封端聚醚的环氧值

1H-NMR法测定环氧基封端聚醚的环氧值

被测 样 品的环 氧值按 下 式进行 计 算 :
E =C×( m内 /m)×( / ) A A内
基硅 烷 ( MS , T ) 核磁 专用 , 京 化 工 厂 ; , 析 纯 。 北 苯 分 南京 化学 试剂 厂 。
核磁 共振 波谱 仪 ,X-0 1本 电子.
2 1 谱 图分 析 .
环 氧基 封端 聚醚 可 分为单 端 环氧 基聚 醚和 双端 环 氧 基聚 醚 。由 N H— MR核磁 共 振 的谱 图 知识 可 知 , 端环 氧 聚 醚 上 的烷 基 R 中亚 甲 基 、 单 甲基 的氢 质子 峰 的化学 位移 分别 为 8=1 2×1 . 0~、 0 9× 8= . 1 0~。环 氧丙 烷 ( O) 上 的 甲基 氢质 子 峰 的化 学 P 基 位移 8=0 9×1 ~、 甲基 和 次 甲基 的氢 质 子 峰 的 . 0 亚 化学 位 移 8=3 4×1 . 0~ ~3 8×1 . 0~; 氧 乙烷 环 ( O) E 基上 的亚 甲基 氢质 子 峰 的化 学 位移 8=3 4× .
聚 醚类 产 品是制 备 聚氨酯 及其 他 高分 子材 料 的
重要 原 料 , 据 不 同 的用 途 已开 发 出 不 同功 能 的 聚 根
左右 的环 氧基 封 端 聚 醚 。 同时 称 取 0 1 右 的苯 . g左
做 内标 , 四氯 化 碳将 环 氧 基 封 端 聚 醚 和苯 稀 释 至 用 1 , 合 均匀 。取 此 溶液 0 5mL加入 核 磁共 振 0mL 混 .
个测 试 过程 需要 2 h左 右 。而 通 过 。 N H. MR 法测 定
环 氧值 操做 简单 仅需 十几 分 钟 , 样 品不需 处 理 。 且
1 实验 部分

磷腈碱催化开环聚合制备含氟聚乙基硅氧烷

磷腈碱催化开环聚合制备含氟聚乙基硅氧烷

Vol. 35 No. 5功 能 高 分 子 学 报2022 年 10 月Journal of Functional Polymers417文章编号: 1008-9357(2022)05-0417-08DOI: 10.14133/ki.1008-9357.20220105001磷腈碱催化开环聚合制备含氟聚乙基硅氧烷刘正阳1, 时金凤1, 赵 娜1, 李志波1,2(青岛科技大学 1. 高分子科学与工程学院; 2. 化工学院, 山东 青岛 266042)摘 要: 以有机环三磷腈碱(CTPB)作为催化剂,在温和条件下催化六乙基环三硅氧烷(E3)开环聚合(ROP),以及E3与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)开环共聚合,制备了聚二乙基硅氧烷(PDES)和含有不同三氟丙基甲基硅氧(F)单元摩尔分数(0~46%)的聚(二乙基-ran-三氟丙基甲基)硅氧烷(PDES-ran-PTFPMS)。

采用凝胶渗透色谱仪(GPC)、核磁共振波谱仪(NMR)表征了聚合物的组成和结构,利用差示扫描量热仪(DSC)和微观接触角测量仪对聚合物的性质进行研究。

结果表明:成功制得PDES-ran-PTFPMS。

当F单元摩尔分数高于6%时,可以有效抑制PDES的低温结晶,且PDES-ran-PTFPMS具有极低的玻璃化转变温度(T g =−134 ℃)。

含氟聚乙基硅氧烷薄膜的接触角测试结果表明,F单元的引入有效提高了聚乙基硅氧烷的疏水性及降低了油的浸润性。

关键词: 有机磷腈碱;开环聚合;聚(二乙基- ran-三氟丙基甲基)硅氧烷;低玻璃化转变温度中图分类号: O633.4 文献标志码: APreparation of Fluorine-Containing Polyethylsiloxane by Ring-Opening Polymerization of Cyclic Siloxanes Catalyzed by Phosphazene BaseLIU Zhengyang1, SHI Jinfeng1, ZHAO Na1, LI Zhibo1,2(1. College of Polymer Science and Engineering; 2. College of Chemical Engineering,Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China)Abstract: The ring-opening copolymerization (ROP) of hexaethylcyclotrisiloxane (E3) and 1,3,5-trimethyl-1,3,5-tri(3,3,3-trifluoropropyl) cyclotrisiloxane (F3) was catalyzed by organic cyclotrisiloxane base (CTPB) under mild conditions. CTPB showed high catalytic activity for the polymerization of E3 and F3. Linear polydiethylsiloxanes (PDES) and poly(diethyl-ran-trifluoropropylmethyl) siloxanes (PDES-ran-PTFPMS) with different mole fractions of trifluoropropylmethyl siloxane group (F unit) (mole fraction (f F): 0−46%) were successfully synthesized. The composition and structure of the PDES-ran-PTFPMS copolysiloxanes were characterized in detail by gel permeation chromatography (GPC) and nuclear magnetic resonance (NMR), and the glass transition temperature (T g) and crystallization behavior of the polymers were comprehensively analyzed by differential scanning calorimetry, and the water-oil contact angle of fluorine-containing polyethylsiloxane film was investigated by microscopic contact angle test. The chemical positions of the resonance peaks in the nuclear magnetic收稿日期: 2022-01-05基金项目: 山东省自然科学基金联合基金(No. ZR2020LFG014)作者简介: 刘正阳(1994—),男,山东潍坊人,硕士生,主要研究方向为聚硅氧烷的合成及改性工作。

