仪器分析试卷

仪器分析
一、单选题
1.在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（）
A、归一化法；
B、内标法；
C、外标法；
D、峰高加入法
答案：A
2.采用KBr压片法制备红外光谱样品时，样品和KBr的浓度比大约为()
A、1:1000
B、1:200
C、1:10
D、1:1
答案：B
3.色谱法作为分析方法之一,其最大的特点是（）
A、分离有机化合物
B、依据保留值作定性分析
C、依据峰面积作定量分析
D、分离与分析兼有
答案：D
4.当用硅胶-十八烷为固定相,甲醇和水(75:25)为流动相,对下列哪一种化合物时,保留时间最长?（）
A、萘
B、苯
C、蒽
D、甲苯
答案：C
5.紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（）
A、吸光度和波长；
B、波长和吸光度；
C、摩尔吸光系数和波长；
D、波长和摩尔吸光系数
答案：B
6.荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（）
A、增大；
B、减小；
C、不变；
D、不确定
答案：C
7.应用新的热导池检测器后，发现噪音水平是老的检测器的一半，而灵敏度加倍，与老的检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是（）
A、基本不变
B、增加原来的1/4
C、减少为原来的1/4
D、减少为原来的1/2
答案：C
8.紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（）
A、都不变；
B、A增大，ε不变；
C、A不变，ε增大；
D、都增大
答案：B
9.下列红外制样方法中，常用于液体样品制备的是（）
A、液膜法；
B、压片法；
C、糊状法；
D、都是
答案：A
10.用恒电流滴定法测砷时，溶液中发生的反应为（）
A、2I－＝I2＋2e；
B、I2＋2e＝2I－；
C、I2＋AsO2－＋4OH－＝AsO43－＋2H2O；
D、都有
答案：A
11.若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为（）
A、2
B、5
C、0.5
D、9
答案：B
12.根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（）
A、传质阻力
B、涡流扩散
C、柱弯曲因子
D、纵向扩散
答案：A
13.在以下因素中，不属动力学因素的是（）
A、液膜厚度
B、载体粒度
C、分配系数
D、扩散速度
答案：C
14.在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）
A、环己烷、己烷、甲苯；
B、甲苯、环己烷、己烷
C、己烷、环己烷、甲苯；
D、己烷、甲苯、环己烷
答案：C
15.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）
A、理论塔板数
B、载体粒度
C、扩散速度
D、分配系数
答案：D
16.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（）
A、利用已知物对照法定性
B、利用色谱-质谱联用定性
C、利用文献保留数据定性
D、利用检测器的选择性定性
答案：B
17.下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（）
A、校正曲线法；
B、标准加入法；
C、内标法；
D、都不行
答案：C
18.测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（）
A、氢火焰离子化检测器
B、热导池检测器
C、火焰离子化检测器
D、电子捕获检测器
答案：B
19.镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是（）
A、124
B、242
C、484
D、62
答案：B
20.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时的试样是（）
A、固体；
B、粉末；
C、溶液；
D、不确定
答案：C
二、多选题
1.质子化学位移向低场移动的原因有（）。

A、氢键效应
B、去屏蔽效应
C、共轭效应
D、诱导效应
答案：A B D
2.在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中，下列操作正确的是（）。

A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流
B、使用较宽的狭缝宽度
C、尽量提高原子化温度
D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过
答案：A D
3.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是（）。

A、另选测定波长
B、用纯度较高的单元素灯
C、更换灯内惰性气体
D、用化学方法分离
答案：A D
4.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（）。

A、分配比
B、分配系数
C、扩散速率
D、理论塔板数
答案：A B
5.用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况，它可以判断（）。

A、氧化还原反应的方向
B、氧化还原反应进行的程度
C、氧化还原反应突跃的大小
D、氧化还原反应的速度
答案：A B C
6.气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是（）。

A、所有的组分都要被分离开
B、所有的组分都要能流出色谱柱
C、组分必须是有机物
D、检测器必须对所有组分产生响应
答案：A B D
7.气相色谱法中一般选择汽化室温度（）。

A、比柱温高30〜70℃
B、比样品组分中最高沸点高30〜50℃
C、比柱温高30〜50℃
D、比样品组分中最高沸点高30〜70℃
答案：A B
8.色谱法系统适用性试验要求（）。

