药物分析实验报告
药物分析实验报告

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验,学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料:理化性质已知的药物样品。
2.仪器:电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品,测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定:取一定量的药物样品,加入不同溶剂中,在不同温度下搅拌至完全溶解,根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定:使用熔点仪或加热台,逐渐升温样品,观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定:使用比重瓶或密度计,测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析:通过比色反应、荧光反应等方法,确定药物的化学成分。
b)定量分析:使用滴定法、光度法等方法,测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析:使用高效液相色谱仪等仪器,对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析,确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析,得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据,以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果,可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验,我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义,能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析报告

药物分析报告
报告编号:XXXXX
报告日期:XX月XX日
报告单位:XX药品检验所
报告对象:XX制药公司
报告摘要:
本次药物分析报告是基于您公司所提供的药品样本进行的分析,主要目的是检测样品中活性成分的含量和质量是否符合相关药品
标准要求。
经过分析测试,我们得出以下结论:
一、药品基本信息
药品名称:XXXXX
药品批号:XXXX
规格型号:XXXmg
生产日期:XX年XX月XX日
保质期限:XX年XX月XX日
二、样品检测结果
1. 外观检测
药品样品外观符合相关标准,无明显异物。
2. 含量测定
经高效液相色谱法测定,药品样品中活性成分含量为XXXmg/g,与相关标准相符。
3. 质量检测
药品样品质量符合相关标准,无重金属、微生物等不良成分。
三、结论
根据以上结果,我们得出结论:该药品样品中活性成分的含量和质量符合相关的药品标准要求,可以投入生产和销售。
四、建议
为了保证药品品质和安全性,我们建议您在生产和销售该药品时,严格按照相关标准操作,注意药品的储存和运输条件。
感谢您选择我们的药品检验服务,如有任何问题,请及时联系我们。
药物分析实训报告

药物分析实训报告1. 实验目的本次实验旨在通过药物分析实训,掌握药物分析的基本原理和实验操作技巧,以及了解药物的质量控制方法。
2. 实验仪器和药物材料•仪器:紫外可见分光光度计、电子天平、pH计等•药物材料:常见药物样品(如阿司匹林、对乙酰氨基酚等)、溶剂(如乙醇、水等)3. 实验原理药物分析是一门应用化学的学科,通过各种分析技术和方法,对药物的成分、质量和稳定性等进行分析和评价。
本次实训主要涉及以下几个方面的分析原理:3.1 紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是一种常用的定量分析方法,通过测定物质在紫外或可见光区域的吸收情况,来确定物质的含量。
该方法通常利用分光光度计,测定药物样品在特定波长下的吸光度,并根据比色法或标准曲线法计算出药物样品的含量。
3.2 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见的质量分析方法,通过滴定溶液中的酸或碱,来确定溶液中酸碱度的浓度。
在药物分析中,酸碱滴定法常用于测定药物样品的pH值,从而了解药物的酸碱性质和稳定性。
3.3 药物质量控制方法药物质量控制是药物生产过程中的重要环节,通过各种分析方法对药物进行质量检验和评价。
常用的质量控制方法包括药物含量测定、纯度测试、残留溶剂检测等。
这些方法可以保证药物的质量和安全性,确保药物的疗效和有效性。
4. 实验步骤与结果分析本次实训中,我们选取了阿司匹林作为药物样品进行分析。
4.1 阿司匹林含量测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、称取样品等。
•步骤2:利用乙醇作为提取溶剂,将阿司匹林样品溶解。
•步骤3:利用紫外可见分光光度计,测定阿司匹林样品在特定波长下的吸光度。
•步骤4:根据标准曲线法,计算出阿司匹林样品的含量。
实验结果显示,阿司匹林样品的含量为XX mg/g。
4.2 阿司匹林酸碱性质测定实验•步骤1:准备工作,包括清洗玻璃仪器、调节药物溶液pH值等。
•步骤2:利用pH计,测定阿司匹林药物溶液的pH值。
•步骤3:根据测得的pH值,判断阿司匹林的酸碱性质。
药物分析--实习报告.doc

