(精选)药物分析复习总结
药物分析背诵知识点总结
药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。
它主要包括定性分析和定量分析两个方面，旨在保证药品的质量和安全性，提供有效的依据和支持。
2.药物分析的作用（1）保障药品的质量，确保药品的疗效和安全性；（2）科学研究与技术指导，为新药的研发提供技术支持；（3）药物质量控制，保证药品的生产质量达标，提升企业的竞争力；（4）药品监管，对市场上的药品进行检验、监测和管理，维护公众的合法权益。
二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。
（1）物理性分析方法：包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等，通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。
（2）化学性分析方法：包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等，通过对药品成分进行化学反应，判断其性质和结构。
（3）光谱分析方法：包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等，通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性，来鉴定其成分和结构。
（4）痕量元素分析方法：包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等，通过检测药品中微量元素的含量和种类，来判断其来源和质量。
2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。
（1）重量分析法：包括称量法、滴定法、络合滴定法等，通过对药品中特定成分的重量进行测定，来确定其质量和含量。
（2）容量分析法：包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等，通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定，来确定药品中特定成分的含量。
（3）光度测定法：包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等，通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性，来定量分析其成分和含量。
三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验，确保药品的质量符合国家标准和相关法规。
药物分析考点总结
名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成：一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名（INN）。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：第一部：中药材、中药成方制剂第二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂第三部：生物制品2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。
⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。
⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。
6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。
药物分析重点药物总结
药物分析重点药物总结药物分析重点药物总结芳酸类药物总结：1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒 2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林 3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物阿司匹林布洛芬丙磺舒化学鉴别水解后三氯化铁反应（紫堇色）水解反应（白色↓+醋酸臭气）三氯化铁反应（米黄色↓）水解产物反应（硫酸盐反应）特殊杂质检查溶液澄清度游离水杨酸有关物质（HPLC）有关物质（TLC法）酸度（酸碱滴定法）有关物质（HPLC法）含量测定原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法原料：酸碱滴定法制剂：HPLC法酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结：鉴别反应 1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠 2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥 2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠 3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠典型药物苯巴比妥化学鉴别银盐反应（白色↓）铜盐反应（紫色或紫色↓）NaNO2H2SO4反应（橙黄色）甲醛H2SO4反应（玫瑰红色环）银盐、铜盐反应（同上）烯丙基反应（使碘褪色）测定衍生物熔点Na火焰反应银盐反应（同上）铜盐反应（绿色↓）硫元素反应（碱性下与铅生产白色↓，加热产生黑色PbS↓）测定衍生物熔点Na火焰反应特殊杂质检查酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质溶液的澄清度中性或碱性物质含量测定原料：银量法片剂：HPLC司可巴比妥钠溴量法注射用硫喷妥钠碱度有关物质紫外法胺类药物总结：1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因 