【CN109867596A】一种反应精馏连续生产3甲基3戊烯2酮的方法【专利】

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一种合成3-戊酮的方法[发明专利]

专利名称：一种合成3-戊酮的方法
专利类型：发明专利
发明人：王恒秀,张千,崇明本,陈维斌,卢荣群申请号：CN201910221935.5
申请日：20190322
公开号：CN109776292A
公开日：
20190521
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种合成3‑戊酮的方法，该方法通过将石墨粉研磨、干燥后与筛选出的活性成分水溶液，超声振荡、微波干燥得到石墨烯掺杂活性成分的前驱体，加热膨胀得到石墨烯掺杂催化剂，将丙醛与氧气通入固定床反应器中，将氧化催化剂和反应催化剂填充入催化剂床层，反应催化剂床层的两侧通入水蒸汽，反应器在常压条件下升温至340‑360℃，结合气相色谱检测3‑戊酮的含量，可以高选择性、高收率地制备3‑戊酮，副产物少，提纯容易。

申请人：宜兴市恒兴精细化工有限公司
地址：214200 江苏省无锡市宜兴经济技术开发区永宁支路
国籍：CN
代理机构：宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙)
代理人：周舟
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一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置

一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置以下是一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置的示例：
1.反应器：使用一个或多个反应器进行连续反应。

这些反应器可以是管道、
釜式反应器、塔式反应器等。

2.原料：使用三氯甲烷和光气作为原料。

三氯甲烷可以以液态或气态形式进
入反应器，光气可以以液态或气态形式进入反应器。

3.催化剂：在反应器中使用催化剂来加速反应。

催化剂可以是碱催化剂、酸
催化剂或其他类型的催化剂。

4.温度和压力：控制反应器的温度和压力以优化反应速率和选择性。

温度可
以通过加热或冷却来控制，压力可以通过调节进料速度或使用压缩机来控制。

5.产物分离：通过蒸馏、萃取或其他方法将二(三氯甲基)碳酸酯从反应器中分
离出来。

这些方法可以包括使用多个级分的蒸馏装置或使用萃取剂将二(三氯甲基)碳酸酯从反应混合物中分离出来。

6.能量回收：通过使用热交换器或其他设备将反应器的热量回收并用于预热
进料或产生蒸汽等。

7.安全措施：在生产过程中采取适当的安全措施，例如使用安全阀、紧急排
放系统等，以确保设备和操作人员的安全。

8.环境保护：在生产过程中采取适当的环保措施，例如使用废气处理装置、
废水处理装置等，以减少对环境的影响。

以上示例提供了一种连续化生产二(三氯甲基)碳酸酯的工艺方法及装置的思路，但具体的实施方案需要根据具体生产条件和要求进行详细设计。

3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法[发明专利]

专利名称：3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨高东,林力克,周政,王宝荣,张志炳申请号：CN201410038017.6
申请日：20140127
公开号：CN103804160A
公开日：
20140521
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种3-甲基-3-戊烯-2-酮的制备方法，包括如下步骤：在0-80℃的温度条件下，将丁酮和固体酸催化剂混合，然后加入乙醛，充分混合后继续反应，反应完后将所得产物分离提纯得到3-甲基-3-戊烯-2-酮；所述固体酸催化剂为干型带H强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯，或基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂。

本发明采用固体酸催化剂，相较于传统合成方法中使用强酸强碱，大大降低了后续分离难度和对环境的污染程度，对设备无腐蚀，产品的收率和纯度高，是一种绿色合成3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法。

本发明未采用任何辅助溶剂，降低了后续分离的难度；并且能耗和生产成本更低、工业可靠性更强。

申请人：南京运华立太能源科技有限公司
地址：210018 江苏省南京市珠江路680号205室
国籍：CN
代理机构：南京天翼专利代理有限责任公司
代理人：游富英
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一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010948969.7(22)申请日 2020.09.10(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址 264006 山东省烟台市经济技术开发区天山路17号(72)发明人李康　张永振　董菁　黎源　孙文龙　(51)Int.Cl.C07C 33/03(2006.01)C07C 29/56(2006.01)B01J 27/18(2006.01)(54)发明名称一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法(57)摘要本发明公开了一种光催化制备3‑甲基‑2‑丁烯醇的方法，通过光催化反应高效地使3‑甲基‑3‑丁烯醇发生异构化反应得到3‑甲基‑2‑丁烯醇。

