工程堵漏用酚醛树脂的研制
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备通常涉及苯酚和甲醛的反应。
这个反应可以通过酸或碱作为催化剂来促进。
以下是使用酸催化剂的制备方法：
准备反应物料：在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，然后加入1毫升浓盐酸作为催化剂。
加热反应：将带有长玻璃管的单孔塞塞入试管口，并将试管放入沸水浴中加热。
在沸水浴中，混合液开始沸腾，表明反应正在进行。
当沸腾停止时，反应已完成。
继续加热约10分钟，以利于酚醛树脂和水溶液充分分层。
冷却和产物观察：冷却后，上层为水，下层为酚醛树脂，酚醛树脂通常显粉红色。
这是因为苯酚在反应中被氧化生成醌类物质。
产物性质：在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂。
如果甲醛溶液过量，且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂。
此外，酚醛树脂的制备方法主要分为酸催化法和碱催化法。
酸催化法在酸性条件下进行反应，反应速度快，但产物的酸值较高，适合用于耐热性、耐光性和耐化学性要求较高
的领域，如高温涂料。
碱催化法则在碱性条件下进行反应，反应速率较慢，但产物的酸值较低，适合用于涂料、粘合剂等领域。
随着环保和可持续发展的重视，酚醛树脂的发展趋势也在不断变化。
例如，有机溶剂型涂料逐渐被水性涂料所取代，因此，研发低VOC的水性酚醛树脂是当前的研究热点之一。
生物基酚醛树脂的研究也越来越受到关注，这种树脂可以用天然资源替代化石资源，具有很大的发展潜力。
酚醛树脂的制备原理
酚醛树脂的制备原理
酚醛树脂的制备原理主要包括以下几个步骤：
1. 酚和甲醛的缩聚反应：将适量的酚和甲醛按照一定的摩尔比例混合，并在适当的温度条件下进行缩聚反应。
甲醛作为缩聚剂，能够和酚发生醛缩反应，产生醛缩产物。
这个反应通常在碱性条件下进行，以促进反应的进行。
2. 醛缩产物的聚合：醛缩产物会在酸性条件下发生交叉缩聚反应，即与其他醛缩产物发生缩聚反应，形成聚合物链。
这个过程中的交联反应增加了产物的极度稳定性和耐热性。
3. 网络结构形成：在酚醛树脂的制备过程中，通过控制反应温度和使用交联剂，可以形成三维网络结构。
这种网络结构使得酚醛树脂具有优良的物理性质和化学稳定性。
4. 固化：制备完成的酚醛树脂需要进行固化处理，以进一步提高其性能。
固化通常通过加热、加压或添加固化剂进行。
这个过程能够增强酚醛树脂的硬度、强度和耐磨性。
通过以上步骤，酚醛树脂的制备原理实现了酚和甲醛的缩聚反应以及醛缩产物的交联反应，最终形成坚固耐用的树脂材料。
stober法制备酚醛树脂
stober法制备酚醛树脂
斯托伯法（Stober法）是一种常用的制备酚醛树脂的方法之一。
该方法主要通过水热合成的方式制备酚醛树脂，以下是关于Stober
法制备酚醛树脂的详细说明：
1. 材料准备，首先需要准备好适量的酚和醛原料，通常使用的
酚包括苯酚、间甲酚等，而醛则通常选择甲醛或者丙醛。
此外，还
需要有一定浓度的氢氧化钠溶液和乙醇等溶剂。
2. 水热合成，将酚和醛以一定的摩尔比混合后，加入适量的氢
氧化钠溶液和乙醇，形成混合溶液。
然后将混合溶液进行水热反应，通常反应温度在80-100摄氏度之间，反应时间可根据需要进行调节。
3. 沉淀和洗涤，在水热反应结束后，通常会得到一定的酚醛树
脂沉淀物，需要将其进行离心或者过滤分离。
随后，对沉淀物进行
多次的乙醇洗涤，以去除残余的盐类和未反应的原料。
4. 干燥和烧结，最后，将洗涤后的酚醛树脂沉淀物进行干燥，
通常采用真空干燥或者加热干燥的方式。
干燥后的酚醛树脂沉淀物
可以通过热压或者热固化等方式得到最终的酚醛树脂制品。
总的来说，Stober法制备酚醛树脂是一种相对简单且常用的方法，通过水热合成得到的酚醛树脂具有较好的成品性能和稳定性，适用于多种工业领域的应用。
这种方法的优点在于操作简便、原料易得，并且可以控制产品的粒径和形貌，因此在实际生产中得到了广泛的应用。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备主要通过酚和醛在催化剂的作用下进行缩聚反应。
具体步骤如下：
1.原料准备：通常使用的原料包括苯酚、甲醛、催化剂（如盐酸、
磷酸、草酸或氢氧化铵）等。
2.缩聚反应：在催化剂的催化下，苯酚和甲醛进行缩聚反应，生成
线型或体型的高分子树脂。
反应过程中，酚与醛的摩尔比会影响产物的类型和性能。
当摩尔比大于或等于1时，生成线型树脂；
小于1时，生成多羟甲基酚衍生物。
3.反应条件：反应通常在70-100℃的温度下进行，反应时间一般为
2-6小时。
催化剂的加入方式会影响反应的速率和产物的性质。
例如，使用盐酸、磷酸、草酸作催化剂时，反应介质pH为0.5～1.5，有利于线型树脂的生成。
4.脱水过程：反应完成后，需要进行脱水处理。
脱水可以在常压或
减压下进行，最终脱水温度为140～160℃，树脂分子量为500～900。