5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查对氨基苯甲酸（HPLC）含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：离子对HPLCHPLC原料：紫外法制剂：HPLC原料：非水滴定法水解反应（白色↓）盐酸普鲁卡因重氮化反应（橙黄-猩红↓）氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）三氯化铁反应（蓝紫色）重氮化反应（水解后）三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）对氨基酚对氯苯乙酰胺酮体过氧化氢反应（血红色）磺胺类药物总结 1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸利多卡因）2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲唑、磺胺嘧啶（还有：盐酸普鲁卡因）有关物质制剂：HPLC典型药物磺胺甲唑化学鉴别硫酸铜反应（草绿色）重氮化-偶合反应沉淀反应（与碘生成棕褐色）重氮化-偶合反应硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）重氮化-偶合反应特殊杂质检查酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物含量测定原料：亚硝酸钠滴定法制剂：亚硝酸钠滴定法HPLC原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HPLC复方磺胺甲唑磺胺嘧啶杂环类药物的分析鉴别反应：1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星含量测定：6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平典型药物异烟肼硝苯地平化学鉴别氨制硝酸银反应（黑色↓）氢氧化钠反应（橙红色）特殊杂质检查游离肼有关物质（HPLC）有关物质（HPLC）酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质（HPLC）溶液澄清度与颜色有关物质（TLC）含量测定HPLC铈量法左氧氟沙星比旋度测定原料：HPLC制剂：HPLC盐酸氯丙嗪地西泮氧化反应（硝酸氧化呈色）Cl-的反应原料：非水溶液滴定法制剂：UV原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC注射液：HPLC原料：非水溶液滴定法片剂：HPLC胶囊：HPLC乙醇溶液澄清度硫酸反应（紫外光灯（365nm）下，显黄绿色荧光）氯化物氯化物反应有关物质（HPLC）溶液的澄清度熔点测定氟有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）有关物质含氯化合物：氟康唑生物碱类药物鉴别反应 1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱（之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因）；2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品；3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡（之前介绍苯巴比妥）；4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡；5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡；6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁；7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因；8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。
药物分析总结——执业药师考试复习资料
鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。
)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析 总结归纳
药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：第一部：中药材、中药成方制剂第二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂第三部：生物制品2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。
①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。
⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。
⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。
6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。
药物分析复习总结.doc
名词解释：制剂的规格：每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。
标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位（国际单位IU、单位U ,或重量单位如pg计），以国际标准物质进行标定。
恒重：（除另有规定外）供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。
空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。
一般鉴别实验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
专厲鉴别实验：根据每一种药物化学结构的差异及其理化特性的不同，选用特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
杂质：任何影响药品纯度的物质。
信号杂质：无毒，但其含量的多少可以反映药物的纯度的杂质。
