HPLC法测定展筋活血散中血竭素的含量

合集下载

HPLC法测定十一味活血酊中血竭素的含量

HPLC法测定十一味活血酊中血竭素的含量发表时间：2013-09-04T16:43:54.030Z 来源：《医药前沿》2013年第23期供稿作者：张洁白娟李成网[导读] 因此，本实验结果表明：本法简便、灵敏、准确，可用于十一味活血酊的质量控制。

张洁白娟李成网（安徽省医学科学研究院安徽合肥 230061）【摘要】目的建立十一味活血酊中血竭素的含量测定方法。

方法采用HPLC法，Shim Pack ODS柱(250×4.6mm，5μm)，乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)为流动相，检测波长440nm。

结果血竭素在0.9912～5.9472μg/ml范围内浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9997 (n=6)。

平均回收率97.81%，RSD 0.96%。

结论本法简便、灵敏、准确，可用于十一味活血酊的质量控制。

【关键词】 HPLC 十一味活血酊血竭素【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）23-0329-02 Determination of dracorhodin in Shiyiweihuoxue tincture by HPLC MethodZHANG Jie, BAI Juan，LI Cheng-wang（Anhui Academy of Medical Sciences, Hefei 230061, China）【Abstract】Objective：To establish a method for the determination of dracorhodin in Shiyiweihuoxue tincture. Methods：HPLC method was used in the quantitative analysis using a Shim Pack ODS (250×4.6mm，5μm) column. The mobile phase was acetonitrile—0.05mol/ Sodium dihydrogen phosphate solution(50：50) and detecting wavelength was 440 nm. Results：The calibration curve was linear in the range of 0.991～5.947μg/ml for dracorhodin (r=0.9997,n=6). The average recovery was 97.81% and RSD was 0.96%. Conclusion：This method was simple, sensitive, accurate and available for the quality control of Shiyiweihuoxue tincture. 【Key words】HPLC Shiyiweihuoxue tincture dracorhodin十一味活血酊由血竭、延胡索、红花等十一味药制成，具有活血化瘀、消肿止痛之功，临床用于急性软组织损伤及颈、肩、腰、腿痛等骨关节系统疾病。

RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量

１３（．ｎ：５．ｎｌｓｎＴｉｍｅｏａｅｕｅｒｈｕｌｙｃｎｒｌｆｒｃｒｏｉｕｊｇｃｋｎａｓｌ．）ＣｏｃｕｉｈｓｔｄｃｎｂｓｄｆｅｑａｉｏｔａｏｈｄｎｉＸｅｉｕｉａｇＣｐｕｅｏｈｏｔｔｏｏＤｎｅｓ
２２６第１第８０年月９１１卷期
・药品鉴定・
Ｒ — ＬＰＨＰＣ法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量
何立华袁霞张艳君ｌ０２１０６沈阳药科大学．辽宁沈阳
【要】目的建立测定血竭骨刺康胶囊中血竭素含量的方法。方法采用Ｒ－Ｌ摘ＰＨＰＣ法。色谱柱为ｋｏｓ。４６ｍｉｘｒｍａｉＣ．ｎｌ（２０ｍｍ，ｍ）流动相：５５，乙腈（一．１Ａ）００ｍｏ，酸二氢钾（，５Ｌ磷Ｂ）梯度洗脱（～０ｍｉ３％～００２ｎ５６％Ａ）流速１／ｎ检，．ｍＬｍｉ，０测波长为４０ｎ柱温：０【结果血竭素高氯酸盐在０４８２００Ｉ４ｍ，３ｏ。＝．０～．ｇ内与峰面积呈良好的线性关系，关系数４ｘ相为０９９８平均回收率为９．％，Ｄ：１３ｎ＝５。结论本方法可用于血竭骨刺康胶囊的质量控制。．９；６５ＲＳ．（）
［ｓｒｃ］ＯｂｅｔｅＴｓｂｉｈｔｅｍｅｈｄａｏｔｄｔｒｉａｉｎｏｒｃｒｏｉｎＸｅｉｇｅｋｎａｓｌｓＭｅｈｄＡｂｔａｔｊｃｉｏｅｔｌｈｔｏｂｕｅｍｎｔｆＤａｏｈｄｎｉｕｊｕｉａｇＣｐｕｅ．ｔｏｓｖａｓｅｏｅ