5.醇溶性酚醛树脂的制备：在特定的配方和工艺条件下，苯酚与甲
醛反应生成醇溶性酚醛树脂。
例如，将熔化的苯酚加入反应釜中，加入甲醛溶液和催化剂，然后在特定的温度下进行反应，最终得到醇溶性酚醛树脂。
6.其他改性酚醛树脂：除了醇溶性酚醛树脂，还有聚乙烯醇改性酚
醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂等，这些改性树脂具有不同的性能和用途。
7.需要注意的是，实验过程中使用的苯酚和甲醛的量应严格控制，
以避免反应过度或不足。
此外，实验结束后，反应容器需要清洗，以去除残留的化学物质。
酚醛树脂详细制备流程
酚醛树脂详细制备流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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酚醛树脂生产工艺流程
酚醛树脂生产工艺流程
酚醛树脂是一种合成树脂，具有良好的耐磨、耐腐蚀、绝缘性能以及抗高温、抗燃的特点，广泛应用于电器、汽车、建筑等领域。
下面将介绍一下酚醛树脂的生产工艺流程。
首先，酚醛树脂的主要原料是酚和醛。
常用的酚有苯酚、甲酚等，醛常用的是甲醛。
这些原料经过净化处理后，进入反应釜。
第二步，酚和醛在反应釜中进行缩聚反应。
反应釜是一个密闭的容器，内部装有搅拌装置和加热设备。
酚和醛在一定的温度下，经过催化剂的作用，发生缩聚反应，生成酚醛树脂的预聚体。
第三步，预聚体的后处理。
预聚体需要经过水解和聚合反应来形成最终的酚醛树脂。
水解是指将预聚体经过加水处理，使其水解成羟基和醛基，然后再进行聚合反应，将羟基和醛基反应成桥式链结构，形成酚醛树脂。
第四步，树脂的固化处理。
酚醛树脂固化是指将树脂加热，使其形成三维的网络结构，提高树脂的力学性能和耐热性。
固化温度的选择要根据具体的产品要求来确定。
第五步，树脂的粉碎和包装。
树脂固化后需要进行粉碎处理，将块状的树脂破碎成颗粒状，方便后续的加工和使用。
然后将树脂包装成适合储存、运输和销售的包装形式。
以上就是酚醛树脂的生产工艺流程。
需要注意的是，整个生产
过程需要严格控制温度、催化剂的用量和反应时间，以确保产品的质量。
此外，一些特殊的酚醛树脂还需要添加一些助剂来调整产品的性能和特性。
随着科技的发展，酚醛树脂的生产工艺也在不断改进和完善，以满足不同领域的需求。
酚醛树脂制备
酚醛树脂制备酚醛树脂制备是一种常用的树脂制备方法，它以酚醛为主要原料，将其与不同的有机酸、酯类和其他醚酮类物质进行反应，在加热条件下制备而成。
酚醛树脂通常由一些活性氢基团（如羧基、醛基、酰基和酯基）和环状结构（如聚酰胺和芳香族双环）构成，具有优异的耐热性、耐化学性和耐磨性等特性，是一种重要的工程材料。
酚醛树脂的制备方法主要有三种：固相聚合法、溶剂聚合法和离子交换法。
其中，固相聚合法是最常用的，它采用液化气体作为催化剂，将原料和催化剂混合放入反应釜中，在加热和搅拌条件下，持续反应至所需的粘度，然后放凉即可成型。
此外，溶剂聚合法也可用于制备酚醛树脂，但这种方法的效率较低，并且存在污染的风险。
最后，离子交换法是一种非常有效的制备酚醛树脂的方法，它通过添加催化剂，以交换的方式使原料形成新的结构，从而实现有效的反应。
酚醛树脂的制备中，原料是至关重要的，一般包括酚醛、有机酸、酯类和其他醚酮类物质。
其中，酚醛是所需物质最多的，它是一种由醛和芳香族胺基酸组成的有机化合物，具有适度的高温稳定性，可以抗腐蚀，可以与其他物质容易反应，具有优异的加工性能。
有机酸是另一种重要的原料，它可以与酚醛发生反应，并且可以与其他物质形成缩合物，从而使酚醛树脂具有更好的性能。
酯类和醚酮类物质也是制备酚醛树脂的重要原料，它们可以与酚醛和有机酸发生反应，从而增加树脂的粘度。
另外，催化剂也是必不可少的，它可以促进反应，提高反应速度，减少常温下反应时间，并且可以降低反应温度，从而节省能源。
常用的催化剂有液氨、甲醛、磷酸酯和溴化物等，它们对不同的原料具有不同的催化作用。
除此之外，反应温度也是影响酚醛树脂制备的重要因素，一般情况下，反应温度越高，反应速度越快，但太高的温度也会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。
因此，在实际制备中，需要根据不同原料及其反应温度选择合适的温度，以达到理想的效果。
最后，反应时间也是酚醛树脂制备过程中需要考虑的因素，一般情况下，较高的反应温度可以节省反应时间，但过长的反应时间会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。
酚醛树脂的制备工艺流程图