多西他赛PELGE纳米粒的处方优化、表征及其体外释放和抗肿瘤活性的初步评价

多西他赛PELGE纳米粒的处方优化、表征及其体外释放和抗肿瘤活性的初步评价

多西他赛PELGE纳米粒的处方优化、表征及其体外释放和抗肿瘤活性的初步评价作者:廖龙飞杨青青漆婷婷邱悦肖洪涛来源:《中国药房》2021年第20期中图分类号 R943;R944.9 文献标志码 A 文章编号 1001-0408(2021)20-2492-07DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.20.10摘要目的:优化多西他赛(DTX)-聚乙二醇-(聚乳酸-羟基乙酸)-聚乙二醇三嵌段共聚物(PELGE)-纳米粒(NPs)的处方,对其进行表征,并评价其体外释放特性及抗肿瘤活性。

方法:采用开环共聚法合成PELGE,采用乳化溶剂挥发法制备DTX-PELGE- NPs;采用高效液相色谱法测定DTX-PELGE-NPs中DTX的含量;以DTX用量、PELGE用量、泊洛沙姆188浓度为自变量,包封率为因变量,采用Box-Behnken设计-响应面法优化处方;采用激光粒度仪和透射电镜测定DTX-PELGE-NPs的粒度和Zeta电位;以DTX注射液为参照,采用离心超滤法测定体外释放率;以DTX注射液不含DTX的PELGE-NPs为参照,采用噻唑蓝法考察体外细胞毒性。

结果:最优处方为DTX用量2.80 mg,PELGE用量20.60 mg,泊洛沙姆188浓度6%。

优化所得DTX-PELGE-NPs的包封率为(86.79±1.32)%,载药量为(10.21±0.78)%,平均粒度为(78.4±2.9)nm,多分散性指数(PDI)为(0.187±0.018),Zeta电位为(-20.6±1.5)mV;电镜下DTX-PELGE-NPs呈类球形,分布均匀。

相较于DTX注射液(4 h时的累积释放率约为92.3%),DTX-PELGE-NPs有明显的缓释效果(36 h时的累积释放率约为78.6%)。

0.1~50 μg/mL的PELGE-NPs对人乳腺癌细胞MCF-7无明显细胞毒性(P>0.05),而0.5~10 μg/mL的 DTX-PELGE-NPs能够显著抑制人乳腺癌细胞MCF-7的生长,且作用(DTX-PELGE- NPs 10 μg/mL组除外)显著强于同浓度DTX注射液(P关键词多西他赛;聚乙二醇-(聚乳酸-羟基乙酸)-聚乙二醇三嵌段共聚物;Box-Behnken设计-响应面法;高效液相色谱法;处方优化Formulation Optimization and Characterization of Docetaxel PELGE Nanoparticles and Preliminarily Evaluation of Its Drug Release and Antitumor Activity in vitroLIAO Longfei1,YANG Qingqing2,QI Tingting1,QIU Yue1,XIAO Hongtao1(1. Dept. of Clinical Pharmacy, Sichuan Cancer Hospital/Sichuan Cancer Prevention and Control Center/the Affiliated Cancer Hospital of University of Electronic Science and Technology of China, Chengdu 610041, China; 2. Patent Examination Cooperation Sichuan Center, the Patent Office of CNIPA,Chengdu 610200, China)ABSTRACT OBJECTIVE: To optimize the formulation of docetaxel (DTX)-mPEG-PLGA-mPEG (PELGE)-nanoparticles (NPs), and to characterize it and evaluate its in vitro drug release and antitumor activity. METHODS: PELGE were synthesized by ring-opening polymerization. DTX-PELGE-NPs were prepared by using emulsion solvent evaporation method. The content of DTX in DTX-PELGE-NPs was determined by HPLC. Box-Behnken design-response surface methodology was applied to optimize the formulation of the nanoparticles using the amount of DTX, PELGE and poloxamer 188 as independent variable, using entrapped efficiency as dependent variable. The particle size and Zeta-potential of DTX-PELGE-NPs were characterized by laser particle size analyzer and transmission electron microscope. The in vitro release of the DTX-PELGE-NPs was investigated by ultra-filtered centrifugation, using DTX injection as reference. In vitro cytotoxicity of the DTX-PELGE-NPs was investigated by MTT assay, using DTX and PELGE-NPs without DTX as reference. RESULTS: The optimal formulation included 2.80 mg DTX, 20.60 mg PELGE and 6% poloxamer 188. The entrapped efficiency of optimized DTX-PELGE-NPs was (86.79±1.32)%; drug-loading amount was (10.21±0.78)%, and average particle size was (78.4±2.9)nm; polydispersity coefficient was (0.187±0.018) and Zeta potential was (-20.6±1.5) mV. Furthermore, DTX- PELGE-NPs showed a regular spherical and uniform distribution under scanning electron microscopy. Compared with DTX injection (accumulative release rate of 92.3% at 4 h), DTX- PELGE-NPs had a significant sustained-release effect (accumu- lative release rate of 78.6% at 36 h). 0.1-50 μg/mL PELGE-NPs had no obvious cytotoxicity to human breast cancer cells MCF-7 (P>0.05). 0.5-10 μg/mL DTX-PELGE-NPs could significantly inhibit the growth of human breast cancer cells MCF-7, and its inhibitory effect (except for DTX-PELGE-NPs 10 μg/mL group) was significantly stronger than that of DTX injection (PKEYWORDS Docetaxel; mPEG-PLGA-mPEG; Box-Behnken design-response surface methodology; HPLC; Formulation optimization多西他赛(docetaxel,DTX)为紫杉烷类微管抑制型抗肿瘤药物,主要作用于处在有丝分裂阶段的肿瘤细胞[1]。