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

序取｝量
号（）ｇ
样品古加入标准
量（ｇ釉ｔ（）ａｒ）嘴
辩ｔｌｌ
（ｇａｒ）
回收率
（％）
鲴
收率（％）
２．１色谱条件
色谱柱：ｐｒｉＤＳ５ＨｙｅｓＢｍ４６ｍＸｌ．ａｒ
为市售分析纯。２方法与结果
按处方比例，制成不含血竭的阴性样品，同法制成阴性样品的供试品溶液。２．６干扰试验取对照品、试品及缺血竭的阴性对照样供品，各进样ｌＩ测定。结果血竭素峰与其它组ＯＬｘ分峰分离度良好，血竭的样品对测定无干扰，缺
儿ｎ图。
｛
．
一
一
毒。
．
。。－。＼
一
１７０Ｌ测定含量，血竭素高氯酸盐含量为０６ｍｏ－，Ｓ．８ｇｇ１Ｄ为１４％ｎ６，说明精密度７Ｒ．２（）＝符合含量测定要求。Ｚｌ０稳定性试验取同一份供试品ｆ号．１０）别于０批＇０１分０７，、２４６８１进样１７测定峰面积，用峰面积 … 、０ｈ０Ｌ计算均值与Ｓ值，结果血竭素室温条件下，Ｄ棕色瓶中密闭保存１内稳定，Ｓ＝９％（６０ｈＲＤＯ３ｎ）＝。２．１１加样回收率试验精密称取已知含量ｆ号．１０，批＇０１０７０６ｍｏ－）品０７，．８ｇｇ１７的样．５ｇ分别精密加入血竭素高氯酸盐０ｍ，２３．ｇ按．项下方法制备供试品５溶液，进样１／测定，０Ｌｘ结果见表１表１加样回收率试验结果（回ｎ＝

RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量

见表３。
表３珠子草药材不同产地咖啡酸含量测定结果（ｎ＝３）
发生品种退化和各种成分含量的缓慢变化，仍需进一步研究。
参考文献
［１］石其福．咖啡酸对破骨细胞形成及分化的影响【Ｄ】．河北医
大，平均为０．４０％，测定结果反映出珠子草中咖啡酸含量以云南产地为最高，均在０．４％以上，其他产地珠子草咖啡酸含量均在０．４以下，若以咖啡
收稿日期：２０１３－０１－２７基金项目：兰州市科技局项目（编号２００７－１－７５）作者简介：梁云（１９７３一），男，副主任药师。研究方向：医院药
方
药・痿量分｛
ＷｅｓｔｅｒｎＪｏｕｒｎａ！ｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，２０１３Ｖｏ１．２６Ｎｏ．５
ＲＰ — ＨＰＬＣ法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量
２．８不同产地珠子草药材咖啡酸的含量不同产地珠子草药材中咖啡酸的含量差异较大，平均含量为０．４０％。云南景洪的含量最高为０．６８％，其
酸含量为评价指标，可确定珠子草云南产地的道
甲醇：０．１％磷酸溶液（８５：１５）为流动相，流速：０．８ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：２０＊Ｃ，检测波长：４２３ｎｍ。结果：大黄素、大黄酚

