GC-2010 气相色谱仪操作与维护作业指导书

GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书
一．使用条件
1．环境温度：5℃-40℃。

2．相对湿度：5%-90%。

3．周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。

4．供电电源：推荐的电源电压：115V AC±5%
230V AC±5%
频率50/60Hz
操作电源电压：115V AC±10%
230V AC±10%
频率50/60Hz
二．注意事项
1．钢瓶及气源
(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。

(2) 钢瓶总压<2.0Mpa时，更换新钢瓶。

(3) 气体钢瓶不能阳光直晒，存放气体钢瓶的地方必须通风良好。

气体钢瓶的温度绝对不能超
过40℃，易燃品必须远离钢瓶2 m以上。

(4) 当使用可燃性气体时，5m以内绝对不允许抽烟和使用明火，必须准备好灭火器。

(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定，避免钢瓶摔倒。

只能使用无油压力调节阀，绝对不
能使用接触过油的管道，使用完毕，立即关闭钢瓶主阀。

(6) 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

2．电源
电压不稳，需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。

3．进样口
(1) 定期更换进样垫。

(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英
棉。

(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。

4．玻璃衬管
(1) 玻璃衬管有两种类型，一种用于分流分析，另一种用于无分流/WBI分析。

根据进样方法
选择正确的衬管。

用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析，但当注入热不稳定的样
品、吸附性强或浓度低的样品时，要使用无分流衬管。

(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性；用于AOC-20i自动进样器，石英棉正常
情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。

(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉，不稳定的化合物可能在这些热的表面
发生分解或吸附，这种情况下，请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。

5．分析柱
(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度，否则，色谱柱的固定液可能被氧化而失去分
离样品的效果。

在使用极性柱时尤其需要注意。

(2) 按[SYSTEM]键设置开始时间，这样确保在加热区温度控制前载气已经流通。

(3) 分析柱的选择通常需要按相似相溶的原则选择固定液，即使用与分析目标化合物极性和化
学特性类似的固定液，这样可以得到好的峰形，但是，极性强的色谱柱耐温性差，寿命也
较短，因此，当分析未知样品时，通常先使用中极性色谱柱，并采用较高温度，需要时再
换成极性柱。

(4) 色谱柱的安装：毛细柱的两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两端要切掉2cm 左
右，再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

(5) 色谱柱的老化
接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度大约高于平时使用温度30℃而低于柱子的最高使用温度。

老化时间需要2—3小时，载气流速应与测定样口时保持一致。

6．使用注射器
(1) 使用注射器注入样品时带防护眼镜。

(2) 由于进样口的背压，注射器柱塞可能射出，样品可能溅入眼睛。

(3) 用中指从侧面抵隹柱塞，能顺利地注入样品，保持柱塞在注射器中不被载气顶出，在此位
置握注射器不要弯曲柱塞。

7．进样方式
(1) 分流进样：毛细管柱由于内径小、容量低，因此，一次仅可注入小量的(1-2μl)样品。

分
流进样方式仅允许注入样品的一部分进入到柱中。

对于高浓度的样品或不了解底细的未知样品，一般先采用分流进样法试验，将分流比设置为1:50，如果目标峰太大，再增加分流比；如果目标峰大小或不能检测，减小分流比。

如此选择合适的分流比，如果分流比设置到1:10以下峰仍然小，就需采用无分流进样方法。

(2) 无分流进样：无分流进样方法中，通过暂时关闭分流流路，几乎所有注入的样品全部导入
到色谱柱中。

本法适合于低浓度样品的分析，这些样品用分流进样方法很难分析。

为了降低峰展宽使峰形尖锐，可以设置温度程序，将色谱柱的初始温度设置低于样品溶剂沸点的温度。

(3) 直接进样：在直接进样方法中，几乎所有的注入样品被导入到宽口径柱中。

因为宽口径柱
的内径等于或大于0.53mm，分离效果不如小内径的色谱柱，由于峰形宽，灵敏度也许并不理想。

直接进样方法，需要WBI进样口。

8．设置加热区温度
(1) 一般情况下，进样口和检测器设置的温度比柱箱高20℃。

(2) 设置的柱温绝对不能高于检测器的温度，因为有污染检测器的危险。

(3) 当建立温度程序时，要注意柱箱的最终温度不能高于检测器的温度。

9．柱箱温度程序：
(1) 使用温度程序主要针对沸点范围较宽的样品。

(2) 当开发未知样品的分析条件或样品中含不可预测洗脱物时，初始程序可以以10℃/min的
速度升高，根据得到的结果，检查峰出现的温度范围，然后修改分析条件，这样的步骤有利于程序的开发。