核磁共振解析环氧乙烷/环氧丙烷共聚醚的结构

核磁共振解析环氧乙烷/环氧丙烷共聚醚的结构

s e t s o y r s l ic v r d t a e d n p t e ae wa d o b d o h t ls ra e t t l me t l e d p cr c p e u t d s o e e h tla a h h n t sa s r e n t e me a u f c o f i ee n a a o s o n l wi o i u r ai g ef c , e fit n l s se a s a o d l b i i v n t o g e d n p t e a e wa t s l l b i t f t t r i a y t m lo h d g o u rc t e e h u h la a h h n t s h d c n e h c o y
( z o r oc ol e Xuh u2 10 ,hn ) uh uAi F reC l g , z o 2 0 0 C ia e
Ab t a t h r o h mi a h r c e i is o a a h h n t n h d o a b n l b i a t r e e r h d s r c :T e t b c e c lc a a t rs c fl d n p t e a e i y r c r o u rc n e r s a c e i t e we b h u tb a i g f rl n e m rci n l e t F u i rta so m n r r d s e t s o y r s l n i ae h t e d y t r s e rn o g t r fit a s. o r r n f r i fa e p c r c p e u t i d c t d t a a o o t e o s l

环氧乙烷环氧丙烷开环聚合反应动力学研究

环氧乙烷环氧丙烷开环聚合反应动力学研究
- d [ EO ]Πd t = k [ EO ] [ CH3ONa ] (11) 结果表明反应速率对单体浓度和催化剂浓度均呈一 级 ,测得的反应活化能为 74 ±4 kJΠmol ,指前因子为 2 ×108L·mol - 1 ·s - 1 ,这充分说明了在该反应体系中 活性链的增长反应是聚合反应中的控制步骤 。他们 采用同样的催化体系研究了环氧丙烷的开环聚合 , 发现两者反应机理相同 ,其动力学方程为 :
Zhang Zhiguo 3 3 Yin Hong (UNLAB Research Center of Chemical Reaction Engineering , Zhejiang University , Hangzhou 310027 , China)
Abstract Due to the high degree of strain in the small 32membered ring , the ring2opening polymerization of ethylene oxide and propylene oxide is initiated easily. The progress in the ring2opening polymerization kinetics of ethylene oxide and propylene oxide is reviewed in this paper. The kinetics of the ring2opening polymerization , the reactivity ratios of ethylene oxide2propylene oxide copolymerization and the molar mass distribution of polyether are discussed respectively. The importance of the research in the ring2opening polymerization kinetics is emphasized.

一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法

一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法

专利名称:一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:辛灵敏,魏晓勇,周志英,张德华,孔庆茹
申请号:CN202111303367.7
申请日:20211104
公开号:CN114057944A
公开日:
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种反应型环氧接枝聚烯烃树脂及其制备方法。

将带环氧基团的化合物与聚烯烃基体树脂混合后,加入引发剂,通过螺杆反应挤出后完成环氧化合物与基体树脂的接枝,接枝后的聚烯烃树脂与特种引发剂再次共混挤出造粒形成最终反应型树脂。

本发明制备的这种聚烯烃树脂保持了其本身树脂的特性外,同时具有了环氧基团带来的高反应活性,可以与极性材料表面直接反应,增强了树脂本身的粘接力与强度,除了可作为基础树脂用于光伏胶膜提高与基材的附着力外,也可作为改性树脂与其他树脂复配,环氧基团的不同条件下的反应特性也极大拓展了聚烯烃树脂的应用领域。

