碳热还原氮化法制备A=超细粉体新工艺2
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材料# 具有广阔的应用前景) 碳热还原氮化法是商 业化制取 ( 它是将氧化铝与碳 C . 粉体的主要方法#
收稿日期 % 修订日期 ! # # + ) # ' ) # + ! # # + ) " # ) # + 基金项目 国家杰出青年科学基金资助项目! " N # ! N " ' 作者简介 赵志江! # 男# 河北迁安人# 博士研究生) " , $ N M" 导师 孙旭东教授
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和碳源入手来增加反应物之间的接触# 如采用高活 ' # ( ' ( ! ' 性$ 或( 为铝源取代 & ! ) ( C S C SZ" ) ( C S ! ' ' ! '& ' ( N 采用混合凝胶细粉改善铝与碳之间的接触 & 采用 ' ( $ 活性炭和 ( 提高活性 采用蔗糖为碳源在 ! " & C SZ ' ( * 较低温度制得均匀分散的前驱体' 等) 在前人研究的基础上# 为了进一步在较低温度 下制备颗粒细小& 高纯度的 ( 作者采用高 C . 粉体#
后在不同温度下 ! 反应 "A 制得 # "# # ##"+ # T" 将制得的产物在干燥空气中于 ( C . 粉体) 最 后# 以脱去残留的碳) # $ # # * # # T下煅烧" !A # #
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G 试样制备与试验方法
G F G 试样制备 试验原料有蔗糖! 分析纯# 金属离子 @ " !Z ! !S " "# 杂质 # 硫酸铝铵! & F # # ! [" .Z C! G S -( -" ! + & & 工业纯 " 碳酸氢铵 ! 工业纯 " ! Z S# .Z @ S ! -Z '# 高纯氮气! 纯度 和去离子水) , , F , , ["
糖溶入去离子水中配成 !K 然后加 +\M"的溶液# 3 入过滤后的勃母石)把配好的物料在聚氨酯球磨罐 中用外覆树脂的铅球球磨! 在$ # -A N * NT的烘箱 # 中干燥" 然后装入石墨烧舟# 置于流通氮气 ! 流 # !A
M " 量N\+D 的碳管炉中先在N 之 " # 2 0 # # T碳化"A
将硫酸铝铵溶于+ 配成 #T左右的去离子水中# M " 将碳酸氢铵溶于! +\ 的溶液% # F 'D ; C #T左右的 M " 配成'D 去离子水中# +\ 的溶液)按硫酸铝铵 ; C 将碳 和碳酸氢铵的质量比为! F N m "量取两种溶液# 酸氢铵溶液快速滴加到剧烈搅拌的 ' + ! T 的硫 #酸铝铵溶液中进行反应) 反应完成后# 将反应产物 过滤# 即得到勃母石! ) ) ( C S SZ" $ 蔗糖的理论产碳率为 而在实际加热过 ! F " [# 程中# 蔗糖以烷烃等形式损失了一部分碳# 其产碳率 蔗糖的产 不可能达到理论值) 在本试验中经估算# 碳率约为 ! " [) 一般碳的配料量略大于用 ( C S ! ' 碳热还原氮化反应制备 ( C . 所需的理论碳量) 本
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赵志江G林 生H余寒峰G吴马辉G孙旭东G 辽宁沈阳 " 北京 " " F东北大学材料与冶金学院 " # # # ! F钢铁研究总院粉末冶金研究室 # # # + " 减小粉体粒径 缩短反应时间 以勃 摘要为降低碳热还原氮化法制备 ( C . 粉体的反应温度 母石 为铝源 蔗糖为碳源 采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了 ( ) ( C S SZ C . 超细粉体 $ 用d 在 "流通氮气氛 a X % PO 等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌 结果表明 + # T 中保温"A可制备出平均粒径为' 大幅度降低了反应温度 缩短了反应时间 N #0 D的 ( C . 粉体 在高温下 部分 ( ) ( C S SZ 分 解 成 ( C S C S ( C S $ ! ' ! ' 被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物 ! 它们与氮气直接反应生成 ( 随后中间相 ( ( C S C . 和中间相 ( C S . C S . 也发生反应生成 ( C . 关键词勃母石蔗糖 ( C . 粉体碳热还原氮化法
理论热导率达 ' ( C . 陶瓷以其高的热导率 ! " , M " M " & 与硅相匹配的热膨胀系数! ! F $ N f U+D +^ "
M $ " 和优异的机电等综合性能 ! 电阻率 ^M"" " # " # ' ( " 成为现代电子工业中理想的封装和基板 # > D" 1+
粉混合# 于流通氮气氛中在 "$ # # "+ # # T 发生还 # 原氮化反应制得 ( C . 粉体) 该方法可制得粒径均 几乎无团聚的 ( 但同时也存在制备成 匀& C . 粉体# 本高& 制得粉体颗粒尺寸大& 反应温度高 ! # # "$
)将蔗 试验选择蔗糖与 $ ) ( C S SZ 的质量比为" m !
颗粒形貌和粒径也都较均匀# 一般为圆球 ) ( C S & ! '# 粒径为! 见图! 或椭圆球形# ! " ) # #0 D 左右# 6 " + # 平均粒径增大到 ' T的产物已全部变成 ( C . 相# N # 左右 形貌仍为球形和椭球形 见图 氧含 # # ! " ) 0 D !< 量测量表明# ( C . 粉体中氧的质量分数约为 # F $ [# 说明制得的 ( C . 粉体具有较高的纯度)
第' '卷 第 !期 ! # # ,年 !月
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F 引言
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后在不同温度下 ! 反应 "A 制得 # "# # ##"+ # T" 将制得的产物在干燥空气中于 ( C . 粉体) 最 后# 以脱去残留的碳) # $ # # * # # T下煅烧" !A # #
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粉混合# 于流通氮气氛中在 "$ # # "+ # # T 发生还 # 原氮化反应制得 ( C . 粉体) 该方法可制得粒径均 几乎无团聚的 ( 但同时也存在制备成 匀& C . 粉体# 本高& 制得粉体颗粒尺寸大& 反应温度高 ! # # "$
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