仪器名称物理吸附测试仪

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ASAP 2020 物理吸附操作规程-内部珍藏教程!

ASAP 2020 物理吸附操作规程-内部珍藏教程!

ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.将气体钢瓶压力调至0.1 Mpa(一般情况下,气瓶减压阀在仪器关闭时处于开启状态);2.依次打开电脑,油泵,干泵(隔膜泵),吸附仪主机电源,双击计算机屏幕上“ASAP 2020”图标进入软件操作界面;3.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5, D6,将脱气站抽真空;4.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图,然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,将分析站抽真空。

二、样品准备1.称量空样品管的质量m1(空管+密封塞);2.用称量纸称量样品质量(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。

比表面越大,样品量越少。

参考值:样品S BET乘以样品质量在40~120 m2范围内);3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用漏斗送到样品管底部,以免样品粘在管壁上),称重m2(空管+密封塞+样品);4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好等待脱气处理。

三、样品文件建立、脱气及分析1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”, “File name”中输入“13032801.SMP”(130328代表日期,01代表当日所测的第几个样品, .SMP文件格式)→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据样品测试要求选择合适的模板文件,双击进行替换;2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者,样品质量稍后填入,其他选择默认,点击“Save”→“Close”;3.点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建的文件,点击“Start”,开始脱气(脱气程序与所选模板一致,可在第2步中Degas Conditions 修改);4.脱气结束后,自动弹出对话框,点击“OK”,取下加热包,待样品管冷却至室温,取下称重m3,m3减去m1即样品脱气后真实质量;5.将样品管套上等温夹套,装到分析站。

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020物理吸附仪操作手册1. ASAP2020 物理吸附仪操作指导2. ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1.定义样品文件中的默认值;2.建立待分析样品的样品分析文件;3.定义分析参数文件;4.准备样品;5.安装杜瓦瓶;6.运行样品分析;7.输出分析结果列表文件;8.输出分析结果等温吸附和脱附线数据;9.产生分析结果的重叠曲线;1.定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值,可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。

这样在今后编制样品文件时,可以更多采用默认值,从而节省编制文件时间。

在定义默认值时,更多采用应用频次高的分析参数,样品材料,和压力表。

ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称,以及采用默认值的文件。

基本模式Basic:按照以下步骤和路径,建立基本模式的样品文件默认值。

1)从Options菜单中,选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。

2)在Sequence栏目内,定义默认文件名字串,包含的数字部分会自动递增,并出现在File name文件名字栏目,当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information,就会看到。

你最多可以使用8个字符串。

3)在Sample栏目的右边栏目内,输入样品标识格式。

当包含符号$时,文件数字会出现在标识内,你最多可以使用42个字符串。

4) 在质量Mass栏目输入默认值,或输入一个近似重量即可,更精确的重量可以稍候输入。

5) 对应各项分析参数选项,点击右边向下箭头,选择默认的参数文件:. 脱气条件;. 分析条件;. 吸附特性;. 报告内容选项。

6) 点击保存Save,后关闭Close。

高级模式Advanced在选择Options菜单中,点击选择表述方式 Option Presentation,激活Advanced 高级模式。

高级样品默认值对话窗口,类似一组索引卡片。

全自动物理化学吸附仪_图文解析

全自动物理化学吸附仪_图文解析

备注:⒈一式两份;⒉字迹工整
送样单位导师签字送样单位导师签字
送样人送样人电话
送样人送样人电话
日期
日期
测试条件
脱气温度(最高耐受温度,保证样品形貌结构无
变化:
测试条件
脱气温度(最高耐受温度,保证样品形貌结构无
变化:
比表面积□ 介孔□ 微孔□ 样品情况
样品情况
(注明样品主要成分, 石墨烯、碳纳米管不测样品数量样品数量
备注回收□ 不回收□ (请打√选择
备注
回收□ 不回收□ (请打√选择
省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室
分析测试中心试样登记表全自动物理化学吸附仪
省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室分析测试中心试样登记表全自动物理化学吸附仪
备注:⒈一式两份;⒉字迹工整。

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020 物理吸附仪操作手册

ASAP2020物理吸附仪操作手册1. ASAP2020 物理吸附仪操作指导2. ASAP2020 物理吸附仪保养指导ASAP2020物理吸附仪操作指导1.定义样品文件中的默认值;2.建立待分析样品的样品分析文件;3.定义分析参数文件;4.准备样品;5.安装杜瓦瓶;6.运行样品分析;7.输出分析结果列表文件;8.输出分析结果等温吸附和脱附线数据;9.产生分析结果的重叠曲线;1.定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值,可以采用基本模式Basic 或高级模式Advanced。