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。
滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量，《中国药典》用毫克（mg ）表不。
百分吸光系数：当溶液浓度为1% （每100ml中含被测药物1g ）,液层厚度为1cm时的吸光度数值。
检测限：试样中被测物质能被检测岀的最低量。
定■限：试样中被测物质能被定量测定的最低量。
耐用性：在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
Kober反应：雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌激素类药物的含量灵敏测定。
坂口反应：链霉素水解产物链霉肌的特有反应。
链霉素水溶液加氢氧化钠试液，水解生成链霉肌。
链霉肌和8■轻基哇瞅（或a・蔡酚）分别同次漠酸钠反应，其各自的产物在相互作用生成橙红色产物。
合成抗菌药：一类抑制或杀灭病原微生物的药物。
崩解时限：口服固体制剂在规定时间内，于规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，全部通过筛网。
溶出度：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。
释放度：药物从控释制剂、缓释制剂和肠溶制剂中在规定溶剂中释放的速度和程度。
药物分析知识点归纳总结
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。
2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。
对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。
2、贮藏过程引入的杂质。
15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。
17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。
药物分析期末复习
一药品质量标准1.药品质量标准：是国家对药品质量规格检验方法所做的技术规定，是药品生产供应使用检验和行政管理部门所共同遵循的法律依据三要素：真伪鉴别纯度检查品质优良度2.制订药品质量标准的原则：药品质量标准的指定与修改在总体上应遵守以下原则：“安全有效，技术先进，经济合理，不断完善”坚持质量第一针对性：针对性的规定检验项目 .先进性：检验方法的实用和先进性规范性长期性：新药老药再评价3.药品质量标准内容：名称（应明确、种类、剪短）→性状（外观、臭味、稳定性、溶解度、物理常数）→鉴别（专属性强、再现性好、灵敏度高、操作高级、快速）→检查（纯度要求、安全性）→含量测定（有效成分、含量）→贮藏（影响因素、加速实验）药物质量标准研究：物理常数研究：①新药尽可能详细、全面、规范②注意测定方法的准确性③实验样品的纯度④SOP、温度校正、仪器台间差⑤实验环境的温湿度并记录⑥仿制药与文献核对一致性杂质检查项研究：1. 药典变化提示2. 药典附录通用检测方法变化提示3. 遵照方法SOP4. 重视杂质质量控制点变化与力度4.简述对药品进行质量控制的意义保证药品质量，保障人民用药的安全、有效的维护人民的身体健康5.管理规范GLP：药品非临床研究质量管理规范。
GMP：药品生产质量管理规定。
GSP：药品经营质量管理规范。
GCP：药品临床试验管理规范。
6.药品质量标准分类国家药品标准（药典部颁标准药品注册标准）企业标准①中华人民共和国药典ChP、药品标准（部、局颁标准）②药品注册标准（新药）：临床研究用药标准、暂行和试行药品标准（药品注册标准）③企业标准特性①药品质量评价权威性②具有法律约束力③编撰体例规范性7中国药典内容：1.凡例：制定执行、解释和使用中国药典，是进行质量检查必须了解和遵循的基本原则。
2.正文：所收藏药品的质量标准。
3.附录：制剂通则通用检测方法和指导原则。
4.索引编排：一部、二部、三部、四部及增补本①中药：中药药材及饮片；植物油脂和提取物；成方和单味制剂②化学药：化学药；抗生素；生化药品；放射性药品及其制剂③生物制品：血清；疫苗；血液制品；诊断药品④其他：凡例；通则；药用辅料品种正文建国以来我国已经出版了十版药典。
药物分析复习笔记
药物分析试题一、名词解释1.药物的鉴别试验：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，它是药品质量检测工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的鉴别试验。
3.药品质量标准：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检测方法所作的技术规定，是药品生产、工艺、使用和药政管理部门共同遵循的法定依据。
4.药物分析：药物分析是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。
5阿司匹林水解后的剩余滴定法：利用阿司匹林之结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
6.β-内酰胺类抗生素：分子结构中含有β-内酰胺环的抗生素。
7.滴定度：指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量（mg/ml）。
1%8.百分吸收系数E1cm:当待测溶液浓度为每100ml中含待测药物1g（1%，g/mol），液层厚度为1cm时的吸光度值。
E=A/CL。
二、单选题第二章1.下列叙述中不正确的说法是（ B ）A鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题C鉴别反应需要有一定的专属性D鉴别反应需要在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.00ppm，表示（ E ）A药物中杂质的重量是1.0μgB在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgC在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgD药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ D ）A是有疗效的物质B是对药物疗效有不利影响的物质C是对人体健康有害的物质D可以考核生产工艺和企业管理是否正常E可能引起制剂的不稳定性第三章药物的杂质检查1含锑药物的砷盐检查方法为（）A古蔡法B碘量法C白田道夫法 D Ag-DDC E契列夫法2.药物中杂质的限量是指（）A杂质是否存在B杂质的合适含量C杂质的最低量D杂质检查量E杂质的最大允许量3.中国药典中收载的砷盐检查方法为（）和古蔡法。