酚醛树脂的制备工艺流程图Phenolic resins, also known as phenol-formaldehyde resins, are a type of synthetic polymer that is widely used in various industries for its excellent heat resistance, mechanical properties, and electrical insulation. The preparation process of phenolic resins involves the condensation reaction between phenol and formaldehyde under acidic or alkaline conditions to form a three-dimensional network structure.酚醛树脂的制备过程主要包括三个步骤：酚和甲醛的缩聚反应、树脂中间体的聚合反应以及树脂固化反应。
首先，酚和甲醛在酸性或碱性条件下发生缩聚反应，生成酚醛树脂的中间体。
这个中间体随后会在加热条件下发生聚合反应，形成具有三维网络结构的酚醛树脂。
最后，通过加热或添加固化剂等手段，促使树脂中的交联结构形成，从而增强树脂的物理性能。
The preparation process of phenolic resins requires precise control of reaction conditions such as temperature, pressure, and pH to ensure the desired molecular weight and crosslinking density of the final resin product. Different types of phenolic resins can be obtained byadjusting the molar ratio of phenol to formaldehyde, the reaction time, and the catalyst used in the synthesis process.酚醛树脂的制备工艺需要严格控制反应条件，如温度、压力和pH值，以确保最终树脂产品具有预期的分子量和交联密度。
酚醛树脂的制备
2.实验时苯酚和甲醛的用量、加热时间的长短、温度的高 低、催化剂的种类等，对生成物的粘度、硬度、颜色都影 响。实验中只要观察到有剧烈的反应发生，有粘稠的呈固 态的树脂生成就可以了。
3.生成的酚醛树脂应趁热取出，以防生成物冷凝在瓷坩埚 里不易取出。
思考题 1.实验中为何要加入氨水？ 2.实验中化。
将上述树脂在研钵中研碎，并加入2g六次甲基四 胺，混匀后，装入在一个作为模具用的内壁涂薄 层油小铁盒(或其它适当金属容器)里，把铁盒密 闭压紧后放在413K烘箱中加热20min(如没有烘箱， 可以在小火上缓缓烘烤)，然后从烘箱中取出令其 自然冷却。打开容器取出产品。
[备注]
1.甲醛跟苯酚的缩聚反应，可以不用温度计而用沸水浴代 替。
1.树脂的合成。
在圆底烧瓶中放入15mL甲醛溶液，再加入15g苯酚，微热， 使苯酚全部溶解，混合均匀后，再加入8mL40%NaOH， 摇匀。
安装好仪器，沸水浴加热，使其回流并时时轻轻摇动烧瓶。 加热30-40min，停止加热。将浅棕红色油状液体转移到瓷 坩埚中加热，蒸去水分以及未反应完的甲醛和苯酚。加热 时，要用玻璃棒不停地搅拌，防止局部过热。要经常用玻 璃棒蘸取少许液体，令其冷却后，如果变脆，停止加热。 冷却后所得硬而脆的固体物质，即为热塑性酚醛树脂。
酚醛树脂的制备
[原理]
在加热和催化剂存在的条件下，苯酚跟甲醛的分 子间发生反应，脱去水分子，然后，苯酚、甲醛 反应的生成物再互相缩合联接起来，逐渐成为高 分子物质。
[用品]
1.仪器：圆底烧瓶(150mL)、电子天平、瓷坩埚、 铁架台、石棉网、温度计、量筒、玻璃棒。 2.试剂：苯酚、37%甲醛溶液、40%NaOH。
酚醛树脂合成全套资料
第一章酚醛树脂合成一：酚醛树脂配方苯酚：200 kg 甲醛：350kg 液碱：7kg 甲酸：2.2g液碱配方：片碱：20g 水:(不含酸碱及其它成分)：49.5g二：上料前应注意以下问题（1）苯酚是否结晶。
（2）甲醛是否有聚合物。
三：上料步骤将甲醛一部分甲醛吸入反应釜中，打开搅拌机，将苯酚吸入反应釜，按照比例再将甲醛吸入，搅拌约20分钟，搅拌均匀即可。
四：生产前应注意（1）检查供电是否正常。
（2）检查冷水供应是否正常。
（3）检查锅炉供气是否正常。
（4）检查各阀门是否正常。
（5）正常与否都要做好记录。
五：操作步骤（1）开蒸汽（流程图①）将釜中原料加温至28℃，再加液碱，釜中温度计（流程图③）显示30℃时开始，将温度的提升速度控制在大约每分钟1℃，升温的速度要稳定，升至60℃的时间控制在35 --- 45分钟为佳。
（2）60℃升温至70℃的速度要控制在大约每三分钟1℃，升温的速度要稳定，自60℃升至70℃的时间要控制在35 --- 45分钟；温度达到70℃时，将蒸汽关闭。
（3）温度升至72.-73℃时定温，可以通过往釜层中加水的方式进行定温，使温度保持在72-73℃之间。
（4）自温度升至60℃的时间起，再过210分钟左右，进行中间化验。
（化验过程：见第二页七条）（5）甲醛和苯酚反应充分时，开始加甲酸。
加完甲酸7分钟后，放完釜层中的水打开蒸汽，开始抽真空。