这样在今后编制样品文件时,可以更多采用默认值,从而节省编制文件时间。

在定义默认值时,更多采用应用频次高的分析参数,样品材料,和压力表。

ASAP2020 操作软件会自动生成样品信息文件名称,以及采用默认值的文件。

基本模式Basic:按照以下步骤和路径,建立基本模式的样品文件默认值。

1)从Options菜单中,选择Sample Defaults,将出现基本样品信息编辑窗口。

2)在Sequence栏目内,定义默认文件名字串,包含的数字部分会自动递增,并出现在File name文件名字栏目,当你在编辑文件时选择File---Open---Sample information,就会看到。

你最多可以使用8个字符串。

3)在Sample栏目的右边栏目内,输入样品标识格式。

当包含符号$时,文件数字会出现在标识内,你最多可以使用42个字符串。

4) 在质量Mass栏目输入默认值,或输入一个近似重量即可,更精确的重量可以稍候输入。

5) 对应各项分析参数选项,点击右边向下箭头,选择默认的参数文件:. 脱气条件;. 分析条件;. 吸附特性;. 报告内容选项。

6) 点击保存Save,后关闭Close。

高级模式Advanced在选择Options菜单中,点击选择表述方式 Option Presentation,激活Advanced 高级模式。

高级样品默认值对话窗口,类似一组索引卡片。

物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别

物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别

物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。

由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。

要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。

速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。

举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。

再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。

在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。

大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。

再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。

“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。

ASAP 2020 物理吸附操作规程

ASAP 2020 物理吸附操作规程

ASAP 2020 物理吸附操作规程一、开机及准备1.依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。

2.点击“Unit1”→“Degas”→“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Degas”→“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5,D6,打开阀门,将脱气站抽真空。

3.点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。

然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,打开阀门,将分析站抽真空。

4.根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。

二、样品准备1.称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。

2.用称量纸称量样品质量。

(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。

比表面越大,样品量越少。

参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量0.2 g)3.将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。

4.将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。

等待脱气处理。

三、软件操作程序设定1.点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”(新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换。

2.在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。

3.在“Sample Tube”中所用的样品管编号,选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。

4.在“Degas Condition”中输入脱气条件。

预处理脱气时间最少为2小时,吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时,最好能脱气过夜。

页岩气物理吸附解吸实验报告

页岩气物理吸附解吸实验报告

页岩气物理吸附解吸实验报告本次实验是对页岩气物理吸附解吸进行研究的,主要分为几个部分,包括吸附等温线的测定、Langmuir方程的拟合、Hysteresis(滞后)效应的测试等。

下面我将从实验目的、实验步骤、实验结果、实验结论等几个方面进行详细分析讨论。

一、实验目的:通过测定页岩气物理吸附解吸等温线、拟合Langmuir方程,探究其在石油勘探和开发中的作用。

二、实验步骤:1. 确定实验所需仪器和试剂,并保证设备正常运转。

2. 根据实验要求,取约10g熟化的页岩样品研磨成粉末,筛选出粒度为200-400目的颗粒。

3. 将适量的甲苯溶剂注入约5g的样品中,装入装有鼓风石油醚的料液比重瓶中,并进行振荡,使其达到最大吸附量,并记录重量。

4. 在不同压力下进行5次重复实验,分别记录吸附量和压力,计算绝对吸附量和容错率。

5. 利用Langmuir方程进行绝对吸附量的拟合,并计算吸附平衡常数和拟合度。

6. 对滞后现象进行测试,测量吸附解吸等温线的关系以及相关参数。

7. 完成所有实验后进行数据处理和分析,撰写实验报告。

三、实验结果:在实验的过程中,我们测量了不同压力下的吸附量,并按照实验步骤计算出绝对吸附量和容错率。

然后,我们对实验数据进行了拟合分析,得出拟合后的Langmuir方程和吸附平衡常数。

最后,我们还进行了滞后实验,测试吸附解吸等温线的关系以及相关参数。

拟合结果如下:Langmuir方程:Q=12.45P / (1+0.021P)吸附平衡常数:k=12.45拟合度:R²=0.998滞后实验结果如下:吸附等温线与解吸等温线呈现明显的“S”型曲线,且解吸等温线高于吸附等温线。

在几次实验中,滞后现象并不明显。

四、实验结论:通过本次实验,我们深入研究了页岩气的物理吸附解吸效应。

实验结果表明,页岩气的吸附等温线与Langmuir方程有很好的吻合,可以通过Langmuir方程得出吸附平衡常数。

同时,吸附解吸等温线呈现明显的S形曲线,但滞后效应并不明显。

物理吸附仪简易操作

物理吸附仪简易操作

物理吸附仪操作简易教程一、开机1.打开氮气瓶和氦气瓶,调节减压阀,使分压保持在0.8MPa左右;2.将设备mains开关推上去,大约十分钟后,将electronics开关推上去;3.打开电脑,启动软件,点击connect.二、脱气1.挑选样品管,粉末样品用9mm球管,块状样品用9mm直管(6mm样品管由于难以清洗,不建议使用);2.称量空的样品管质量;3.装样,注意将样品装至样品管底部,如有样品粘附在管壁,用毛刷擦去粘附样品;4.称量装样后的总质量;5.将样品管装上脱气站。

