分析化学实验教案第4章分析化学实验室基本操作第2节常用玻璃器皿的洗涤和干燥

第四章化学实验基本操作
4.2常用玻璃器皿的洗涤和干燥
4.2.1定量分析实验常用器皿介绍
表4-3 定量分析实验常用器皿介绍
名称规格表示方法一般用途及性能使用注意事项
烧杯1．玻璃品质：硬
质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，可以容
纳较大量的反应
物。

1．硬质烧杯可以加热至
高温，但软质烧杯要注意
勿使温度变化过于剧烈。

2．加热时放在石棉网上，
不应直接加热。

烧瓶1．玻璃品质：圆
底和平底。

2．容积（mL）。

反应容器，在需要
长时间加热时用。

加热时放在石棉网上，不
能直接用火加热，应避免
骤热骤冷。

锥形瓶1．玻璃品质：硬
质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，摇荡方
便，口径较小，因
而能减少反应物
的蒸发损失。

同烧杯。

称量瓶1．玻璃品质。

2．上口有磨口塞。

3．分高形和扁形
两种。

1．精确称量试样
和基准物。

2．质量小，可直
接在天平上称量。

称量瓶盖要密合。

移液管1．玻璃品质。

2．在一定温度时
以刻度的容积
（mL）表示。

吸取一定量准确
体积的液体时用。

1．不能加热或烘干。

2．将吸取的液体放出时，
管尖端剩余的液体不得
吹出，如刻有“吹”字的要
把剩余部分吹出。

容量瓶1．玻璃品质。

2．规格：一定温
度下的容积
（mL）。

例20℃
1000mL。

配制标准溶液。

1．不能盛热溶液或加热
或烘烤。

2．磨口塞必须密合并且
要避免打碎，遗失和互相
搞混。

碱式酸式滴定管1．玻璃品质。

2．所容的最大容
积（mL）表示。

3．分酸式（玻璃
活塞）或碱式（橡
皮管），酸式有无
色和棕色两种。

1．滴定时用。

2．用以取得准确
体积的液体时用。

1．小心酸式滴定管的玻
璃活塞，避免打碎，遗失
或相互搞混。

2．用滴定管时要洗洁净，
液体下流时，管壁不得有
水珠悬挂，滴定管的活塞
下部也要充满液体，全管
不得留有气泡。

表面皿1．玻璃品质。

2．口径（cm）表
示。

（如直径
9cm）。

1．用作烧杯等容
器的盖子。

2．用来进行点滴
反应。

3．观察小晶体及
结晶过程。

1．不能加热。

2．用作烧杯盖子时，表
面皿的直径应比烧杯直
径略大些。

漏斗1．玻璃品质。

2．以口径（cm）
表示。

3．分长颈与短颈
两种。

1．过滤用。

2．引导液体或粉
末状固体入小口
容器中时用。

1．不能用火直接加热。

2．用时放在漏斗架上，
漏斗颈尖端必须紧靠盛
接液的容器壁。

分液漏斗1．玻璃品质。

2．容积（mL）。

3．分长颈与短颈
两种。

4．形状有球形，
梨形，管形等。

1．连续加料。

2．分离两互不相
溶的液体。

3．萃取实验。

1．不能盛热溶液。

2．磨口活塞必须密合，
并要避免打碎，丢失或互
相搞混。

3．萃取时，震荡初期应
放气数次，以免漏斗内压
力过大。

量筒量杯1．玻璃品质。

2．以所能量度的
最大容积（mL）
表示。

量度液体的体积。

（不是十分准确
的）
1．不能用作反应容器。

2．不能加热或烘烤。

坩埚1．瓷质、铁、银、
镍、铂、刚玉、石
英。

2．规格：以容积
（mL）表示，常
用者为30mL。

灼烧固体时，能耐
高温。

1．灼烧时放在泥三角上，
直接用火加热。

烧热的坩埚避免骤冷或
溅水。

3．烧热时只能用坩埚钳
夹取，不能放在桌面上。

坩埚钳铁质或铜合金，表
面常镀镍、铬。

夹取坩埚或坩埚
盖。

夹取热坩埚时，应先将夹
子尖端预热，免得坩埚骤
冷破裂。

水浴锅1．铜质或铝质。

2．口径（cm）表
示。

用于间接加热，也
可用于控温实验。

1．防止锅内水分蒸干。

2．加热时水量不宜太多，
以防沸腾溢出。

玻璃砂心坩埚1．玻璃品质。

2．以滤板直径
（cm）表示。

3．滤板号。

用于过滤定量分
析中只需低温干
燥的沉淀。

1．只能在低温下干燥和
烘烤最高不得超过
500℃。

2．避免碱液和氢氟酸腐
蚀，不宜浆状沉淀过滤。

3．常与吸滤瓶配合使用。

布氏漏斗和吸滤瓶1．布氏漏斗：瓷
质，以直径（cm）