10. 计数器
(1) 进样垫和玻璃衬管需要定期检查和更换。

(2) 在屏幕选择[DIAG]键分析计数器，设置和复位计数器限制。

设置计数限制的目的是进行
定期维修和维护。

(3) 进样垫/玻璃衬管更换的周期各不相同，取决于分析条件和样品的情况。

如果玻璃衬管在
容易污染的环境下(例如分析不易挥发的化合物)，设置较小的计数器限制。

当分析较干净的样品时，计数限制应可以设置得大些。

11．启动GC
启动方法的初始步骤应该是打开载气，经过一定的设定时间后，升高进样口和检测器温度，然后升高柱箱温度。

12．关闭GC
(1) 当关闭GC时，各部分的温度应该首先降下来，然后才能停载气，以保护色谱柱。

为方便
起见，最好设置使用停止时间和气流关闭时间。

(2) 在选择[STOP GC](PF菜单)之前，不要关闭电源。

(3) 当关闭GC时，加热区开始冷却，然后关闭载气流。

要用正确的次序自动完成上述步骤，
使用停止时间(此处设置一定的时间再停止温度控制)和载气关闭时间(在设置的时间后才关
闭载气)，选择[STOP GC](PF菜单)，然后才能关掉GC。

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三．FID检测器
1．开机步骤
(1) 打开气源，载气(N2/He)：0.7Mpa，H2：0.2-0.3Mpa，Air：0.3-0.4Mpa。

(2) 打开GC﹑计算机的电源。

(3) 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入实时分析窗口。

(4) 打开System Configuration进行自动进样器﹑进样口﹑色谱柱﹑检测器的配置，在此窗
口需设置载气﹑尾吹气种类；柱参数(柱长﹑内径﹑膜厚﹑最高使用温度)输入及色谱柱的
选择；样品瓶(4ml、1.5ml) 、进样针(10μl、50μl、250μl)大小的选择。

设定完毕，
回到System Configuration窗口，点击SET键确认。

(5) 仪器参数的设定：先设柱温(可做程序升温)，再设进样口温度﹑柱流量及分流比，检测器
温度﹑H2﹑Air流量(通常H2：47ml/min﹑Air:400ml/min)。

(6) 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配
置相同的话，可以直接调用此方法)。

(7) 如沿用上次关机前的配置，直接在第3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method
File打开需要的方法文件名。

(8) 点击Download Parameters,再点击System On。

(9) 等FID检测器温度升到160℃以上时，点火，点击Flame On。

(10) 等仪器稳定后，进Slope Test，出现对话框点击OK即可。

(11) 没配备自动进样器的直接点Single Run→Sample Login出现样品注册对话框，样品名
﹑数据文件名﹑样品重量等输完后，点确定键。

再点一下Start键，等数据采集窗口上面
出现Ready(Standby)之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。

(12) 配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品
瓶号﹑样品名称﹑样品类型﹑方法文件﹑数据文件﹑保存批处理文件。

点Start键即可自
动运行。

2．关机步骤
(1) 点一下System Off，等柱温<50℃，检测器温度<100℃以后，退出Real Time Analysis
窗口，关闭计算机。

(2) 关闭气源，载气(N2、He)﹑H2﹑Air。

(3) 关闭GC电源开关。

3．注意事项
(1) H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。

(2) 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵塞。

(3) 不使用的检测器﹑进样口最好在OFF状态。

四．维护和检查
1．进样垫的检查和维护
(1) 厂家推荐每100次进样进行检查/维护。

当保留时间/漂移/重现性不好或发现鬼峰时，如果
玻璃衬管没有发现进样垫的碎片，需确认新的进样垫是否老化恰当。

(2) 从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。

如果系统正在工作，按[SYSTEM]键
并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于
50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行
进样口检查和维护。