抽真空的操作步骤如下：开启真空泵（流程图15），，观察缓冲器（流程图13）的真空表（流程图21），当真空表显示的负压达到0.08以上时，再缓慢开启（流程图24）阀门，开启的速度要保证缓冲器的负压不低与0.07（流程图21），一直到全部打开，正常工作。
（6）抽真空时注意观察视镜（流程图⑨），自视镜出水开始，将温度下降的速度每8分钟降11℃为正常，直至降到55-58℃时，抽真空时间一般在50-60分钟，随后温度自然上升，上升至63.5℃时关闭蒸汽阀门（流程图①）。
酚醛树脂生产工艺
酚醛树脂生产工艺酚醛树脂作为一种重要的合成树脂，广泛应用于航空、航天、建筑、家具等领域。
其生产工艺一般可以分为原料配制、反应聚合、干燥成型和固化等几个步骤。
首先是原料配制。
酚醛树脂的主要原料包括酚类物质、醛类物质和催化剂。
酚类物质主要是以酚和甲酚为主，醛类物质主要是以甲醛为主，催化剂主要是以氢氧化钠和硫酸为主。
原料的配制比例可以根据产品的要求来确定，通常以酚与醛的摩尔比为1:1.2~4之间。
接下来是反应聚合。
将配制好的原料加入反应釜中，加入适量的水和催化剂。
通过加热和搅拌反应，使得酚和醛在催化剂的作用下发生缩合反应，生成高聚酚醛树脂。
反应过程中要控制反应温度和时间，以保证产品的质量和性能。
然后是干燥成型。
反应聚合后的酚醛树脂需要进行干燥和成型。
树脂浆料通常需要过滤除去杂质，然后通过真空干燥的方式除去水分。
干燥后的树脂可以通过压片，注塑或挤出等方式进行成型，制成所需的产品。
在成型过程中，还可以根据需要添加填充剂、增塑剂和颜料等辅助物质，以调节产品的性能和外观。
最后是固化。
成型后的酚醛树脂产品需要进行固化处理，以提高其硬度、强度和耐热性。
固化可以通过热固化和冷固化两种方式进行。
热固化通常是将产品进行加热，使树脂中的成分相互交联，形成网络结构。
冷固化通常是使用固化剂添加剂，使树脂在室温下发生固化反应。
综上所述，酚醛树脂的生产工艺主要包括原料配制、反应聚合、干燥成型和固化等几个步骤。
根据产品的要求，可以调节原料的配比和生产参数，以获得具有良好性能的酚醛树脂产品。
酚醛树脂的生产工艺技术不断改进和创新，使得酚醛树脂能够更好地满足各个领域的需求，并得到广泛应用。
酚醛树脂的合成生产工艺及流程2
酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸、碱触媒作用下合成的。
由于工艺不同可以制成液体酚醛树脂和粉状酚醛树脂两种。
1、制造酚醛树脂的原材料（1）苯酚苯酚又称石炭酸，纯白无色针状晶体，在空气中可氧化成浅粉色。
分子式C6H5OH分子量94.11比重1.0545g/cm3熔点40.8℃沸点182℃苯酚能溶于热水，溶于酒精，碱等。
有弱酸性，易渗入皮肤，引起过敏现象。
将2%左右的苯酚肥皂水溶液用于消毒，医用名称“来苏儿”。
表1 制造酚醛树脂用的苯酚的技术条件名称苯酚（又名石炭酸）分子式C6H5OH外观有特殊气味的无色结晶，在空气中显粉红色酸碱性呈弱酸性含量要求苯酚含量96%（2）甲醛甲醛为无色气体，用于制造酚醛树脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式HCHO分子量30.03气体比重1.067 即比空气略重液体比重（-20℃）0.815熔点-92℃沸点-21℃甲醛溶于水和酒精，40%的水溶液医学上称“福尔马林”，做防腐剂使用。
长期存放的甲醛易聚合沉淀出白色块状物，加入8-12%的甲醇（CH3OH）可防聚合。
甲醛具有强烈的刺激性气味，能刺激眼睛和呼吸道粘膜，并引起皮肤过敏现象。
甲醛的技术条件见表2表2 甲醛的技术条件名称甲醛（水溶液）分子式HCHO分子量30.03溶解性能溶于水，最大浓度可达50%使用要求甲醛含量>34%，沉淀物<1%（3）催化剂①碱性催化剂氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铵等都可以做合成酚醛树脂的催化剂生成液体酚醛树脂。
磨料磨具行业用的液体酚醛树脂通常是用氢氧化铵作催化剂，因氢氧化铵属于弱碱性。
对不耐碱地酚醛树脂影响不大。
残留部分在硬化加热时大部分挥发掉了，所以用氢氧化铵作催化剂的酚醛树脂具有较高的强度，耐水性较好。
氢氧化钡也是较好的催化剂；而氢氧化钠是一种强碱，残留在磨具的结合剂中对磨具有破坏作用，因此在磨具制造中很少使用氢氧化钠作催化剂的酚醛树脂。
苯酚与甲醛生成树脂的反应速度随催化剂的用量增多而加快，但是反应太快则不易控制，通常氢氧化铵的水溶液用量为苯酚的3-6%。
酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。
一、苯酚与甲醛摩尔比的影响苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，当甲醛的摩尔比小于苯酚时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止。
在碱性催化反应中，当甲醛摩尔数小于苯酚时，又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中，反应不完全。
