氧气含量对竹材炭化特性的影响

1. 3
试验方法 （ 1 ） 炭化工艺及电阻测定： 炭化温度为 900℃ ，
炉内氧 分压 / Pa 得炭率 % 电阻 / Ω
表1
炭化温度为 900℃ 时不同炉内 氧分压下的得炭率和电阻
升温保温时间为90 min （ 工艺曲线如图 1 （ b ） 所 示） ，通过调节氮气和空气的比例，使不同炉次的炉 内氧分压 P O2 分别为 2. 938 × 10 Pa、3. 910 × 10 进行炭化，然后测定其得炭率和电阻。 （ 2 ） 微观结构观测： 对竹炭样品进行喷金处 JSM7001 场 发 射 扫 描 电 子 显 微 镜 理后，用 JEOL（ FESEM） 和 Inca Energy 350 能谱仪对试样进行 观察和分析。
第2 期
吴志威等： 氧气含量对竹材炭化特性的影响
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组织结构随不同氧含量的变化规律 ，为炭化技术在 合成竹材仿生材料中的应用提供理论依据 。
1. 2
设
备
1
1. 1
材料、设备与方法
材 料
竹材炭化试验设备连接系统如图 1 （ a ） 所示， 由加热系统、控温系统和氧气含量控制系统。加热 系统所用设备为坩埚电阻炉，型号为上海试验电炉 厂 SG2 － 7. 5 － 10 ， 额定功率为 7. 5kW， 额定温度 为1 000℃ 。控温系统的控温仪器为 KSJ12 － 12 。氧 气含量控制系统可以提供 O2 和 N2 等气体的流量 和速度。
Impact of Oxygen Content on Carbonization Characteristics of Bamboo
Wu Zhiwei1 ，Pan Yifan1 ，Wang Meiling2 ，Zhou Fei3
（ 1. College of Mechanical and Electronic Engineering，Nanjing Forestry University，Nanjing 210037 ； 2. School of Materials Science and Engineering，Nanjing University of Aeronautics and Astronautics，Nanjing 210016 ； 3. Academy of Frontier Science，Nanjing Aeronautics and Astronautics University，Nanjing 210016 ） Abstract ： Carbonization temperature and time are two essential parameters during bamboo carbonization，and the oxygen content in the furnace also has a greater impact on bamboo carbonization． In this paper，the oxygen partial pressure was controlled and tested by measurement sensors in real time． And the impact of furnace oxygen content on bamboo charcoal was studied． Results show that char yield was decreased with the increasing of the oxygen partial pressure in furnace． The microstructure and composition of the bamboo charcoal were analyzed and observed by fieldemission scanning electronic microscope and energy dispersive spectroscopy， which revealed the microscopic structure of bamboo charcoal honeycomb． The average diameter of holes inside of bamboo charcoal becomes larger with the increasing of oxygen partial pressure in furnace，showing that the cell contraction are influenced by the oxygen partial pressure． Keywords： bamboo charcoal； char yield； oxygen partial pressure； microstructure
第 28 卷 第 2 期 2012 年 3 月
森 林 工 程 FOREST ENGINEERING
Vol. 28 No. 2 Mar． ，2012

氧气含量对竹材炭化特性的影响
1 1 2 吴志威 ， 潘一凡 ， 王美玲 ， 周
27. 84 2. 0
2. 2
竹炭炭化过程的电镜分析
