阳离子蓝X-GRRL岗位操作法
离子液体烷基化装置工业试验开工试运转岗位操作法
离子液体烷基化装置工业试验开工试运转岗位操作法1反应温度高的影响因素及调节方法影响因素：①原料中烯煌含量高；②原料含水过多；③冷剂温度过高；④提量太快。
调节方法：①原料换罐或降原料量；②加强原料脱水；③调整冷剂冷却温度，减少防喘振流量；④缓慢提量、保持操作平衡。
2.反应器压力的影响因素及调节方法影响因素：①原料、异丁烷、冷剂量波动较大；②原料、冷剂、异丁烷中的丙烷含量较高。
③闪蒸罐的压力较高。
调节方法：①稳定原料、异丁烷、冷剂量。
②从冷剂罐顶部排部分丙烷。
③将闪蒸罐压力控制在指标以内。
3.闪蒸罐带离子液体的原因及处理方法带离子液体的原因：①酸沉降罐内离子液体液面高。
②酸沉降罐的压力过低或压力波动较大。
③进料量波动大。
④反应器管束漏。
处理方法：①降低酸沉降罐内的离子液体的液面。
②提反应系统压力并稳定D-2压力。
③稳定进料，搞好平稳操作。
④停工堵漏。
4.分液罐带液的原因及调节方法带液原因：①闪蒸罐两侧的液面过高。
②分液罐压力较低。
③闪蒸罐液面控制失灵。
调节方法：①降低闪蒸罐两侧液面。
②提高分液罐压力。
③联系仪表工处理仪表。
5.压缩机出口压力高的原因及调节方法原因分析：①冷剂中丙烷含量高。
②E-2的冷却水喷头堵。
③E-2冷却水量不够。
调节方法：①从D-4顶排丙烷。
②处理冷却水喷头。
③及时给E-2补水。
6.闪蒸罐压力高的原因及调节方法原因分析：①反喘振流量控制阀开的太大。
②压缩机入口阀关小。
③反应温度∣≡Jo④丙烷含量高。
调节方法：①关小反喘振流量控制阀。
②开大压缩机入口阀。
③降低原料量。
④从D-4顶排丙烷。
7.反应器倒酸（离子液体）的原因及处理方法原因：当反应器进料中断（包括烯烧、循环异丁烷、循环冷剂）后，未及时关闭进料总阀，原料罐压力降低后，离子液体倒入原料罐。
处理方法：当反应器所有进料中断后，应立即关闭反应器进料总阀。
8.D-2沉降效果不好的原因及处理方法原因分析：①反应温度过高。
②原料流量不稳。
1076的岗位操作方法
1076的岗位操作方法一、反应原理：HO3O+CH3(CH2)17OH818HOOO(CH2)17CH3+CH3OH二、生产合成工艺：1.投料反应配比：十八醇与β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（俗称3,5-甲酯）的摩尔比为 1.01：1，催化剂二丁基氧化锡所加的质量为十八醇与3,5-甲酯总质量的0.38%。
2.所需仪器：1L三口瓶一个，300ml量筒一个，0-250℃温度一支，油浴磁力搅拌器一台，磁子一枚，电动搅拌器一台，搅拌杆一支。
4.操作过程：（1）称量原料并做好记录，安装实验装置。
（2）连通氮气装置，把55.09g的十八醇、59.18g的3,5-甲酯、0.04g的二丁基氧化锡投入1000ml的三口瓶中，投料完毕，塞上其瓶口。
（3）通入氮气置换氧气，在氮气保护下，搅拌加速物料熔化，升温至75℃，物料呈无色液体，继续升温。
（4）升温至110℃，搅拌下保温反应2h。
（5）继续升温至130℃，搅拌下保温2.5h。
TLC点板追踪反应。
（展开剂为石油醚：二氯甲烷=2:1，碘缸中显色。
）（6）反应完后，停止同氮气，降温，待降温至122℃，加入0.92ml的冰醋酸和1.6ml的纯净水，搅拌下保温反应0.5h。
（7）反应完后，撤走氮气装置，装上回流装置，加入400ml无水甲醇，回流15min。
（注：90℃以下加入无水甲醇所得晶型不稳定，有时会成颗粒状。
）（8）回流完后，液体分层，上层呈乳白色，下层呈浅黄色。
先用自来水降温至40℃，白色固体析出；然后用冰水降温至8℃，保温搅拌30min。
最后抽滤得到白色固体粉末。
（9）得到的白色粉末减压干燥8h，以3,5-甲酯重量计算收率，平均收率97%左右。
ICS阳离子色谱操作规程
ICS阳离子色谱操作规程ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护一、开机1.开机前请检查淋洗液和废液体积，及时更换，以免耽误测试。
2.依次打开氮气总阀（逆时针开，N2分压表0.2MP，淋洗液分压6psi，都已设定，一般不用调）、仪器电源、电脑主机。
3.打开服务管理器，点击【启动仪器控制器】，再打开ChromeLeon7软件。
二、准备工作1.进入仪器的控制面板，点击左下角【仪器】，进入【pump-ECD】界面，开始排气泡。
打开仪器机箱门，将主（右）泵头逆时针旋2圈，插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】，开泵排气泡（若注射器不动可先手动抽一点水），注射器水至10 mL后，点击泵-【关闭】，将注射器抽出，废液倒掉；按上述步骤再排一次气泡，连续排气两次后，将主泵头旋紧。
再逆时针旋开左边的副泵头，在pump-ECD界面点击泵-【打开】，自动排气2 min后，点击泵-【关闭】，旋紧泵头。
（旋泵头的时候，泵处于关闭的状态，即没有液体流量。
）2.在控制面板中，点击泵-【打开】，流速默认为1.0mL/min，待系统压力上升至正常水平（1000psi），柱温升至30℃后（温度指示灯常亮）。