从酚醛树脂较理想的结构考虑，作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。
苯酚与甲醛的摩尔比反应，主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚，其中对羟甲基酚含量居多。
苯酚与甲醛的摩尔比为1：2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。
苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同，摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大，苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系苯酚与甲醛摩尔比1:1.11:1.21:1.31:1.41:1.51:1.61:1.7树脂平均分子量228256291334371437638对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5)，收率高游离酚少；浸渍用的酚醛树脂，摩尔比应为1：(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1：2.0左右。
苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。
苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。
苯酚与甲醛摩尔比固体含量/%粘度（涂-4）/S 游离苯酚/%可被溴化物/% 1:2.01:2.11:2.31:2.545.647.245.747.6302325170. 174 0.11413.413.812.913.0二、催化剂的影响催化剂的性质、种类、用量对树脂反应速度、固化速度和产物都有影响。
酚醛树脂的合成原理
酚醛树脂的合成原理
酚醛树脂是一类重要的合成树脂，在化工和材料领域具有广泛的应用。
其合成原理主要是通过酚和醛的缩聚反应来制备。
酚醛树脂的合成原理涉及到两种主要的原料，即酚和醛。
酚是一类含有羟基的有机化合物，分子中至少含有一个羟基（—OH）。
醛是一类含有羰基的有机化合物，分子中含有一个或多个羰基（—C=O）。
酚和醛的结构特点使得它们在缩聚反应中能够发生反应。
酚醛树脂的合成原理涉及到缩聚反应。
在酚和醛的存在下，它们会通过缩聚反应形成C—O—C键，从而生成酚醛树脂。
具体来说，酚和醛分子中的羟基和羰基会发生反应，形成醚键。
这种反应是通过羟基上的氧原子与羰基上的碳原子之间的亲核加成反应来实现的。
反应过程中，醛分子中的羰基会被还原为羟基，而酚分子中的羟基则被氧原子取代，从而形成酚醛树脂的结构。
酚醛树脂的合成原理还涉及到缩聚反应的条件和催化剂的选择。
在合成过程中，需要控制反应的温度、压力和反应时间等条件，以获得理想的产物。
此外，还可以选择适当的催化剂来促进缩聚反应的进行。
常用的催化剂包括酸性催化剂和碱性催化剂。
酸性催化剂可以提供氢离子，促进羟基和羰基之间的反应；碱性催化剂则可以提供氢氧根离子，从而促进酚和醛的缩聚反应。
酚醛树脂的合成原理是通过酚和醛的缩聚反应来制备。
这种反应是
通过羟基和羰基之间的亲核加成反应实现的，形成C—O—C键。
在实际合成过程中，需要控制反应条件和选择合适的催化剂，以获得理想的产物。
酚醛树脂具有广泛的应用前景，其合成原理的研究对于推动相关领域的发展具有重要意义。
酚醛树脂生产工艺制备技术配方
酚醛树脂生产工艺制备技术配方01、一种酚醛树脂复合废料的回收成型工艺02、一种聚丙烯、酚醛树脂、聚氨酯复合废料的回收成型工艺03、复合型酚醛树脂胶生产方法04、酚醛树脂的制造方法05、基于氢化的酮醛和酚醛树脂的可辐射固化的树脂及其制法06、酚醛树脂组合物及酚醛树脂铜箔层压板07、一种酚醛树脂基微球的制备方法08、酚醛树脂作为结合剂的碳化硅陶瓷常温挤压成形方法09、改性酚醛树脂及制造方法和在制备酚醛泡沫中的应用10、一种多孔酚醛树脂基炭微球的制备方法11、混合烷基酚醛树脂缩合物的制造方法12、一种含核-壳聚合物的酚醛树脂及应用13、无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂及其制备方法14、无污水排放耐磨酚醛树脂及其制备方法15、石墨/酚醛树脂/(Ba*****,Sr*,Pb*)TiO*基PTC热敏电阻及制备方法16、光催化剂—酚醛树脂基活性炭复合材料及其制备方法17、膨胀石墨—酚醛树脂基活性炭复合材料18、一种酚醛树脂/层状硅酸盐粘土纳米复合材料的制备方法19、木材和竹板用酚醛树脂胶粘剂的制造方法20、一种改性酚醛树脂及其制备方法21、一种发泡型酚醛树脂及基合成工艺22、酚醛树脂及其生产方法23、松香改性混合烷基酚酚醛树脂及其制备方法24、防火膨胀型酚醛树脂基无机纤维增强复合材料与制作方法25、树脂组合物、预浸料坯和酚醛树脂的纸基层压材料26、一种微球状