该方法解决了3‑甲基‑2‑丁烯醇传统的制备过程中产生异戊醇的问题，具有反应条件温和、操作简单、产品收率高、分离容易的优点。

权利要求书1页说明书5页附图1页CN 112125783 A 2020.12.25C N 112125783A1.一种光催化制备3-甲基-2-丁烯醇的方法，其特征在于，以3-甲基-3-丁烯醇作为反应原料，在含锂催化剂的存在下，在惰性气体氛围下发生光催化、经异构化反应得到3-甲基-2-丁烯醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以3-甲基-3-丁烯醇式(I)作为反应原料，在含锂催化剂的存在下，在惰性气体氛围下发生光催化、经异构化反应得到3-甲基-2-丁烯醇式(II)。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含锂催化剂选自四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、三氟甲烷磺酸锂、钼酸锂、六氟磷酸锂中的任一种或多种；优选为六氟磷酸锂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述含锂催化剂的用量以锂原子的摩尔量为基准计，为原料3-甲基-3-丁烯醇物质的量的0.005mol％～1mol％，优选为0.01mo1％～0.5mo1％，进一步优选为0.01mo1％～0.1mo1％。

连续生产高纯度三乙二醇的方法[发明专利]

专利名称：连续生产高纯度三乙二醇的方法专利类型：发明专利
发明人：徐曼,陈迎,贾微,张艺,刘肖肖,张翼申请号：CN201610903407.4
申请日：20161017
公开号：CN106542975A
公开日：
20170329
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种连续生产高纯度三乙二醇的方法，主要解决现有技术中产品质量较差、难以连续化生产的问题。

本发明通过采用一种连续生产高纯度三乙二醇的方法，粗三乙二醇溶液进入分子蒸馏器，分离出其中的重组分，馏出的轻组分作为三乙二醇精制塔的进料，三乙二醇精制塔定设置冷凝装置，且三乙二醇精制塔与抽真空装置连接；三乙二醇精制塔釜的液体形成多乙二醇混合液采出，三乙二醇精制塔侧线采出液经产品冷凝器冷却后进入后处理单元的技术方案较好地解决了上述问题，可用于三乙二醇的生产中。

申请人：中石化上海工程有限公司,中石化炼化工程(集团)股份有限公司
地址：200120 上海市静安区南京西路1910号-3幢
国籍：CN
代理机构：上海硕力知识产权代理事务所
代理人：王法男
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连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法[发明专利]

专利名称：连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法专利类型：发明专利
发明人：冉千平,王涛,杨勇,范士敏,刘加平
申请号：CN201310209199.4
申请日：20130530
公开号：CN103333048A
公开日：
20131002
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，先将多聚甲醛溶解在甲醇中，再将所得溶液和异丁烯混合得到混合物料；然后将混合物料打入列管式固定床反应器，与反应器内填充的Υ-AlO浸渍去离子水溶解的碱金属磷酸盐催化剂接触，在催化剂的作用下发生亲核加成反应；再将反应产物冷却降温后进行气液分离，然后对分离出的溶液进行精馏、干燥，即得。

本发明方法解决了由于采用间隙釜式反应器带来的反应介质间接触面积小、传热传质效率低、反应压力高、副反应多、生产效率低、质量不稳定及安全可靠性差等不足，实现以异丁烯和多聚甲醛为原料连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇。

申请人：南京博特新材料有限公司,江苏博特新材料有限公司,江苏苏博特新材料股份有限公司,江苏省建筑科学研究院有限公司
地址：210048 江苏省南京市化学工业园区赵桥河北路129号
国籍：CN
代理机构：南京天翼专利代理有限责任公司
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连续化生产3-甲基-2-丁烯醇的方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101381283A [43]公开日2009年3月11日[21]申请号200810121816.4[22]申请日2008.10.30[21]申请号200810121816.4[71]申请人浙江新和成股份有限公司地址312500浙江省新昌县城关镇江北路4号共同申请人浙江大学[72]发明人商志才钱洪胜王金明鲁国彬邱贵生[74]专利代理机构浙江翔隆专利事务所代理人张建青[51]Int.CI.C07C 33/03 (2006.01)C07C 29/56 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页[54]发明名称连续化生产3－甲基－2－丁烯醇的方法[57]摘要本发明公开了一种中间体3－甲基－2－丁烯醇的制备方法。

现有方法的转化反应条件苛刻、转化率低、分离难度大、技术要求高。

本发明的步骤如下：在反应釜中，投入2－甲基－3－丁烯－2－醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2－甲基－3－丁烯－2－醇和3－甲基－2－丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2－甲基－3－丁烯－2－醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3－甲基－2－丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2－甲基－3－丁烯－2－醇。