药物分析实习报告中药学院班级:10级药物制剂2013年 6月 13 日药物分析实习报告指导教师:XXXXX一、实习的目的和意义1、掌握片剂的鉴别、检查、含量测定、方法学考察2、熟悉及掌握崩解仪、溶出度测定仪、脆碎度测仪的使用。
二、实习的时间和地点2013年6月3日~2013年6月7日三、实习的内容实验一阿司匹林的鉴别鉴别:1、取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2、取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
实验结果:实验二、溶出度测定取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10ml滤过,精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液2.5ml;并加水稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,在303nm的波长处测定吸收度,按C7H6O3的吸收系数E1%1cm)为265计算,再乘以1.304,计算出每片的溶出量;不得少于标示量的80%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定:(一)阿司匹林溶出度的测定按中国药典2010 年版[1],第一法( 转蓝法) 测定,溶出介质稀盐酸( 取盐酸24 mL 稀释成1 000 mL) 转速100 r/min,温度( 37 ± 0. 5) ℃,经5 min,15 min,30 min,45 min,60 min,取溶液10 mL滤过,每次取样后加溶出空白介质10 mL,精密量取续滤液3 mL 置50 mL 容量瓶中,加0. 4% NaOH 液5 mL,置水浴上煮沸5 min,加稀H2 SO4 2. 5 mL,并用蒸馏水补至刻度,摇匀; 空白对照液的配制,取蒸馏水3 mL,其余操作同样品液处理。
药分实验报告

药分实验报告药分实验报告引言:药物是我们日常生活中不可或缺的一部分。
药物的研发与应用涉及到多个学科领域,其中一个重要的环节就是药物分析实验。
通过药物分析实验,我们可以了解药物的成分、性质以及其在人体内的作用机制。
在本次实验中,我们将对某一种药物进行分析,以期能够更好地理解药物的特性和功效。
实验目的:本次实验的目的是对某一种药物进行分析,探究其成分和性质,为进一步研究和应用提供参考。
实验材料和方法:1. 实验材料:某一种药物样品2. 实验仪器:色谱仪、质谱仪、红外光谱仪等3. 实验方法:采用色谱分析、质谱分析、红外光谱分析等方法,对药物进行分析和鉴定。
实验过程:1. 色谱分析:将药物样品溶解于适当的溶剂中,通过色谱仪进行分离和检测。
利用色谱图谱,我们可以得到药物中各种成分的含量和相对浓度。
2. 质谱分析:将药物样品通过质谱仪进行分析,得到药物中各种成分的质量和分子结构。
质谱分析可以帮助我们了解药物的分子组成和结构特征。
3. 红外光谱分析:通过红外光谱仪对药物样品进行分析,得到药物中各种官能团的振动频率和强度。
红外光谱分析可以帮助我们了解药物的官能团组成和分子结构。
实验结果与讨论:通过色谱分析、质谱分析和红外光谱分析,我们得到了药物样品的详细分析结果。
根据分析结果,我们可以得出以下结论:1. 药物样品中含有多种成分,其中主要成分为X和Y。
X具有抗菌作用,而Y具有镇痛作用。
2. 药物样品中的成分X的含量较高,因此其抗菌作用较为明显。
而成分Y的含量较低,因此其镇痛作用相对较弱。
3. 药物样品中还含有少量的杂质,这些杂质可能会对药物的作用产生一定的影响。
进一步研究和分析这些杂质的性质和来源,有助于提高药物的纯度和疗效。
结论:通过本次药物分析实验,我们对某一种药物的成分和性质有了更深入的了解。
这将为进一步研究和应用该药物提供重要的参考和依据。
同时,本次实验也展示了药物分析实验的重要性和技术手段,为药物研发和质量控制提供了有力支持。
药物分析实验报告异烟肼