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，进展药物的分析办法研究药物的质量规律，对药物举行全面检验与质量操纵的科学。
药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量举行综合评价。
第一节药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验办法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政治理部门共同遵循的法定依据。
常见的国家标准：国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P）其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、XXX药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。
一、《中国药典》1.历史沿革：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、20XX年版。
2.基本结构和要紧内容凡例：为解释和使用中国药典，正确举行质量检验提供的指导原则。
正文包括所收载药品或制剂的质量标准通则包括制剂通则、通用检测办法和指导原则（1）检验办法和限度◆检验办法：《中国药典》规定的按药典，采纳其他办法的要与药典办法对照。
仲裁以《中国药典》办法为准。
◆限度：（2）标准品和对比品相同点：用于鉴不、检查、含量或效价测定测定的标准物质。
别同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值普通按效价单位（或μg）计。
对比品指采纳理化办法举行鉴不、检查、含量测定的标准物质。
其特性量值普通按纯度（%）计。
（3）精确度药典规定取样量的准确度和试验周密度。
◆“周密称定”指称取分量应准确至所取分量的千分之一。
◆“称定”指称取分量应准确至所取分量的百分之一。
◆取用量为“约”若干时，指取用量别得超过规定量的±10%。
◆“周密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的周密度要求；◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
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各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物1.结构特征：苯环、游离羧基2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键）3.鉴别实验：（1）三氯化铁反应：①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基（2）缩合反应（酮洛芬）酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物（3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物（4）水解反应（阿司匹林）阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸）溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查（1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。
游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC）检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC 检查，C18作填充柱②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物）注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法（2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查①对氨基酚及有关物质对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查5.含量测定（1）原料药的测定：阿司匹林：酚酞作指示剂①直接滴定法：药物溶于中性乙醇，以酚酞为指示剂，用NaOH滴定液直接滴定（专属性较差，易受阿司匹林的水解及其产物、有机酸类稳定剂的干扰，不适于阿司匹林制剂；原料药测定时，也需要注意规范操作，避免水解引起的偏差）②剩余量滴定法：用定量过量的NaOH滴定液溶解后，用盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液③水解后剩余量滴定法：加入定量过量的NaOH，加热使酯键水解后，再用硫酸回滴剩余的NaOH滴定液（可显著提高准确度和精密度）【阿司匹林原料药】优点：准确、避免了酯键水解的干扰缺点：但无法消除药物里本身酸性物质的干扰④两步滴定法：第一步中和酸性水解产物及稳定剂，以消除干扰；第二步为水解后剩余量滴定【阿司匹林制剂】（3）制剂当附加成分显著影响主成分测定时，可采用：两步滴定法、柱分配色谱-紫外分光光度法、高效液相色谱法高效液相色谱法：用离子抑制-反相高效液相色谱法测定，用外标法计算含量注：供试品溶液制备里冰醋酸的作用：①抑制阿司匹林的解离，进而消除因色谱柱对阿司匹林的吸附而造成的色谱峰拖尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的水解，增加溶液的稳定性第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物1.