本发明不使用溶剂，反应条件温和易控；连续进料和出料，实现了连续化生产。

200810121816.4权利要求书第1/1页 1、连续化生产3-甲基-2-丁烯醇的方法，其特征在于：在反应釜中，投入2-甲基-3-丁烯-2-醇和重排催化剂，升温进行催化重排反应得到2-甲基-3-丁烯-2-醇和3-甲基-2-丁烯醇的混合物；该混合物通过精馏塔分离，在精馏塔的塔顶回收2-甲基-3-丁烯-2-醇后重新返回反应釜用于进料，精馏塔的侧线出料得到3-甲基-2-丁烯醇粗品，往反应釜中连续补入新的2-甲基-3-丁烯-2-醇。

一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法[发明专利]

专利名称：一种制备3-甲基-3-丁烯醛的方法专利类型：发明专利
发明人：鲍元野,王文,张永振,黎源
申请号：CN201811024002.9
申请日：20180904
公开号：CN109438197A
公开日：
20190308
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种制备3‑甲基‑3‑丁烯醛的方法。

是以原料3‑甲基‑3‑丁烯醇作为氢供体，以含有不饱和键的化合物为氢受体，在催化剂体系作用下发生分子间氢转移反应，得到3‑甲基‑3‑丁烯醛；所述催化剂体系包括：氮杂环配体、钯碳、金属羰基化合物。

本发明反应条件温和，易于操控，提高了产物选择性和原料转化率。

能够通过精馏的方式实现3‑甲基‑3‑丁烯醛的轻松分离，方法简单易行，适用于工业化生产。

申请人：万华化学集团股份有限公司
地址：264006 山东省烟台市经济技术开发区天山路17号
国籍：CN
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一种合成3-甲基-3-胺基-1-戊炔的方法[发明专利]

专利名称：一种合成3－甲基－3－胺基－1－戊炔的方法专利类型：发明专利
发明人：徐海珍,王明广,杨钦,刘伟
申请号：CN200910012759.0
申请日：20090728
公开号：CN101613287A
公开日：
20091230
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种合成3－甲基－3－胺基－1－戊炔的方法，在－15～－5℃的温度范围内，在氯化用反应釜中加入饱和盐酸溶液，搅拌情况下加入铜盐作催化剂，然后边通入氯化氢气体边滴加3－甲基－1－戊炔－3－醇，反应生成3－氯－3－甲基－1－戊炔。

之后在胺化用反应釜中加入质量浓度为44％－48％的氨水，启动搅拌，通氨并开始滴加占总投入质量5％～10％的3－氯－3－甲基－1－戊炔，然后同时滴加3－氯－3－甲基－1－戊炔和氢氧化钠溶液，得游离的3－甲基－3－胺基－1－戊炔。

反应完后分离反应产物即得高纯度的3－甲基－3－胺基－1－戊炔。

申请人：大连凯飞化学股份有限公司
地址：116600 辽宁省大连市经济技术开发区东北大街488号
国籍：CN
代理机构：沈阳晨创科技专利代理有限责任公司
代理人：张晨
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一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法[发明专利]

专利名称：一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法专利类型：发明专利
发明人：梁坤
申请号：CN201010117281.0
申请日：20100130
公开号：CN101781219A
公开日：
20100721
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种连续生产N-甲基二乙醇胺的方法，包括有以下步骤：(1)将原料环氧乙烷和原料一甲胺分别通过计量泵泵入混合器内进行混合后，进入反应器内，并在反应器内的压强为3Mpa～6Mpa，温度控制为100℃～150℃的状态下反应，生成含有N-甲基二乙醇胺的混合物，原料环氧乙烷与原料一甲胺的物质的量的组分比例为1∶1.2～1.5；(2)将含有N-甲基二乙醇胺的混合物送入蒸胺塔，蒸馏分离出一甲胺和N-甲基二乙醇胺粗品；(3)将N-甲基二乙醇胺粗品送入串联联接的轻组分蒸馏塔和减压精馏塔连续精馏分离出N-甲基二乙醇胺产品，并由减压精馏塔采出；轻组分蒸馏塔内和/或减压精馏塔内设置有高效波纹填料。

具有能使生产过程连续稳定、生产的产品质量稳定、物耗及能耗低，且降低操作工人劳动强度，利于工业化推广及应用的特点。

申请人：茂名云龙工业发展有限公司
地址：525029 广东省茂名市茂港区小良开发区168号茂名云龙工业发展有限公司
国籍：CN
代理机构：东莞市华南专利商标事务所有限公司
代理人：曾琦
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910315626.4
(22)申请日 2019.04.19
(71)申请人福州大学
地址 350108 福建省福州市闽侯县上街镇
福州大学城学院路2号福州大学新区
(72)发明人邱挺　李玲　张洪鹏　王晓达　
叶长燊　黄智贤　杨臣　陈锦溢　
郑丹丹　尤新强　林小城　葛雪惠　
王清莲　
(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限
公司 35100
代理人蔡学俊
(51)Int.Cl.
C07C 45/74(2006.01)
C07C 49/203(2006.01)
C07C 45/78(2006.01)B01J 31/02(2006.01)B01J 31/06(2006.01)B01J 35/08(2006.01)
(54)发明名称一种反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法(57)摘要本发明公开了一种反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，原料为2-丁酮和乙醛，采用新型微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4作为催化剂，使乙醛和2-丁酮在反应精馏塔中发生羟醛缩合反应生成3-甲基-3-戊烯-2-酮，再将反应液送入减压塔精馏中进行反应物和产物的分离，得到高纯度的3-甲基-3-戊烯-2-酮。