在控制面板中开抑制器-【on】，选择类型AERS-4mm，电流59mA （仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流）。
点击菜单栏中的【监视基线】，采集基线1h，平衡系统，基线平稳后，最终背景电导率降到1.0μS以下，点击【停止】。
三、测量设置1.进入【数据】窗口。
菜单栏点击【创建】，设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置，创建序列。
若之前有测过相同离子，直接选择已有的序列，或者选中已有队列，点击【文件-另存为】，将已有序列另存为一个新的序列。
设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。
进样量默认为25μL。
标准曲线的标样类型为【校准标准品】，待测样为【未知】。
2.在【仪器】窗口，进入队列界面，点击右侧【添加】待测的序列，点击【就绪检查】，信息栏上方显示就绪检查成功后，点击【开始】，仪器开始测样。
中和岗位操作规程
中和岗位安全技术操作规程1.岗位任务将压榨工段提出的混合汁进行清净处理，经过加热、通入二氧化碳气体、加入磷酸、石灰乳等化辅料后进行沉降过滤，产生的清汁供蒸发；严格遵守工艺纪律，保证清汁达标，减少糖分损失。
2.工艺流程简介岗位工艺流程图混合汁经过一次加热后通入石灰乳、二氧化碳气体，然后进行二次加热，再进入沉降池进行沉降，产生的清汁供蒸发，泥汁进行过滤后产生的滤泥作农肥使用，滤清汁回到清汁箱。
3.工艺指标4.管理范围4.1管辖区域：本岗位管辖范围包括10台加热器、2台硫熏器、1台沉降池、1台吸滤机、混合汁箱、中和汁箱、硫磺炉、石灰消和器、石灰乳箱及所属工艺管道、蒸汽管道、疏水管道、管件、阀门、仪表和建构筑物等。
4.2主要设备（见下表）5.开停车操作程序5.1 硫熏器操作规程5.1.1开机准备中和器采样照明必须用36伏安全电压。
接触腐蚀性药物及辅料时，必须采取防护措施；检查所有仪器、药品是否齐全；检查喷嘴是否堵塞、容器有无杂物、阀门开关是否灵活、有无泄漏；打开所用设备管道蔗汁阀和采样小阀及一次硫熏SO2气体放空阀,同时关闭一、二次SO2气隔离阀、并提前三十分钟通知燃硫炉工点燃一次硫熏燃硫炉；启动石灰乳箱搅拌器、检查有无异常响声，并通知有关岗位将石灰乳、磷酸输送到高位贮箱；当压榨混合汁流出时，打开预灰乳阀，连续均匀地把石灰乳加入混合汁中，并不断检测预灰PH值，调节加灰量，使蔗汁预灰PH值稳定，并控制在工艺规程规定的范围内。
5.1.2 正常操作当混合汁泵至后，管道压力上升，随即打开石灰乳阀及磷酸阀和PH值自控调节设备的给定值，使之达到规定值；中和PH值自控操作如下：a）检查电极清洗盐酸浓度（3-5）%；用表盘上强性酸洗按扭作试验，使PH值下降到1PH左右为宜。
b）将手石灰阀全开，调节器切换到手动状态（MAN），按“△”，将气动调节阀开到适合PH值要求的开度，使PH测量值设定值（SP值）接近，稳定后按自动与手动切换键，切换到自动状态（AUTO），系统投入自动控制。
RH岗位操作标准化
炼钢车间岗位操作标准优化2#RH岗位操作标准1、目的和适用范围1.1为规范岗位人员操作行为，提高工作效率，保证工作质量，完成好当班生产任务，为下一班创造良好的工作条件，特定本标准。
1.2本标准适用2#真空生产准备，设备检查确认，生产过程操作，插入管维护，检修前的准备，检修后的设备验收，异常情况的处理。
2、主要内容2.1生产前的准备及设备检查：2.1.1、检查所用真空室各部位耐火材料侵蚀情况，真空室内衬表面温度≥1200℃，合金溜槽必须畅通。
（责任人：班长）2.1.2、检查插入管内外型状，超长不能大于200mm，超肥不能大于100mm，上升管Ar气小管畅通不小于15个。
（责任人：班长）2.1.3、通过摄像头及插入管下口观察氧枪外表是否粘渣粘钢，然后停止烘烤，将氧枪在现场提升到室外，检查枪孔有无堵塞和漏水，检查枪身有无漏水或伤痕，每班至少检查一次，如果异常及时联系处理。
（责任人：合金工）2.1.4、空试钢包车行走在各停车位的停车精度，特别是钢水处理位停车精度，然后试液压顶升运行情况。
（责任人：吊罐工）2.1.5、合金加料确认高位料仓料位，将称量斗，上、下料钟可逆皮带，真空电振空试，设备状况。
（责任人：合金工）2.1.6、测温、定氧系统校表，达到标准值1700℃,与化验室联系送一空样筒试运行。
（责任人：取样、测温工）2.1.7、准备好干燥的样模，测渣厚的氧管，准备好测温、定氧偶头，根据钢种准备好取样器、铝箔等。
（责任人：取样、测温工）2.1.8、检查保温剂料仓保温剂存放情况。
（责任人：取样、测温工）2.1.9、通知炉窑维护插入管人员检查喷补设备情况。
（责任人：班长）2.1.10、真空泵系统A、首先将蒸汽喷射泵阀门空试，逆止阀空试，蒸汽管道排水。
B、确认冷凝水排水泵是否自动排水状态，然后通知供水厂水处理送2#RH开路水，先送一台水泵，当压力、流量显示正常后送第二、第三台水泵，运行正常，压力3-4Kg，流量2000-2200t/h、温度≤33℃,当温度大于34℃时通知降温。
流动注射操作规程