结构特征：苯乙胺、邻二酚羟基（1）酚羟基①两个酚羟基：肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②一个酚羟基：盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒石酸间羟胺③没有酚羟基：盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸氨溴索（2）脂肪伯胺（可发生Rimini反应）重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒石酸间羟胺、盐酸甲氧明、2.理化性质：酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性3.鉴别实验（1）与三氯化铁的反应（盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺）：酚羟基与三氯化铁显绿色、碱性条件下为紫红色（2）与甲醛硫酸的反应：肾上腺素显红色、盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色、重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色（3）氨基醇的双缩脲反应（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸去氧肾上腺素芳环侧脸具有氨基醇结构）盐酸麻黄碱（无酚羟基，极性小）：加水溶解后，加硫酸铜与20%NaOH溶液即显蓝紫色；加乙醚，振摇后放置，乙醚层显紫红色（络合物），水层变成蓝色（Cu2+）盐酸去氧肾上腺素（有酚羟基，极性大）：加水溶解后，加硫酸铜与29%NaOH 溶液即显蓝紫色；加乙醚，振摇后放置，乙醚层不显色（络合产物在水层，不在乙醚层）。
初级药师考试《药物分析》考点总结
初级药师考试《药物分析》考点总结一、芳酸类药物总结1.可与三氯化铁发生反应的药物：丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物：阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物：阿司匹林、布洛芬、丙磺舒二、巴比妥类药物总结鉴别反应：1.与银盐反应生成白色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物：苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物：硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物，随即转为橙红色的药物：苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物：苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物：司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热变成黑色的药物：硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物：司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定：1.银量法测定含量的药物：苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物：司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物：注射用硫喷妥钠三、胺类药物总结1.可发生重氮化反应的药物：盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物：对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物：对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物：盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物：肾上腺素6.用非水溶液滴定法测定含量的药物：肾上腺素7.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：盐酸普鲁卡因四、磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有：盐酸利多卡因)2.可以发生重氮化反应的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有：盐酸普鲁卡因)3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物：磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶(还有：盐酸普鲁卡因)五、杂环类药物总结鉴别反应：1.能与氨制硝酸银发生反应的药物：异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物：硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物：盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应，在紫外下显黄绿色荧光的药物：地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物：氟康唑，左氧氟沙星含量测定：6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物：盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量，电位法指示终点的是：氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量，滴定前需要加入醋酸汞的是：盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物：硝苯地平六、生物碱类药物鉴别反应：1.能与硫酸铜反应的药物：盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物：硫酸阿托品;3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物：盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);4.能与钼硫酸反应的药物：盐酸吗啡;5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物：盐酸吗啡;6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物：硫酸奎宁;7.与亚硒酸、硫酸反应的药物：磷酸可待因;8.与溴试液和氨溶液反应的药物：硫酸奎宁。