表示。

2．吸滤瓶：玻璃
品质，以容积
（mL）表示。

吸滤较大量固体
时用。

1．过滤前，先抽气，再
倾注溶液。

2．过滤洗涤完后，先由
安全瓶放气。

泥三角1．泥质。

2．以泥三角每边
长（cm）表示。

坩埚或小蒸发皿
加热时的承受器。

1．避免猛烈敲击使泥质
脱落。

2．选择泥三角时，要使
搁在其上的坩埚所露出
的上部不超过本身高度
的三分之一。

3．灼热的泥三角不要滴
上冷水。

b
c
a
铁台（a），铁圈（b），和铁夹（c）铁质。

a.铁台以高度
（cm）表示。

b.铁圈或铁环（以
直径（cm）表示）。

c.铁夹（自由夹以
大小表示）。

固定反应器用，铁
圈也可用作泥三
角的承架。

1．不能用铁台，铁圈，
铁夹等敲打其他硬物，以
免打断。

2．用铁夹固定反应容器
时不能夹得太紧，以免夹
破仪器。

蒸发皿1．瓷质。

2．以口径大小
（cm）或容积
（mL）表示。

3．分有柄和无柄。

蒸发液体时用。

1．热的蒸发皿应避免骤
冷骤热或溅水。

2．可以直接加热。

保干器（干燥器）1．厚玻璃制。

2．以口径（cm）
表示。

3．尚有真空干燥
器可抽气减压。

1．定量分析时用。

2．盛需保持干燥
的仪器物品。

1．干燥剂不要放得太满。

2．保干器的身与盖间应
均匀涂抹一层凡士林。

3．灼烧过的物品放入保
干器前温度不能过高。

4．打开盖时应将盖向旁
边推开，搬动时应用手指
按住盖，避免滑落而打
碎。

5．干燥器内的干燥剂要
按时更换。

研钵1．有瓷质厚玻璃
和玛瑙。

2．以口径（cm）
表示。

研磨细料。

只能研磨不要敲打。

毛刷1．柄为铁质。

2．以大小表示。

洗刷一般玻璃仪
器时用。

1．洗刷玻璃器皿，应小
心勿使刷子顶部的铁丝
撞穿器皿底部。

2．刷子不应与酸特别是
洗液接触。

石棉网1．铁线，石棉。

2．面积大小。

加热玻璃容器时
垫在玻璃容器底
部，使加热均匀。

1．不能随意仍丢，以免
损坏石棉。

2．不能浸水弄湿。

漏斗架1．木制。

2．有螺丝可固定
于铁架或木架子
上。

过滤时承接漏斗
用。

固定漏斗板时，不要把它
倒放。

洗瓶1．塑料和玻璃两
种。

2．规格：用容积
（mL）表示，如
500mL。

用蒸馏水洗涤沉
淀和容器用。

1．不能装自来水。

2．塑料洗瓶不能加热。

碘瓶1．玻璃品质。

2．以容积（mL）
表示。

用于碘量法。

1．塞子及瓶口边缘磨口
勿擦伤，以免产生漏隙。

2．滴定时打开塞子，用
蒸馏水将瓶口及塞子上
的碘液洗入瓶内。

4.2.2容器的洗涤
1. 容器的洗涤方法
分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果，所以容器应该保证干净。

洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度加以选择。

一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。

针对这些情况，可采用下列方法：
(1) 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。

(2) 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。

若仍洗不干净，可用热碱液洗。

容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。

(3) 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。

(4) 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。

这时可用洗液清洗容量仪器。

洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。

（5g粗重铬酸钾溶于10 mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100 mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。