HPLC法测定伤科八厘散中血竭素的含量

Ｐｈｓｈｔｏｕｉｎ（９：５）ａｈｏｉｈｓｔｈｌｗａｅｏ．ｍＬ・ｍｉ＿．Ｔｈｏｕｎｏｐａｅｓｌｔｏ４１ｓｔｅｍｂｌｐａｅａｔｅｆｏｒｔｆ１０ｅ１ｎｅｃｌｍ
０６０；２００ＸｉｎＺｈｎｄｈｒｃｕｉａ．Ｉｔ．）ａｅｇａＰａｍａｅｔｃｌＣｏｄ
ＭＩＴＳＲＡＣＴＡＨＰＩｍｅｈｄｗａｓａｌｈｄｆｒｔｅｄｔｒｉａｉｎｏａｇｉａｏｉｉｈｎｋｌｔｏｓｅｔｂｉｅｏｈｅｅｍｎｔｆＳｎｕｓＤｒｃｎｓｎＳａｇｅＢａｉｓｏ
伤科八厘散是一种祛瘀、血、痛药，载活止收
５ｔ；流动相：乙睛一．５ｌ・磷酸二氢钠溶ｐｍ）００ｍｏＬ
液（９：１；检测波长为４０ｍ｝柱温３。４５）４ｎ０Ｃ。进
于《生部药品标准》卫中药成方制剂第六册，标准该
ｔｍｐｒｔｒｓ３。ｎｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈｗａｅｔ４ｎ．Ｔｈａｉｒｔｎｒｎｅｗａ．８８ｅｅａｕｅｗａ０Ｃａｄｔｅｄｔｃｉｖｌｎｔｓｓｔａ０ｍｏ４ｅｃｌａｉａｇｓ００８￣ｂｏ０８８ｇ・ｍＬ，ｒ０９９．Ｔｈｖｒｇｅｏｅｙｗａ７４．８０ｍ一．９５ｅａｅａｅｒｃｖｒｓ９．８ａｄＲＳｗａ．４．ＴｈｅｈｄｉｎＤｓ２７ｅｍｔｏｓ

HPLC法测定展筋活血散中血竭素的含量

HPLC法测定展筋活血散中血竭素的含量常润;夏传涛;杨瑞瑞;乔蓉霞【摘要】目的采用HPLC法测定展筋活血散中血竭素的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(50∶50);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:440 nm;柱温:40 ℃.结果血竭素在0.027 7～2.210 9 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD为0.9%,n=6).结论该方法简便灵敏,精密度好,结果准确可靠.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】3页(P370-372)【关键词】HPLC法;血竭素;展筋活血散【作者】常润;夏传涛;杨瑞瑞;乔蓉霞【作者单位】杨凌东科麦迪森制药有限公司,西安,710043;杨凌东科麦迪森制药有限公司,西安,710043;陕西省食品药品检验所,西安,710061;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2展筋活血散是由血竭、人参、当归等10味中药制成的外用散剂，用于跌打损伤所致的关节肌肉肿痛、急性软组织及其他慢性组织损伤、腰肌劳损、关节挫伤、肩周炎、颈椎病、腰椎间盘突出等。

收载于卫生部药品标准中药成方制剂(第十二册)，质量标准中无含量测定项[1]。

血竭为方中主药之一，其主要有效成分为血竭素。

为有效控制该产品质量，在对药材进行真伪鉴别的基础上[2]，采用高效液相色谱法(HPLC)测定展筋活血散中血竭素的含量。

1.1 仪器 HT2695-2487全自动高效液相色谱仪(美国，Waters)；CAPCELL PAKC18 MGⅡ色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；KH5200超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司)；超纯水机(上海摩勒生物科技有限公司)；电子分析天平(SHIMADZU AY120)。

血竭检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。

质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。

气微，味淡。

在水中不溶，在热水中软化。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1理化鉴别：取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。

以火燃烧则产生呛鼻的烟气。

2.2 薄层鉴别(1) 取本品粉末0. lg ，加乙醚10ml ，密塞，振摇10分滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取血竭对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及〔含量测定〕项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10〜20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

(2) 取本品粉末0. 5g,加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出椋黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。

取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨，加三氯甲垸5ml振摇提取，三氯甲烷层显红色，取三氯甲烷液作为供试品溶液。

另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10〜2µ1分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干。

反相高效液相色谱法测定活血壮筋胶囊中血竭素的含量

ＲＰ－ＨＰＬＣ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓＳｈｉｍ－ｐａｃｋＶＰ－ＯＤＳＣ１８（２５０ｍｍＸ４．６１ＴＩ１ＴＩ，５ｍ）．ＴｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓＡｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一０．０５
【摘
要】目的：建立测定活血壮筋胶囊中血竭素高氯酸盐含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱条件：Ｓｈｉｍ．ｐａｃｋ
ＶＰ．ＯＤＳＣ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ｐｍ），流动相为乙腈一０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（４３：５７），流速为１．０ｍＬ・ｍｉｎ～，检测波长
为４４０ｎｍ。结果：血竭素高氯酸盐进样量在０．０８０６４￣０．４０３２０￣ｇ・ｍＬ１范围内，与峰面积积分值呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９９，ｎ＝５）；
平均回收率为９８．６４％，Ｒ．ｌ＝１．６４％（ｎ＝６ｏ结论：本方法操作简便、快速、准确，可作为血竭素高氯酸盐的定量分析方法。
痈疮等，可将其配制为复方贝母片、小儿牛黄清肺散等中成药，用量较大Ｌ３Ｊ。近年来，从平贝母的茎、花、叶、果中提取出了具有镇咳、化痰作用的生物碱，并制成了治疗气管炎的新药，
反相高效液相色谱法测定活血壮筋胶囊中血竭素的

RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量

RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量目的建立测定血竭骨刺康胶囊中血竭素含量的方法。

方法采用RP-HPLC法。

色谱柱为kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：乙腈（A）-0.05 mol/L磷酸二氢钾（B），梯度洗脱（0～20 min 35%～60%A），流速1.0 mL/min，检测波长为440 nm，柱温：30℃。

结果血竭素高氯酸盐在0.408～2.040 μg 内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.999 8；平均回收率为96.5%，RSD = 1.3（n = 5）。

结论本方法可用于血竭骨刺康胶囊的质量控制。

标签：血竭骨刺康胶囊；血竭素；RP-HPLC；含量测定1 仪器与材料HP1100 高效液相色谱仪（包括HP1100工作站、紫外检测器，美国Agilent 公司）。

血竭素高氯酸盐对照品（中国药品生物制品检定所，批号0811-9302），磷酸二氢钾、磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯，血竭骨刺康胶囊（自制）。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-0.05 mol/L磷酸二氢钾（B），梯度洗脱（0～20 min 35%～60%A），流速1.0 mL/min，检测波长440 nm，柱温：30℃，进样量：20 μL。

2.2 对照品溶液的制备精密称取血竭素高氯酸盐对照品，加3%的磷酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，制成每1毫升含血竭素37 μg的溶液（血竭素重量=血竭素高氯酸盐/1.377），即得[2]。

2.3 供试品溶液的制备取本品20粒，取出内容物，混匀，取约0.9 g，精密称重，置50 mL容量瓶中，加3%的磷酸甲醇溶液至刻度，精密称重，超声提取40 min，放冷至室温，再次精密称重，用3%的磷酸甲醇溶液补足损失的重量。

摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。

HPLC法测定活血片中血竭素的含量

HPLC法测定活血片中血竭素的含量新疆维吾尔自治区维吾尔医研究所(乌鲁木齐830001)　李建梅　斯拉甫艾白摘　要:目的:研究活血片的含量测定方法。

方法:用RP-HPLC法对血竭素进行含量测定,采用Waters symmetry C18(4. 6×150mm,5um)为色谱柱,乙腈-0.05molΠL磷酸二氢钠(40:60);流速:1.0mlΠmin。

结果:血竭素进样量在0.216mg～0. 648mg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,日内、日间精密度RSD分别为1.26%和0.96%(n=5),平均加样回收率(n=6)分别为99.52%,RSD分别为1.19%。

结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠。

关键词:高效液相色谱法;血竭素;活血片中图分类号:R291.5 文献标识码:A 文章编号:1006-6810(2008)08-0033-02 活血片是在维吾尔医基础之上,将其原有工艺细化而成的一种维吾尔医常用制剂,由血竭等多味药材组方而成,具有止痛、利尿的功效。

用于尿痛,尿不尽,尿血,尿道流脓等症。

该制剂在临床上应用多年,实践证明疗效确切,副作用小。

原质量标准提供的方法无含量测定方法,因此为了更有效的提高及控制本品的质量,我们对原工艺进行了细化研究,本文就对新工艺制备的活血片的重点质控项目进行研究,检测活血片中主要成分血竭中血竭素的含量[1]。

目前血竭素的含量测定方法有薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3]、二阶导数光谱法[4]等,而高效液相色谱法以其简便易行,灵敏度高的优势被普遍采用,故本研究以反相HPLC法测定血竭素的含量,取得了较为满意的结果。

1　仪器与试药Water s高效液相色谱仪,Waters600控制器,Waters 2996紫外检测器,Waters Delta600四元泵,W aters717自动进样器,色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×150mm, 5um);超声波发生器(上海科导超声仪器有限公司);超纯水器(美国密理博公司)。