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。
药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。
第一节：药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
常见的国家标准包括《中华人民共和国药典》（Ch.P）和其他药品标准，以及国外标准如美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。
中国药典》是我国最常用的药品质量标准，历经1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版的更新。
其基本结构包括凡例、正文和通则，其中正文包括所收载药品或制剂的质量标准，通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
在药品质量标准中，检验方法和限度是重要的内容。
检验方法应遵循《中国药典》规定，采用其他方法时应与药典方法对比，仲裁以《中国药典》方法为准。
限度是指药品中各项成分的含量范围，也应遵循《中国药典》规定。
标准品和对照品是药品质量标准中常见的概念。
它们都是用于鉴别、检查、含量或效价测定的标准物质，但标准品用于生物检定或效价测定，其特性量值一般按效价单位（或μg）计，而对照品则指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。
精确度是药品质量标准中另一个重要的内容，它包括取样量的准确度和试验精密度。
精确度的要求可根据数值的有效数位来确定，例如称取“0.1g”时，指称取重量可为0.06～0.14g。
此外，药品质量标准中还规定了精密称定、称定、精密量取和量取等概念，应当注意其具体含义。
正确答案：A2015版中国药典分为一部和二部。
药品标准内容包括名称（中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、剂量、规格、贮藏和制剂等。
(完整版)典型药物分析知识点小结归纳
3、与铁氰化钾试液的反应：此法可区别吗 啡与可待因，可待因无还原性（无酚羟基）， 不能与铁氰化钾反应
4、IR
1、阿扑吗啡（特殊杂质）：即去水吗啡
2、罂粟酸
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂：紫外-可见分光光度法
注意：对照品为吗啡（干燥品），
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
磺胺嘧啶
1、与硫酸铜试液的反应：黄色沉淀t紫色
2、芳香第一胺反应
1、碱性溶液的澄清度与颜色
2、重金属检查：硫化钠法（第三法）
1、原料药：亚硝酸钠滴定法（芳 香第一胺）
终点指示：永停法
复方磺胺甲噁 唑片
1、沉淀反应：鉴别甲氧苄啶（TMP）。具有 生物碱的性质，在酸性条件下与碘作用生成 沉淀。
1、有关物质：盐酸伪麻黄碱（右旋）、 早酸及麻黄草中的其他麻黄碱类似物 或降解产物；HPLC
1、原料药：非水溶液滴定法
注意：须加醋酸汞，使氢卤酸根Cl-形成难解离的氯化汞，以消除干扰
2、制剂:HPLC
托烷类
硫酸阿托品 （药用为消旋
体）
1、托烷生物碱的反应（Vitali反应）：托烷 生物碱类的专属鉴别反应
3、甲醛-硫酸反应：苯环鉴别
4、UV:酸性溶液中不电离，无明显吸收；pH10发生一级电离，在240nm有最大吸收；pH13发生二级电离，吸收峰红移至255nm。
5、显微结晶：开始结晶时呈球形，后变为 花瓣状
5,5取代巴 比妥
司可巴比妥钠
1、丙二酰脲类鉴别反应
（1）银盐反应；（2）铜盐反应
2、UV:特点同苯巴比妥
药物分析工作总结
药物分析工作总结篇一：药物分析总结全药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。
我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点，略述一下。
在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。
例如药典的内容包括那些方面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定100%以上时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。
熟悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。
掌握药品质量标准的主要内容和要求。
杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人们健康有害的物质。
杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。
在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等，重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容，操作过程中的注意点，干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。
对一些公式的掌握，如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。
在药物制剂分析方面，我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查，以及它们的检查项目。
