中药制剂分析-分析方案设计题(小抄)

乐脉颗粒
组成：丹参，川芎，赤芍，红花，香附，木箱，山楂
制法：以上七味，经煎煮，滤过，浓缩至清膏，
丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，
1粒度2溶化性3水
5微生物限度
由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，
药苷为定量指标。

（1）供试品制备：芍药苷为萜
类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙
醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行
条件选择才能确定。

（2）测定方法：《中国药典》
乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测
定赤芍所含芍药苷的含量。

（3）方法学考察：应
进行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围
试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、
回收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条
件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其
含量范围。

四物
合剂
组成：当归、川芎、白芍、熟地黄
制法：以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混
（1）
装量差异（2）微生
直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进
行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》
四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测
定白芍所含芍药苷的含量（3）方法学考察：应进
行有关含量测定的方法学考察试验：线性范围试
验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回
收率试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件
基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含
量范围。

护肝片
组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、
绿豆
制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、
干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，
对方中五味子、猪胆粉、
行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，
（1）重量差异（2
）微生
以方中五味子的有效成分五味子乙素
（1）供试品制备：五味子乙素具有
脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶
解。

正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才
能确定。

（2）测定方法：《中国药典》护肝片项下
含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含
五味子乙素的含量。

（3）方法学考察：应进行有
关含量测定的方法学考察试验：线性范围试验、
稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率
试验等。

（4）样品含量测定：在以上优选条件基
础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量
范围。

山楂化滞丸
组成：山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱菔子、牵
牛子
制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此
1）显微鉴别：取本品，置显微镜下
圆形或多角形，直径约至125μm。

果皮细胞纵
列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长
细胞壁厚，波状弯曲，木化。

内胚乳碎片无色，
壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。

种皮栅状细胞
淡棕色或棕色，长48～80μm。

种皮碎片黄色或
棕红色，细胞小，多角形，壁厚。

（2）薄层鉴别：
对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进
含量。

其含量测定多用薄层扫描法（1）供试品制
备：熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，
选用乙醚提取、滤过、回收至干、石油醚除杂、
残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解、定容，乙醚提
取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿
的比例等都要进行条件选择才能确定（2）测定方
法：《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用
薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量（3）方法
学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：
线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现
性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：在以
上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，
并制定其含量范围。

麻仁丸
1）显微鉴别：取本品，置显微镜下
表面观多角形，
壁厚。

石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一
边纹孔明显。

草酸钙簇晶大，直径60~140um。

草酸钙簇晶直径18~32um的，存在于薄壁细胞
中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。

草
酸钙方晶成片存在于薄壁细胞中。

油细胞圆形或
枳实、
厚朴进行鉴
采用厚朴酚对照品进行对照，将供试品溶液及两
种对照品溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板
上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别
在对照药材色谱及对照品色谱相应的未知数，显。

（1）水分测定（2）重量差异（
3）装量差异（4）
）微生物限度
所含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定
量指标。

（1）供试品制备：番泻苷A为蒽醌类化
合物，其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想，
亦容易PH为8的缓冲液中，故可用其提取。

缓
冲液种类，提取时间，提取次数等都要进行条件
选择才能确定。

（2）测定方法：测定方中大黄所
含有效成分番泻苷A的含量，以番泻苷A为定量
指标。

选用高效液相色谱法测定番泻苷A的含量，
高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具
有分离效能高，分析速度快，灵敏度高的特点（3）
方法学考察：应进行有关含量测定方法学考察试
验，如线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、
重复性试验、回收率试验等（4）样品含量测定：
在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测
定并制定其含量范围
双黄连注射剂
用
TLC法对方中连翘、金
照，金银花采用绿原酸对照品进行对照，黄芩采。

（1）装量差异（2
）澄
4）不溶性微粒
效成分绿原酸的含量，已经黄芩中所含有效成分
黄芩苷的含量。

以黄芩苷、绿原酸为定量指标
（1）供试品制备：绿原酸是有机酸类成分，可用
水提取；黄芩苷是黄酮苷累化合物，可用亲水性
有机溶剂提取。

亲水性有机溶剂类型、提取时间、
提取次数等都要进行条件选择才能确定（2）测定
方法：《中国药典》双黄连注射剂项下含量测定即
选用高效液相色谱法测定金银花所含绿原酸的含
量，以及黄芩中所含有效成分黄芩苷的含量。