展筋活血散

展筋活血散Zhanjin Huoxue San【处方】人参 125g 琥珀 125g 没药（制）125g 乳香(制) 125g 血竭 500g 珍珠粉 125g 当归 125g 三七 125g人工麝香 75g 人工牛黄 25g【制法】以上十味，除人工麝香，人工牛黄外，其余人参等八味干燥粉碎成细粉，过筛。

将人工麝香、人工牛黄研细过120目筛，按递增法与上述粉末混合配研。

混匀，即得。

【性状】本品为朱红色至紫红色的粉末；气香。

【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明(琥珀)。

不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多细小颗粒，久置溶化(乳香)。

不规则碎块半透明，有光泽，表面观颗粒性，片层结构排列紧密，可见细密波状纹理(珍珠粉)。

黄棕色至红棕色类球状物，有的具明显的内外两圈(人工麝香)。

（2）取本品3g，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液备用；药渣挥干乙醚，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml洗涤，再用正丁醇饱和水洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取人参、三七对照药材各0.5g ，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2015年版通则 0502)试验，吸取上述三种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-氨溶液（5→50）（10∶１∶５）的上层溶液为展开剂，展开，展距18cm。

取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光(365 nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

(3) 取血竭对照药材0.2 g，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法(中国药典2015年版通则 0502)试验，吸取［鉴别］(2)项下的备用乙醚液与上述对照药材溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。

HPLC法测定跌打丸中血竭素的含量方法改进

HPLC法测定跌打丸中血竭素的含量方法改进发布时间：2021-04-28T10:42:41.037Z 来源：《科学与技术》2021年1月第3期作者：苗丽娟，王六贵，董媛媛[导读] 目的通过测定跌打丸中血竭素的含量，苗丽娟，王六贵，董媛媛山西振东开元制药有限公司山西长治 046108摘要：目的通过测定跌打丸中血竭素的含量，来确定出最佳的加流温度，同时确保产品质量的可靠性和可控性。

方法以跌打丸中血竭素的含量为考察对象，采用液相法对跌打丸中的血竭素进行含量测定。

结果血竭素在1.53～7.66μg范围内线性关系良好，r＝0.9997，平均回收率为98.64%，RSD＝1.12%。

结论采用改进后的方法测定跌打丸中血竭素的含量可以使含量提取达到最大化，而且改进后的方法科学、合理、重复性好，可以运用到跌打丸的质量控制。

关键词：跌打丸；血竭素高氯酸盐；Agilent 1260；含量跌打丸为我公司生产的主打品种，其临床疗效较为突出，得到了人民群众的认可和一致好评。

这个品种的主要卖点就是处方中的24味中药材质量优良，尤其是其中的血竭、乳香、没药三味药材，在检验过程中除了严格按照《中国药典》进行全检外，还要严格按国家局下发的《补充检验方法标准》进行全检，所以质量非常可靠。

24味药材中选用三七作为君药，更加突出了该品种的疗效，活血散瘀，消肿止痛。

臣药选用血竭，血竭为名贵药材，价格高昂，但是我单位选用的血竭货真价实，疗效显著，与三七配合组方，使该品种的止痛作用更加突出。

土鳖虫在处方中为佐药，辅助治疗跌打损伤的后续疗养，能够驱散淤血、强筋健骨，更是在此疗效上如虎添翼，组方合理、科学。

为更好的保证该制剂疗效，有效控制其质量，我们在对跌打丸的血竭素测定过程中发现，样品制备过程中的回流温度控制在70℃度时血竭素的含量明显升高，所以针对供试品制备过程中的回流温度进行了连续4批的考察与确认工作，最后考察结果一致（采作70℃回流，含量是最高的），经过对考察结果的分析与评估，重新改进了制备方法，很好的提高了测定的灵敏度。

血竭检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。

气微，味淡。

在水中不溶，在热水中软化。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1理化鉴别：取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。

以火燃烧则产生呛鼻的烟气。

2.2 薄层鉴别(1) 取本品粉末0. lg ，加乙醚10ml ，密塞，振摇10分滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取血竭对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

(2) 取本品粉末0. 5g,加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出椋黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。

另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

【推荐下载】HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素含量

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素含量【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素含量作者：王修彬,张建文,蔡秀珍,王志潭,丁秀芳【摘要】目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量,以控制该制剂的质量。