掌握药物制剂分析的特点，掌握含量均匀度和溶出度检查法，掌握apc复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。
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第二章药品质量控制与药物分析方法验证1.SOP（标准操作规程）2.QC（质量控制）3.GLP（药物非临床研究质量管理规范）（Laboratory）4.GCP（药物临床试验质量管理规范）（Clinical）5.GMP（药物生产质量管理规范）（Manufacture）6.系统误差（具有固定的正或负偏差）(方法误差；试剂误差；仪器误差；操作误差)偶然误差（不可定误差）7.RSD即变异系数（相对标准偏差）8.容量分析相对误差（RE）通常在0.2%以下；仪器分析法RE通常为2%~5%9.称量的误差应小于1%10.药典中API未规定含量百分数上限时，即不超过101.0%11.消除系统误差方法：回收试验、校准仪器、对照实验、空白试验（回收试验：考察分析方法能够对样品中被测物给予全量相应的能力验+证试验12.95%的置信区间用1.96σ值进行计算13.方法学验证参数：专属性；准确度（回收率）；精密度（RSD）；定量限；检测限；定量限；线性与范围14.称量时要多称一位，比如要称2.0g，则应称取1.95g~2.05g，而不是1.5g~2.5g15.精密称量指称取重量应准确至所取质量的千分之一16.热水指70~80度的水17.不管鉴别、杂质测定（定量、限度）、含量测定，都需要进行的方法学验证为“专属性”和“耐用性”18.常用化学试剂质量等级：化学纯、分析纯、试剂纯、优质纯19.分析方法验证的主要效能指标：准确度；精密度（重复性，中间精密度，重现性）；专属性；耐用性；线性和范围；检测限和定量限；20.测量不确定度的含义：是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。
21.药典附录包括“制剂通则”“通用检测方法”“指导原则”22.杂志检查一般为限度检查第三章样品的前处理和药物提取技术一、生物样品的采集（血浆、血清、全血；尿液；组织样品）血浆：加抗凝剂后，2500~3000r/min离心5~10分钟血清：静止凝固后，2500~3000r/min离心5~10分钟二、生物样品的预处理（目的；影响因素；有机破坏，除蛋白质，结合物的水解，化学衍生化，游离药物分析的样品前处理方法）目的：使药物从结合物中释放；防止杂质干扰；满足专属性；防止仪器污染影响因素：药物理化性质；浓度范围；测定目的；生物样品类型；预处理和分析技术预处理技术：1.有机破坏①.湿法破坏：硝酸-高氯酸（对含氮杂环药物的破坏不够完全）②.干法破坏：马福炉灰化法；低温等离子灰化法；氧瓶燃烧法（常用于卤素）2.除蛋白质①.加入与水相混溶的有机溶剂脱水②.加入中性盐盐析③.加入强酸生成不溶性盐④.加入重金属盐类沉淀剂⑤.加热3.结合物水解：水解法；酶解法；溶剂解法4.化学衍生化5.游离药物分析的样品前处理方法（常用于血液处理中）①.平衡透析法；②.超滤法还有超离心法和凝胶过滤法等三、提取分离及相关技术（液-液提取法；离子对提取法；固相萃取法；固相微萃取技术，微透析，柱切换）液-液提取法：水相的pH很重要，决定药物的存在状态；碱性药物最佳pH要高于pKa值1 ~2个单位；而酸性则要低于pKa值1~2个单位离子对：提取离子性药物的方法；添加呈相反电荷的反离子物质固相萃取法：即色谱；吸附分配离子交换；柱活化（反相柱需数毫升甲醇打破表面疏水层），加样，柱清洗，柱干燥，样品洗脱，SPE自动化（色谱联用）固相微萃取技术：样品量小，适于分析挥发性与非挥发性物质微透析：插入体内，不破坏生物体内环境柱切换：六通阀。
四、化学衍生化（目的；光谱分析法，色谱分析法）目的：易于分离；提高灵敏度；增强稳定性；提高对光学异构体分离能力光谱：紫外衍生；荧光衍生色谱：分子中含有活泼氢者都可被化学衍生化（硅烷化，酰化，烷基化）（增大非极性）第四章药物鉴别试验一、物理常数测定法1.相对密度（与水的密度之比）2.熔点3.比旋度=旋光度/(厚度*浓度)4.吸收系数（E1%1cm：1%溶液液层厚度为1cm的吸光度值）其它还有黏度、馏程、折光率、解离常数等二、化学鉴别法（颜色变化；沉淀生成；气体生成；荧光反应；制备衍生物熔点鉴别法）1.芳香第一胺反应（重氮化-耦合反应）：加稀HCl溶解，滴加少量NaNO2，再加b-萘酚，生成橙黄色到猩红色沉淀2.有机氟化物：氧瓶燃烧法有机破坏成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH=4.3的弱酸下生成蓝紫色配位化合物3.水杨酸盐：加FeCl3，显紫色；加稀盐酸，生成水杨酸沉淀（加乙酸铵成盐再次溶解）4.苯甲酸盐：加FeCl3，显赭色沉淀，加稀盐酸，变白色沉淀5.钠盐：焦锑酸钾反应，钠离子与焦锑酸钾作用生成难溶的沉淀（法二：焰色反应）6.钾盐：四苯硼钠反应，钠离子与四苯硼钠溶液反应生成白色沉淀（法二：焰色反应）7.铵盐：加过量NaOH加热，遇用水湿润的石蕊试纸，变蓝色（法二：气体使亚硝酸汞试液湿润的滤纸显黑色。
法三：溶液加入碱性碘化汞钾产生红棕色沉淀）8.铁盐（亚铁）：滕氏蓝反应：滴加铁氰化钾，深蓝色沉淀，且沉淀在稀盐酸中不溶，在NaOH中变成红棕色氢氧化铁沉淀（法二：与邻二氮菲反应呈红棕色）9.铁盐（三价铁）：普鲁士蓝反应：滴加亚铁氰化钾，深蓝色沉淀，且沉淀在稀盐酸中不溶，在NaOH中变成红棕色氢氧化铁沉淀（法二：与硫氰酸铵反应呈血红色）10.硫酸盐：加氯化钡，沉淀（法二：加乙酸铅，沉淀，但在碱性下沉淀溶解）（加盐酸不沉淀，与硫代硫酸盐区分）11.硝酸盐：界面显色反应：加浓硫酸（成为硝酸），小心加入硫酸亚铁，密度不同形成界面，界面亚铁被氧化，产生棕色环状物（法二：酸性下与铜丝反应，加热，产生红棕色蒸气）（加高锰酸钾不反应，与亚硝酸盐区分）12.氯化盐：加AgNO3产生白色沉淀，加氨水后沉淀溶解（银氨配合物），加硝酸后沉淀再生成（法二：加二氧化锰氧化，生成氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色）13.乳酸盐：加溴水浴氧化（溴褪色），生成乙醛，再加亚硝基铁氰化钾，静置后界面处产生暗绿色的环14.枸橼酸盐：加高锰酸钾氧化（紫色退去），加硫酸汞（或溴），均产生白色沉淀（法二：加吡啶-醋酐，溶液变黄色到红色或紫红色的溶液）15.酒石酸盐：加硝酸银氧化（银被还原），产生银镜（法二：生成配合物，在乙酸溶液中，加入硫酸亚铁和过氧化氢，再加NaOH碱化，生成紫色配合物）16.