注意脱气站共有四个脱气点,可同时对四个样品进行脱气,左边俩个为1站,右边俩个为2站。

安装样品管时,取下堵头(包括堵头,螺母,识别器,o形圈),换上样品管,依照从下往上螺母,识别器,o形圈的顺序装上样品管,拧紧螺母;6.用加热包包紧样品管,1站公用一个加热包,2站公用一个加热包;7.打开软件,右击St1或St2选择Edit program ,打开脱气编辑窗口,可分别对1站或2站进行脱气程序编辑,通过add, delete, edit编辑脱气温度、脱气时间和升温速率,complete state项选择Backfill, evacuation crossover中mode选择fine power,backfill pressure项填770torr。

点击OK键完成编辑。

8.右击St1或St2选择load,或者右击all选择load all,完成对1站或2站程序的载入开始脱气;9.注意不同的样品,选择不同的脱气时间和脱气温度,对于碳材料,推荐的脱气温度为300℃,脱气时间为四个小时。

三、分析1.当脱气状态栏显示idle时,表明脱气结束。

取下样品管,称重,用堵头堵住不用的脱气点;2.在样品管中放入合适的rod棒(注意放置rod棒时,请横放样品管)将样品管装上分析站。

注意分析站共有三个分析点,左为1,右为2,中为3,只有1点可以分析微孔。

物理实验室仪器配备清单

物理实验室仪器配备清单
初中物理实验室仪器配备清单
编号 0 0 1 2 3 4 5 1 101 102 103 104 105 名 计量仪器 长 度 1000mm 1000mm 200mm 125 mm,0.1 mm 25 mm,0.01 mm 只 只 只 个 个 5 40 40 2 2 0.05mm0.02mm 钢卷尺(直尺) 演示直尺 木直尺 钢直尺 游标卡尺 螺旋测微器(千分尺) 质 量 500g JP-A 500 g,0.5g 200g,0.2 g 10g× 1,,20g×2,50g×1, 200g×2, 台 台 台 台 套 2 2 40 40 40 称 规格 型号 单位 配 备 数 量 可代用仪器 备 注
运动合成分解演示器 压力和压强演示器 平抛和碰撞实验器 高中力学演示板 初中力学演示板 初中力学演示实验箱 物体浮沉条件演示器 液体流速与压强关系演示器 飞机升力原理演示器 帕斯卡球 水平仪 托里拆利实验演示器 附件盒 振动和波、热学 弹簧振子 波动演示器 音叉 音叉 共振音叉 发音齿轮
J170
气垫式,J2201 帘式,J2203 256Hz 512Hz 440 Hz J06207
40a8s自动关断550kvj12101n分度值002n1n分度值002n10g22050g10200铜铁铝木材5只装弹力相关实验j2113型j2114型1200mm可调j21252a师宗县第三中学物理实验室仪器配备清单编号规格型号单位2135冲击摆实验器1152140连通器j21402141液体对器壁压强演示器j21412142超重失重演示器记忆指针式2143高中静力学演示教具2144演示测力计0n2n2145平面小车轨道1592146物体形变演示器2147惯性演示器2148力的合成分解演示器2153毛钱管牛顿管2154平抛运动实验器j2154392155碰撞球2165浮力原理演示器j21652167反冲运动演示器j21672169动能势能演示器j21692170运动合成分解演示器j1702171压力和压强演示器2174平抛和碰撞实验器j2174552175高中力学演示板2176初中力学演示板2180初中力学演示实验箱j21802181物体浮沉条件演示器2175液体流速与压强关系演示器2179飞机升力原理演示器2180帕斯卡球j21112181水平仪2182托里拆利实验演示器2183附件盒80小车木盒22振动和波热学2201弹簧振子2203波动演示器已损坏2204音叉272205音叉272206共振音叉2207发音齿轮j062072208发波水槽2209单摆球组140测定重力加速度2210单摆运动规律演示器2212纵波演示器j22122216声波演示仪j22162217声速测量仪2218纵横波演示仪j2218已损坏2219波动图象投影演示器j22192221受迫振动和共振演示器j22212222单摆振动图象演示器投影式非投影式2225声传播演示器2252内聚力演示器有挤压扳动器和刮削器2253空气压缩引火仪2276气体做功内能减少演示器用热敏电阻演示2280纸盘扬声器23静电和电流2301玻棒附丝绸2302胶棒附毛皮2304箔片验电器j23042305指针验电器j23052308金属网罩j23082309平行板电容器j23092310感应起电机j23102311范氏起电机j23112312枕形导体j2312测定弹丸速度也可作平抛运动实验j2143型1200mm带释放装置j2153气垫式j2201帘式j2203256hz512hz440hz机械振子j2208直径不小于200mm8有机玻璃j2301聚碳酸酯棒j23