流动注射SKALAR操作规程开机打开低温恒温槽（设定温度为15度-16度）→打开进样器开关（阴离子进样管与进样针断开）→开主机（压紧泵盖及进样器泵盖）→打开数据处理器→打开电脑，双击FLOWACCESS图标→弹出登陆用户名和密码界面，按住CTRL+F12进入→双击ALL进入工作页面阴离子酸性和碱性亚甲蓝试剂管走空气，氯仿管走氯仿→打开氮气阀开关（压力为0.2MPa,观察主机右上方流量计显示70-80）→挥发酚和氰离子试剂管走纯水20分钟→常按加热器开关打开加热器（里面加热器为氰化物温度设定S1：37℃，S2：125℃，靠外加热器为酚温度设定为155℃）→打开真空泵（做总氰时开紫外灯）氯仿充满管道后，接进样针，除氯仿外所有试剂管走相应试剂→单击图标,鼠标底部出现√，三个通道打上√后出现在分析窗口的右下方状态方格内→单击键→再按键,可监测到各通道试剂基线的稳定状况，需等到各通道的试剂基线都平滑编辑标准曲线点击表格→弹出装载表格对话框，选择创建新的表格→点击OK→第一行输入最高点浓度，点击选择类型T，位置A1，第二行默认为纯水类型W，位置WT，第三行类型处输入S1，位置为WT，按住方框右下角往下拖动，点击自动编号至S7，S2-S7对应位置A2-A7，样本输入U，输入相应的位置，每十五个样本插入一个纯水，表格编辑完成将表格1复制到表格2中，单击保存，将标准品水样按相应位置放好，按键,再点击A并按响应每个通道的对话窗,退回被激分析系统结构窗，选中相应通道单击开始查看标准曲线是否合格单击结果→选择校正，查看曲线是否合格调用之前曲线单击结果→编辑表格和方法→选中通道，单击编辑→弹出方法设置窗口，单击校正→去掉校正后面的勾→选择在校正方程调用另一文件→弹出运行清单窗口选中所要调用曲线单击OK→单击保存，输入要保存的名称标准曲线浓度修改单击结果→弹出结果窗口，双击结果格式→弹出结果查看格式和用户指标窗口，点击添加，弹出方法设置窗口，单击校正→在右侧表格中进行标准浓度修改打印结果单击结果→弹出结果窗口，双击结果格式→弹出结果查看格式和用户指标窗口，点击添加，在可用单元选中项目，在选择列选择Correctedheight（吸光度值），单击保存，输入保存名称，单击右上角显示查看，调整页面宽度，预览打印关机流程阴离子断开进样管，酸性和碱性亚甲蓝从试剂瓶取出走纯水15分钟后取出走空气，十分钟后氯仿管也取出走空气，长时间不用需用无水乙醇冲洗管道，将挥发酚试剂取出走水30分钟，关闭加热器（关闭紫外灯）关闭氮气，将氰化物试剂拿出走水20分钟后关闭真空泵，再走纯水十分钟，机器长时间不用需排空管路中的水。
两种方法处理染料阳离子大红XGRL降解历程的
缺点
需要使用高温设备，处理成本较高，且可能会产 生有害气体。
机械力处理法
1 2
原理
通过机械力作用，使染料阳离子大红xgrl的结构 发生改变，从而达到降解效果。
优点
操作简单，对环境无污染。
3
缺点
处理速度较慢，需要使用专门的机械设备。
04
方法二：化学处理法
பைடு நூலகம்
氧化剂处理法
01
氧化剂种类
光降解
在光照条件下，染料阳离子大红XGRL分子中的共轭双键结构发生 氧化反应，导致染料分子逐渐降解。
化学降解
在酸性或碱性条件下，染料分子中的氨基和磺酸基可与离子键断裂 ，使染料发生降解。
生物降解
在微生物作用下，染料分子被分解为更小的分子片段，最终被完全 降解。
染料阳离子大红xgrl降解的影响因素
光照强度和时间
还原剂处理法
还原剂种类
还原剂如亚硫酸氢钠、抗坏血酸等，能够与染料阳离 子大红xgrl发生还原反应，实现降解。
还原剂浓度
不同浓度的还原剂对染料阳离子大红xgrl的降解效果 不同，需要根据实际情况选择合适的浓度。
反应条件
还原剂处理法需要在一定的温度、压力和搅拌条件下 进行，以促进反应的进行。
光催化氧化法
染料结构
染料阳离子大红XGRL是一种 偶氮类阳离子染料，分子结构 中包含偶氮键、氨基和磺酸基
等官能团。
物理性质
具有较高的水溶性和良好的染色性 能，在酸性或碱性条件下均可溶解 。
化学性质
染料分子中的氨基和磺酸基可与离 子键结合，使染料带有阳离子性质 ，能够与带负电荷的纤维表面相互 作用。
染料阳离子大红xgrl的降解途径
中和岗位操作规程
中和岗位安全技术操作规程1.岗位任务将压榨工段提出的混合汁进行清净处理,经过加热、通入二氧化碳气体、加入磷酸、石灰乳等化辅料后进行沉降过滤,产生的清汁供蒸发;严格遵守工艺纪律,保证清汁达标,减少糖分损失。
2.工艺流程简介岗位工艺流程图混合汁经过一次加热后通入石灰乳、二氧化碳气体,然后进行二次加热，再进入沉降池进行沉降，产生的清汁供蒸发，泥汁进行过滤后产生的滤泥作农肥使用，滤清汁回到清汁箱。
３.工艺指标4.管理范围4．1管辖区域:本岗位管辖范围包括10台加热器、2台硫熏器、1台沉降池、1台吸滤机、混合汁箱、中和汁箱、硫磺炉、石灰消和器、石灰乳箱及所属工艺管道、蒸汽管道、疏水管道、管件、阀门、仪表和建构筑物等。
４．2主要设备（见下表)５.开停车操作程序5.１硫熏器操作规程５.1.1开机准备中和器采样照明必须用３6伏安全电压。
接触腐蚀性药物及辅料时，必须采取防护措施;检查所有仪器、药品是否齐全；检查喷嘴是否堵塞、容器有无杂物、阀门开关是否灵活、有无泄漏；打开所用设备管道蔗汁阀和采样小阀及一次硫熏SO２气体放空阀,同时关闭一、二次SO2气隔离阀、并提前三十分钟通知燃硫炉工点燃一次硫熏燃硫炉；启动石灰乳箱搅拌器、检查有无异常响声,并通知有关岗位将石灰乳、磷酸输送到高位贮箱; 当压榨混合汁流出时，打开预灰乳阀,连续均匀地把石灰乳加入混合汁中，并不断检测预灰PＨ值,调节加灰量，使蔗汁预灰ＰＨ值稳定,并控制在工艺规程规定的范围内。