申请人:浙江祥邦科技股份有限公司
地址:311254 浙江省杭州市萧山区所前镇新光路28号
国籍:CN
代理机构:杭州融方专利代理事务所(普通合伙)
代理人:沈相权
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利用环氧乙烷环氧丙烷生产醚的工艺技术

利用环氧乙烷环氧丙烷生产醚的工艺技术

利用环氧乙烷环氧丙烷生产醚的工艺技术利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺技术是一种重要的化工生产过程,该工艺主要通过环氧化反应和醚化反应来实现。

下面将详细介绍利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺技术。

首先,环氧乙烷和环氧丙烷是两种重要的有机化工原料,它们都具有较高的活性和反应性。

环氧乙烷是一种无色气体,主要用途是作为消毒剂和杀菌剂。

而环氧丙烷是一种无色液体,主要用途是作为溶剂和合成化学品的中间体。

在利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺中,首先需要将环氧乙烷和环氧丙烷纯化,以去除其中的杂质和不纯物质。

然后,通过一系列的反应步骤将环氧乙烷和环氧丙烷进行环氧化反应,将其转化为相应的环氧化合物。

环氧化反应通常在碱性条件下进行,如使用氢氧化钠作为催化剂。

环氧化反应完成后,得到的环氧化合物可以进行醚化反应,将其转化为醚化合物。

醚化反应是一种酸催化反应,可以使用强酸催化剂,如硫酸或氯化铵。

在醚化反应中,环氧化合物与醇反应生成醚化合物,同时生成水作为副产物。

在工艺设计中,需要注意一些反应条件和工艺参数的选择。

如控制反应温度、反应时间、反应物的比例以及催化剂的种类和用量等。

此外,还需要采取一定的工艺措施,如加热、冷却、搅拌等,以保证反应的顺利进行和产物的纯度。

利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺技术具有一定的优点和应用价值。

首先,环氧乙烷和环氧丙烷作为重要的有机化工原料,具有丰富的资源和广泛的用途。

其次,醚化合物作为一类重要的有机化合物,广泛应用于溶剂、涂料、合成纤维和医药等领域。

因此,利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺技术在各个行业具有重要的应用前景。

综上所述,利用环氧乙烷和环氧丙烷生产醚的工艺技术是一种重要而复杂的化工生产过程。

工艺设计中需要考虑反应条件、催化剂选择和工艺措施等方面的因素。

该工艺技术具有广泛的应用前景,对于促进化工工艺的发展和提高产品质量具有重要意义。

环氧丙烷核磁共振氢谱 -回复

环氧丙烷核磁共振氢谱 -回复

环氧丙烷核磁共振氢谱-回复首先,让我们来解释一下什么是环氧丙烷。

环氧丙烷是一种有机化合物,化学式为C3H6O,化学名称为氧代环丙烷。

它是环氧烷类化合物之一,具有一个环氧基团(O)连接在一个丙烷分子上。

环氧丙烷在化学和工业领域中有着广泛的应用。

它常被用作溶剂、反应中间体以及化学试剂。

例如,环氧丙烷可以通过环氧化丙烷制备。

此外,还可以将环氧丙烷与其他化合物进行开环反应,从而得到各种有机化合物。

为了更好地理解环氧丙烷的结构和性质,科学家们常常使用核磁共振(NMR)谱分析技术。

通过核磁共振氢谱,我们可以确定环氧丙烷分子中氢原子的化学位移和相互作用。

下面我们将逐步解析环氧丙烷的核磁共振氢谱。

首先,我们需要准备一份环氧丙烷样品,并将其放入核磁共振仪中进行分析。

仪器会发出一系列的脉冲并测量反馈的核磁共振信号。

在环氧丙烷的核磁共振氢谱中,我们会观察到一组峰值,每个峰值代表一个具有不同化学位移的氢原子。

化学位移是一个数值,表示一个氢原子相对于参考化合物(通常是四氢呋喃)的化学环境的不同。

在环氧丙烷的谱图中,我们通常会观察到三个峰值,分别对应于环氧环上的三个氢原子和与丙烷桥头的两个氢原子。

环氧环上的三个氢原子由于环结构的限制而显示出不同的化学位移。

相比之下,与丙烷桥头的两个氢原子的化学位移会稍有不同。

此外,我们还可以观察到峰值的相对强度,这反映了不同类型的氢原子的数量。

环氧丙烷分子中三个环上的氢原子具有相似的化学位移,因此它们的峰值通常具有相似的强度。

相比之下,与丙烷桥头的两个氢原子会显示出不同的化学位移和不同的强度。

在处理核磁共振氢谱数据时,我们还需要考虑到耦合常数。

耦合常数是氢原子之间相互作用的度量。

在环氧丙烷中,环上的三个氢原子会相互耦合,而与丙烷桥头的两个氢原子则不会相互耦合。

通过分析环氧丙烷的核磁共振氢谱数据,我们可以确定每个峰值的化学位移、相对强度以及氢原子之间的耦合常数。

这些数据提供了关于环氧丙烷分子结构和性质的重要信息。

环氧乙烷基本知识全解

环氧乙烷基本知识全解

环氧乙烷基本知识全解环氧乙烷基本知识全解环氧乙烷基本知识1、 什么是环氧乙烷?环氧乙烷(Epoxy ethane)又称氧化乙烯(Ethylene oxide), 是一种最简单的环醚,分子式C 2H 4O,结构式CH 2 --CH ,分子量44.032。