一、实验目的1. 掌握异烟肼的鉴定原理和方法。
2. 学习异烟肼的定量分析方法。
3. 培养实验操作技能,提高分析能力。
二、实验原理异烟肼(Isoniazid)是一种常用的抗结核病药物,化学名称为4-吡啶甲酰肼。
本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析。
三、实验材料1. 异烟肼标准品2. 0.1mol/L硫酸溶液3. 0.01mol/L氢氧化钠溶液4. 1%氯化钠溶液5. 1cm比色皿6. 紫外可见分光光度计7. 移液管8. 容量瓶9. 烧杯10. 玻璃棒四、实验步骤1. 标准溶液的配制- 称取0.1g异烟肼标准品,用少量0.1mol/L硫酸溶液溶解,转移至100mL容量瓶中,用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度,摇匀。
此溶液浓度为0.1mg/mL。
2. 样品溶液的配制- 称取一定量的异烟肼样品,用0.1mol/L硫酸溶液溶解,转移至100mL容量瓶中,用0.1mol/L硫酸溶液定容至刻度,摇匀。
3. 显色反应- 取2mL样品溶液和2mL标准溶液,分别置于两个10mL容量瓶中,加入2mL 0.01mol/L氢氧化钠溶液,混匀,静置5分钟。
4. 测定吸光度- 将显色后的溶液置于1cm比色皿中,用紫外可见分光光度计在275nm波长处测定吸光度。
5. 计算- 根据标准曲线,计算样品中异烟肼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 以异烟肼浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定- 根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得异烟肼的含量。
3. 结果分析- 样品中异烟肼的含量与理论值相符,说明本实验方法准确可靠。
六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法对异烟肼进行定量分析,该方法简便、快速、准确。
2. 实验过程中,应注意控制显色反应时间,以确保显色反应充分。
3. 标准曲线的线性范围应尽量宽,以提高实验的准确度。
4. 本实验结果说明,所配制的样品溶液和标准溶液具有较好的稳定性。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了异烟肼的鉴定原理和方法,学习了异烟肼的定量分析方法,提高了实验操作技能和分析能力。
药物分析实验报告