取下INJ/DET盖。

因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。

(3) 老化进样垫的步骤如下：
1) 进样垫在己烷中浸泡10-15小时。

这样进样垫吸附己烷，体积涨到原来的2倍左右。

因
此，应该使用广口带盖的容器。

2) 取出进样垫，放入清洗容器。

处理时要十分小心，己烷泡涨了的进样垫非常容易破碎。

3) 进样垫放在干净的地方风干。

4) 在干燥后，把进样垫在130℃-150℃烘约2小时。

(4) 进样垫要存放在干净的地方，容器要密封防止污染。

(5) 当仅检查进样垫时，除去进样垫上的螺帽，取出进样垫，然后老化或更换新的。

(6) 按下列步骤安装老化后的进样垫或新的进样垫：当使用自动进样器时，用手拧紧进样垫螺
帽，然后拧松半圈。

当进行手动进样时，每10次进样后拧紧进样垫螺帽一扣，这样可以延长进样垫的寿命。

当进样口高温时，进样垫螺帽也很热，要戴手套防止烫伤。

2．玻璃衬管的“O”型环的检查和维护
(1) 玻璃衬管可用两种“O”型环，一般情况下使用氟橡胶的“O”型环。

如果氟橡胶“O”型
环长期在350℃以上使用，密封的效果大受影响，因此每周需检查漏气。

当系统长期在
350℃以上时，推荐使用石墨“O”型环。

需注意，石墨“O”型环的密封效果不如氟橡胶
“O”型环的好。

氟橡胶的“O”型环在玻璃衬管更换后还能再用，但石墨“O”型环则是
一次性的。

尽管如此，最好在更换玻璃衬管时同时更换“O”型环。

当载气漏气时，拧紧
玻璃衬管螺帽防止漏气，如果依然漏气，检查“O”型环，如果需要则更换。

(2) 从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。

如果系统正在工作，按[SYSTEM]
键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度
低于50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可
以进行进样口检查和维护。

取下INJ/DET盖。

因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理
检测器盖。

(3) 取出玻璃衬管，取下“O”型环，安装新的“O”型环。

1).氟橡胶“O”型环：氟橡胶“O”型环套在距玻璃衬管顶部约4mm处。

把玻璃衬管插入
到进样口中，推玻璃衬管直至玻璃衬管接触进样口的底部。

正确放置“O”型环，距玻
璃衬管的顶部3mm。

2).石墨“O”型环：把玻璃衬管插入到进样口中，放上石墨“O”型环，然后拧紧玻璃衬
管螺帽。

3).使用正确的石墨“O”型环，与玻璃衬管的类型相匹配。

(4).漏气检查
1).在屏幕按[SYSTEM]键后设置“Flow Control(流量控制)”到“Cont”。

2).按[STOP GC]（PF菜单），系统停止。

3).在按[MONIT]键后等待，屏幕上所有的柱箱温度、进样口温度、和检测器温度都低于
40℃。

4)．在按[FLOW]键后，按屏幕上的[On/Off]（PF菜单），AFC的控制停止。

设置吹扫流量
到“0ml/min”。

5).取下毛细管柱，用带钢丝的石墨垫圈和柱螺帽封闭柱接头。

6).分流出口和吹扫出口安装盲栓（G-型盲栓）。

7).需确认载气的供气压力（气体钢瓶侧压力）大于300kPa。

8).按[FLOW]键，设置“Split mode(分流方式)”到“Direct”和“Control mode(控制
方式)”到“PRESS”。

9).设置入口压力150kPa，按[On/Off]（PF菜单），启动AFC的控制。

10).等待5分钟，确认入口压力在125-175kPa。

如果入口压力大于175kPa，略微拧松柱
螺帽和释放压力；如果入口压力低于125kPa，需略微提高供气压力。

11).确认总流量低于2ml/min。

如果总流量大于2ml/min，表明有地方漏气。

12).按[FLOW]键屏幕上的[On/Off]（PF菜单）,和启动AFC的控制。

13).如果是氟橡胶“O”型环，确认压力降每小时不超过15kP或10分钟内不超过2.5kP；
如果使用石墨“O”型环，确认压力降每小时不超过21 kP或10分钟内不超过3.5 kP。

如果压力降超过上述指定值，表明有漏气。

14).当漏气检查通过后，设置系统回到操作状态。

(5).可能漏气的位置
如果漏气检查没有通过，检查GC的下列项目，检查漏气的位置：
用漏气检测器或漏气检测液检查进样垫、进样入口、进样口周围、配管的连接处、分流
出口(盲栓周围)、吹扫出口（盲栓周围）和柱连接处。

如果确定了漏气的位置，根据漏
气的位置采取如下措施：进样垫漏气，更换进样垫；进样口周围漏气，更换玻璃衬管的
“O”型环；分流出口漏气，更换盲栓密封；吹扫出口漏气，更换盲栓密封；柱的连接处
漏气，更换石墨垫圈和柱螺帽。