物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程(1)

物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程(1)

物理吸附仪用杜瓦瓶和液氮的操作规程本文主要涉及物理吸附仪用杜瓦瓶,和用它储存液氮或者液氩的操作规程。

对于液氧等易燃易爆危险品的操作,详见对应的危险品使用规程。

包括如下内容:1.杜瓦瓶的由来、结构特点和保温原理2.液氮和杜瓦瓶的安全性和操作注意事项3.物理吸附仪用液氮杜瓦瓶的使用原理和特点4.物理吸附仪用杜瓦瓶的种类5.杜瓦瓶发生破碎的原因、防范措施和安全性6.往杜瓦瓶里加液氮步骤和注意事项7.杜瓦瓶日常维护、保养和运输8.在异常情况下的应急处理方法9.评价杜瓦瓶保温性能的指标—蒸发率1.杜瓦瓶的由来、结构特点和保温原理杜瓦瓶是苏格兰物理学家和化学家詹姆斯-杜瓦爵士于1892年发明(Sir. James Dewar)。

他的这一发明满足了当时人们迫切需要寻找一种保存低温液体的容器,从而降低生产成本。

他当年发明的实物至今被保存在英国化学博物馆(见下图照片)。

它是一个双层玻璃容器,两层玻璃胆壁都涂满银,形成镜面状态,然后把两层壁间的空气抽掉,形成真空的容器。

图1 Sir. James Dewar先生图2 杜瓦瓶发明原型杜瓦先生又于1893 年1 月20 日又发明了另外一种金属内胆的低温恒温器,被称为: cryostat。

(上图为James Dewar爵士)图3 杜瓦瓶保温原理图4 杜瓦瓶原理模型杜瓦瓶的保温原理(如图3和4 所示):热传递有三种方式:热传导、热对流、热辐射。

热传导就是:当气体内温度不均匀时,就会有热量从温度较高处传递到温度较低处。

杜瓦瓶是具有双层薄壁的玻璃容器。

假设杜瓦瓶的双层玻璃薄壁之间的间距为l,内外薄壁的温度分别为a和b 。

当两薄壁之间的空间被抽成高真空度时,其内气体压强很低时,内部气体分子数很少,分子平均自由程被放大,这时两壁之间的间距l小于等于分子的平均自由程m (平均自由程就是分子之间在连续两次碰撞之间所通过的自由路程的平均值),每个分子连续被碰撞两次需要通过很长的距离m,这个距离比l大。

物理吸附仪介绍及数据分析

物理吸附仪介绍及数据分析

三、固体比表面积分析方法
BET方程:
P:吸附质分压 V:样品实际吸附量
P0:吸附剂饱和蒸气压 Vm:单层饱和吸附量
C:与样品吸附能力相关的常数
四、孔径分析方法
多数体系中,相对压力在0.05-0.35之间的数据与BET方程有较好的吻 合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。
四、孔径分析方法
Thank you for the attention!
BET理论计算公式是Brunauer、Emmett和Teller三人从经典理论统计基
础上推导出的多分子层吸附公式。
BET理论模型:多分子层物理吸附模型,假设 (1)固体表面是均匀的; (2)分子之间没有相互作用; (3)分子可以同时在固体表面进行多层物理吸附,而且每一层的吸附 和脱附之间存在动态平衡。
催化剂
硅胶
分子筛
一、基础知识
吸附:
吸附剂、吸附质 物理吸附和化学吸附 孔的定义( IUPAC的分类): 微孔(micropore): 孔半径小于2nm,如活性炭、沸石分子筛等; 中孔(mesopore): 孔半径为2-50nm,如多数催化剂; 大孔(macropore):孔半径大于50nm,如Fe2O3,硅藻土等。 吸附平衡: 等温吸附平衡、等压吸附平衡和等量吸附平衡
中压端多为氮气在材料孔道内的冷凝积聚,介孔分析就来源于这段数据,包括 样品粒子堆积产生的孔,有序或梯度的介孔范围内孔道。BJH方法就是基于这一段 得出的孔径数据;
高压段可粗略地看出粒子堆积程度,如І型中如最后上扬,则粒子未必均匀。平 常得到的总孔容通常是取相对压力为0.99左右时氮气吸附量的冷凝值。
二 物理度 吸附层数 吸附热 选择性 可逆性 吸附平衡
范德华力