5.1.2 正常操作当混合汁泵至后,管道压力上升,随即打开石灰乳阀及磷酸阀和PＨ值自控调节设备的给定值，使之达到规定值；中和PH值自控操作如下：a）检查电极清洗盐酸浓度（3－５)%；用表盘上强性酸洗按扭作试验，使PH值下降到1PH左右为宜。
ｂ）将手石灰阀全开,调节器切换到手动状态（MＡN），按“△”,将气动调节阀开到适合PＨ值要求的开度，使PH测量值设定值(ＳP值）接近，稳定后按自动与手动切换键,切换到自动状态(AUTO），系统投入自动控制。
阳离子分析方法PPT课件
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32
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• 四、第三组阳离子的分析
• 本组包括由7种元素形成的8种离子：称为铁组 。
•
Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、
•
Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+
• 分组依据： NH3—NH4Cl存在下与(NH4)2S生成硫化物 或氢氧化物沉淀
• 组试剂：NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S
Hg22+
Hg2Cl2 ↓（白色粉末状）
Pb2+
PbCl2 ↓ （白色针状或片状结晶）
氯化物的溶解度（25℃）
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17
• 本组离子沉淀分离的关键是：
•
确保Ag+、Hg22+沉淀完全，适当降低PbCl2的溶解
度，防止第二组的Bi3+、Sb3+水解。
• 本组氯化物沉淀的条件是：
在室温下的酸性试液中，加入适当过量的稀HCl。
.
11
3. 第三组（氨组）：分离一、二组后，氢 氧化物难溶于水，也难溶于NH3·H2O的离子有： Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Bi3+、Hg2+、Sb Ⅲ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ。
4. 第四组（碱组）：分离一、二、三组后， 氢氧化物难溶于水，也难溶于过量NaOH溶液 的离子，包括：Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mg2+。
•
离子性质上的差异进行组内离子的分离与鉴定。
• 2. 根据ⅡA组和ⅡB组硫化物酸碱性的不同，分离
•
ⅡA组和ⅡB
Hale Waihona Puke • 3. ⅡB组As、Hg与Sb、Sn的分离
气相色谱双塔进样操作_概述说明以及解释
气相色谱双塔进样操作概述说明以及解释1. 引言1.1 概述气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离、检测和定量分析技术，广泛应用于化学、环境、医药等领域。
作为GC中一个重要的步骤，进样操作对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文主要介绍了气相色谱双塔进样操作的概念、原理以及详细的操作步骤。
双塔进样系统是一种高效且灵活的进样方式，通过其可以实现多样品的连续自动进样，提高了分析效率并减少了人工干预。
1.2 文章结构本文共包含5个部分：引言、气相色谱双塔进样操作、实验结果与讨论、结论与展望以及参考文献。
接下来将依次介绍这些部分内容。
在引言部分，我们将首先概述该篇文章的目标和主要内容。
然后，我们会简要介绍气相色谱双塔进样操作的相关背景知识，并阐述其在气相色谱领域中的重要性。
最后，我们将给出本文整体结构和各个章节概览。
1.3 目的本文的目的是深入介绍气相色谱双塔进样操作的原理和实际操作步骤，并通过实验结果与讨论部分对其性能进行评估和比较。
同时，我们也将探讨气相色谱双塔进样操作在未来研究中的可能应用方向。
通过本文的阐述，读者将全面了解气相色谱双塔进样操作的基本原理和操作流程，为实际应用提供参考和指导。
2. 气相色谱双塔进样操作2.1 简介气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，在许多领域都有广泛应用。
在气相色谱中，进样操作是一个关键步骤。
而气相色谱双塔进样操作是指在GC系统中使用两个塔进行进样，以提高分析效率和准确性。
2.2 原理说明在传统的气相色谱仪中，通常只有一个毛细管柱。
然而，随着分析需求的提高，单一柱子可以满足的要求已经不够了。
因此，为了提高分离能力和样品处理能力，加入了第二个毛细管柱。
气相色谱双塔进样操作的原理是将待测样品首先注入第一个毛细管柱中进行分离，然后再将其转移到第二个毛细管柱进行进一步的分析。
两个毛细管柱之间通常由一个“交换阀”连接，用于控制流体流动方向。
d第二章 第三节 吸收稳定岗位操作法
第三节吸收稳定岗位操作法操作原则：在稳定四塔（T301、T302、T303、T304）压力情况下，要根据生产方案的要求，保证稳定汽油，液态烃、干气的质量和收率，操作不正常时要及时处理，严防事故扩大，引起超温超压，火灾等事故，发生事故时要沉着冷静，查明原因，正确果断处理。
