药物分析重点(汇编)

1、简述《中国药典》附录收载的内容。

答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。

2、简述药品标准中药品名称的命名原则。

答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。

有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。

3、简述药品标准的制定原则。

答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。

①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。

②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。

③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。

④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。

4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。

答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。

凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。

5、简述药品检验工作的机构和基本程序。

答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。

药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。

答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法：

①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。

②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。

③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。

面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。

7简述药物分析中常用的鉴别方法。

答：药物分析中常用的鉴别试验方法有化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。

①化学鉴别法：包括测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，发生沉淀反应或产生气体。

②光谱鉴别法：包括紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、近红外光谱法、原子吸收法、核磁共振法、质谱法、X射线粉末衍射法。

③色谱鉴别法：色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或tR值）进行的鉴别试验。采用与对照品（或经确证的已知药品）在相同的条件下进行色谱分离、高效液相色谱、气相色谱法。

④显微鉴别法：主要用于中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的切片（饮片）、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特征进行鉴别的一种方法。

⑤生物学法：利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法，主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别，通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两大类。

⑥指纹图谱与特征图谱鉴别法：中药指纹图谱建立的目的是通过对所得到的能够体现重要整体特性的图谱识别，提供一种能够比较全面的控制中药质量的方法，从化学物质基础的角度保证中药制剂质量的稳定和可靠。

8简述影响鉴别试验的条件。

答：鉴别试验的目的是判断药物的真伪，它以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于察觉的特征变化为依据，因此，鉴别试验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果的判断。影响鉴别反应的因素主要有被测物浓度，试剂的用量，溶液的温度、pH、反应时间和干扰物质等。

①溶液的浓度：在鉴别试验中加入的各种试剂一般是过量的，溶液的浓度主要是指被鉴别药物的浓度。鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数（λmax、λmin、A）的变化来判定结果，药物的浓度直接影响上述参数的变化，必须严格规定。

②溶液的温度：温度对化学反应的影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2~4倍。但温度的升高也可使某些生成物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到阳性结果。

③溶液的酸碱度：许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用，在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。

④试验时间：有机化合物的化学反应和无机化合物不同，一般反应速度较慢，达到预期试验结果需要较长的时间。这是因为有机化合物是以共价键相结合，化学反应能否进行，依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易，这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。同时在化学反应过程中，有时存在着许多中间阶段，甚至需加入催化剂才能启动反应。因此，使鉴别反应完成，需要一定时间。

9简述红外光谱鉴别法试样制备方法。

答：①压片法：取供试品约1mg，置于玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，抽真空约2分钟后，加压至0.8~1GPa，保持2~5分钟，除去真空，取出制成的供试片，目视检查应均匀透明，无明显颗粒（也可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量可相应调整以制得浓度合适的片子）。讲供试片置于仪器的样品光路中，并扣除用同法制成的空白溴化钾或氯化钾片的背景，录制光谱图。要求空白片的光谱图的基线应大于75%透光率；除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。

②糊法：取供试品约5mg，置于玛瑙研钵中，滴加少量液状石蜡或其他适宜的液体，制成均匀的糊状物，取适量夹于两个溴化钾片（每片重约150mg）之间，作为供试片；以溴化钾约300mg制成空白片作为背景补偿，录制光谱图。亦可用其他适宜的盐片夹持糊状物。

③膜法：参照上述糊法所述的方法，将液体供试品铺展于溴化钾片或其他适宜的盐片中录制；或将供试品置于适宜的液体池内录制光谱图。若供试品为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的薄膜，然后置样品光路中测定。

④溶液法：将供试品溶于适宜的溶剂内，制成1%~10%浓度的溶液，置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱图，并以相同厚度装有同一溶剂的液体池作为背景补偿。