方法以血竭素为指标,采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。

结果血竭素在1.53～7.66 g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.64%,RSD=1.12%。

结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好,适用于该制剂的质量控制。

【关键词】舒筋接骨片;血竭素;高效液相色谱法;含量测定 Abstract：Objective To control the quality of Shujin Jiegu tablets by determining the content of dracorhodin in the preparation by HPLC. Method With dracorhodin as index, the content of dracorhodin in the preparation was determined by HPLC. Results Dracorhodin showed a good linear relationship in the range of 1.53～7.66 g, r=0.999 9. The average recovery was 98.64%, RSD=1.12%. Conclusion This method is simple, rapid, repeatable, and applicable to the quality control of the preparation. Key words：Shujin Jiegu tablets;dracorhodin;HPLC;content determination 舒筋接骨片是本院应用多年、疗效确切的自制品种,该制剂由血竭、鹿茸、乳香(制)、没药(制)、骨碎补、鹿角霜、鸡血藤等中药组成,具有活血祛瘀、舒筋通络、补益肝肾、接骨续筋的功效,临床用于跌打损伤、外伤骨折。

RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量

RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量郭钰龙;王谨慧;靳子明;陶翠祥;杨锡仓【摘要】Objective: Toestablish a RP-HPLC method forthe determ inationof emodin and chrysophanol in ZhanJing tincture. M ethod:Sym metry C18 chrom atographic colum n (5.0 μm) was adopted, methanol-0.1% phosphoric acid (85:1 5)as the mobile phase, flow rate w as 0.8 m l·m in-1; the colum ntem perature was 20°C, the detection w avelength w as 423nm . Result: Em odin and chrysophanol show ed better linear relationship in the concentration range of 10.0 to 30.0 μg/m La nd peak area (r=0.999 9, 0.999 7); average recovery rates were 101.35% and 98.25% respectively(RSD=2.26% , 1.17% ). Conclusion: Them ethod, rapid, sensitive and specific, couldbeused forthe content determ ination of ZhanJing tincture.%目的:建立展筋酊中大黄素,大黄酚的RP-HPLC测定方法.方法:Symmetry C18色谱柱( 5.0 μm),甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15) 为流动相,流速:0.8 mL/min;柱温:20℃,检测波长:423 nm.结果:大黄素、大黄酚在10.0～30.0 μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9,0.999 7);平均回收率分别为101.35%和98.25%(RSD=2.26%,1.17%).结论:本方法快速、灵敏、专属性强,可用于展筋酊的含量测定.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2013(026)005【总页数】4页(P24-27)【关键词】展筋酊;HPLC法;大黄素;大黄酚;含量测定【作者】郭钰龙;王谨慧;靳子明;陶翠祥;杨锡仓【作者单位】甘肃中医学院,甘肃,兰州,730020;甘肃中医学院附属医院;甘肃中医学院附属医院;甘肃中医学院附属医院;甘肃中医学院附属医院【正文语种】中文【中图分类】R284展筋酊是在我院传统验方展筋丹的基础上研发的新制剂，主要由红花、大黄、三七、没药、乳香、血竭、麝香等组成，具有活血化瘀，消肿止痛，通络展筋之功效。

【推荐下载】HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。

HPLC法测定舒筋接骨片中血竭素的含量【摘要】目的测定舒筋接骨片中血竭素的含量,以控制该制剂的质量。

方法以血竭素为指标,采用高效液相色谱法对制剂中的血竭素进行含量测定。

结果血竭素在1.53～7.66 g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.64%,RSD=1.12%。

结论采用本法测定舒筋接骨片中血竭素的含量方法简便、快速、重复性好,适用于该制剂的质量控制。

RP_HPLC法测定跌打七厘散中血竭素的含量

2008年9月第31卷第3期成都中医药大学学报Sep 12008,Vol 131,No 13Journal of Chengdu University of T C MRP -HP LC 法测定跌打七厘散中血竭素的含量张小梅　王宾豪　励娜　梁旭明　杨荣平(重庆市中药研究院,重庆　400065) 摘　要:目的:建立RP -HP LC 法测定跌打七厘散的含量测定方法。