在操作不平稳情况下，要保证瓦斯压力平衡，严禁瓦斯带油，要保证火炬线畅通。
一、正常操作法：1、干气中C3含量的控制。
干气中C3含量控制≯3%，C3含量高是由吸收塔（T301）吸收效果差而造成的。
影响因素：（1）吸收塔温度高。
（2）富气量过大E202及空冷冷却效果差，造成压缩富气进塔温度高。
（3）吸收剂量不足（即液气比小）或吸收剂温度高。
（4）吸收塔压力过低或波动过大。
（5）解吸塔（T302）温度高，将大量C3、C4组分脱出，增加吸收塔负荷。
（6）仪表失灵。
调节方法：（1）提高两中段回流量或降低中段冷后温度。
（2）提高冷E302冷却效果，降低压缩富气入塔温度，若富气量大，是由冷201冷却效果差造成的，应提高冷却器的冷却效果。
（3）增大补充吸收剂量，提高液气比，调节E301、E302、E202冷却效果，降低吸收剂温度。
（4）适当提高吸收塔压力，并保持平稳。
（5）降低E306出口温度。
（6）仪表改手动或付线控制及时联系仪表处理。
2、吸收塔塔顶压力控制。
提高T301压力有利于吸收，即可降低干气中C3含量，但T301压力受汽压机出口压力额定值限制，塔压超高，会使汽压机飞动，或使T301、T302安全阀跳开，严重时吹扫塔盘，压力太低造成吸收效果不好。
影响因素：（1）富气量大，压力上升，富气中C3以上组分增加，压力上升。
（2）E302冷却效果差，压缩富气温度升高，压力升高。
（3）中段回流量及冷后温度变化。
（4）解吸塔压力变化，解吸塔压力升高，吸收塔压力升高。
（5）瓦斯管网压力过高，干气排不出去，压力升高。
（6）再吸收塔压控失灵。
（7）气压机出口压力变化。
2、中和浓缩岗位操作规程
中和浓缩岗位事项一、岗位任务按比例加入磷酸和气氨，生产出合格的中和料浆，并对料浆进行浓缩，生产出合格的浓缩料浆。
二、岗位职责1 服从当班生产调度管理，在班长的领导下，完成公司各项经济技术指标和生产任务。
2 严格执行岗位各项操作规程，保证安全生产。
3 负责本岗位所辖设备的维护保养和环境卫生。
4 加强巡回检查，发现问题及时处理，确保满负荷生产。
5 准确及时做好设备运行记录，及各类物质消耗记录，电流温度，压力，流量记录。
6 加强巡检、精心操作，防止人为设备事故及工艺事故发生。
三、管理范围岗位范围内的仪器、仪表、设备、电器、管线及构筑物。
四、巡检路线磷酸工段来的磷酸经磷酸泵计量后进入强制循环氨化反应器，氨站来的气氨计量后进入强制循环氨化反应器，磷酸和氨在反应器内反应生成中和料浆，产生大量蒸气进入Ⅰ效闪蒸室。
中和度合格的中和料浆进入地下槽，通过立式泵打至Ⅱ效闪蒸室，Ⅱ效料浆经Ⅱ效循环泵送至Ⅱ效加热器加热，加热后的Ⅱ效料浆进入Ⅱ效闪蒸室闪蒸出一部分水份后，进入l 效循环泵，经过多次加热，闪蒸循环后，Ⅱ效被提浓。
提浓后的Ⅱ效料浆自然经过料浆泵打至Ⅰ效，Ⅰ效料浆通过Ⅰ效循环泵进Ⅰ效加热器加热，加热后的Ⅰ效料浆进入Ⅰ效闪蒸室蒸发大量的水份后，进入I效循环泵，经过多次加热，闪蒸循环后，Ⅰ效料浆被进一步提浓，合格的Ⅰ效浓缩料浆进入料浆过滤器经高压泵加压后，送去喷雾塔顶经高压雾化后，与热风炉来的空气逆向传热干燥，干燥后的料肥由喷雾塔底侧部进入皮带机去包装岗位包装，尾气进入一级、二级洗涤器后排空，供汽系统来的新鲜蒸汽作为Ⅰ效加热器的热源，Ⅰ效产生的二级蒸汽与反应蒸汽一起作为Ⅱ效加热器自然热源，Ⅱ效产生的未次蒸汽进入混合冷凝器，被凉水塔来的冷却循环水冷凝，进入循环水系统。
3 工艺指标中和度：0.98—1.05料浆浓度：1.52—1.56六、开停车操作1开车前的准备工作01 通知各岗位作好开车准备02 请仪表工检查仪表是否准确、并校正自调打入手动位置03 请电工检查电器是否完好04 通知供汽系统及氨站做好送气及气氨的准备05 准备好本岗位的工器具和原始记录报表，安全劳动防护用品2开车01 接到开车指令后，通知热风炉，高压泵及喷雾塔岗位做好相应的准备工作。
中和、酸化岗位安全操作规程
中和、酸化岗位安全操作规程4.1 一般规定4.1.1 经过安全和本工种专业技术培训，通过考试取得合格证后，持证上岗。
4.1.2 严格执行岗位责任制、交接班制度和其他有关规定。
4.1.3 熟悉本岗位的结构、工作原理、技术特征和维护保养方法。
4.1.4 熟悉本岗位设备开、停车顺序和操作，以及检查、分析、防止和排除故障的方法。
4.1.5 上岗时，按规定穿戴好劳保用品。
4.2 开车前准备4.2.1 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏堵塞现象。
4.2.2 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好使用工具。
4.2.3 预热亚钠槽中的亚钠,温度控制在95～100℃。
4.2.4 中和锅应无杂物。
4.3 运行中的操作4.3.1 中和锅进料完毕，必须打开搅拌，调整阀门，通知酸化岗位准备接受SO2。
必须待酸化岗位操作人员同意接收SO2，才能开启亚钠阀门向中和锅内加预热后的亚钠，先慢后快，防止反应剧烈窜料将中和物料带入酸化锅。
4.3.2 当SO2视镜中无气流旋转关闭亚钠阀门，通蒸汽吹出残留SO2，吹出取样测试。
取样时必须保证反应釜内无压或负压，必须停搅拌。
打开手孔时必须缓慢，防止锅内残存SO2溢出。