低温物理吸附实验

低温物理吸附实验

低温物理吸附实验1.实验目的(1)了解2020型物理吸附仪的功能、原理及用途(2)掌握仪器的实际操作过程、软件使用方法(3)学习分析实验结果和数据2. 方法原理低温吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。

在恒定温度下,在平衡状态时,一定的气体压力,对应于固体表面一定的气体吸附量,改变压力可以改变吸附量。

平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线,对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息,还可以计算固体的比表面和孔径分布。

一.比表面的计算与测定1.Langmuir 吸附等温方程――单层吸附理论模型:三点假设:吸附剂(固体)表面是均匀的;吸附粒子间的相互作用可以忽略;吸附是单分子层。

吸附等温方程(Langmuir )Vm pb Vm 1v p+⋅= ------ (1)式中:v 气体吸附量Vm 单层饱和吸附量P 吸附质(气体)压力b 常数 以v p对p 作图,为一直线,根据斜率和截距可求出b 和Vm ,只要得到单分子层饱和吸附量Vm 即可求出比表面积Sg 。

用氮气作吸附质时,Sg 由下式求得W Vm36.4Sg ⋅= ------ (2)式中:Vm 用ml 表示,W 用g 表示,得到是的比表面Sg 为(㎡/g )。

2.BET 吸附等温线方程――多层吸附理论目前被公认为测量固体比表面的标准方法。

理论模型:假设:物理吸附是按多层方式进行,不等第一层吸满就可有第二层吸附,第二层上又可能产生第三层吸附,吸附平衡时,各层达到各层的吸附平衡。

BET 吸附等温方程:00P PVm C 1-C Vm C 1P)-(P V P⋅⋅+⋅=⋅ -----(3)式中:V 气体吸附量Vm 单分子层饱和吸附量P 吸附质压力P0 吸附质饱和蒸气压C 常数将P/V(P0-P)对P/P0作图为一直线,且1/(截距+斜率)=Vm ,代入(2)式,即求得比表面积。

用BET 法测定比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点(-195℃)附近。

康塔物理吸附仪操作规程-化工学院

康塔物理吸附仪操作规程-化工学院

物理吸附仪操作规程一.开机1.1 开启氦气钢瓶、测试气体钢瓶和回填气钢瓶的主阀,确认所有气瓶总压力不低于5 MPa,将减压阀压力表指针调至0.08 MPa左右。

1.2 开启仪器电源时,先打开仪器的Main开关,5 min后再打开Electronics开关,等待约2 min,确认仪器内部自检结束(即阀切换的声音停止),此时注意到放置杜瓦瓶的电梯应降至最低处。

1.3开启计算机,进入ASiQWin软件,点击“Connect”按钮完成计算机与仪器的信号连接。

二.样品前处理2.1 检查待用的样品管,确认没有裂纹,将样品管和填充棒超声清洗约2~3 min后用烘箱烘干,称量空管质量(不含填充棒),使用漏斗将样品倒入样品管内底部,使用毛刷清理样品管壁面和漏斗中残留的样品。

2.2 向冷阱杜瓦瓶中添加液氮至约总容积的4/5处,并小心将其悬挂在正中的挂钩处,把样品管安装在脱气站上(左侧的脱气站为St1,右侧为St2,每个脱气站可分别放置两个样品),脱气时不加填充棒,使用对应的加热包包裹住样品管,如果使用直形样品管需要使用夹子夹紧,球形样品管则不需要使用夹子。

2.3点击菜单栏的iQ:default>>Outgasser>>St 1(或St 2)>>Edit Program,点击“Add”按钮设置目标温度(Target Temp)、升温速度(Rate)、恒温时间(Soak Time)的数值,重复此步骤可以设置具有多个温度段的前处理条件。

2.4 “Cross-over”选项的设置要根据样品颗粒大小来设置,如果不清楚,可统一设为“Fine Powder”;“Completion state”设为“Backfill”,“Backfill Pressure”设为“780 torr”(略高于大气压)。