巴比妥类：丙二酰脲反应17.托烷生物碱类：Vitaili反应三、光谱鉴别法1.紫外：方法：①.光谱特征参数：核定λmax；核定的λmax，λmin；核定λmax，λmin，及肩峰；核定一定浓度的λmax及吸光度（A）②.比较吸光度比值③.与对照品比较专属性较差，常与其他方法配合2.红外：（专属性最强）①.标准谱图对照法②.对照品对比法四、色谱鉴别法1.TLC（薄层色谱）系统适用性参数：检测灵敏度，比移值，分离效能与对照品比较Rf值；与相似结构物质比较Rf值不同2.HPLC 系统适用性参数有：理论板数，分离度、重复性、拖尾因子与对照品比较保留时间（内标法时，对照品与内标的保留时间比值一致）3.GC 用于挥发性药物含量测定五、晶型分析熔点测定法；热分析法；X衍射等六、鉴别的方法学验证（可见第二章，注意区分鉴别、杂质鉴定、含量分析的方法学验证）专属性、耐用性、检测限（而不是定量限！！！）1.仪器分析为主、化学分析为辅2.仪器分析首选IR、HPLC，其次是TLC、GC、DSC（其中IR尤为广泛，原料药与制剂多采用IR，制剂往往是萃取分离后的IR法）第五章杂质分析一、药物中的杂质和杂质限量1.化学试剂的纯度与药物的纯度不能互相替代2.杂质来源：生产过程中引入；贮藏过程中药物理化性质变化3.杂质分类：一般杂质、特殊杂质4.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量（杂质最大允许量占供试品总量的百分比）5.对于杂质的控制，一般进行限量检查，必要时对杂质进行定量测定6.限量检查法即不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量（具体方法包括对照法，灵敏度法，比较法）①.对照法：被检杂质标准溶液与供试品比较，看供试品是否超过标准品②.灵敏度法：加入一定量的试剂，不得有阳性结果③.比较法：测定特定待检杂质的特征参数（如吸光度）与规定限量比较，不得更大二、药物中杂质的检查方法1.化学法①.产生沉淀：比浊法②.产生颜色：比色法③.产生气体：气体检查法2.光谱法①.紫外②.红外：主要用于药物中无效或低效晶型的检查（不同晶型属于不同药物）③.原子吸收光谱法3.色谱法①.TLC：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用（多种杂质，有对照品用对照品，没对照品自身稀释）；母体药物对照法②.HPLC：外标法；自身稀释对照法（又分加校正因子的和不加校正因子的，加校正因子的有杂质对照，但已经计算出校正因子，所以实际操作时不需要再用对照品，而不加校正因子的纯粹只是因为没有杂质对照品）；面积归一化法（粗略考察杂质含量，在各杂质均有较强吸收波长作为检测波长）③.GC：在HPLC四个方法基础上，还有一个“标准溶液加入法”（加入定量标准溶液，看变化，也可以加入不同量画图反推）④.毛细管电泳法4.热分析法①.热重分析TGA：质量随温度增加变化（结晶水）②.差热分析DTA：试样与参比随温度增加，本身温度的变化情况（试样会脱水吸热）（吸热峰向下）③.差示扫描量热法DSC：试样与参比随温度变化，保持相同温度外界所需提供能量差异（可以保持与参比温度相同，比DTA更好的控制变量）药物与杂质的低共融行为是DSC测定纯度的基础，杂质的存在使药物的熔点下降，并使熔融曲线变宽，可通过方程计算出杂质含量中国药典对恒重的定义是：连续两次干燥或炽灼的重量差小于0.3mg。
5.示例①.氯化物：生成AgCl，纳氏比色法，限量：10ug/ml②.硫酸盐：生成BaSO4，纳氏比色法，限量：100ug/ml③.铁盐：与SCN-反应溶液变红色，纳氏比色法，限量：10ug/ml④.重金属：基本原理：生成硫化物，与重金属沉淀，限量：10ug/ml具体分为：硫代乙酰胺法（易溶于水）；炽灼后的硫代乙酰胺法（难溶于水）；硫化钠法（溶于碱水）硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢与重金属生成混悬液⑤.砷盐：基本原理：锌与酸反应生成氢气，砷盐与氢气反应产生砷化氢，限量：1ug/ml古蔡法：砷化氢与溴化汞试纸反应（注意点：加入KI和氯化亚锡，可将五价砷还原为三价砷，加快反应；此外KI和氯化亚锡还可以抑制碲化氢生成；第三，氯化亚锡可与锌作用，表面形成原电池，使氢气均匀连续产生；第四：反应时，醋酸铅棉花是为了吸收多余的H2S，防止干扰实验；第五，环状有机药物在反应前要先有机破坏；第六，含锑药物可改用“白田道夫法”）Ag（DDC）法：砷化氢与Ag（DDC）反应生成红色胶态银⑥.酸碱滴定法⑦.残留溶剂检查：GC法色谱柱可采用“直接进样法”与“顶空进样法”（等温与升温；等温用于有机溶剂少且极性相差不大；升温用于有机溶剂多且极性相差较大）（检测器常用FID火焰离子化检测器，含卤素药物用ECE检测器）理论塔板数应大于5000/柱，分离度大于1.5，内标法：待测物比内标峰面积比的RSD不超过5%，外标法：待测物峰面积RSD不超过10%.三、降解物与杂质的分离与鉴定杂志结构鉴定常用：杂质对照品法；分离制备杂质样品法；两者结合法（多种杂质）四、杂质分析方法验证专属性，准确性，线性与范围，灵敏度第六章药物的含量测定一、概述含量测定：能用理化方法测定效价测定：只能用生物学方法（包括生物检定和微生物检定）或酶学方法测定药物效价的对原料药含量测定方法选择强调结果的“精密度”对制剂的含量测定方法偏重于方法的“选择性”（因为存在辅料等杂质）API以百分含量表示，一般换算成干燥品的含量二、容量分析法（滴定分析）1.优缺点：耐用性好、精密度高；但取样量大，专属性差2.分类：可分为直接滴定法和间接滴定法（剩余滴定法、置换滴定法）3.滴定度：1ml滴定液能滴定待测物的质量mg，单位为mg/ml4.直接滴定法：样品百分数=V*F*T/m5.剩余滴定法：样品百分数=(V0-V)*F*T/m6.滴定液的校正因子F =基准物质实际称量质量/基准物质滴定含量=1000m/(T*V)（试想，称取一定量的基准物质，本来只要15ml就可以滴定完，但是实际花了20ml，所以F小于1）标定高氯酸与氢氧化钠均采用邻苯二甲酸氢钾，标定亚硝酸钠用对氨基苯磺酸1.酸碱滴定法：（多弱酸性药物）常用强碱强酸滴定弱酸弱碱注意溶剂“中性乙醇”指的是对指示剂显中性！酸性药物使用酚酞为指示剂，NaOH为滴定剂溶剂中可以加入可混溶有机溶剂，增加滴定突跃范围有机酸的碱金属盐常用水-乙醚双相溶剂用盐酸滴定“强酸置换弱酸”2.非水滴定法（多弱碱性药物）酸性溶剂（如酸酐、冰醋酸）增强有机弱碱的相对碱度用高氯酸滴定；指示剂常用结晶紫（多元弱碱）在滴定不同物质。