本
品中绿原酸、黄芩苷的含量测定仍采用高效液相
色谱法（3）方法学考察：应进行有关含量测定的
方法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、
精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样
品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样
品进行含量测定，并制定其含量范围
六味地黄丸
组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、
1）显微鉴别：取本品，置显微镜下
粒三角状卵形或矩圆形，直径
24~40um，脐点短缝状或人字状。

不规则分枝状
团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径
4~6um。

薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，
内含棕色核状物。

草酸钙簇晶存在于无色薄壁细
胞中，有时数个排列成行。

果皮表皮细胞橙黄色，
表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。

薄壁细
胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。

（
2）薄
层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照
药材及丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与
对照药材溶液、对照品溶液分别殿宇同一薄层板
上，展开晾干，经检视，供试品色谱中，分别在
与对照药材色谱及对照品色谱相应位置上，显相
（1）水分测定（2）重量
差异（3）装量差异（4）溶散时限（5）微生物限
（1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水
蒸气蒸馏法进行提取，水蒸气提取时间、提取次
数等都要进行条件选择才能确定；熊果酸是三萜
皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤
过，回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-
氯仿混合液溶解，定容，乙醚提取时间，乙醚用
量，石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进
行条件选择才能确定（2）测定方法：《中国药典》
六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚的测定采用分
光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品
中丹皮酚的测定仍用分光光度法，熊果酸的测定
仍采用薄层扫描法。

（3）方法学考察：应进行有
关含量测定的方法学考察试验，如线性范围试验、
稳定性试验、精密度试验、重复性试验、回收率
试验等（4）样品含量测定：在以上优选条件基础
上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范
围
麝香祛痛搽剂
组成：麝香、红花、樟脑、独活、冰片、龙血竭、
TLC对方中樟脑、冰片、薄荷脑
进行鉴别，樟脑、冰片、薄荷脑采用樟脑、冰片、。

（1）乙醇量（2）微生物限度（3）装量差异
法发具有分离效能高、分析速度快、灵敏度高的
特点
（1）供试品制备：樟脑属于单萜类成分，具有脂
溶性，搽剂是用乙醇作为溶剂，所以用乙醇进行
稀释制备样品。

乙醇用量要进行条件选择才能确
定（2）测定方法：《中国药典》麝香祛痛搽剂项
下含量测定即选用气相色谱法测定樟脑的含量
（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学
考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、精密
度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样品含
量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进
行含量测定，并制定其含量范围
二妙丸
1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观
5~32um，不规则的充
塞于薄壁细胞中。

黄色纤维大多成束，周围细胞
含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木华，
增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。

（2）薄层
鉴别：采用TLC对方中黄柏进行鉴别，黄柏采用
盐酸小檗碱对照品及对照药材进行对照，将供试
品溶液、对照品溶液及对照药材溶液分别点于同
一薄层板上，展开晾干，经检视，供试品色谱中，
在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，。

（1）水分测定（2）重量差异（3
）装量差异（4）
）微生物限度
的有效成分盐酸小檗碱为指标进行含量测定，采
用薄层扫描法。

由于盐酸小檗碱为生物碱成分，
所以用有机溶剂进行提取。

（1）供试品制备：盐酸小檗碱属生物碱类，可用
酸性甲醇进行提取，提取方法、提取时间等要进
行条件考察决定，再用甲醇定容，制成供试品溶
液。

（2）测定方法：盐酸小檗碱具有强烈的荧光，
可用薄层扫描法的荧光法测定，方法灵敏度高，
操作简便，重现性好，故可用TLCS（荧光）法
测定（3）方法学考察：应进行有关含量测定的方
法学考察试验，如线性范围试验、稳定性试验、
精密度试验、重复性试验、回收率试验等（4）样
品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样
品进行含量测定，并制定其含量范围
分析方案设计框架
定性鉴别：（1）显微鉴别；（2）薄层鉴别：对方
中药材进行鉴别，药材采用成分对照品以
及其对照药材进行对照。

检查：应符合药典中有关剂型的各项检查（检查
方法及限度可参看药典）
含量测定：由于药材的有效成分成分较易测定，
可测定方中药材的有效成分成分含量，以成
分为定量指标。

