药物分析 总结归纳

药物分析总结归纳

第一节药品质量标准

重点：中国药典

1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效

2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用

3.药品质量标准:

是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

4.掌握各自的简称:

《中国药典》（Ch.P）

美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：

1）历史沿革：

第一部：中药材、

中药成方制剂

第二部：化学药品、

抗生素、生化药品、

放射性药品及其制剂

第三部：生物制品

2）基本结构和主要内容：

中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

①凡例：

⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。

⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：

标准品：

用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。

⑶关于精确度的规定：

Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；

Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；

Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。

Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位

例如：

⑷计量：

1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；

（了解）

②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。

6.制定药品质量标准的基本原则与依据:

基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”

① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性

第二节药品检验的主要任务和方法

重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）

1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。

2.药品检验程序：

1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。

2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。

3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。

4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。

5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。

6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月

3.鉴别方法：

1）化学鉴别法：

①呈色反应鉴别法主要有：

⑴三氯化铁呈色反应：酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别。（水杨酸、对乙酰氨基酚）三氯化铁

⑵异羟肟酸铁反应：芳胺或酰胺类药物的鉴别，（β-内酰胺类抗生素：青霉素）盐酸羟胺、三氯化铁；

⑶茚三酮呈色反应：脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别（氨基糖苷类抗生素：链霉素、庆大霉素）茚三酮

⑷重氮化-偶合显色反应：芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别，（盐酸普鲁卡因）亚硝酸钠试液、β-萘酚试液

⑸氧化还原显色反应：还原基团药物的鉴别，（维生素C）

②沉淀生成反应鉴别法主要有：

③荧光反应法主要有三种情况：

⑴药物本身在可见光（或紫外光）下发射荧光；

⑵药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光；

⑶药物与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。

④气体生成反应鉴别法：

⑴胺类、酰脲类、酰胺类药物经强酸处理后，产生氨气；（含N的药物产生氨气）

⑵含硫的药物经强酸处理后，产生H2S气体；

⑶含碘的有机药物，加热，生成紫色碘蒸气；

⑷含醋酸酯、乙酰胺类药物水解后，加乙醇，产生醋酸乙酯的香味。（含酯键药物产生香味）

2）光谱鉴别法：

⑴紫外光谱鉴别法（UV）：

Ⅰ常用波长范围400～760nm。

Ⅱ结构中含有不饱和双键和共轭双键的药物对紫外光有一定的吸收，

鉴别方法：测定最大吸收波长（λmax），或同时测定最小吸收波长（λmin）；

⑵红外光谱鉴别法（IR）：几乎所有的原料药都可以采用红外光谱法鉴别。

3）色谱鉴别法：包括TLC法、HPLC法和GC法。

⑴TLC法：要求供试品斑点的比移值（R f）与对照品的一致。

⑵HPLC法和GC法：要求供试品溶液中药物色谱峰的保留时间（t R）与对照品的一致

4.杂质的来源：生产过程中引入，贮藏过程中引入。

5.杂质分类：

1）一般杂质：在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。2）特殊杂质：指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林在生产和贮存过程中会引入水杨酸。

6.杂质限量与限量检查：

杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量。

7. 一般杂质检查方法与原理：

8.片剂、胶囊剂:

检查项目：

⑴多数片剂应进行重量差异和崩解时限检查；

⑵口腔贴片应进行溶出度或释放度以及微生物检查;

⑶咀嚼片不进行崩解时限检查；

⑷分散片应进行溶出度和分散均匀性检查；

⑸阴道片应进行融变时限和微生物检查；

⑹阴道泡腾片作发泡量和微生物检查；

⑺肠溶片检查释放度；

⑻缓释片与控释片均应检查释放度；

⑼胶囊剂除另有规定外，应进行装量差异和崩解时限检查。

⑽缓、控释胶囊和肠溶胶囊应做释放度检查

①重量差异检查：是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。（片重差异影响临床用药）

②含量均匀度检查法：指小剂量固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度。

凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。

③崩解时限：

④溶出度：指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

第一法为转篮法，第二法为桨法，第三法为小杯法。

⑤释放度：指口服药物从缓释制剂、控释制剂或肠溶制剂在规定溶剂中释放的速度和程度。