A、达到规定的理论塔板数
B、分离度大于1.5
C、固定相和流动相比例适当
D、色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间
答案：A B D
9.检验可见及紫外分光光度计波长正确性时，应分别绘制的吸收曲线是（）。

A、甲苯蒸汽
B、苯蒸汽
C、镨钕滤光片
D、重铬酸钾溶液
答案：B C
10.原子吸收分光光度计的主要部件是（）。

A、单色器
B、检测器
C、高压泵
D、光源
答案：A B D
11.使用相对保留值定性分析依据时，选择参照物（S）应注意（）。

A、参照物峰位置与待测物相近
B、参照物与样品各组分完全分离
C、参照物应当是容易得到的纯品
D、参照物保留时间越小越好
答案：B C
12.分光光度法中判断出测得的吸光度有问题，可能的原因包括（）。

A、比色皿没有放正位置
B、比色皿配套性不好
C、比色皿毛面放于透光位置
D、比色皿润洗不到位
答案：A B C D
13.下列关于空心阴极灯使用描述正确的是（）。

A、空心阴极灯发光强度与工作电流有关
B、增大工作电流可增加发光强度
C、工作电流越大越好
D、工作电流过小，会导致稳定性下降
答案：A B D
14.参比溶液的种类有（）。

A、溶剂参比
B、试剂参比
C、试液参比
D、褪色参比
答案：A B C D
15.膜电位的建立是由于（）。

A、溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果
B、溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果
C、内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果
D、溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果
答案：A D
16.下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源（）。

A、钨灯
B、氘灯
C、直流电弧
D、空心阴极灯
答案：A B C
17.电位滴定确定终点的方法（）。

A、E-V曲线法
B、℃E/℃V-V曲线法
C、标准曲线法
D、二级微商法
答案：A B D
18.气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成。

常用检测器有（）。

A、氢焰检测器
B、热导池检测器
C、火焰光度检测器
D、电子捕获检测器
答案：A B C D
19.在下列措施中，（）不能消除物理干扰。

A、配制与试液具有相同物理性质的标准溶液
B、采用标准加入法测定
C、适当降低火焰温度
D、利用多通道原子吸收分光光度计
答案：C D
三、问答题
1.紫外－可见光谱测量与荧光光谱测量的比色皿有何不同？为什么？
答案：紫外－可见：两通石英或玻璃比色皿，测透射光强变化，光路为直线；荧光：四通石英比色皿，测发射光强度变化，光路成90度。

2.简要说明干涉型（快速傅立叶变换）红外光谱仪的结构特点。

与普通色散型红外光谱仪比较，干涉型仪器在分析性能上有哪些优势？
答案：主要结构特点是采用激光器作为光源，以迈克逊干涉仪为核心，测定样品经过光源辐射后的干涉吸收谱，并用计算机进行快速傅立叶变换得到一般的频率吸收谱。

优势：灵敏度高，分辨率好，扫描范围大、速度快。

3.你认为紫外-可见吸收分光光度法与荧光分光光度法各有何特点？如何提高定量分析的灵敏度？
答案：紫外：应用范围更广；荧光：灵敏度更高。

提高灵敏度方法：选择合适溶剂、溶液pH值等，紫外还可在最大吸收波长处测量或增加光程，荧光还可增加激发光强度。

4.结合Van Deemter 方程说明在高效液相色谱法（HPLC）中采取了哪些措施以获得高分离效率？
答案：根据Van Deemter 方程，HPLC中主要采取了以下几种措施来获得高分离效率：（1）使用薄的固定相层。

（2）使用小的颗粒填料，减小固定相粒度。

（3）采用混合载液或梯度淋洗技术。

5.标准曲线法和标准加入法是仪器分析中常用的定量方法。

请简要说明这两种方法的优缺点及适用场合。

答案：
标准曲线法：
优点：简便、快速；
缺点：准确度较差；适用于对分析准确度要求不高，样品数量多，要求尽快得到分析结果的场合。

标准加入法：
优点：准确度高；
缺点：方法复杂，费时费试剂；适用于对分析准确度要求较高，而样品数量不多的场合。