热固性酚醛树脂及其制作工艺27、一种用于制备超细纤维的高纯酚醛树脂的合成方法28、一种用于纺丝的高分子量酚醛树脂的制备方法29、喷雾干燥的酚醛树脂30、用于常温连续浇铸发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂31、改性酚醛树脂的制作方法及含有改性酚醛树脂的粘接剂32、汽车同步器齿环用酚醛树脂复合材料的制备方法33、酚类化合物、甲阶酚醛树脂、其固化物、电子照相感光体处理盒和电子照像装置34、双酚-甲醛酚醛树脂无源光波导材料及其用途35、高含氮量热熔性酚醛树脂的制备方法36、两步固化法制备酚醛树脂基炭膜37、线性酚醛树脂及其制造方法38、一种热固性酚醛树脂/酸性粘土纳米复合材料及其制法39、一种酚醛树脂涂缚工具及其制作方法40、一种酚醛树脂纳米复合材料的制法及由其制备的产品41、新型含硫酚醛树脂、其制法、具有硫醚构造或二硫化物构造的酚衍生物、其制法及环氧树脂42、一种水溶液法制备线型双酚A酚醛树脂的方法43、一种间二甲苯酚醛树脂的合成方法及应用44、一种高强度酚醛树脂及其制作工艺与应用45、以线形酚醛树脂氰酸酯为基料的预聚物组合物46、一种呼吸辅助装置用酚醛树脂中空纤维膜的制备方法47、酚醛树脂污水处理方法48、一种有机酯硬化碱性酚醛树脂及其制备方法49、一种从炼厂汽油碱渣中提取的混合酚制备酚醛树脂的方法50、一种纳米改性酚醛树脂结合剂及其制备方法51、松香改性混合烷基酚醛树脂的制备方法52、以酚醛树脂凝胶制备多孔炭材料的方法53、一种锂离子电池负极用酚醛树脂炭材料的制备方法54、可熔性酚醛树脂组合物及其固化方法55、一种酚醛树脂/粘土纳米复合材料的制备方法56、酚醛树脂/粘土纳米复合材料的生产方法57、采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法58、酚醛树脂组合物59、铸造覆膜砂粘土/酚醛树脂纳米复合物、生产方法及用途60、一种水溶性酚醛树脂/纳米粘土复合物及其制备方法61、一种酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法62、一种改性酚醛树脂及其生产方法63、感光型磷酯化酚醛树脂、其组合物及其制法64、油墨树脂油和松香改性酚醛树脂废水的处理方法65、一种纳米粘土填充的热固性酚醛树脂及其制备方法66、一种热塑性酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法67、一种Novolak酚醛树脂及其制备方法68、制备酚醛树脂的方法69、使用干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板70、酚醛树脂低温发泡机71、火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物72、火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物73、酚醛树脂、环氧树脂及其制造方法74、基于可熔酚醛树脂的含铝和硼的粘合剂体系75、用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂76、酚醛树脂涂布的耐火聚集料、耐火型材和制备耐火型材的方法77、制备可熔酚醛树脂的方法78、用于生产木制复合产品的混合多亚甲基多(苯基异氰酸酯)/可熔性酚醛树脂粘合剂79、酚醛树脂覆膜砂用溃散剂组合物及配制方法80、酚醛树脂复合板的连续制法81、具有改进光学性能的可溶可熔酚醛树脂82、酚醛树脂硬化物的再生利用方法83、改性热固型快固酚醛树脂84、新型酚醛树脂85、邻苯二甲腈改性高邻位酚醛树脂及其制备方法86、L998无溶剂液态酚醛树脂结合剂87、一种酚醛树脂的水溶液制备法88、一种制备无色甲阶酚醛树脂的方法89、三聚氰胺、尿素改性酚醛树脂及其生产方法90、萘酚改性酚醛树脂及其制备方法91、聚苯醚改性酚醛树脂及其制备方法。
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Ｈ２—可／弋ｒｃＨ，ｏＨ
渺。Ｈ
ＣＨ２０Ｈ
（４）经缩聚反应而得到的热固性工程堵漏用酚
醛树脂，是复杂的单核和多核的酚醇分子混合物，在
收稿日期：２００８Ｈ５—２７ 本文作者还有卢家骐和张鸿雁。 作者简介：郑莉（１９８３－），女，主要从事树脂的研制与开发工作。
２００８年
工程堵漏用酚醛树脂的研制
该体系中加入酸性催化剂，则进一步发生交联反应：
ｐｌｕｇｇｉｎｇ；ｐｈｅｎｏｌｉｃ
ｒｅｓｉｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｆｏａｍ
２６７
工程堵漏用酚醛树脂的研制
作者： 作者单位： 郑莉， 胡平， 王雷 北京玻钢院复合材料有限公司，北京 102101
本文链接：/Conference_6802102.aspx 授权使用：河北理工大学(hblgdx)，授权号：8129fadb-315b-487c-9f68-9ddc01506ea1 下载时间：2010年8月24日