不同氧分压下竹炭横断面和纵剖面的扫描电子 显微镜照片如图 2 所示。从图中可以看出竹炭微观 构造的基本特征，竹炭的维管束和基本薄壁组织均 匀分布。竹炭横切面上的薄壁细胞多呈圆形 、蜂窝 状，这些孔隙有些是开孔，有些是封闭孔隙，从纵 剖面 （ a3 ～ e3 ） 可以看出这是由于细胞壁的原因。 竹炭基本组织主要由垂直的长细胞和分散在其中的 短细胞两种类型的薄壁细胞组成，这些细胞直径较 大，细胞壁很薄。由于炭化过程中细胞收缩，蜂窝 状薄壁细胞间也有孔隙存在 （ a3 ～ e3 ） 。
［4 ］
。竹炭的形成过程实际上就是这种天然高
分子化合物的受热分解过程， 保持了其内部结构。 可以制备具有与竹炭结构相似的生物陶瓷及其它合 ［5 － 6 ］ 。可见以竹材为模板合成轻质高强度的 成材料 复合材料具有较好的前景。 掌握竹子炭化过程中各因素影响特点是利用炭 化技术进一步合成竹材仿生材料的基础 。目前国内 外对竹木炭化过程的研究，大多数集中考虑炭化温 度和炭化时间两个影响因素，很少研究炉内氧含量 的影响。本文通过调节进入炉内的氮气和空气流 量，并采用传感器实时测定并控制炉内氧分压 ，研 究炉内氧含量对竹材炭化得炭率及电阻的影响 。通 过电子显微镜研究了竹材的基本薄壁组织和微管束
2
2. 1
结果与分析
得炭率与电阻 当炭化温度为 900℃ ， 不同炉内氧分压下的得
炭率和电阻值见表 1 。随着炉内氧分压降低， 得炭 率提高。竹炭电阻率变化不大，表明氧气含量对竹 炭电阻影响不大。
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森
林
工
程
第 28 卷
图2
3
不同氧含量下试样的微观结构 （ SEM）
（ a i ： 氧分压 2. 938 × 10 Pa； b i ： 氧分压 23. 910 × 10 － 4 Pa； c i ： 氧分压 1. 428 × 10 － 7 Pa； d i ： 氧分压 4. 851 × 10 － 12 Pa； e i ： 氧分压 57. 314 × 10 － 14 Pa） ， 注： a1 ～ e1 、a2 ～ e2 为 5 种试样的横断面，a3 ～ e3 为 5 种试样的纵剖面。
Fig. 2 SEM pictures of section microstructure of bamboo with the different oxygen partial pressure （ a i ： P O2 2. 938 × 10 3 Pa； b i ： P O2 23. 910 × 10 － 4 Pa； c i ： P O2 1. 428 × 10 － 7 Pa； d i ： P O2 4. 851 × 10 － 12 Pa； e i ： P O2 57. 314 × 10 － 14 Pa） ， microstructure of cross － sections for a1 ～ e1 and a2 ～ e2 ，microstructure of longitudinal profiles for a3 ～ e3 .
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吴志威等： 氧气含量对竹材炭化特性的影响
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从图 2 中还可以发现炭化后维管束部位也产生 了部分孔隙，不同氧含量下竹炭的结构没有明显改 变，但是随着含氧量的增加，基本薄壁组织平均孔 3 径变大，当炉内氧分压为 2. 938 × 10 Pa， 平均孔
－ 14 Pa，平均 径 41. 3 μm，炉内氧分压为 7. 314 × 10 孔径 27. 8 μm， 但是孔径平均壁厚变化 不 大， 在 2. 02 μm 左右 （ 如图 3 所示 ） 。 从图 2 中可以看出
3 －4
Tab. 1 Char yield and resistance with the different oxygen partial pressure in furnace when bamboo charcoal is carbonized at 900℃ 2. 938 × 10
3
3. 910 × 10
构，具有优异的性能。 研究生物材料结构及性能， 并以此为基体进行新型复合材料研制具有重要的意 义。竹材是性能优良的天然材料，具有多孔疏松的 微观结构
［2 － 3 ］
。竹材由纤维素、半纤维素和木质素
收稿日期： 2011 － 12 － 20 基金项目： 江苏省高校研究生创新计划 （ CX08S － 005Z ） ； 江苏 省自然科学基金重点项目 （ BK2010074 ） 第一作者简介： 吴志威 （ 1978 － ） ，男，江苏南京人，讲师。 研 究方向： 仿生复合材料、特种材料加工。 引文格式： 吴志威，潘一凡，王美玲，等． 氧气含量对竹材炭 化特性的影响 ［J］． 森林工程，2012 ，28 （ 2 ） ： 18 － 21．
竹材选用江苏溧阳市横涧乡南山竹海竹龄为 4 a的毛竹，取样部位离根部 1 m 左右， 试样制成 100 mm × 35 mm 的长方体状。 试样经 120 ℃ × 2 h 烘干后备用，每组试样取竹材 300g 左右。