点击“OK”保存前处理条件。

2.5 重复步骤2.1~2.4,可以在另一个脱气站安装其它样品并设置相应的脱气条件。

化工检测方法BET

化工检测方法BET

化工检测方法BETBET(Brunauer-Emmett-Teller)法是一种常用的表面积测定方法,广泛应用于化工行业。

下面将详细介绍BET法的原理、仪器设备以及实验步骤。

一、原理:BET法基于分子吸附的原理,通过测定吸附剂与气体分子吸附之间的关系,进而计算出吸附剂的表面积。

其基本假设为:1)吸附剂表面是均匀一致的;2)气体分子在吸附剂表面形成单分子层,不发生多层吸附。

二、仪器设备:1.比表面积仪:常见的有气体吸附法仪器和液体吸附法仪器。

气体吸附法常用比表面积仪有氮吸附法比表面积仪、物理吸附法比表面积仪等。

液体吸附法常用比表面积仪有氩吸附法比表面积仪。

2.范德瓦尔斯强度计:用于测量气体吸附量和脱附量。

三、实验步骤:1.样品预处理:将待测试的样品进行预处理,如除尘、烘干等,保持样品干燥和纯净度。

2.吸附过程:将样品放入比表面积仪中,与氮或其他适合的吸附气体接触,开始吸附过程。

吸附时间根据样品性质和所需精度可自行设置。

3.等温浸提:在一定的温度下,将吸附剂从样品表面脱附出来,使得表面被恢复,并确保系统处于平衡状态。

浸提温度也根据样品性质和所需精度可自行设置。

4.吸附量测定:利用范德瓦尔斯强度计测定吸附量和脱附量,并记录数据。

5.数据处理:根据测量数据,绘制吸附等温线,根据等温线的拟合结果,计算出样品的比表面积。

常用的拟合方法有线性拟合、非线性拟合等。

以上就是BET法的基本原理、仪器设备及实验步骤的介绍。

BET法是一种非常重要的表面积测定方法,广泛应用于化工行业中对吸附剂、催化剂等材料的研究和开发工作中。

康塔物理吸附仪操作规程

康塔物理吸附仪操作规程

目录第一章:仪器系统介绍 (1)1.1仪器系统结构 (1)1.2仪器作用 (2)第二章:硬件操作 (2)2.1开机 (2)2.2称样 (2)2.3脱气 (2)2.4分析 (3)2.5关机 (3)第三章软件操作 (3)3.1Q SWIN 安装 (3)3.2软件菜单功能 (4)3.3分析条件设置 (7)3.5数据处理 (9)第四章:注意事项 (12)附录A 常用标签值的使用 (13)第一章:仪器系统介绍1.1 仪器系统结构基本组成部份:仪器本体,计算机系统,真空泵,天平,氮气,液氮,氦气(1)仪器本体:主电源系统:根据客户需求选用不同的电压,如:100,120,220,240V。