是一种重要的石油化工产品,又是一种广谱、高效、穿透力强,对消毒物品损害轻微的消毒、灭菌剂。

2、 环氧乙烷的理化性质:环氧乙烷的冰点为-111.3℃,沸点为10.8℃。

在常温常压下环氧乙烷是无色气体,比空气重,其密度1.52,具有芳香的醚味,空气中人鼻能闻出环氧乙烷气味的浓度阈值为700PPm 。

常压下,低于10.8℃时,环氧乙烷为无色易流动的液体,可以任何比例与水混合,并能溶于常用的有机溶剂和油脂,其气体可被某些固体(橡胶、塑料)吸收,环氧乙烷本身也是一种良好的有机溶剂,能将某些塑料溶解。

环氧乙烷的化学性质活泼,可与多种化学品(水、醇、酚···)起反应。

环氧乙烷的蒸气压较大,见表1。

所以对消毒物品的穿透力强,5分钟能穿透0.1mm 厚的聚乙烯或聚氯乙烯薄膜。

环氧乙烷有毒,且易燃易爆。

3、 环氧乙烷的灭菌机理:其液体和气体均有较强的杀微生物作用,可以杀灭各种微生物,包括细菌繁殖体、芽胞、病毒和真菌孢子, 是一种广谱性灭菌消毒剂。

气体的杀微生物作用更强。

其作用原理是环氧乙烷能与微生物的蛋白 O表 1.不同温度下环氧乙烷的蒸气压: 温 度(℃) 蒸气压(mmHg )质、DNA和RNA发生非特异性烷基化作用,使蛋白质上的羧基、氨基、硫氨基和羟基被烷基化,使蛋白质失去了在基本代谢中需要的反应基,阻碍了细菌蛋白质正常的化学反应和新陈代谢,从而导致微生物的死亡。

环氧乙烷对多数消毒物品无损害,但可以破坏食物的某些成分,也不可用作血液灭菌。

环氧乙烷对人及动物也是有毒性的,工作环境环氧乙烷的允许浓度应低于1mg/kg。

4、影响环氧乙烷消毒作用的主要原因:影响环氧乙烷消毒作用的因素很多,但主要是环氧乙烷浓度、时间、温度和相对湿度。

一种乙烯环氧化制环氧乙烷银催化剂及其制备方法

一种乙烯环氧化制环氧乙烷银催化剂及其制备方法

专利名称:一种乙烯环氧化制环氧乙烷银催化剂及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:黄鑫,全民强,南洋,魏珍妮,刘肖飞,杨红强,李燕,谢元,常晓昕
申请号:CN202010797846.8
申请日:20200810
公开号:CN114054090A
公开日:
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种乙烯环氧化制环氧乙烷银催化剂及其制备方法。

该催化剂包含α‑氧化铝载体以及沉积在该载体上的银、助剂铼、碱金属和M‑salen配合物,通过浸渍方法制得。

其中,银元素含量为催化剂总质量的1–30wt%,碱金属元素、铼元素和M‑salen配合物含量分别为催化剂总质量的5‑2500ppm、10‑2000ppm和5‑2000ppm,M‑salen配合物中金属M为Co,Mn,Ni或Gu。

由于催化剂组成中加入了M‑salen配合物,使得其在乙烯氧化生产环氧乙烷的过程中显示出良好的活性。

申请人:中国石油天然气股份有限公司
地址:100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦
国籍:CN
代理机构:北京律诚同业知识产权代理有限公司
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环氧乙烷水合反应精馏模拟与实验

环氧乙烷水合反应精馏模拟与实验

环氧乙烷水合反应精馏模拟与实验
1、环氧乙烷:
环氧乙烷(ethylene oxide)是一种挥发性的有机物,分子量约为44.05,分子中含有两个氢原子和一个碳-氧双键,也被称作蒸馏乙醛,通常用作罗丹明B(RB)的中间体,在制备聚酸酯时用作水合剂。

2、水合反应原理:
水合反应的原理是,由于环氧乙烷分子中含有一个碳-氧双键,在高温高压作用下,水在反应体系中以热力形式出现,并与碳氧双键发生反应,形成结晶体系,从而达到水合作用,从而分离出不同的分子组分。