注意：不要用漏气检查液或肥皂水在载气和检测器气体
控制器以上的部位（AFC/APC）检查漏气，液滴可能损坏控制器。

3. 玻璃衬管的检查和维护
(1) 注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50℃。

等待直至进
样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。

(2) 检查/维护周期：在开始系列分析前检查玻璃衬管。

此外，如果保留时间漂移或重现性变
差、如果检测到鬼峰，有可能是石英棉的位置移动了或变脏了，或可能是玻璃衬管脏了。

(3) 检查与维护
1)．准备气相色谱：从[SYSTEM]键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。

如果系统正在工
作，按[SYSTEM]键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停
止载气，待温度低于50℃时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR
MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。

取下INJ/DET盖。

因为检测器
还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。

2). 取下玻璃衬管：拿隹进样垫螺帽，拧松并取下玻璃衬管螺帽，除去进样垫螺帽时要直接
向上移动然后移到一边，否则有可能损坏玻璃衬管。

使用镊子把玻璃衬管从进样口提起。

3)．清洁（老化）玻璃衬管：用溶剂清洗玻璃衬管前，先取下“O”型环，清洁玻璃衬管后，
使用新的“O”型环。

a．取出石英棉：进样垫碎片和其它污染物留在石英棉上影响重现性，可能导致鬼峰，
用细长的金属丝推出石英棉。

b．除去玻璃衬管上的附着物：在取下石英棉后，用细的浸泡过溶剂（例如丙酮）的
纱布清洗玻璃衬管的内部，或把玻璃衬管浸泡在有机溶剂中超声清洗。

c．如果玻璃衬管特别脏：如果颗粒和污斑不能完全除去，把玻璃衬管在碱性洗洁净（洗
玻璃用）的水溶液中浸泡1天，然后用大量的水清洗，此后，再用有机溶剂清洗后
风干。

如果玻璃衬管仍然不干净，先把玻璃衬管浸泡在1N硝酸中7-8小时，然后如
上述方法清洗和风干。

4)．填充石英棉：重新填充石英棉到玻璃衬管中。

4．石墨垫圈的检查和维护
(1）注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50℃。

等待直至进样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。

(2) 毛细管柱的两端都使用石墨垫圈。

在如下场合，检查或更换石墨垫圈：安装新的石墨垫圈
时；温度升高出现鬼峰时；温度升高基线漂移非常明显时。

(3) 检查/维护
1)．故障诊断
检查载气漏气：失效的垫圈可能导致载气漏气和重现性变差。

检查石墨垫圈的老化，如
果可老化不好，更换新的石墨垫圈。

检查污染的来源：鬼峰可能由于柱入口连接不好；基线漂移可能是由于柱出口的连接不
良（如果确认老化已经足够了）；如果是石墨垫圈污染引起的问题，则需老化石墨垫圈。

2)．准备气相色谱：如果系统正在运行，按[SYSTEM]键并选择[STOP GC](PF菜单)。

进
样口的温度，柱箱和检测器自动降低。

按[MONIT]键，确认进样口的温度，检测器和柱
箱温度在50℃以下。

按[FLOW]键，和选择[Off](PF菜单)。

可进行进样口/检测器的检查/
维护。

3)．老化石墨垫圈：如果由于石墨垫圈污染引起问题，按以下步骤老化石墨垫圈：在使用
系统前老化石墨垫圈，否则垫圈有可能重新污染；把石墨垫圈放在煤气灯的蓝色火焰中
1-2秒直至变得红热。

注意：当拿石墨垫圈时不要烧着。

5．毛细管柱的检查与维护
(1) 注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口、检测器口、柱箱温度已经低于50℃。