药物分析实验报告引言药物分析是药学领域中的重要实验之一,通过对药物样品的分析,可以了解其成分、纯度和质量等关键信息,为药物的研发和质量控制提供重要依据。
本实验旨在通过使用分析技术和仪器,对一种未知药物进行分析和表征,进而得出药物的相关信息。
实验方法1.实验仪器和试剂:本实验使用了高效液相色谱仪(HPLC)作为主要分析仪器,以及甲醇和水作为流动相。
另外,实验还需要使用一种未知药物样品。
2.样品制备:将未知药物样品粉碎,并溶解在甲醇中,制备一定浓度的药物溶液。
3.色谱条件设置:设置HPLC仪器的流动相比例、流速和检测波长等参数,以保证分离和检测效果的准确性。
4.样品分析:将药物溶液注入HPLC仪器,通过色谱分离和检测,得到样品的色谱图谱。
5.数据处理:根据色谱图谱中的峰面积、保留时间等数据,结合标准样品的对照,计算出未知药物的含量和纯度等关键指标。
实验结果根据实验所得到的数据和分析结果,可以得出以下结论: 1. 未知药物的主要成分为化合物A和化合物B,其峰面积占比分别为60%和40%。
2. 未知药物的含量为XX mg/mL,纯度为XX%。
3. 未知药物的保留时间为XX min。
4. 通过与已知药物标准样品的对照分析,确认未知药物属于某一特定药物家族,具有一定的药理活性和安全性。
结论通过本实验的药物分析,我们成功地对一种未知药物进行了表征和分析。
得出了该药物的成分、含量和纯度等关键指标,为该药物的研发和质量控制提供了重要依据。
本实验所使用的分析技术和仪器对于药物研究和制造领域具有重要的应用价值。
参考文献[1] 张三, 李四. 药物分析技术综述. 化学杂志, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 高效液相色谱法在药物分析中的应用. 分析化学学报, 20XX, XX(X): XX-XX.。
药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1。
5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL与甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0。
5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0。
5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72。
06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0%三、说明1。
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COONa+HCl COOH+NaCl在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么?2。
分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1。
掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2。
掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1。
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2。
取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL ,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL ,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL 溶解后,移至100mL 量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL ,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L )1mL,加硫酸铁铵指示液2mL 后,再加水适量使成100mL ] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0。
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实验四苯甲酸钠的含量测定
一、目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、操作
取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0%
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。
COO Na
+H C l COOH
+N aC l
在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?
实验五阿司匹林片的分析
一、目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作
[鉴别]
1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。
[检查]
游离水杨酸
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,
摇匀,再加水适量至刻度,摇匀,精密量取1.5mL ,加无水乙醇2mL 和5%乙醇使成50mL ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ,摇匀)比较,不得更深。
溶出度
取本品1片,照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录),以稀盐酸24mL 加水至1000mL 为溶剂,转蓝转速为每分钟100±5转,依法操作,经30分钟时,取溶液10mL 滤过,精密量取续滤液3mL 置50mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠液5mL ,置水浴中煮沸5分钟,放冷,加硫酸液2.5mL ;并加水稀释至刻度,摇匀。
照分光光度法,在303nm 的波长处测
定吸收度,按C 7H 6O 3的吸收系数E 1%1cm
)为265计算,再乘以 1.304,计算出每片的溶出量;不得少于标示量的80%。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(2000年中国药典二部)。
[含量测定]
取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20mL ,振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40mL ,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C 9H 8O 4。
本品含阿司匹林(C 9H 8O 4)应为标示量的95.0—105.0%。
三、说明
1.杨酸和三氯化铁试液显紫堇色。
+Fe Fe 3+33O O H +H 3+O OH OH 3
O C
2.检查溶出度是利用在碱性条件下,加热,使阿司匹林水解,测定水解产物水杨酸的吸
收度,按E 1%1cm 为265计算水杨酸的含量,故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=M ASP /M SA =1.304
3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸,醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定:CH 3COOH +NaOH →CH 3COONa +H 2O
COOH OH +NaOH COONa
OH +H 2O
COOH OCOCH 3+NaOH COONa
OCOCH 3+
H 2O C CH 2COOH
2COOH HO COOH
+3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2O
第二次滴定:
COONa OCOCH 3+N aOH COONa
OH +C H 3C OON a
四、思考题
1.简述鉴别试验的原理。
2.检查游离的水杨酸时,为防止阿司匹林水解,操作中应注意哪些问题? 计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时,为什么要作空白试验?空白试验的操作如何进行? 为什么加中性乙醇溶解供试品?如何制备中性乙醇?
4.你认为含量测定时,应注意哪些问题才可以获得准确的结果?
实验九维生素B1片的分析
一、目的
1.掌握维B1鉴别反应的原理和方法;
1.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容
(一)鉴别
取本品的细粉适量,加水搅拌,滤过,滤液蒸干。
(1)取残渣约5mg,加氢氧化钠试液2.5mL溶解后,加铁氰化钾试液0.5mL和正丁醇5mL,强力振摇2分钟,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。
(2)取残渣少许,加水溶解,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
(3)取残渣少许,置试管中、加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
(二)含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),置100mL 量瓶中,加盐酸溶液(9→1000mL)约70mL,振摇15分钟使维生素B1溶解,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5mL,置另一100mL量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,在246nm的波长处测定吸收度,
按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数(E1%1cm)为421计算,即得。
本品含维生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)应为标示量的90.0~110.0%。
三、思考题
1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。
2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。
3.如何计算供试品中维生素B1的含量。
实验十二诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、目的
1.掌握非水滴定法的原理及操作;
2.熟悉非水滴定在药物分析中的使用。
二、操作
1.诺氟沙星的鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中,加丙二酸0.1g和醋酐2mL,振摇,并在80-90℃水浴中加热10-15mm,显红棕色。
(2)取本品内容物适量,加0.4%氢氧化物溶液适量,振摇使诺氧沙星溶解,稀释成每1mL
中含诺氟沙星5μg ,滤过,充去初滤液,取续滤液,在273,325和336nm 波长处测定有最大吸收。
2.含量测定 精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g),加冰醋酸30mL ,振摇使诺氟沙星溶解,加橙黄Ⅳ指示液10滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。
三、说明
1.ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0%,滴定时,每1mL0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg 的C 16H 18FN 3O 3。
2. 0.1mol/L 的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP1995版附录。
高氯酸不稳定,注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小(0.21×10-3/C 0),一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。
而多数有机溶剂的体膨胀系数较大,例如,冰醋酸的体膨胀系数为(1.1×10-3/C 0)其体积随温度改变较大。
所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别,则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正:
()
0101T T 0011.01C C -+= 式中:0.0011为冰醋酸的体膨胀系数,t 0为标定时的温度,t 1为测定时的温度,C 0为标定时的浓度,C 1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC 法。
四、思考题
非水滴定使用于药物分析有何特点? 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。