方法:RP -HP LC 法,色谱柱为D ia monsil ODS (250mm ×416mm ,5μ);流动相:乙腈-0105mol/L 磷酸二氢钠溶液(45∶55);检测波长:440n m;柱温:40℃;流速:1mL /m in 。

结果:血竭素高氯酸盐在010476～015955μg 范围内线性关系良好(r =019998)。

平均回收率为10016%,RSD =2131%。

结论:RP -HP LC 法简便,快速,准确,可用于跌打七厘散的含量测定。

关键词:RP -HP LC;跌打七厘散;血竭素;含量中图分类号:R28411 文献标识码:A 文章编号:100420668(2008)0320057202作者简介:张小梅,女,1979年生,医学硕士;杨荣平,女,1975年生,医学博士,副研究员;研究方向:中药新制剂新剂型研究工作。

D eterm i n na ti on the Con ten t of D racohod i n i n the D i e Da Q ili Powder by RP -HPLCZHANG X iao 2m ei,WANG B ing 2hao,L I N a,et a lAbstract:O bjecti ve:An RP -HP LC method was established f or the detem inati on of D ie Da Q ili powder 1M ethod:The C18col 2u mn (250mm ×416mm,5u m )was used,the mobile phase consisted of acet onitrile -0105mol/L Monos odiu m Phos phate (45:50),the wavelength of UV detect or was 440n m,colu mn te mperature was 40℃,and fl ow rate was 110mL /m in 1Result:The standard curve was linear within the range of 010476～015955μg (r =019998),the average recovery was 10016%,RSD =2131%1Conclusi on:The method is si m p le and rap id which can be used for the quality contr ol of D ie Da Q ili powder 1Key words:RP -HP LC;D ie Da Q ili powder;D racorhodin;Deter m innati on 跌打七厘散由麝香、三七、血竭、没药(醋制)、红花、冰片、朱砂、乳香(醋制)、当归(酒制)、儿茶组成,具有活血,散瘀,消肿,止痛的功效,临床上用于治疗跌打损伤,外伤出血。

HPLC法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素的含量

HPLC法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素的含量陈振振;张灵英;李莉;殷中琼;张强;李开【摘要】建立了高效液相色谱法测定创伤愈合药喷雾剂中血竭素含量的方法。

色谱柱为C18柱（5斗m，4．6mm×250mm），流动相乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（50：50），流速1．0mL／min，柱温40℃，检测波长440nm，血竭素在13．07～45．74μg／mL浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9997，n=6），平均加样回收率为98．29％，相对标准偏差为0．67％，血竭素的平均含量为0．01902mg／mL。

本研究所建立的含量测定方法简便、灵敏、准确、稳定，可用于创伤愈合药喷雾剂的质量控制。

%The highperformance liquid chromatography method was developed to assay the content of dracorhodin in natural wound healing medicine compound spray. The HPLC system consisted of Ture Kromasil C18 column(4.6 mm× 250 mm, 5 μm) and aeetonitrile - 0.05 mol L-1 sodium dihydrogen phosphate (50:50, V/V) mixture as the mobile phase with a flow rate of 1.0 mL · min- i The detection wavelength was 440 nm. The column temperature was maintained at 40 ℃. The results showed that a good linear relationship emerged within the concentration range of 13.07 -45.74 μg · mL- 1 of draeorhodin ( r = 0.9997, n = 6). The average recovery rate was 98.29% , RSD was 0.67% (n =6) , and average content was 0.01902 mg · mL-1. The established content determination method was simple, sensitive, accurate and stable. It can be used to control the quality of natural wound healing medicine compound spray【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2012(046)010【总页数】4页(P24-26,35)【关键词】创伤愈合药喷雾剂;血竭素;高效液相色谱【作者】陈振振;张灵英;李莉;殷中琼;张强;李开【作者单位】四川农业大学动物医学院,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,四川雅安625014;四川农业大学动物医学院,四川雅安625014;四川农业大学生命理学院,四川雅安625014【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72血竭、乳香、没药等为中国传统医学中治疗皮肤疮疡和创伤的常用药，常单用或配伍用，其临床疗效已被肯定［1-2］，《本草纲目》记载这些药物具有收敛止血、活血化瘀、消肿止痛、解毒敛疮、祛腐与润肤生肌等作用。