(2) 在下列场合，检查并维护毛细管柱：当使用新的柱或柱长期没有使用时；当检测到鬼峰时；
当基线不稳定时。

(3) 检查/维护
1)．故障诊断：检查是否基线不稳或存在鬼峰。

污染了的色谱柱可引起基线不稳定或鬼峰。

如果这些问题产生，柱应该老化。

2)．如果系统正在运行，按[SYSTEM]键并选择[STOP GC](PF菜单)。

进样口的温度，柱
箱和检测器自动降低。

按[MONIT]键，确认进样口的温度，检测器和柱箱温度在50℃以
下。

按[FLOW]键，和选择[Off](PF菜单)。

然后可进行检查/维护。

3)．老化毛细管柱
设置载气：老化色谱柱使用分析时的流量，但可以减小分流比以节约载气。

设置柱箱温度：设置柱箱的温度约比分析中的温度高30℃，但是不能超过最高色谱柱的
温度限制。

设置进样口温度和检测器温度：使用与分析时相同的正常温度，设置检测器温度约比柱
箱温度高30℃。

老化时间：一般老化色谱柱需要2-3小时，如果色谱柱的污染相当严重，增加老化时间。

注意：可能损失一定比例的柱固定相。

使用和老化色谱柱以前，要确认色谱柱的最高温
度限制，高温可能损坏色谱柱，尤其是色谱柱中存在氧气时。

因此推荐使用脱氧管，
要避免温度的迅速增加，特别是老化极性柱。

6 流量控制器的检查和维护
(1) 定期更换吹扫出口和分流出口的捕获器，一般情况下要求半年更换一次。

但是，当分析
了许多高沸点化合物样品或者在室温下通常是固体的化合物后，就应该更频繁地更换捕
获器。

当基线不稳定或有显著的噪声时，很可能是因为分子筛过滤器已经饱和，应该检查和维护
过滤器的捕获器，必要时需更换或再生。

各捕获器的更换周期约6个月。

如果捕获器堵塞，就需要更换。

(2) 检查和维护
1)．检查捕获器
a．设置吹扫流量到“0”。

b．色谱柱在安装好的状态。

(如果是宽口径柱，仅拆下进样口的连接，进样口用盲栓堵隹。

)
c．设置分流方式到“SPL”。

d．柱入口压力和总流量设置如下值。

柱入口压力(压力)=0 (kPa)
总流量(流量)=400 (mL/min)
e．监控器柱入口压力。

如果测得的数值在50 kPa以上，更换捕获器(分流)。

f．在更换分流出口捕获器时，同时更换吹扫出口捕获器。

2) 更换捕获器
a．停止载气流量。

b．从INJ/DET单元取下面板。

c．防止混淆，一次更换一个捕获器。

d．从新的捕获器拧下盲栓。

(该盲栓不再需要。

仅密封捕获器。

)
e．安装新的捕获器。

配管编号表示过滤器应该连接到流路的位置。

S表示分流流路；P 表示进样垫吹扫流路；C表示载气入口流路。

3) 分子筛过滤器再生
a．停止载气流量。

b．从INJ/DET单元取下面板。

c．取下分子筛过滤器。

d．再生分子筛过滤器的条件如下：氮气或氦气流方向同操作方向相反；气流量10-20 mL/min；温度300℃；时间3-4小时。

e．在再生后，立即重新安装分子筛过滤器到气相色谱，避免再次污染。

7 FID的检查和维护
(1) 在开始FID检查保养前，确认以下项目：
1)．停止氢气供应和熄灭氢火焰；
2)．设置检测器温度在50℃以下；
3)．关掉FID电源；
4)．从FID上取下毛细管柱。

注意：当FID热时，不要拧松螺钉和螺帽或移动部件防止粘连。

(2) 当发生如下问题时，检查FID和进行维护：
1)．当FID不能点燃时；
2)．当无峰出现时；
3)．当噪声较大时；
4)．当峰形不正常时。

(3) 点火器的检查/维护
1) 故障诊断
检查灯丝是否断了；如果灯丝断了，更换新的点火器。

2) 拆取和安装点火器
拧松点火器固定螺钉，拉出点火器。

当更换点火器时，分开连接电缆。

连接电缆安装
新的点火器，插入点火器，拧紧螺钉。

(4) FID喷嘴的更换和检查
1) 故障诊断
a．检查是否堵塞喷嘴
如果喷嘴堵塞，点火困难或无色谱峰出现。

如果喷嘴的端口堵塞，用细长的丝捅喷嘴
的端口。

b．检查喷嘴是否脏了
如果喷嘴脏，噪声变大，用浸有有机溶剂(例如丙酮等)的布擦净。

c．检查是否喷嘴已坏
如果喷嘴已坏，峰形不正常，更换喷嘴。

注意：石英FID喷嘴容易破碎，需小心处理。

2) 准备气相色谱
如果系统正在运行，按[SYSTEM]键并选择[STOP GC](PF菜单)。

进样口的温度，柱箱和检测器自动降低。

按[MONIT]键，确认进样口的温度，检测器和柱箱温度在50℃以下。

按[FLOW]键，和选择[Off](PF菜单)，然后可进行检查/维护了。

3) 取下FID
a．取下点火器和FID收集极
点火器集成在FID收集极上，用改锥取下2个收集极螺钉，同时向上提起收集极，同时取下点火器和收集极。

b．取下FID高压单元
提起高压板，然后水平地拉高压电缆及其弹簧。

4) 取下FID喷嘴
使用六角螺帽改锥取下FID喷嘴。

5) 安装FID喷嘴
使用六角螺帽改锥牢固地拧紧FID喷嘴，按相反的顺序安装部件。