3、精馏水合模拟:
精馏水合是一种重要的手段,可以用来改善水合反应的精确性。

通过采用气液双相系统,可以精确地调节温度和压力,而且可以用精馏分离机将混合物中的不同化合物进行拆分分离,从而提高环氧乙烷分子本身的水合率。

4、实验设计:
在精馏水合实验中,实验室首先需要准备环氧乙烷,经过准备之后,将其加入到实验室准备好的气液双相系统中,并进行精馏水合反应,以获得高纯度的环氧乙烷。

实验过程中,需要实时监测温度和压力,并在整个反应中保持均匀,以保证水合反应的正常进行。

5、结果分析:
在实验过程中,需要调节温度和压力以获得高纯度的环氧乙烷,实验室的测试结果表明,实验条件得到满足,环氧乙烷提纯产物的分子组成达到了较高的纯度,证明精馏水合反应实验可以获得高纯度的环氧乙烷。

总结:
精馏水合反应是一种常见的反应方式,可以获得高纯度的环氧乙烷,精馏水合反应实验中,温度和压力是重要控制参数,可以通过准确调节温度和压力以达到一定的分离效果,从而获得更高纯度的环氧乙烷产物。

环氧乙烷环氧丙烷共聚醚的研究进展_刘佳

环氧乙烷环氧丙烷共聚醚的研究进展_刘佳

环氧乙烷环氧丙烷共聚醚的研究进展刘 佳,程 斌*(北京化工大学,新型高分子材料的制备与加工北京市重点实验室,北京 100029) 摘要:综述了环氧乙烷环氧丙烷共聚醚的聚合机理﹑聚合工艺及其应用。

环氧乙烷环氧丙烷共聚醚的聚合按其催化剂体系的机理可以分为阴离子聚合、阳离子聚合和配位聚合三类,其中阳离子聚合应用较少。

在环氧乙烷和环氧丙烷开环聚合生成共聚醚的反应中,不同的反应工艺条件对生成的聚醚有着很大的影响。

同样比例的环氧乙烷和环氧丙烷,因聚合反应器设计、反应器种类、起使剂种类﹑催化剂种类与用量﹑温度﹑加料方式﹑端基结构等的不同,所合成的共聚醚会产生不同的结构和性能。

环氧乙烷环氧丙烷共聚形成的聚醚可以分为嵌段共聚醚和无规共聚醚两类。

其中,嵌段共聚醚可以分为EPE和PEP两类。

关键词:环氧乙烷;环氧丙烷;聚醚;开环聚合;聚合机理;聚合工艺;嵌段共聚醚;无规共聚醚;应用引言环氧乙烷(E O)环氧丙烷(PO)共聚醚是一种重要的非离子型表面活性剂,其性能可以通过相对分子质量以及E O和PO比例的不同进行调控[1]。

环氧乙烷环氧丙烷共聚醚自问世以来发展异常迅速,在生产和生活方面得到了极为广泛的应用[2]。

特别是近年来,在生物材料、纳米材料、介孔材料的设计制备中起到重要的作用。

环氧乙烷环氧丙烷嵌段聚醚的分子,不但能够自组装成形态不同、尺寸可调的纳米单元,而且反应后易除去,是一种优良的纳米材料模板剂,已经在介孔材料的设计合成过程得到应用[3]。

随着介孔材料在分离提纯、催化、传感器、生物材料、环境能源、信息通信等领域越来越广泛的应用,对介孔结构的要求也越来越高,环氧乙烷环氧丙烷共聚醚模板剂也因其结构及性能的可设计性得到越来越多的关注。