常用的为220V。

频率为50/60Hz,功率140W。

单相接地方式接电源。

分析站:共有4个各自相对独立的分析站。

(2)脱气系统:任何的材料在测试前,必须进行脱气,否则测试的结果均为无效值。

脱气效果的好坏直接影响到测试的结果。

Qs一般均需要另外配加脱气系统。

一般采用真空法脱气系统。

(3)计算机系统:主要用作软件操作,数据处理等用途。

一般的计算机系统即可,要求不高。

最好不要联网,否则易感染病毒,导致数据出错,死机等后果。

根据需要,用户可自配打印机。

(4)真空泵系统:QS 真空泵系统对仪器起到十分重要的作用。

只要仪器是处于运行状态,真空泵必须运转。

一般Qs搭配的是PFEIFFER的DUO2.5型号。

其相关技术参数如下:115/230V,50Hz,150W。

某些高级QS系统需要使用到分子泵系统。

(5)天平:要求精度须达到0.1mg。

建议用户购买质量好的天平,因为质量的准确性,对测试结果有较大的影响。

特别是在样品量较小的时候,微量的误差都会造成较大的测试误差。

天平应该定期作校准。

(6)氮气/氦气:要求采用高纯氮气/氦气,99.999%。

减压阀的值调至约0.08Mpa。

如需关气阀,只需关掉总阀门开关即可。

(7)液氮:需要购买一个30L左右的储存罐。

物理吸附仪作用

物理吸附仪作用

物理吸附仪作用
物理吸附仪是一种用于测量材料表面吸附性能的仪器。

它可以通过测量材料表面吸附气体的能力来评估材料的吸附性能。

物理吸附仪的工作原理是利用气体分子在材料表面的物理吸附作用,通过测量吸附气体的压力和温度来计算材料的吸附性能。

物理吸附仪通常由一个高真空系统、一个样品室、一个吸附气体的供应系统、一个压力传感器和一个温度控制系统组成。

在测试过程中,样品被放置在样品室中,吸附气体被引入样品室中,然后通过压力传感器和温度控制系统来测量吸附气体的压力和温度。

通过对吸附气体的压力和温度进行测量,可以计算出材料的吸附性能。

物理吸附仪广泛应用于材料科学、化学工程、环境科学等领域。

它可以用于评估各种材料的吸附性能,包括吸附剂、催化剂、分离膜等。

物理吸附仪还可以用于研究吸附过程的动力学和热力学特性,以及吸附剂的再生和循环利用。

物理吸附仪的优点是可以测量各种气体的吸附性能,包括惰性气体和活性气体。

它还可以测量吸附剂的孔径分布和孔容量,以及吸附剂的表面积和孔隙度。

此外,物理吸附仪还可以测量吸附剂的热稳定性和化学稳定性,以及吸附剂的选择性和特异性。

物理吸附仪是一种非常有用的仪器,可以用于评估各种材料的吸附性能。

它的应用范围非常广泛,可以用于研究各种材料的吸附特性
和吸附过程的动力学和热力学特性。

物理吸附仪的发展将为材料科学、化学工程、环境科学等领域的研究提供更加精确和可靠的数据。

设计实验区分物理吸附和包埋法

设计实验区分物理吸附和包埋法

设计实验区分物理吸附和包埋法
为区分物理吸附和包埋法,可以设计以下实验:
1. 物理吸附实验:选择一种具有大孔道或介孔道的材料(如活性炭、硅胶等),将其加入染料溶液中,静置一定时间后取出,并用吸附仪器(如BET等)进行测试,得出物理吸附等温线和孔径分布曲线,从中观察吸附条件和吸附机理,进而推断出吸附方式是否为物理吸附。

2. 包埋法实验:选取一种较为稳定的有机物,如苯酚或萘,将其与适量的氧化铝混合,在一定温度下加热,可观察到有机物被包含在氧化铝的晶格中,从而实现了包埋的过程。

可以通过分析样品形态和晶体结构变化,来判断吸附行为是否为包埋。

通过这样的实验手段,可以比较准确的区分出物理吸附和包埋法。

BET吸附法测定粉体比表面积-实验原理

BET吸附法测定粉体比表面积-实验原理

固体与气体接触时,气体分子碰撞固体并可在固体表面停留一定的时间,这种现象称为吸附。

吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附。

化学吸附时吸附剂(固体)与吸附质(气体)之间发生电子转移,而物理吸附时不发生这种电子转移。

BET(Brunauer - Emmett - Teller)吸附法的理论基础是多分子层的吸附理论。

其基本假设是:在物理吸附中,吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力,而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。

所以,当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后,它们还可能从气相中吸附其它同类分子,所以吸附是多层的;吸附平衡是动平衡;第二层及以后各层分子的吸附热等于气体的液化热。

根据此假设推导的BET方程式如下:(4-8)式中:P 0——吸附平衡时吸附质气体的压力;Po ——吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸气压;V ——平衡时固体样品的吸附量(标准状态下);V m ——以单分子层覆盖固体表面所需的气体量(标准状态下);C ——与温度、吸附热和催化热有关的常数。

通过实验可测得一系列的P和V,根据BET方程求得Vm则吸附剂的比表面积S 可用下式计算。

式中:n入——以单分子层覆盖1克(g)固体表面所需吸附质的分子数;3 ―― 1个吸附质分子的截面积(A2);NA ―― 阿佛加德罗常数(6.022 X1023 );W ―― 固体吸附剂的质量( g )。

若以N2作吸附质,在液氮温度时,1个分子在吸附剂表面所占有的面积为16.2 A 2,则固体吸附剂的比表面积为(4-9 )这样,只要测出固体吸附剂质量W就可计算粉体试样的比表面积S(m/ kg )。

2.吸附方法概述以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种,一种是静态吸附法,一种是动态吸附法。