本发明采用新型微球状聚合物离子液体代替传统的强酸强碱作为反应的催化剂，反应条件温和，乙醛的转化率和选择性高，在降低副反应的同时还省去了传统工艺中的酸碱中和过程，大大降低了能源的损耗和废水的处理，节能且对环境友好，过剩的2-丁酮经过分离后可继续作为反应原料，
减少了资源的损耗。

权利要求书2页说明书5页附图3页CN 109867596 A 2019.06.11
C N 109867596
A
1.一种反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：采用微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4作为催化剂，以乙醛和2-丁酮为原料，先在反应精馏塔中进行缩合反应生成产物，再经减压精馏塔，先分离出丁酮和水，然后分离高沸点副产物和3-甲基-3-戊烯-2-酮。

2.根据权利要求1所述的反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1）采用连续进料的方式，将乙醛和2-丁酮输送入反应精馏塔中进行反应，乙醛和2-丁酮分别从反应段的底部和顶部进料，反应精馏塔反应段填充微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4；
2）将从反应精馏塔塔釜采出的混合液输送入减压精馏塔Ⅰ中进行原料与产物的分离，减压精馏塔Ⅰ的塔顶蒸出2-丁酮和水的共沸物，然后将得到的2-丁酮与水的共沸物通入萃取精馏塔，加萃取剂分离得到高纯度的2-丁酮作为原料继续使用，水和萃取剂通入萃取剂回收塔中进行分离，塔釜的萃取剂通入萃取精馏塔中循环利用；
3）减压精馏塔Ⅰ塔釜的高沸物通入减压精馏塔Ⅱ进行进一步分离，塔顶得到高纯度的3-甲基-3-戊烯-2-酮，塔釜为少量高沸点副产物。

3.根据权利要求1或2所述的反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4催化剂是采用悬浮聚合法，得到规整粒径的微球状聚合物离子液体；
具体制备方法包括：交联聚合物微球的合成：将一定量的乙烯基咪唑，苯乙烯，二乙烯苯和正庚烷的混合物加入到装有去离子水的三口烧瓶中，并在冰浴下机械搅拌15 min，然后，将适量偶氮二异丁腈和聚乙烯醇倒入三口烧瓶中，在65 ℃下机械搅拌2 h，然后在75 ℃下搅拌4 h以形成交联聚合物微球，待混合物自然冷却至室温后，将所得混合物过滤并依次用去离子水和甲醇洗涤三次，最后，在80 ℃真空干燥8 h后可得到淡黄色交联聚合物微球颗粒，命名为P(VB -vim)；
微球状聚合物离子液体微球的合成：在烧瓶中，将定量的P(VB -vim)加入到甲苯溶液中，然后将适量的1,3-丙磺酸内酯缓慢加入到混合物中，反应物在100 ℃下机械搅拌反应12 h后，过滤，将得到的产物用甲醇充分洗涤直至滤液的pH为中性，在80 ℃真空干燥8 h 后，得到棕色聚合物微球颗粒P(VB -VS)，最后，将P(VB -VS)分散在二氯甲烷溶液中，随后缓慢加入适量浓硫酸，将反应物在35 ℃下机械搅拌24 h后，用无水乙醇洗涤聚合物微球颗粒直至滤液的pH为中性，在60 ℃干燥8 h后，得到最终的微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4。

4.根据权利要求1或2所述的反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：所述的微球状聚合物离子液体P(VB -VS)HSO 4以捆扎包的形式制成规整填料后装填于反应精馏塔中。

5.根据权利要求1或2所述的反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：2-丁酮与乙醛的进料摩尔比为1~10：1。

6.根据权利要求1或2所述的反应精馏连续生产3-甲基-3-戊烯-2-酮的方法，其特征在于：精馏塔分为反应段和分离段，反应段分布在反应精馏塔的上段，反应段的下方为装有狄克松填料的分离段，反应物乙醛和2-丁酮分别从反应段的底部和顶部进料，塔顶采用全回
权　利　要　求　书1/2页2CN 109867596 A。