1供试品制备：成分为_____类物质，可用_____
提取，选用_____提取；其提取时间、提取次数、
提出方法等都要进行条件选择才能确定
2测定方法：《中国药典》药物项下含量测定即选
用高效液相色谱法/薄层扫描法测定药材所含的
成分的含量
3方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考
察试验，如线性范围试验，稳定性试验、精密度
试验、重复性试验、回收率试验等
4样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三
批样品进行含量测定，并制定其含量范围
主要生物碱成分
制川乌（乌头碱，次乌头碱，新乌头碱）
马钱子（马钱子碱、的士宁（番木鳖碱）、伪马钱
子碱、伪番木鳖碱）
华山参（东莨菪碱、阿托品）
吴茱萸（吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸胺）
苦参（苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱）
钩藤（钩藤碱、异钩藤碱）
益母草（益母草碱、水苏碱）
浙贝母（贝母素甲、贝母素乙、贝母碱、西贝碱）
黄连（小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱）
黄柏（小檗碱、药根碱、木兰花碱）
麻黄（麻黄碱、伪麻黄碱、去加麻黄碱、甲基麻
黄碱）
槟榔（槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔碱）
小檗碱（黄连素）：黄色结晶，碱性较强，易溶于
热水或热乙醇，微弱或不溶于苯、氯仿、丙酮、
其盐酸盐水中溶解度小
的士宁（番木鳖碱）：难溶于水，可溶于乙醇甲醇。

易溶于氯仿，微溶于乙醚
苦参碱：可溶于苯、氯仿、乙醚、二硫化碳、水，
微溶于石油醚、正已烷
东莨菪碱：游离型、为粘稠液体，一水化物为结
晶体。

可溶于水，易溶于热水、乙醇、氯仿、丙
酮，难溶于苯，石油醚
黄酮类
黄芩（黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、
千层纸素）
葛根（葛根素、大豆苷）
枳实（橙皮苷、川陈皮素、新橙皮苷、5-邻-去甲
基川陈皮素）
银杏叶（芦丁、山奈素-0-3-鼠李糖苷、山奈酚、
槲皮素、异鼠奈素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮）
山楂（槲皮素、金丝桃苷）
淫羊藿（淫羊藿苷、淫羊藿次苷、槲皮素）
补骨脂（补骨脂查尔酮、异补骨脂查尔酮）
广藿香（商陆素、芹菜素）
化橘红（柚皮苷、新橙皮苷）
满山红（杜鹃素、杜鹃乙素）
高良姜（高良姜素、山奈素、槲皮素）
芦丁：微溶于丙酮、乙酸乙酯、不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。

芦丁分子中具有较多的酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又析出
黄芩苷：微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿
葛根素：易溶于甲醇乙醇等有机溶剂，不溶于乙醚、苯、氯仿
淫羊藿苷：溶于乙醇、乙酸乙酯，不溶于醚、苯、氯仿
橙皮苷：1g溶于50000ml水。

60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，略微溶于甲醇及热水醋酸，几乎不溶于丙酮、苯、氯仿，易溶于稀碱及吡啶
槲皮素：1g溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，溶于冰醋酸、碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水。

柚皮苷：溶于丙酮、乙醇、热醋酸和热水，不溶于乙醚，三氯甲烷
三萜皂苷类
人参（人参皂苷Rb1，Rg1）
柴胡（柴胡皂苷a、b、c、d、e、f等）
柴胡皂苷a：溶于热水、甲醇、乙醇、吡啶，不溶于苯、氯仿、乙醚、丙酮
人参皂苷Rg1：溶于甲醇、吡啶及热丙醇，稍溶于醋酸乙酯及氯仿
醌类
大黄（大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素及其葡萄糖苷，大黄素甲醚，番泻苷A、B、C、D、E）
虎杖（大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、大黄酸及其葡萄糖苷）
何首乌（大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及其葡萄糖苷）
决明子（大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素，大黄素甲醚、决明素、黄决明素）
茜草（羟基茜草素、茜草素、大黄素甲醚、1—羟基—2—甲基蒽醌）
丹参（丹参酮I、丹参酮IIA、丹参酮IIB、隐丹参酮、羟基丹参酮IIA）
大黄素：不溶于水，溶于乙醇，氢氧化钠碳酸钠，氨水等碱液中。