聚醚分子具有良好的生物相容性,可以很容易地进行功能性基团修饰,在生物材料中也得到广泛应用。

随着人们对纳米材料、介孔材料以及生物材料等热门领域的研究不断深入,环氧乙烷环氧丙烷共聚醚分子的应用价值和应用范围必将大大提升。

聚醚链段上环氧乙烷和环氧丙烷的结构与聚醚性能的关系

聚醚链段上环氧乙烷和环氧丙烷的结构与聚醚性能的关系

聚醚链段上环氧乙烷和环氧丙烷的结构与聚醚性能的关系张纪梅;魏俊富
【期刊名称】《纺织基础科学学报》
【年(卷),期】1994(007)004
【摘要】研究了聚醚链段结构中环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的分布状态对聚醚性能的影响.丁醇聚醚中间体中EO和PO的混合有利于提高产品聚醚的浊点,改善分子量分布.丁酸聚醚主链段上EO和PO的分布不同时会影响浊点、渗透、动力粘度,但对失重率和分子量分布影响不大.嵌段聚醚的渗透性能、热分解性能好于无规聚醚,动力粘度高于无规聚醚,浊点明显低于无规聚醚.二者相类似的是分子量分布.这表明:由于结构上的不同,二者性能上的差异是主要的,起决定作用的,但也存在着某些共同点.
【总页数】5页(P310-314)
【作者】张纪梅;魏俊富
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O632.32
【相关文献】
1.环氧乙烷环氧丙烷无规聚醚短碳链起始端基结构控制 [J], 尹红;陈志荣
2.水溶性聚合物和两亲聚合物:12.环氧乙烷-环氧丙烷无规共聚醚结构与性能的关系 [J], 方天如;孙克时;高林;徐素贤;朱晓光
3.聚醚硅油磷酸酯盐中聚醚链段结构对其应用性能的影响 [J], 刘燕军;葛启;王永刚;屈军华
4.核磁共振解析环氧乙烷/环氧丙烷共聚醚的结构 [J], 曹凯
5.^1HNMR确定环氧乙烷/环氧丙烷聚醚的结构 [J], 魏俊富;张纪梅;葛启
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DO I :10.13550/j .jxhg .1999.03.004 · 12 ·
精 细 化 工 F IN E CHEM ICALS
1999 年 总第 16 卷
5。在此条件下 ,混合脂肪酸的转化率为 97.6 %。
参 考 文 献
[ 1] 孟海林 , 孙明和 .[ J] .日用化学工业 , 1997 , (1):8 . [ 2] 陈庄 .[ J] .日用化学工业 , 1997 , (6):17 . [ 3] K aibel G .[ J] .G er C hem Eng, 1979 , (2):180 .
为了检验本方法的可靠性 , 采用已知聚醚进行
验证 。 已 知 样 品 为 正 丁 醇 无 规 聚 醚 , M r =900 ,
EO/ PO为 50/ 50 。
3 结论
(1)采用高分辨1HNM R , 根据起始剂端甲基氢 核吸收峰的形状 , 确定起始剂为直链结构 , 并以端甲 基吸收峰积分值为基准 , 按照积分高度与相应的氢 核成正比的原则 , 计算出了环氧乙烷/ 环氧丙烷未知 聚醚样品的结构参数 :起始剂为正丁醇 , EO/PO 为 50 .5/ 49 .5 , 相对分子质量为 802 。
O —CH2CH2 —O
P O 中的 —OCH2 —和
3 .37~ 3 .6
CH —O 氢 , 起始剂
多重
D
中与醚键相连 的亚甲基 氢 , 即 CH 2 —O —
7 .25
溶剂 CDCl3 中残留质子峰 单峰
6 .49 8 1 .42
3 .49 47 .87
已知样品的 NM R 谱图见图 2 , 积分值见表 1 , δ=0 .87 ~ 0 .91清晰的三重 峰 , 说 明起始剂 只有一 种端甲基 , 为直链结构 , 采用同样的方法 , 可以得到
聚醚作为一类重要的表面活性剂已广泛地应用于 石油化工 、纺织、日化等各个领域 , 由于它兼有平滑 、乳 化、抱合 、抗静电等性能 , 而且品种齐全 , 已成为许多化 学纤维纺丝油剂的主要成分 , 在涤纶 、锦纶等高速纺丝 油剂中可达到 80 %以上[ 1, 2] 。在油剂的研究过程中, 常 需要借鉴国外的成功经验 , 确定其中聚醚的结构 。采 用凝胶色谱 、渗透压法或测定羟值等方法确定分子量, 红外光 谱法(IR)等 方法 识别 官能 团 , 核 磁共 振法 (NMR)测定环氧乙烷(EO)/ 环氧丙烷(PO)的比例 。而
Abstract:T he continuous react ion rectification process of the esterification of C16~ 18 mixed f atty acid w ith met hanol on the sulfuric acid in a packed column w ith a diameter of 22mm and a leng th of 1400mm has been studied .T he ef fects of reactio n condi tions on the conversion for fatty acid w ere investigated .The react ion conditions recommended are as follow s :amount of catalyst is 1 .1 %(based on fatty acid w eight), molar ratio of alcohol to acid is 4 .6 and ref lux rat io is 5 .The fat ty acid conversion is 97 .6 %. Key words:continuous reaction rectification ;esterificatio n ;mixed fat ty acid methy l esters
23x =CA
(1)
x
=23
C A
(2)
将图 1 中未知聚醚的积分值 A =4 .87 , C =6 .49代