（３）继续与甲醛反应．生成二羟甲基苯酚、三羟 甲基苯酚并缩合成甲阶酚醛树脂：
ＯＨ
◇呱
ＯＨ ０Ｈ ＣＨ，０８ ＯＨ ０Ｈ
２合成工程堵漏用酚醛树脂的原理
工程堵漏用酚醛树脂是苯酚和甲醛在碱性条件 下，经缩合反应，并控制一定的反应程度所得到的一
ＯＨ ０Ｈ
定分子质量和一定粘度的液状树脂。其合成反应历
程如下： （１）碱催化生成具有更强亲核性的苯氧负 离子：
ＯＨ ０Ｈ
Ｈ２
由酚醛树脂的反应历程来看，影响树脂合成的 因素很多，如醛酚比、反应温度、反应时间、催化剂种 类和用量等。
４结果与讨论
４．１树脂醛酚比的确定
合成酚醛树脂的酚与醛的同系物和种类很多，
采用不同的酚和醛对缩聚反应的剧烈程度影响很大 且合成的树脂性能各异。本次实验选用苯酚和甲
３实验部分
实验所用原料为苯酚；甲醛溶液；氢氧化钠； ＰＫ－５；ＰＭ－５；乙二醇。均为工业合格品。 实验所用反应设备为电加热套；３０００ｍｌ三口 瓶；搅拌器；冷凝器；真空泵等。
Ｅ２１吴瞬英、徐敬之．泡沫塑料成型［Ｍ］．北京：化学工业出版
社．１９８８．
［３］钟同新．酚醛树脂聚合速度试睑方法［Ｍ］．北京：中华人民共和
斟化学工业酃标准，１９８３． ［４］张留城．缩合聚合［Ｍ］．北京：化学工业出版杜，１９９６．３６８－３７１． ［５］区英鸿塑料手册［Ｍ］北京：兵器工业出版丰十，１９９１． ［６］程珏、金关泰．酚醛泡沫的制备［Ｊ］．热固性树脂，１９９８．
ｎｏｒｍａｌ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．ｔｈｅ ｂｕｂｂｌｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
ｃａｎ
ｔｈｅｓｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｓｉｎ，ｓｕｃｈ ａｓ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅ ｔｙｐｅ ａｎｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｅｔｅ，ｒｅｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ ｄｉｆｆｉｃｕｌｔｉｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｉｔｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｓｔ，ｗｉｄｅｎｓ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｈｅｎｏｌｉｃ ｒｅｓｉｎ ｆｏａｍ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
●—ｌｈ——～ １ 日Ｕ 舌
酚醛树脂是较早实现工业化生产的合成树脂， 其用途涉及化丁、建筑、电气、交通、机械制造、国防 等领域。而酚醛树脂泡沫则以其轻质、低毒、难燃、 低烟、隔热、耐高低温等优点，被越来越广泛地应用 于各个领域，特别是近年来，可发泡酚醛树脂在地下 煤矿工程堵漏等方面得到ｒ广泛应用。但酚醛树脂 在Ｔ程堵漏方面的应用是一种新型技术，在国外此 项研究技术比较先进，在国内则刚刚起步，还没有一
ＤＥＶＥＬＯＰ～玎￡ＮＴ ＯＦ ＰＨＥＮＯＬＩＣ ＲＥＳＩＮ ＦＯＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ ＰＬＵＧＧＩＮＧ ＺＨＥＮＧ Ｌｉ，１－１Ｕ Ｐｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｌｅｉ
（Ｂｅｉｊｉｎｇ
ｂｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ
Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０２１０１，Ｃｈｉｎａ） ｈｉｇＩｌ
ＯＨ
定法： 游离甲醛含量（％）＝０．０１５０１５ＮＶ／样品质量×１００％ 其中，Ｎ为滴定用ＮａＯＨ溶液的当量浓度；Ｖ为 滴定用ＮａＯＨ溶液的体积。
ＯＨ
树脂中游离酚含量的测定方法为溴量法。用无 水乙醇溶解树脂，采用水蒸气蒸馏的方法蒸出游离 苯酚，再用溴量法测定酚含量：
０Ｈ
ＯＨ
０Ｈ
叫洲◇毗
０Ｈ
游离苯酚含量（％）＝０．０１５６８ＮＶ／样品质量×１００％ 其中，Ｎ为滴定用Ｎａ：Ｓ：Ｏ，溶液的当量浓度；Ｖ 为滴定用Ｎａ：Ｓ：０，溶液的体积。 树脂固体含量的测定：电热鼓风干燥箱。 树脂粘度的测定：ＮＤＪ－７旋转式粘度仪。 树脂检测结果中，游离醛最低可达到０．２％以 下；游离酚含量在９％以下；树脂固体含量为６５％左 右；粘度９０—１４０ｍＰａ・ｓ。
（３）树脂理化指标的检测 树脂中游离甲醛含量的测定方法为酸碱滴
堕垒塑！堑全盟量鲎型！笠±主墨堕堡塑！重佥塑壁兰查±垒堡墨苤） ！！塑！生 ＿ｌ＿Ｉｌ■＿●ｌＩｌ＿●Ｉ■＿●ｌｌ■Ｉ＿＿＿●ＩＩｌ＿＿●Ｉ●＿＿●＿■ｌＩＵ ｌＩＩＩＩＩｌＩｌＩＩ■＿ｌｌ＿●●ｌｌ＿ｌＩｌ●