大黄酸：不溶于水，溶于碱和吡啶，略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚和石油醚
大黄酚：不溶于水，略溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，溶于苯，氯仿、乙醚、冰醋酸及丙酮，极微溶于石油醚
大黄素甲醚：溶于苯、氯仿、吡啶及甲苯，微溶于醋酸和醋酸乙酯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮
芦荟大黄素：易溶于热乙醇，在乙醚及苯中呈黄色，在氨水及硫酸中呈绯红色
木脂素
五味子（五味子甲素）
连翘（连翘脂素、连翘脂苷）
远志（中国远志脂酚）
连翘苷：可溶于水、乙醇等极性溶剂，高效液相色谱（UV：332nm）
五味子甲素：具强亲脂性，溶于石油醚、甲醇、乙醇，易溶于乙醚，极易溶于苯及氯仿，高效液相色谱（UV：250nm）
有机酸
山茱萸（熊果酸，苹果酸，酒石酸，没食子酸）山楂（熊果酸，酒石酸，山楂酸，柠檬酸，齐墩果酸，丁二酸，咖啡酸）
茵陈（绿原酸）
金银花（绿原酸，新绿原酸，咖啡酸）
乌梅（枸橼酸，苹果酸，丁二酸，酒石酸）
远志（远志酸）
绿原酸；易溶于乙醇、丙酮，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光
熊果酸：溶于甲醇、乙醇、丁醇，可用高效液相、薄层扫描以及紫外分光
咖啡酸：易溶于热水及冷乙醇，可用高效液相和薄层扫描
没食子酸：易溶于乙醇、丙酮，几乎不溶于苯、氯仿、石油醚，可用高效液相及薄层扫描
齐墩果酸：易溶于苯、乙醚、丙酮、冰醋酸，可用高效液相、薄层扫描及紫外分光
单萜
芍药苷：溶于甲醇、乙醇，可用高效液相、薄层色谱、薄层-紫外分光以及气相色谱
各剂型检查
合剂：性状、相对密度、ph值、装量差异、微生物限度
酒剂：性状、装量差异、乙醇量、甲醇量、微生物限度
酊剂：性状、装量差异、乙醇量、甲醇量、微生物限度
流浸膏剂：性状、乙醇量、装量差异、微生物限度
浸膏剂：性状、总固体量、装量差异、微生物限度
糖浆剂：性状、糖含量、ph值、相对密度、装量差异、微生物限度
煎膏剂：性状、糖含量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度
丸剂：性状、水分、重量差异、装量差异、装量、溶散时限、微生物限度
片剂：性状、重量差异、崩解时限、硬度、微生物限度
颗粒剂：性状、粒度、水分、溶化性、装量差异或装量、微生物限度
散剂：性状、粒度、外观均匀度、水分、装量差异或装量、微生物限度
栓剂：性状、重量差异、融变时限、微生物限度滴丸剂：性状、重量差异、溶散时限、微生物限度
软膏剂：粒度、装量、无菌、微生物限度
膏剂：重量差异
注射剂：澄明度检查、无菌、装量差异或装量、不溶性微粒、可见异物、有关物质、热原或细菌内毒素
胶囊剂：水分、装量差异、崩解时限、微生物限度
胶剂：外观、溶化性、水分、总灰度、重金属、砷盐的检查、微生物限度
气雾剂与喷雾剂：破损与漏气检查、非定量阀门气雾剂、定量阀门气雾剂、喷雾剂
生物碱
共性：大多数由C、H、N、O元素组成。

大多数生物碱成分极性较小，游离状态下难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂，与酸结合生成生物碱盐后水溶性增加。

黄酮
共性：基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物，易溶于甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱液中
三萜皂苷
共性：由30个碳原子组成，大多可看作由6个异戊二烯单位。

游离三萜类化合物通常多不溶于水，而与糖结合成苷后，则大多可溶于水，并有持久性似肥皂溶液的泡沫
醌类
游离醌类多溶于乙醇、乙醚、笨、氯仿等有机溶剂，微溶或不溶于水。

结合成苷后极性增大，易溶于甲醇、乙醇中，在热水中也可溶解，并几乎不溶于笨、乙醚、氯仿等非极性溶剂中。

挥发油
木脂素：具亲脂性，一般难溶于水，在石油醚中溶解度较小，易溶于笨、氯仿、乙醚、丙酮及乙醇等有机溶剂，成苷时，在水中溶解性增大，也可溶于甲醇、乙醇。