入(2)式得 :x =2 。即起始剂除两端外 , 中间有两个
亚甲基 , 加末端甲基和与醚键相连的亚甲基 , 可以确
定起始剂的结构为正丁醇 :CH3(CH2)2CH2OH 。 2 .3 EO/PO 比的确定
分值为基准来计算起始剂的碳链长度和聚醚的相对 分子质量 。换句话说 , 本方法适用于起始剂结构较
简单 , 同时分子量较小的聚醚 。
2 .4 共聚醚的相对分子质量 M r
确定起始剂结构以后 , 只要求出 EO 和 PO 的
重复链节数 m 和 n , 即可得到未知样品的 M r : M r =M r1 +44m +58 n (7)
2 结果与讨论
样品经化学元素分析和红外光谱等测试已确定 为脂肪醇环氧乙烷/ 环氧丙烷共聚醚 , 而且其末端羟 基未封闭 。 R —OH 为起始剂 , EO 和 PO 的 排列方 式可能为无规或嵌段 。其结构式如下 :
2 .1 1HNMR 谱图分析
图 1 未知样品1HNM R 谱图
2 , 首先确定 NM R 谱图中各个峰的归属 。 2 .2 起始剂结构
1HNMR 确定环氧乙烷/环氧丙烷聚醚的结构
魏俊富 , 张纪梅 , 葛 启
(天津纺织工学院 材料科学系 , 天津 300160)
摘要 :采用高分辩率1HNM R, 分析确定 了脂肪 醇环氧乙 烷/ 环 氧丙烷 共聚醚 的结 构 。 以起 始剂 端甲基吸收峰形状和积分值为基准 , 根据吸收 峰面积积 分值与 相应的 氢核数 目成正 比的原 则 , 确定共聚醚的起始剂为正丁醇 , 相对分子质量 为 802, EO/ PO 为 50 .5/ 49.5, 并通过 验证已 知聚 醚的结构 , 证明该方法是可行的 。 关键词 :聚醚 ;核磁共振 ;结构 中图分类号:O656.4;O657.2 文献标识码 :A 文章编号:1003 -5214(1999)03 -00012-04
WA NG Li1 , RO NG Yu-shan2 , H U Ping2
(1 .Department of Chemical Engineering , T ianjin University , T ianjin 300072 , China ;2.Department of Food Engineering , T ianjin College of Commerce , Tianjin 300400 , China)
由聚 醚 的 结 构 可 知 , EO/PO 的 摩 尔 比 即 为 m / n , 对应表 1 , 将 δ=1 .07 ~ 1 .13 和 δ=3 .37 ~
3 .60吸收峰的积分值与相应的氢核数相比 , 有 :
4 m +3n +2 3n
=
D B
(3)
由于 3n 2 , 整理后可得 :
EO/ PO =mn =(BD -1)×34
起始剂则要先将大分子链上的 EO 和 PO 链节与起始 剂断开 、分离 , 然后再用气相色谱法确定其碳链长度和 结构 。这些方法工作量大, 涉及化学分析和多种分析 仪器 , 所用样品较多, 一般需要几克 , 用分离的方法很 难得到足够的样品 。核磁共振法是聚醚类表面活性剂 结构分 析 和类 型识 别的 有效 手段[3] , 本 研究 采 用
(4)
w
(EO)=m
m +n
×100 %
=33DD-+3BB ×100 %
(5)
图 2 已知样品1HNM R 谱图
w
(PO)=m
n +n
×100 %
=3
4 D
B +B
×100 %
(6)
未知样品的1HNM R 谱图见图 1 , 已知样品见图
· 14 ·
精 细 化 工 F IN E CHEM ICALS
式中 M r1为起始剂的相对分子质量 , EO 和 PO 链节 的相对分子质量为 44 和 58 。
仍以起始剂的端甲基吸收峰为基准 , 对比 δ=
1 .07 ~ 1 .13 的 PO 中甲基吸收 , 则有下式 :
33n =AB
(8)
n =AB
(9)
同理 , 对比 δ=3 .37 ~ 3 .60 的吸收峰 , 则有 :
已知 样品 的结 构参 数 :EO/PO
=
m n
= 0 .967 , w
(EO)=49 .2 %, w(PO)=50 .8 %, x =3C/ 2A =2 .06 ,
即起始剂为正丁醇 。m
=
3 4
×D
-B A
-
1 2
=7 .49 ,
n
=
B A
=8 .26 , M r =M r1 +44m +58n =883 。
可见 , 从 NM R 谱图分析得到的结果与已知样
品结构能很好地吻合 , 说明用本方法分析确定脂肪
醇环氧乙烷/ 环氧丙烷共聚醚的结构是可行的 。但
是 , 该法的使用也有一定的局限性 , 要求起始剂的端 甲基要有清晰 、明显的吸收峰 , 这样才能根据峰型判
断起始剂是否为直链结构 , 并以准确的吸收强度积
200MHz 高分辨率的核磁共振法确定了未知聚醚样品 的相对分子质量 、起始剂、EO/PO 比等结构参数 , 并用 已知聚醚样品验证了方法的可靠性 。
第3期
魏俊富 , 等 :1HNM R 确定环氧乙烷/ 环氧丙烷聚醚的结构
· 13 ·
1 实验
1 .1 样品 未知聚醚样品 100 ~ 1000mg ;已知样品为正丁
1HNM R 谱图上 , δ=0 .87 ~ 0 .91 的吸收峰 , 对 应的是起始剂末端甲基 —CH3 中的氢核 , 按照邻近 氢核之间的自旋偶合使峰产生裂分的 n +1 规律 , 该处清晰的三重峰 , 表明其邻位的结构为 —CH2 — , 即起始剂的末端结构为 CH3CH2 — 。同时也表明起 始剂中只存在一种端甲基 , 为直链结构 , 没有异构 , 否则两种以上端甲基会影响三重峰的形状 。由于该 聚醚每个大分子链上只有一个端甲基 , 所以能以其 积分值为基准 , 根据积分值与对应的氢核数成正比 的原则 , 来确定起始剂的结构 。 δ=1 .2 ~ 1 .6 峰形 复杂 , 对应的氢核为起始剂中除两个末端之外的亚 甲基氢吸收 , 即 CH3(CH2)xCH2O 中的 —(CH2)x — 。 根据前面的分析则有 :
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