实验中常用的烧杯、锥形瓶、试管、表面皿、试剂瓶等一般的玻璃仪器，先用自来水冲洗，再用去污粉或肥皂水刷洗，接着用自来水冲洗。

若未洗净，可根据污垢的性质选用适当的洗液洗涤，再用自来水冲洗干净。

最后用蒸馏水润洗2～3次。

带刻度的容器如容量瓶、吸量管、滴定管等，为了保证容积的准确性．不宜用毛刷刷洗；光度法中的比色皿是用光学玻璃制成的，也不能用毛刷刷洗。

它们均应视其污垢性质选用适
当的洗液(如稀硝酸)洗涤，用自来水冲洗干净后，最后用蒸馏水润洗2～3次。

已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。

这样的器壁可以被水完全润湿。

检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。

注意，用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在器壁上，沾污了容器。

洗涤时用蒸馏水应注意节约，采用少量多次的原则，可使用较少的蒸馏水，达到较好的洗涤效果。

既节约，又提高了效率。

2. 常用洗涤剂
（1）铬酸洗液
铬酸洗液是含有饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液。

铬酸洗液具有强氧化性和强酸性，适于洗涤无机物和部分有机物。

洗液具有很强的去污能力，洗涤时往容器内加入洗液，其用量为容器总容积的1/3，然后将容器倾斜，慢慢转动容器，使容器的内壁全部为洗液润湿，然后将洗液倒入原来瓶内，再用水将洗液洗去。

如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热(70～80℃)后，使用效果最好，但要注意温度过高容易造成玻璃量器等由软质玻璃材料制造的器皿发生破裂。

使用铬酸洗液时应注意以下几点：
①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。

②使用时要尽量避免将水引入洗液，故使用洗液前应尽量把容器内的水去掉(稀释后会降低洗涤效果)，以免将洗液稀释。

③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。

过度稀释的洗液可在通风柜中加热蒸掉大部分水后继续使用。

④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。

已变为绿色的洗液不能继续使用。

⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。

如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。

⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。

凡是能够用其他洗涤剂进行洗涤的仪器，都不要用铬酸洗液。

在本书的实验中．铬酸洗液只用于容量瓶、移液管、吸量管和滴定管的洗涤。

用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂，并用蒸馏水再洗涤三次。

必须指出，洗液并不是万能的，对不同的污染应采用不同的洗涤方法。

例如，被AgCl 沾污的器皿，用洗液洗涤是无效的，此时可用NH3 H2O或Na2S2O3洗涤。

又如被MnO2
沾污的器皿，应用HCl-NaNO2的酸性溶液洗涤。

（2）合成洗涤剂
这类洗涤剂主要是去污粉、洗洁精等。

一般的器皿都可以用它们洗涤，可有效地除去油污及某些有机化合物。

洗涤时．在器皿中加入少量的洗涤剂和水，然后用毛刷反复刷洗．再用水冲洗干净。

（3）盐酸-乙醇溶液
将化学纯的盐酸和乙醇按1:2的体积比进行混合。

此洗涤液主要用于洗涤被染色的吸收池、比色管、吸量管等。

洗涤时最好是将器皿在此液中浸泡一定时间．然后再用水冲洗。

（4）盐酸
化学纯的盐酸与水以1:l的体积比进行混合，此液为还原性强酸洗涤剂，可洗去多种金属氧化物及金属离子。

（5）氢氧化钠-乙醇溶液
将120 g NaOH溶于150 mL水中，再用95％的乙醇稀释至1L，此液主要用于洗去油污及某些有机物。

用它洗涤精密玻璃量器时，不可长时间浸泡，以避免腐蚀玻璃。

影响量器精度。

4.2.3容器的干燥
可以用加热的方法来干燥容器：
(1) 烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。

(2) 烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。

也可在不加热的情况下干燥容器：
(1) 晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的容器如量筒则不宜这样做）。

(2) 吹干：可用吹风机将容器吹干。

(3) 用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。

留在容器内的酒精挥发，而使容器干燥。

往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发更快一些。

带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度，也可能造成破裂。