4.3.3 待中和测样合格后，通知结晶岗位准备出料，待结晶岗位同意后用蒸汽吹扫管道，畅通后用压缩空气出料，出料时压力严禁超过0.2Mpa，出料结束必须扫通管道，必须缓慢排空锅内余压。
4.4 停车操作4.4.1 停止搅拌，切断电源，关闭各种阀门。
4.4.2 下锅时必须切断搅拌机电源，悬挂警示牌，并设人监护。
4.4.3 反应釜必须按要求进行定期技术检验，检验不合格，不得开车运行。
4.4.4 较长时间停车，中和锅内严禁存料，亚钠贮罐停止加热。
4.4.5 如遇“三停”必须停止操作，待正常后恢复操作。
4.5 安全注意事项4.5.1 二氧化硫气体：较浓的二氧化硫可引起结膜炎、喉炎、气管炎，有刺激性，易被直觉，二氧化硫是在中和反应时逸出，或随中和物料带至吸滤、碱熔岗位。
中和岗位操作规程
中和岗位安全技术操作规程1.岗位任务将压榨工段提出的混合汁进行清净处理，经过加热、通入二氧化碳气体、加入磷酸、石灰乳等化辅料后进行沉降过滤，产生的清汁供蒸发；严格遵守工艺纪律，保证清汁达标，减少糖分损失。
2.工艺流程简介岗位工艺流程图混合汁经过一次加热后通入石灰乳、二氧化碳气体，然后进行二次加热，再进入沉降池进行沉降，产生的清汁供蒸发，泥汁进行过滤后产生的滤泥作农肥使用，滤清汁回到清汁箱。
3.工艺指标工艺控制指标数据备注混合汁PH值7.0—7.4清汁PH7.2-7.4一次加热温度℃65-70二次加热温度℃98-102硫熏强度lm18-22根据不同的生产情况，严格按照技术员要求进行控制，严格执行技术员的指令4.管理范围4.1管辖区域：本岗位管辖范围包括10台加热器、2台硫熏器、1台沉降池、1台吸滤机、混合汁箱、中和汁箱、硫磺炉、石灰消和器、石灰乳箱及所属工艺管道、蒸汽管道、疏水管道、管件、阀门、仪表和建构筑物等。
4.2主要设备（见下表）序号设备位号设备名称规格及型号单位数量备注1中和器1800×700×700台22连续沉降器TDJ-168台13真空吸滤机无滤布75平方台14加热器列管式90平方台86混合汁泵开盖式TKG4-8台27中和汁泵台28清汁泵台29105.开停车操作程序5.1 硫熏器操作规程5.1.1开机准备中和器采样照明必须用36伏安全电压。
接触腐蚀性药物及辅料时，必须采取防护措施；检查所有仪器、药品是否齐全；检查喷嘴是否堵塞、容器有无杂物、阀门开关是否灵活、有无泄漏；打开所用设备管道蔗汁阀和采样小阀及一次硫熏SO2气体放空阀,同时关闭一、二次SO2气隔离阀、并提前三十分钟通知燃硫炉工点燃一次硫熏燃硫炉；启动石灰乳箱搅拌器、检查有无异常响声，并通知有关岗位将石灰乳、磷酸输送到高位贮箱；当压榨混合汁流出时，打开预灰乳阀，连续均匀地把石灰乳加入混合汁中，并不断检测预灰PH值，调节加灰量，使蔗汁预灰PH值稳定，并控制在工艺规程规定的范围内。
空分岗位操作法
空分岗位操作法岗位操作法一、基本工作原理KDON-350/800型空气分离设备是一套从空气中同时提取氧气、氮气的空分设备，采用全低压带有透平膨胀机新型的工艺流程。
进下塔的干饱和空气由于继续冷却便成为液体空气。
利用氧、氮沸点不同在分馏塔内进行精馏获得纯氧、纯氮。
精馏的过程就是多次部分的蒸发和多次部分的冷凝的过程。
下分馏塔的作用是制取液空和液氮。
主冷凝蒸发器的作用是使不同压力的上塔低压液氧蒸发和下塔中压气氮冷凝，上分馏塔的作用是获得产品氧气和氮气。
二、正常操作法启动液化与调整当分馏塔启动准备工作已做好，然后按下列程序开动膨胀机和分馏塔。
1、启动空压机，待其运转正常后，打开纯化器进口阀及空分塔空气进口阀，待空气通入热交换器中，待轴承气压力0.5Mpa以上，小心地打开膨胀机进口阀，使气体进入膨胀机，待压力升至0.7Mpa 左右运转稳定后，再启动另一台膨胀机，并逐渐调至额定转速。
2、保持0.7Mpa稳定，让更多的空气进入膨胀机产冷，适当打开空气节流阀V01，保持下塔压力0.2Mpa。
3、如果空气量多余，则打开放空阀，并随塔内温度降低逐渐关闭放空阀。
4、膨胀机最终出口温度应保持~-183℃，此时全开膨胀机空气进主换热器阀，微开进上塔阀。
5、在膨胀机启动1~2小时左右，膨胀机出口（T2）温度达到-150℃，随着温度降低，关闭纯化器前吹除阀，空气全部入塔。
继续开下去，不久就会出现膨胀机前压力下降，所有必须保持阀V01的适当开度。
从膨胀机启动开始，运转5~6小时左右，空气进下塔（T3）温度低于-169℃下塔呈现液空，此时操作要点：（1）、继续降低T3温度到-170℃左右，并保持之。
（2）、保持空气压力，加速塔内液体积聚。
（3）、提高上塔压力，加速塔内液体积聚。
（4）、保持塔内工作稳定。
（5）、提高膨胀机工作压力，充分发挥膨胀机的制冷效率。
6、液空出现后5~7小时左右，冷凝蒸发器内出现液氧，待液氧出现4~6小时左右，液氧液面指示到40~55厘米时，应慢慢把液空节流阀（V02），液氮节流阀（V03）阀关小，以调整液空和液氧的纯度。
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阳离子蓝X-GRRL 岗位操作法目录一、岗位任务二、工艺指标和操作指标三、母体染料及阳离子蓝x-GRRL质量标准四、原辅材料规格五、工艺流程图六、生产操作方法和要求1、投料表2、投料的准备工作3、原料准备工作4、正常操作5、不正常现象及其处理方法6、重点操作注意事项七、交接班制度，巡回检查制和重点操作复核制度八、安全技术和劳动保护九、主要设备及其维护，保养和使用（包括仪表）十、工艺卫生和环境卫生一、岗位任务1．亚硝酰硫酸配制岗位———本岗位是将硫酸与亚硝酸钠配制成亚硝酰硫酸，为重氮反应作原料准备，配置时应严格操作，符合生产要求。