ｍ
ｍ
落在规定的范围内（见图１、图２）。经过实验最后 确定反应温度为７０—８０。Ｃ。反应时间为３—４ｈ。
图２反应时间与游离醛含量的关系
参考文献
［１］殷荣忠，酚醛树脂及其应用［Ｍ］．北京：化学工业出版社，１９９４．
４．３．２反应终点的控制 实验采用粘度和折光指数来控制反应终点。如 果反应温度控制严格，也可由保温时问来定终点。 实验证明树脂的粘度越小，树脂的活性相对较大；树 脂粘度越大，折光指数越高，树脂活性相对较小。反 应达到终点时测树脂的粘度为１００—１４０ｎａＰａ・Ｓ，折 光指数为１．５３４０—１．５４１０。
反应时间／ｒａｉｎ
可能在酸催化作用下，部分或全部生成了甘油醇类 的衍生物，参与了主反应。乙二醇的加入能在一定 程度上改善酚醛树脂的性能，提高其压缩强度，改善 其脆性，而又不太多地损失其阻燃性。
图Ｉ反应时间与折光指数的关系
５结语
享
删 钿 谶 蹿 魍
醛酚比取１．５～１．７，在适量的ＮａＯＨ和ＰＫ－５ 的共同催化作用下，所制得的工程堵漏用酚醛树脂 的游离醛可低于０．２％，固体含量可达６５％左右，完 全可满足现场发泡工艺对树脂的要求，制成的泡沫 体既具有难燃、低烟、导热系数低等优点又具有一定 的机械强度，为酚醛泡沫的推广应用打下了坚实的 基础。
醛，因为其原料来源方便，有利于实现工业化，并且
易于控制，综合性能比较满意。醛酚比的选择是极 为重要的一步，通过醛酚比在１．５—３．０之间的各种 比例条件的实验证明，当醛酚比高于１．７时，树脂的 活性较高但发泡后泡沫体会出现大的空泡，强度低
（１）工程堵漏用酚醛树脂的合成
醛酚比为１．５—３．０，在装有搅拌器、回流冷凝 器、温度计的三口瓶中加入一定比例的苯酚、甲醛和
４．４助剂的选择
４．４．Ｉ ＰＭ一５
ＰＭ－５的加入在一定程度上可降低树脂游离醛 的含量，其用量对酚醛泡沫的外观质量影响不大，但 是其用量不能太大，否则会使树脂泡沫较酥脆，引起 塌陷。
瓤 杂 紫 鞲
４．４，２乙二醇 乙二醇增韧树脂是在酚醛树脂合成达到终点 后，按一定比例加入乙二醇混合均匀即可。有人根 据纯酚醛树脂与乙二醇改性酚醛树脂（乙二醇含量 为苯酚量１５％）的红外光谱图的差别，推测乙二醇
４．３．１
催化剂，在７０一８０℃反应一段时间，使反应溶液的
ＰＨ值在８～９。降温进行真空脱水．达到一定粘度 后加人助剂，冷却出料。 （２）泡沫的制备 酚醛泡沫是热固性酚醛树脂（或热塑性酚醛树 脂）在发泡剂的作用下产生蜂窝结构并在固化促进 剂（或固化剂）作用下交联、固化而生成的一种硬 质、热同性泡沫塑料。其配方实例见表ｌ。
易碎裂且游离甲醛的含量过高，不能满足使用需求。
醛酚比最终定在１．５一１．７，这时合成的树脂综合性 能良好。 ４．２催化剂的研究 在制备热固性酚醛树脂时，常用的碱性催化剂 有ＮａＯＨ，ＮＨ。ＯＨ，Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０等。催化能力 为ＮａＯＨ＞Ｂａ（ＯＨ）２・８Ｈ２０＞ＮＨ４０Ｈ。选用的催 化剂不同，其用量比例及反应控制条件也须不同。 经过多次实验反复比较决定采用ＮａＯＨ和ＰＫ－５作 为复合催化剂，其总用量为苯酚质量的ｌ一３％。实 验表明，这种复合催化剂不仅可以降低树脂的游离 醛，还可以促进树脂的固化速度。 ４．３树脂合成工艺的研究
表１典型的酚醛泡沫配方
原 科 用量／ｇ
１００ ８一１２ ２—５
酚醛树脂 发泡剂 乳化剂 固化刺
反应温度和时间的控制
反应温度和反应时间都不是绝对的。要得到适 宜工程堵漏的酚醛树脂，必须根据树脂的醛酚比、催 化剂种类及用量来确定反应的温度和反应时间，以 使生成树脂的折光指数和游离醛含量与时间的关系
２０一柏
堕堕塑！堑全盟茎鲎型！墨±圭昼堕堡塑！堑垒笪壁芏苤生全堡墨釜！
！塑！生
工程堵漏用酚醛树脂的研制 郑莉，胡
平．王 雷
１０２１０１）
（北京玻钢院复合材料有限公司．北京
摘要：工程堵漏用酚醛树脂的特点是树脂活－陛高、固含高、可挥发物含量低，同时常温可发泡，并能快速固化形成泡沫结 构。本文研究了适用于工程堵漏用的酚醛树脂的合成条件，如反应温度、时问和催化剂种类及用量等对树脂活性的影响，从而 降低了酚醛泡沫树脂的现场施工难度和成本，拓宽了酚醛泡沫树脂的新的使用范围。 关键词：工程堵漏；酚醛树脂；合成；泡沫
◇删一一◇
（２）与甲醛进行加成反应生成羟甲基苯酚：
Ｏ＋ ＯＨ ＯＨ
人…Biblioteka 一Ｈ２０Ｈ＋◇ＣＨ２０Ｈ ＯＨ
家国内企业能够生产适用于工程堵漏用的酚醛树
脂。该树脂的特点是活性高、固体含量高、游离酚和 游离醛的含量很低，这些特点也正是研制树脂需要 突破的难点。目前国内酚醛树脂泡沫的生产主要是 采用可发性酚醛树脂与发泡剂、固化剂、其它助剂经 过快速搅拌混合浇铸加热发泡，其１二艺特点是需要 模具，而且在６０—７０ｃｃ的条件下一般要经过１２ｈ以 上才能熟化，导致生产效率低且成本较高，特别是一 些工程需要现场施工，施工环境复杂或狭小，采用热 发泡损制成型施工非常困难。凼此，研制低挥发物 质、能够适应工程堵漏的酚醛树脂，是市场发展的必 然趋势，有着良好的应用前景。