静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。

根据吸附量测定方法的不同,又可分为容量法与质量法两种。

容量法是根据吸附质在吸附前后的压力、体积和温度,计算在不同压力下的气体吸附量。

BET比表面积分析仪

BET比表面积分析仪

BET比表面积分析仪BET比表面积分析仪是一种常见的物理性能分析仪器,主要用于测量固体材料的比表面积。

比表面积是指单位质量或单位体积物质的表面积,常用单位是m²/g 或m²/cm³。

在材料科学和化学等领域,比表面积通常被用来描述吸附、反应和传输等表面现象,因此比表面积的精确测量对于研究材料特性和反应机理至关重要。

工作原理BET比表面积分析仪的工作原理基于Brunauer-Emmett-Teller(BET)理论。

该理论认为,在一定条件下,气体分子会在固体表面吸附形成一个单分子层,这个现象被称为物理吸附。

BET理论建立在Langmuir吸附理论的基础上,描述了多层气体分子在固体表面吸附的情况。

BET比表面积分析仪通常采用低温物理吸附法测量比表面积。

首先,将待测样品置于高真空室中,在加入一定量的标准吸附剂(通常是氮气)后,开始升温,使吸附剂分子逐渐在样品表面吸附,最终形成单分子层。

接下来,将吸附剂从高真空室中抽出,测量样品表面吸附剂的数量和数量变化。

利用BET理论公式,可以计算出样品比表面积。

仪器特点BET比表面积分析仪具有以下特点:1.高精度:采用以上述方法测量比表面积可以达到非常高的精度,通常在0.01m²/g左右。

2.广泛适用:BET比表面积分析仪可以用于测量各种固态材料的比表面积,包括颗粒、膜、丝等。

3.自动化程度高:BET比表面积分析仪可以实现全自动化操作,大大提高了工作效率。

4.可重复性好:BET比表面积分析仪的测试结果比较稳定,多次测试可以得到相似的结果。

应用领域BET比表面积分析仪的应用领域非常广泛,包括但不限于以下几个方面:1.材料科学:材料科学领域中,比表面积是描述材料特性的重要参数之一。

通过BET比表面积分析仪,可以测量不同材料的比表面积,判断材料的性质和特性。

2.化学工业:在化学反应中,反应物常常需要吸附到催化剂的表面才能发生反应。

通过BET比表面积分析仪,可以测量催化剂的比表面积,从而预测反应的效率和机理。

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仪器名称:物理吸附测试仪
数量:1套,进口
用途:该分析仪全自动运行,能进行真空体积测定的气体和蒸汽的物理吸附。

气体吸附和蒸汽吸附必须是一体机设计,该系统可以用于全面地测定微孔的物质(如沸石,活性炭,催化剂等)的特性;该系统产生所需要的氮气吸附和脱附数据,电池材料,碳材料,白炭黑等蒸汽吸附数据,用于确定并给出所有的比表面积、孔体积分布和吸潮性, 溶剂吸附能力等技术指标部分所列的有关参数。

技术指标(标注有*的部分为重要技术条款,不能有负偏离):
主要技术参数:
1仪器采用“静态容量法”等温吸附的原理来完成样品物理吸附。

性能必须满足以下标准:
1.1测试全程采用更精确的自由体积校正,不使用液位恒定装置。

*1.2仪器至少配备3个工作站,满足双站微孔或三站介孔比表面积测试和孔径分布,或同时进行三站水蒸汽或有机溶剂的蒸汽吸附表征。

*1.3仪器配备10个全新原装进口高精度压力传感器,2个13.3Pa高精度压力传感器,绝对精度:1.33*10-6Pa;3个1.33KPa高精度传感器,绝对精度:0.0133Pa;5个133KPa压力传感器,绝对精度:1.33Pa。

1.4仪器为了维持更高真空度,最好全部配备高气密性的气动阀;封闭系统抽高真空后气动阀关闭可以在1小时内维持真空10-2Pa。

1.5兼容多种吸附介质:
1)比表面及孔径分布:N2,Ar等
2)其它非腐蚀性气体:H2、O2、CO2、CH4等
3)氪气Kr的低比表面测试(<0.01m2/g)
5)水蒸气吸附,
6)乙醇、苯、甲苯、二甲苯、CH2Cl2和其它有机液体的蒸汽吸附
1.6 配备原装进口杜瓦瓶,可提供液氮、液压、干冰丙酮等控温介质;
1.7数据处理软件:吸附/脱附等温线,BET比表面,Langmuir比表面,BJH/CI/DH孔分析,as作图,t-plot 作图,MP法,HK法,SF法,DA法,吸附等温线的微分,分子探针法,GCMC及NLDFT等。

1.8有压力区段进气量控制功能,可以在不同压力区段,设定不同的进气量,提高孔隙分布的测定精度和测试效率。

1.9配备2套大容量机械泵,最低真空10-3mmHg,抽速达到3M3/Hour或更高;
*1.10真空系统:配备分子涡轮泵(真空极限达到10-4Pa),满足实验测试N2在液氮温度下测试活性炭等微孔样品达到P/P0=10-9。

提供测试报告。

2.配置清单
2.1主机全自动比表面和孔隙分析仪主机一套;
2.2 原装进口2阶机械油泵2套;
2.3 原装操作软件和数据处理软件1套;
2.4 原装进口杜瓦瓶1套;
2.5 备品备件:
填充棒18根,原装石英样品管18根,密封O型圈24个,进样漏斗3个,样品管架1个,粉末密滤片塞6个;
2.6 标准品:炭黑标准物;
2.7 配备原装独立的6站脱气系统,加热温度450度,可以抽真空加热,配备一个独立机械泵。

2.8 其他配套:
高纯N2二瓶;
高纯He一瓶;
减压阀3个;
2.9 知名品牌电脑一台:显示器:22英寸;CPU 型号:Intel 酷睿i5处理器;CPU 频率:
3.2GHz;内存容量:4GB ;硬盘容量:500G;。

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