2．偶合液配制岗位———本岗位是将N-甲基N-羟乙基苯胺与盐酸制成N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐，为偶合反应作好原料准备，配制好的料液表面不应有油花。
3．重氮偶合反应岗位———本岗位先将6-甲氧基2-氨基苯骈噻唑在酸性介质中溶解，再与亚硝酰硫酸进行重氮化，然后与N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐进行偶合反应制成母体染料，重氮时必须按岗位操作法精心操作。
4．甲基化反应岗位———本岗位是将母体染料再一氯乙烷介质中与硫酸二甲醚进行烷基化反应，制成阳离子染料溶液，再经盐析、压滤、干燥而得成品。
以上两个生产岗位是保证产品得质量的关键岗位，操作人员必须由高度的责任性。
投料前作好设备原料的检查工作，投料时，必须按操作规程精心操作，做好原料复桶、复包、批复号、复磅、复算，以及反映重点的复验，药实事求是地作好原始记录。
二、工艺指标和操作指标1.厂级工艺操作控制指标：⑴亚硝酰硫酸配置温度90～92℃⑵重氮化温度 0～5℃⑶母体染料熔点≥195℃⑷母体染料含水量≤2%⑸甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）2.车间级工艺操作控制指标⑴亚硝酰硫酸含量14～16%⑵噻唑溶解酸度23～27%⑶重氮锅酸度39～40%⑷亚硝酰硫酸体积260～290L⑸噻唑析出温度实测参考⑹偶合终点重氮盐消失⑺母体染料中和终点刚果红试纸微蓝⑻母体染料洗涤终点刚果红试纸不显蓝色⑼甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）三、母体染料及阳离子蓝X-GRRL质量标准：1．母体染料⑴外观：深黑绿色块状结晶⑵含水量：≤2%⑶熔点：≥1952.阳离子蓝X-GRRL质量标准：⑴外观：蓝绿色均匀粉末⑵强度（分）为标准样品的100⑶色光：与标准品近似⑷水中不溶微含量：≤0.6%⑸细度（通过60目/时筛的残余物含量）：≤20.0%⑹水分含量：≤7.0%五、工艺流程图六、生产操作方法和要求⑴每次使用反应锅时，必须检查搅拌运转是否正常，锅内是否清洁，有无杂物和渗锅现象。
⑵放料阀门、考克必须畅通无阻塞现象，使用前关闭紧密。
⑶检查计量、测量工具是否正常（温度计、磅秤、标尺等）⑷输送液料的考克方向必须正确无误。
3．原料准备工作：⑴所有原料、中间体必须有供销部门发料单，根据发料单原料名称、规格、重量要复核、复磅、复算。
⑵硫酸、硫酸二甲酯、液碱均由室外地槽由液下泵打入中间槽，再由中间槽打入槽各处。
⑶配料前后各原料必须按照分析单，合格才能配料。
4．正常操作：Ⅰ重氮岗位操作法一、亚硝酰硫酸的制备：在干燥的500立升搪瓷反应锅[408]中，由硫酸计量槽[405]加入500kg（△允=±0.7%）98%硫酸（即270L），搅拌下由加料器[409]加入已烘干的粉状44.6kg （△允=±0.5%）工业亚硝酸钠，约2小时加完，加热到90～92℃搅拌半小时，使之成溶液。
然后关闭透气管及NO2吸收系统夹套用自来水冷却到33～37℃备用。
亚硝酰硫酸由中控室分析浓度，为14～16%，总体积260～290L。
二、N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐的配制在1000立升搪瓷偶合液配制锅[406]中，加入400L水，搅拌下由盐酸计量槽[411]加入180kg（△允=±0.7%）工业盐酸，再由计量槽[401]中加入94.7kg（△允=±0.7%）工业N-甲基-N-羟乙基苯胺，搅拌二小时，到表面无油花止。
注意：⑴若有油花，则可增加10kg左右盐酸，继续搅拌。
⑵若表面有粘物，要取出，防止影响母体染料的质量。
三、重氮偶合反应1．6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑溶解：在1000L搪瓷反应锅[508]中加入200kg水，搅拌下由硫酸计量槽加入70kg （△允=±0.7%）98%硫酸，再慢慢加入115.2kg（△允=±0.5%）100%6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑，继续升温至不超过95℃，搅拌到噻唑全部溶解，然后经抽滤滤液吸到重氮锅[404-1.2]。
2．重氮反应：在2000L搪瓷反应锅[404-1.2]中，加入800L水，开启搅拌，加入590kg（△允=±0.7%）92.5%硫酸（配制酸度39～40%）然后吸入上述配制好，并经抽滤的6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑溶液吸入后，搅拌10分钟。
夹套先用自来水进行冷却，此时物料呈糊状结晶析出，再用冷冻投冷到8℃±3℃时加入1kg太古油，再冷却到0～5℃，如物料表面有泡沫，可用100毫升左右磷酸三丁酯消泡。
于0～5℃，再微真空情况下，从液下慢慢细流加入已配制好的亚硝酰硫酸，控制时间为2～2.5小时，加毕，搅拌1小时，即重氮毕，溶液至酱油色应无结晶存在。
水环泵水箱的水，每三天早班第一天进行调换，调正PH=8～9.3．偶合反应：在1300L偶合锅[307]中，加入1500L水，及预先溶解好的3kg Iw搅拌15分钟，然后经碎冰器加入1500kg冰，调整最后总体积为4800L，温度5.5±2.5搅拌下将上述重氮液加入锅内，继续搅拌15分钟，再放入已配制的N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐溶液，进行偶合反应，偶合温度控制在0～10℃搅拌半小时后，测看反应终点。
偶合重点的测定：取物料一滴，滴于滤纸上，其渗圈若N·N—二甲基苯胺盐酸盐交叉无色，与重氮盐交叉微显蓝色，则为终点到。
否则或者延长搅拌时间，或者补加偶合液，直至终点到达为止。
终点到后，再搅拌1小时，偶合完毕，然后将偶合料子一半方到[204]锅中，搅拌下，加热到33℃±3℃，（后一半重复）由液碱计量槽[206]加入总量（两次中和所用之量）。
2800kg左右30%液碱，控制碱析温度65℃±5℃，进行中和至①刚果红试纸呈微蓝；②用滤纸测渗圈清，外圈应无色；③物料由墨绿色转为深上青色。
然后进行压滤，压滤完毕，用水洗涤到中兴为止。
（刚果红试纸不显蓝色），滤饼吹干，进烘，于90～100℃干燥。
母体得量：200kg左右含水量：≤2%熔点：≥195℃Ⅱ甲基化岗位操作法一、甲基化：首先检查各管路同时开启冷凝系统，在干燥的3000L搪瓷反应锅[501-1.2]中，加入3kg x蓝垫锅染料，以防止锅底出料口由母体染料存在，然后由溶剂计量槽[502-1.2]加入2100L左右二氯乙烷，夹套加热，预蒸带出水分，至温度达81.5℃±1.5℃维持10分钟，备用，要求体积为2000L左右，然后，搅拌下，加入213.8kg（△允=±0.5%）母体染料及3kg（△允=±0.7%）氧化锌，室温搅拌半小时，开启回收装置（即蒸馏管路到冷凝器，冷凝器到变器[504-1.2],慢慢用夹套水汀加热进行预蒸，以带出母体染料中的水份，至物料温度80℃±2℃，保温10分钟，预蒸毕，于80℃±2℃在30～45分钟内均匀滴加入130～140kg 硫酸二甲酯，滴加毕，于80℃±2℃，保温1.5小时，然后夹套冷水冷却至45℃，取样，拉色层测看染料质量。
向锅内加入600kg（△允=±0.5%）水，搅拌片刻，再加入40kg（△允=±0.7%）硫酸二甲酯，于40～45℃，保温4小时，然后用纸色层进行终点测定，（展开剂：①吡啶：水=1：4；②冰醋酸：水=1:4）终点到后，慢慢升温到60℃，加入5kg 冰醋酸，保温半小时，然后加水调正体积到2800L。
二．稀释、回收将上述物料放入到[401-1.2]5000L搪瓷反应锅中，用水调正体积到4000L，然后夹套水汀慢慢加热，回收二氯乙烷，时间约3～4小时，待温度达99～100℃，维持15分钟然后再加入水调正体积到4000～4200L，测看PH=2～3或对刚果红试纸显蓝色，不到则用盐酸调节。
与73℃±3℃，乘热抽滤，滤液吸到5000L搪瓷反应锅[303]中三、盐析在[303]盐析锅中，加水调正体积到4000～4400L，控制温度42℃±1℃，向锅内加入按体积8%盐精（约350～400kg）,测渗圈，继续搅拌半小时，直到渗圈无紫色渗出为终点到，盐析毕。
染料进压滤机压滤，吹干，然后送烘房干燥。
得原染料260～280kg强度190%左右色光近一微Ⅲ压滤机的使用一、注意事项：1．新来的压滤板框存放必须平放叠在一起，规定早班备好三付板框，将两头螺丝帽对撬板紧，平放在水中，浸泡一天，方可使用。
2．板及框必须平整，无凹凸现象，方可使用。
3．压滤工段要备有塑料桶两只，200立升铁通（内衬塑料）一只，备做漏料使用，并备有不锈钢月亮铲刀二把和油漆铲刀二把，必须交接班。
4．如发现滤板，滤框两头手柄损坏或木螺丝松动，应及时修好，绝对不可已脱落继续使用。
5．压滤前物料必须测试终点，终点符合要求，方可进压滤饼。
6．压滤机间地面及压滤机设备、工具等应无染料垃圾，保持清洁交接班。
二、压滤机的装置：1．准备好滤板，滤框及布，在滤板上分别放好滤布，检查滤板、滤框上部的进料孔是否有物料塞住，板上是否有染料粘着，滤板下部出水洞眼有否塞住。
2．自压滤机进料处的顶头板开始，先放滤框，后放滤板，间隔排列放入压滤架上，每放一块，即用手指贯通进料孔一次勿使进料孔错位，避免阻塞进料，同时在放入滤板时，要注意滤布不能有摺角，使板、框紧密挤牢不可有缝隙，然后将顶脚板尾部油泵开启，用压力绞紧，再用螺帽绞紧，而后关闭油泵。
3．压滤机装好后，先用压缩空气吹风检查是否漏气，开足压缩空气进入压缩机，若听到自来水孔冲出的空气啸声象叫子的声音，正常均匀则压滤机装置可靠，若压缩空气在板、框的缝隙中冲出，啸声不均匀，则表明漏气，此时应查明漏出原因，重新装好。
检查要点：进料孔是否塞牢；板、框间是否有缝隙；板、框间是否摺布或粘着染料；板、框是否反装。
三、压滤机进料和析料：1．开启进料凡而，打开物料锅出料阀门，用压缩空气倒冲管道畅通。
再开启压缩空气，使锅内压力慢慢增大，进料均匀。
最高压力不超过2kg/c㎡.在进料过程中如发现压滤机漏料，应立即补救或用塑料桶接。
2．压滤机进足染料后（物料压光）。
关闭锅内压缩空气凡而及进料凡而，随后开启压缩空气凡而吹风，使染料中的水份不断从排水孔排出。